DE922770C - Vorrichtung zur Destillation oder Verdampfung von Fluessigkeiten im Hochvakuum - Google Patents

Description

• Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Destillation oder Verdampfung on - Flüssigkeiten im Hochvakuum, bei der die Flüssigkeit auf der Innenseite eines beheizten Mantels in dünner Schicht herunterrieselt.
• Bei kontinuierlicher Hochvakuumeindampfung kommt es einmal darauf an, das Hochvakuum mit geringstem technischem Aufwand aufrechtzuerhalten, zum anderen zu verhindern, daß mit dem aus dem Verdampfer ablaufenden, nicht destillierten Produktanteil Dämpfe des leichter siedenden Stoffanteiles nicht mit in die Vakuumvorlage gehen und in dieser Vakuumvorlage an den kälteren Wänden kondensieren. Drittens gasen oft die Rückstände trotz der kurzen Verweilzeit infolge ihrer leichten thermischen Zersetzbarkeit. aus, auch wenn sie be -reits in der Vorlage eingetreten sind, und ersehweren dadurch die Aufrechterhaltung eines hohen -Vakuums.
• Diese Nachteile werden behoben, wenn gemäß der Erfindung das zwischen Verdampfer und der das nicht verdampfte Produkt aufnehmenden Vorlage ein Tauchtassenverschluß angeordnet ist. Um den Rückstand möglichst schnell abzukühlen und deshalb den Betriebsinhalt des Tassenverschlusses möglichst gering zu halten, besteht der Verschluß gemäß der Erfindung aus einer Platte bzw. einem Konus od. dgl., der sich in einem geringen Abstand unter dem in die Vorlage hineinragenden Ende des Behälterauslaßstutzens befindet.
• In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele des Erfindungsgedankens schematisch dargestellt. In Abb. I ist z. B. ein kontinuierlicher Dünnschichtverdampfer gezeigt, bei dem das Produkt über die Rohrleitung I und einen Verteilerring 2'der Innen seite des durch einen Mantel 4 beheizten Ver dampferzylinders 3 zugeleitet wird und an diesem herunterrieselt. Die Dämpfe werden durch den Stutzen 5 durch (nicht dargestellte) Vakuumeinrichtungen abgezogen.
• Der nicht destillierte Produktanteil fließt über den konischen Boden 6 und den Stutzen 7 in eine Vorlage 8. Der Stutzen ragt in die Vorlage. ein kurzes Stück hinein und bildet'gegen den Boden der untergesetzten Tasse 9 einen einige Millimeter hohen Spalt und wirkt durch die Oberkante des Außenrandes 10 als Flüssigkeitsverschluß. Auf diese Weise können Dämpfe aus dem Verdampfer nicht mehr in die Vorlage 8 austreten. Andererseits lassen sich Gasmengen, die in dem Raum 8 aus dem ablaufenden-Produkt frei werden, durch den Stutzen ii absaugen.
• Da es darauf ankommt, bei temperaturempfindlichen Substanzen den Rückstand möglichst schnell abzukühlen und deshalb den Betriebsinhalt des Tassenverschlusses möglichst gering zu halten, 'kann nach Abb. 2 der Verschluß derart ausgebildet werden, daß er nur aus einer Platte I3 bzw. einem Konus od. dgl. besteht, die sich unter dem Auslaufstutzen 12 in geringem Abstand befinden. Der Abschluß wird in diesem Fall durch die durchlaufende Flüssigkeit und die Kapillarkräfte der Flüssigkeit bewirkt. Selbst wenn vorübergehend keine Flüssigkeit zufließt, genügen die Kapillarkräfte der im Spalt festgehaltenen Flüssigkeit, um diesen zu versperren. Dieser Spalt kann als Ringspalt ausgebildet werden. Er kann aber auch aus einer Reihe von z. B. senkrechten kurzen Schlitzen bestehen.
• Die Vorlage ist mit einer Kühlung versehen. Die Platte kann auch durch eine Spindel od. dgl. von außen in der Spaltbreite verstellt werden (nicht dargestellt), um den Verschluß verschiedenen Betriebsbelastungen an ablaufendem Produkt anpassen zu können.
• In Abb. 3 ist gezeigt, wie das untere Ende eines Dünnschichtverdampfers in der ganzen Breite des Verdampferzylinders als Tauchverschluß ausgebildet ist. Diese Anordnung hat den besonderen Vorteil, daß der Weg von der Heizfläche bis zum Tauchverschluß sehr klein gehalten werden kann.
• In dem Beispiel ist der Boden dieser Tasse nach oben -durchgedrückt, um einen möglichst kleinen Inhalt des Ringraumes und damit geringen Betriebsinhalt der Tasse zu haben; hierdurch wird die Verweilzeit des Produktes abgekürzt.
• PATENTANSPROCHE: I. Vorrichtung zur Destillation oder Verdampfung von Flüssigkeiten im Hochvakuum, bei der die Flüssigkeit auf der Innenseite eines beheizten Behälters in dünner Schicht herunterrieselt, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Verdampfer und der das nicht verdampfte Produkt aufnehmenden Vorlage ein Tauchtassenverschluß angeordnet ist.

Claims (1)

1. 2. Vorrichtung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Verschluß aus einer Platte bzw. einem Konus od. dgl. besteht, der sich im geringen Abstand unter dem in die Vorlage hineinragenden Ende des Behälterauslaßstutzens befindet.