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Vorridhtung zur Molekulardestillation Das neuzeitliche Trennungsverfahren
für 5 torf gemische, die Kurzweg-Hochvakuum-Destillation oder Molekulardestillation,
hat hinsichtlich der Schaffung geeigneter Vorrichtungen dem Praktiker große Schwierigkeiten
bereitet. Nicht nur erfordert die Erstellung solcher Apparate für die Technik zur
Bewättigung größerer Mengen von Destilliergut eine erhebhche Anzahl von Nebeneinrichtungen,
sondern auch hinsichtlich einfacher Ausführungsformen für den Laboratoriumsbedarf
konnte eine belfriedigende Gestaltung der Apparatur bisher nicht gefunden werden.
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Bei dem erwähnten Trennungsverfahren kommt es darauf an, eine möglichst
gute Verteilung des Destillationsgutes im Apparat zu ereichen. Das Gut soll in möglichst
dünner bzw. molekulare; Schicht der Wärmeeinwirkung ausgesetzt werden. In den gebräuchlichen
Apparaten ist nun die Heizfläche, an welcher das Gut erwärmt wird, im allgemeinen
Lotrecht angeordnet. Die Erfahrung lehrt nun, daß an solchen Flächen das Gut leicht
abfließt, bevor es stich auf der Heizfläche filmartig verteilt hat; es bildet daher
Schliehen auf der Heizfläche. Dadurch wird aber das Ziel des Verfahrens in mehr
oder weniger starkem Maße verhindert.
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Um diesen Nachteil zu vermeiden, benutzt man häufig zur Verteilung
des Destillationsgutes die Zentrifugalkraft, indem man das Gut auf eine rotierende
Scheibe laufen läßt, von welcher sie als feiner Schleier abgeschleudert wird. Diese
Lösung
führt jedoch wieder zur Schaffung zusätzlicher Apparaturen.
Verschiedene Konstruktionen für Vorrichtungen zur Molekulardestillation sind kritisch
besprochen in der Arbeit von W i t t k a, Zeitschrift für angewandte Chemie, Bd.
53 (I940), S. 557 bis 576.
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Nach der Erfindung kann man die Schwierigkeiten der Verteilung des
Destillationsgutes in einfacher Weise und ohne Verwendung zusätzlicher Vorrichtungen
dadurch beseitigen, daß die Heizfläche plan ausgebildet und in ihrer Neigung gegenüber
der Horizontalen veränderbar ist.
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Diese Vorrichtung besteht im wesentlichen aus reinem Destillierrohr
A, das mit einer Zulaufvorrichtung B am oberen Ende verbunden ist und am unteren
Ende zwei Ablaufansätze C und D trägt.
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Durch den Ablauf C fließt der Destillationsrückstand ab, durch den
Ablauf D das Destillat. Diese Fraktionen werden in mit den Abläufen C und D verbundenen
Auffanggefäßen E gesammelt (Abb. I).
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Das Destillierrohr A besitzt nun eine besondere Ausgestaltung, wie
die Abb. II und IIa zeigen. Es ist im Innern mit zwei ebenen, parallelen Platten
ausgestattet, so daß es in die Räume a, b und c zerfällt.
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Der Raum ast als Heizraum für die HeizflächeF gebaut. Die Beheizung
dieser Fläche kann in beliebiger Weise erfolgen, je nach der benötigten Temperatur.
Man kann den Raum a beispielsweise mit erwärmten Flüssigkeiten durchströmen oder
mit Dampf oder überhitztem Dampf oder Heißluft; man kann ihn auch durch Einbau einer
elektrischen Heizung ausfüllen. Der Raum b ist der Destillierraum. Der Abstand der
Flächen F und G beträgt zweckmäßig 20 bis 30 mm, entsprechend der freien Weglänge
der Moleküle des zu destillierenden Stoffes bei dem während der Destillation verwendeten
Druck.
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Der Raum c ist der Kühlraum für die Kühlfläche G, an welcher der
destillierende Stoff kondensiert wird. Er kann beispielsweise mit kaltem Wasser,
Kühlsole, gekühlten Gasen durchströmt werden. Um ein Ablaufen des Destillats an
den Wänden des Raumes b zwischen den Flächen F und G zu verhindérn, hat es sich
als vorteilhaft erwiesen, die Kühlfläche G etwas von den Wänden ah zusetzen, wodurch
beispielsweise eine in der Abb. IIa im Querschnitt dargestellte Ausführungsform
des Destillierrohres erzielt wird.
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Zwischen dem Verbindungsstück mit dem Einlaufgefäß B triigt das Desti
ierrohr A noch einen Rohransatz S, durch welchen der Anschluß an die Vakuumpumpe
hergestellt wird.
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Das Einlaufgefäß B und die Auffanggefäße E sind mit dem Destillierohr
A zweckmäßig durch Schliffe oder anderweitig vakuumdicht und auswechselbar verbunden.
Es kann ferner zweckmäßig sein, d.ie Rohre C und D mit Absperrhähnen H zu versehen,
ebenso auch die Auffanggefäße E und das Einlaufgefäß B.
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Das Einiaufrohr J des Vorratsgefäßes B endet unterhalb des Ansatzrdhres
S im Rohr A. Je nach der Viskosität der zu destillierenden Flüssigkeit ist seine
Endung als Spitze, Düse oder abgeschrägt ausgebildet.
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Zum Gebrauch wird das Rohr A in eine gegen die Horizontale mehr oder
weniger stark geneigte Lage gebracht, so daß das zufließende Destillationsgut, das
man vorher entgast, auf die Heizfläche F fließt Die Zuflußgesch-windigkeilt wird
so reguliert, daß es sich auf der Fläche F in dünner Schicht filmartig verteilt.
Das Destillat sammelt sich an der Fläche G und fließt an dieser ab in das Rohr D,
so daß es im Sammelgefäß aufgefangen werden kann. Der Destillationsrüc3çstand fließt
an der Fläche F ab und fließt durch das Rohr C in das hierfür bestimmte Sammelgefäß.
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Die Zeichnungen erläutern die Vorrichtung, ohne jedoch die Erfindung
auf die dargestellten Ausführungsformen zu beschränken.