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Verfahren und Vorrichtung zur Darstellung fein verteilter oder kolloidaler Gemenge von Stoffen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung feinverteilter oder kolloidaler Gemenge.
Der gegenwärtige Stand der Technik kennt verschiedene Möglichkeiten, derartige Gemenge herzustellen, deren Anwendungsbereich jedoch in erheblichem Masse beschränkt ist, weil man in der Wahl von Art und Menge der zu vermengenden Körper an enge Grenzen gebunden ist. Z. B. ist bei den Verfahren zur Herstellung von Legierungen die Erzielung einer feinkörnigen Verteilung nur bei eutektischen Mischungsverhältnissen möglich. Die gegenwärtig bekannten Verfahren zur Herstellung kolloidaler
Gemenge sind nur für eine ganz beschränkte Zahl von Stoffen anwendbar. Die Bredigsche Methode z.
B., nach der kolloidale Metallösungen dadurch hergestellt werden, dass ein Metall innerhalb einer Flüssigkeit durch sehr starke elektrische Kräfte zerstäubt wird, ist für die meisten organischen Flüssigkeiten nicht anwendbar, da die Erhitzung, die bei der Zerstäubung des Metalls innerhalb der Flüssigkeit entsteht, von diesen nicht vertragen wird.
Auch durch Niederschlagen eines aus dem zu dispergierenden Stoff und dem Dispersionsmittel bestehenden Dampfgemisches kann man nur wenige Körper kolloidal ineinander verteilen. Die kolloidale Verteilung von Metallen in organischen Fliissigkeiten ist auf diese Weise für die meisten Metalle unmöglich, weil sich die organischen Flüssigkeiten bei den für die Verdampfung der meisten Metalle in Betracht kommenden Temperaturen zersetzen. Selbst wenn eine solche Zersetzung nicht stattfindet, so bereitet das Verfahren grosse Schwierigkeiten, weil sich das zu verteilende Metall wegen seines hohen Siedepunktes viel rascher und daher vom Dispersionsmittel gesondert niederschlägt.
Bei den bekannten Verfahren, bei welchen die zu dispergierenden Stoffe in Form eines Nebels in das Dispersionsmittel eingeblasen werden, ist eine zweckentsprechende Regelung der Menge des zu dispergierenden Stoffes, die je Quadratzentimeter Oberfläche in der Zeiteinheit in das Dispersionsmittel eindringt, nicht möglich. Die mittlere Grösse der bei diesem Verfahren entstehenden Blasen oder Tröpfchen ist immer die gleiche. Deshalb ist auch die wirksame Oberfläche gleich der Oberfläche der Blasen oder Tröpfchen, also proportional der Stoffmenge. Da eine Regelung der Oberfläche unabhängig von der Stoffmenge also nicht möglich ist, so besteht stets die Gefahr, dass zu grosse Mengen des zu dispergierenden Stoffes auf eine Stelle treffen und sich die Teilchen des Stoffes zusammenballen.
Das Verfahren gemäss der Erfindung gestattet nun die Herstellung bisher unbekannter kolloidaler Lösungen und ermöglicht, auch die Mengenverhältnisse in weiten Grenzen zu verändern. Das letztere gilt auch für bekannte kolloidale Lösungen. Gegenüber den bereits bekannten Verfahren zur Herstellung fein verteilter oder kolloidaler Gemenge von Stoffen durch Niederschlagen eines verdampften oder zerstäubten Stoffes in den als Dispersionsmittel dienenden flüssigen oder verflüssigten Stoff unterscheidet sich die vorliegende Erfindung dadurch, dass die Oberfläche des flüssigen oder in flüssigen Zustand übergeführten Dispersionsmittels, auf die der verdampfte oder auf elektrischem Weg zerstäubte Stoff im Vakuum aufkondensiert wird,
unabhängig von der zugeführten Menge des verdampften oder zerstäubten Stoffes durch einen ununterbrochenen Umlauf der Flüssigkeit ständig erneuert wird.
Die ständige Erneuerung der Oberfläche des flüssigen Stoffes ist auf verschiedene Weise möglich.
Man kann z. B. einen Flüssigkeitsstrahl durch einen Raum leiten, in den der zu dispergierende Stoff als Dampf oder Nebel eingeführt wird. Auch kann man den flüssigen Stoff durch Zentrifugalkraft über eine Fläche, z. B. die Innenseite eines rasch rotierenden Zylinders, ausbreiten.
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Die Verdampfung des zu dispergierenden Stoffes kann auf verschiedene Weise erfolgen, z. B. im
Lichtbogen oder durch Erhitzen mit Kathodenstrahlen oder auch durch Hochfrequenzwirbelströme (Hochfrequenzheizung). An Stelle einer Verdampfung kann auch eine kathodisehe Zerstäubung des einen Körpers treten. Für die Herstellung kolloidaler Gemenge kann man in dem flüssigen Körper Zu- sätze, sogenannte Schutzkolloide, auflösen, die die Stabilität der hergestellten Kolloide erhöhen.
Damit man ein feinverteiltes Gemenge von gewünschter Zusammensetzung in beliebiger meule herstellen kann, wird die Kondensationsoberfläche durch einen ununterbrochenen Umlauf der Flüssigkeit dauernd aus dieser erneuert und an den Dämpfen mit grosser Geschwindigkeit vorbeigeführt.
Eine Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens besteht darin, dass der ununterbrochene Flüssigkeitumlauf durch eine innerhalb eines gekühlten Flüssigkeitsbehälters mit grosser Geschwindigkeit sieh drehen- den Schleudertrommel erzielt wird, in welche durch einen ununterbrochenen Strom die Flüssigkeit eintritt und aus entgegengesetzter Richtung die Dämpfe geführt werden, so dass die Dämpfe mit der sich mit grosser Geschwindigkeit relativ zu ihnen bewegenden Flüssigkeitsoberfläche in Berührung gebracht werden und sich auf dieser kondensieren. Der Umlauf der Flüssigkeit wird so lange aufrechterhalten, bis das Gemenge die gewünschte Zusammensetzung hat.
Um die Flüssigkeit in einem ununterbrochenen regelbaren Strom der Schleudertrommel zuzuführen, ist der Boden der Schleudertrommel als Schleuderpumpe ausgebildet, welche die Flüssigkeit aus dem Behälter in einen Ringkanal und aus diesem durch regelbare Eintrittsöffnungen in das Innere der Schleudertrommel fördert. Die regelbaren Eintritts- öffnungen können derart ausgebildet sein, dass die Flüssigkeitsstrahlen bei ihrem Eintritt in die Schleudertrommel radial gerichtet sind. Die Umdrehungsgeschwindigkeit der Schleudertrommel muss, damit ein möglichst fein verteiltes Gemenge entsteht, ausserordentlich hoch gewählt werden.
Da sich aber bei einer grossen Drehzahl die Flüssigkeit innerhalb der Schleudertrommel in Form eines sehr schlanken Hohlparaboloids einzustellen bestrebt ist, würde sie, wenn die Schleudertrommel als oben offener Zylinder mit glatter Wandung ausgebildet wäre, sofort nach ihrem Eintritt mit grosser Heftigkeit aus der Sehleudertrommel durch die Zentrifugalkraft herausgeschleudert werden und nicht genügend Zeit haben, sich mit den Dämpfen zu vermengen. Es würde ausserdem ein ununterbrochener Strom der Flüssigkeit durch die Schleudertrommel hindurch nicht stattfinden können. Damit die Flüssigkeitsoberfläehe eine gewisse Zeit mit den Dämpfen in Berührung bleibt, ist die Wandung der Schleudertrommel an ihrem oberen offenen Ende mit einem nach innen gerichteten Flansch versehen.
Dieser Flansch bewirkt, dass stets eine Flüssigkeitsschicht in der Schleudertrommel gehalten wird, u. zw. ist die Dicke dieser Flüssig- keitssehieht, die sich natürlich unter dem Einfluss der Zentrifugalkraft in der Trommel parabolisch einstellt, an dem oberen Ende der Trommel stets mindestens gleich dem Abstand des inneren Flansehrandes bis zur inneren Wandung der Trommel. Unterhalb dieses Flansches ist die Wand der Schleudertrommel durch regelbare Austrittsöffnungen durchbrochen, durch welche die Flüssigkeit aus der Trommel in ihren Behälter zurückgelangt. Da auch die Eintrittsöffnung für die Flüssigkeit regelbar ist, lässt sieh die in der Zeiteinheit die Trommel durchlaufende Flüssigkeitsmenge gleichmässig einstellen und beliebig verändern.
Für die Vorrichtung wird zweckmässig ein Satz von auswechselbaren Trommelmänteln mit verschiedener Konizität vorgesehen, um die Schichtdicke des Dispersionsmittels den jeweiligen Betriebsverhältnissen anpassen zu können. Als zweckmässig hat sieh auch erwiesen, innerhalb der Schleuder-
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rasche Erneuerung der Oberfläche des Dispersionsmittels bewirken.
Unter Umständen ist es erforderlich, die Flüssigkeit zu kühlen, damit sie nicht durch die Berührung mit den heissen Dämpfen unzulässig erhitzt wird. Der die flüssigen Stoffe enthaltende Behälter wird durch Auspumpen aller störenden Gase evakuiert. Das Vakuum erleichtert auch die Verdampfung und Zerstäubung des einen Stoffes.
Eine Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens ist in der anliegenden Zeichnung dargestellt.
Die Fig. 1 zeigt die ganze Vorrichtung im Schnitte durch die Drehachse des umlaufenden Körpers. die Fig. 2 zeigt eine Einzelheit dieses Körpers im Schnitt nach der Fläche YX der Fig. l.
Der Behälter 1 mit den doppelten Wandungen 2, 3 hat im Deckel 4 eine verschliessbare Öffnung J zum Einfüllen des flüssigen Stoffes und eine Öffnung 6 für das Auspumpen der Luft. In dem Deckel ist ferner ein aus den Wandungen r, 8 bestehendes Rohr gasdicht eingesetzt, das mit seinem oberen Teil in den Behälter 9 zur Verdampfung der elektrischen Zerstäubung eines andern Stoffes mündet. Der Behälter 9 und die Rohrwand 7 sind von dem Heizwiderstand 10 umgeben. Der dichte Abschluss zwischen der Rohrwand 8 und dem Behälterdeekel 4 wird durch die Stopfbüchse 11 herbeigeführt, die durch Einleiten von Pressflüssigkeit durch die Öffnungen 12 aufgebläht und gekühlt wird.
In dem Behälter 1 ist die Trommel 13 angebracht, die von der Antriebswelle 14 getragen wird.
Die Antriebswelle ist abgedichtet durch den Behälterboden nach unten in den Lagerkörper 15 gefÜhrt und stützt sich unter Zwisehenhaltung der Kupplung 16 auf die Schneckenwelle 17, die in dem Gehäuse 18 gelagert ist. Das Gehäuse enthält auch das die Schnecke antreibende Schneckenrad 19.
Der Lagerkörper wird von der mit dem Gehäuse 18 verbundenen Scheibe 20 getragen und mÜndet
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für das Schmiermittel, beispielsweise Öl, in Verbindung. Der Stand des Schmiermittels kann an der Anzeigevorrichtung 24, die ebenfalls mittels eines Kanals 25 mit dem Topf 21 verbunden ist, abgelesen werden. Das Schmiermittel dringt durch die Öffnung 26 in den Lagerkörper 15 ein und wird durch eine in der Welle 14 angebrachte Schraubenrinne 27 in der gewünschten Weise verteilt.
In dem unteren Teil der Trommel 18 ist der Boden 28 eingebaut, und unterhalb des Bodens ist die mit den spiralförmigen Rinnen 29 versehene, als Schleuderpnmpe wirkende Scheibe 30 angebracht.
Sie saugt durch den Ringspalt 31 die Flüssigkeit aus dem Behälter an, fördert sie in den Ringkanal 32 im Boden 28 der Trommel, worauf sie durch die Öffnung 33 mit dem Regelventil 34 in die Trommel gelangt.
Der obere Rand 85 der Trommel springt gegen die Achse nach innen zu vor und ist mit Ausfluss- öffnungen 36 versehen, die durch die Stellschrauben 37 reguliert werden können.
Durch die an den Boden des Behälters 1 angeschlossene Leitung 88 kann die Flüssigkeit aus dem
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ordnet, die mit den Stutzen 40, 41 an eine Wasserleitung angeschlossen werden.
An dem Rohr 8 ist ein kammartiger Körper 42 angebracht, der mit seinen Zinken in die Flüssigkeitsschicht taucht und Wirbelungen in dieser Schicht herbeiführt.
Der Mantel der Trommel ist auswechselbar, zum Zwecke, Mäntel mit verschiedener Konizität auf den Boden 28 aufsetzen zu können. Auf diese Weise kann die Schichtdicke der benetzenden Flüssigkeit bequem den verschiedenen Betriebsbedingungen angepasst werden.
Die Vorrichtung arbeitet auf folgende Weise : Zunächst wird in den Behälter 9 ein Stoff, beispielsweise ein Metall, eingebracht, das in fein verteiltem Zustand übergeführt werden soll. Durch die Öffnung. 5 wird ein anderer Stoff in den Behälter 1 eingefüllt. Hierauf wird durch den Stutzen 6 die Luft aus dem Behälter 1 abgesaugt und der Behälter fest verschlossen. Nunmehr wird die Trommel 13 mittels des Getriebes dz 19 in Umdrehung versetzt und der Heizwiderstand 10 eingeschaltet. Infolge der Schleuder-
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der Trommel verteilt. Der einspringende Rand 35 bewirkt eine Stauung dieser Flüssigkeitsschicht und verhütet, dass diese nach oben weggeschleudert wird. Es kann nur soviel Flüssigkeit aus der Trommel ausfliessen, als die Weite der Öffnungen 36 zulässt.
Die Durchflussgeschwindigkeit kann durch die Schrauben 84 und 37 geregelt werden.
Gegen die ständig im Kreislauf aus dem Behältervorrat erneuerte Flüssigkeitsschicht werden durch das Rohr 7, das in das Innere der Trommel mündet, die aus dem Behälter 9 entweichenden Dämpfe geleitet. Sie kondensieren sieh auf dieser Flüssigkeitsschicht. Um eine unzulässige Erwärmung der Flüssig- keit durch die bei der Kondensation frei werdende Wärme zu verhüten, wird der Flüssigkeit durch die Kühlschlangen 39 dauernd Wärme entzogen.
Hat sieh die Flüssigkeit des Behälters 1 genügend mit dem aus dem Behälter 9 entweichenden Stoff angereichert, so wird die Vorrichtung stillgesetzt und die Flüssigkeit durch das Rohr 38 aus dem Behälter entleert.
Die Flüssigkeit kann aber auch kontinuierlich durch den Behälter geleitet werden.
Mit Hilfe dieser Vorrichtung können beispielsweise folgende kolloidale Lösungen hergestellt werden :
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Die oben beschriebene Einrichtung wird mit 500 cm3Wasser p ; efiillt, und hierauf werden 0'2 g Silber auf die Innenseite der rotierenden Schleudertrommel aufdestilliert. Die Verdampfung des Silbers wird
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wird vollständig im Wasser kolloidal verteilt. Die Lösung ist ohne Schutzkolloide haltbar.
2. Kolloidale Lösung von Wismut in Olivenöl.
Die oben beschriebene. Einrichtung wird mit 700 g Olivenöl gefüllt und hierauf werden 12 g Wismut in dampfförmigem Zustand auf die Innenseite der rotierenden Schleudertrommel geleitet. Die Verdampfungsgesehwindigkeit ist so eingestellt, dass zur Verdampfung eine Stunde notwendig ist. In der genannten Menge Olivenöl sind nach der Behandlung 3 gWismut kolloidal verteilt, 9 g sind äusserst fein dispergiert und setzen sich allmählich als Sehlamm ab. Durch Erhitzen kann fast der gesamte, sich als Schlamm absetzende Metallrest kolloidal verteilt werden.
Bei der Herstellung einer kolloidalen Lösung von Antimon in Olivenöl wird in gleicher Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, verfahren. Es gelingt, während einer Stunde 10 Antimon in 800 cm3 Oliven- öl zu verteilen. In derselbenWeise kann man auch 10 g Cadmium in 700 cm3 Glycerin verteilen. Behandlungsdauer 1 Stunde. In der gleichen Weise kann man Selen in Paraffinöl oder Olivenöl verteilen. Bei einem Versuch, bei welchem 6 g Selen in 700 cm3 Olivenöl dispergiert werden, wird ein rotes Kolloid erhalten, das beim Erhitzen farblos wird.
In ähnlicher Weise konnten folgende kolloidale Systeme hergestellt werden :
Kupfer-Olivenöl mit 0-4% Kupfer, Silber-Olivenöl mit 0-26% Silber,
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Dispersionsmittels erhöht werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung fein verteilter oder kolloidaler Gemenge von Stoffen, bei welchem der eine Stoff, beispielsweise ein Metall, verdampft oder auf elektrischem Wege zerstäubt und im Vakuum auf die Oberfläche eines flüssigen oder in flüssigen Zustand übergeführten Korpers aufkondensiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche des flüssigen Stoffes unabhängig von der zugeführten Stoffmenge des verdampften oder zerstäubten Stoffes durch einen ununterbrochenen Umlauf der Flüssigkeit ständig erneuert wird.