DE426385C - Einrichtung zum kontinuierlichen Behandeln fester Stoffe mit Fluessigkeiten, insbesondere zur Gewinnung von Schwefel aus elementaren, Schwefel enthaltenden Massen - Google Patents

Einrichtung zum kontinuierlichen Behandeln fester Stoffe mit Fluessigkeiten, insbesondere zur Gewinnung von Schwefel aus elementaren, Schwefel enthaltenden Massen

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DE426385C
DE426385C DEP49531D DEP0049531D DE426385C DE 426385 C DE426385 C DE 426385C DE P49531 D DEP49531 D DE P49531D DE P0049531 D DEP0049531 D DE P0049531D DE 426385 C DE426385 C DE 426385C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/027Recovery of sulfur from material containing elemental sulfur, e.g. luxmasses or sulfur containing ores; Purification of the recovered sulfur
    • C01B17/033Recovery of sulfur from material containing elemental sulfur, e.g. luxmasses or sulfur containing ores; Purification of the recovered sulfur using a liquid extractant

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Description

  • Einrichtung zum kontinuierlichen Behandeln fester Stoffe mit Flüssigkeiten, insbesondere zur Gewinnung von Schwefel aus elementaren, Schwefel enthaltenden massen. Vorliegende Erfindung betrifft eine Einrichtung zur kontinuierlichen, intensiven Behandlung fester Stoffe mit Flüssigkeiten, insbesondere zur Herauslösung von Schwefel aus Gasreinigungsmasse mittels eines Lösungsmittels.
  • Als am besten geeignet für die Verwendung in vorliegender Einrichtung haben sich von den Lösungsmitteln die zwischen 170 und 300° siedenden, sauerstoffhaltigen Anteile - Phenole und deren Homologe - aus den in der Patentschrift 148124, K1. 12i, genannten Steinkohlenteerölen erwiesen, die sich in der Wärme durch ein vorzügliches Lösungsvermögen für Schwefel - bei i¢o° C 15 Prozent - auszeichnen, während dieses bei normaler Temperatur, z. B. 15° C, verschwindend . klein ist. Unter Ausnutzung dieser Eigenschaft gelingt es, den Schwefel in kristalliner, teerfreier Form und die Reinigungsmasse in wiederverwendungsfähigem, regeneriertem Zustande zu gewinnen, während das abgetrennte Lösungsmittel durch Wiederer wärmen immer erneut als Lösungsmittel für neue Schwefelmengen dient. Zur Durchführung dieses Verfahrens fehlte es bisher an einer geeigneten, kontinuierlich arbeitenden Apparatur. Diese soll nachstehend an dem Beispiel der Schwefelextraktion aus Gasreinigungsmasse beschrieben werden, ohne deren Anwendungsgebiet auf diese allein zu beschränken. Vielmehr kann die Einrichtung ganz allgemein zur kontinuierlichen Behandlung fester Stoffe mit Flüssigkeiten verwendet werden.
  • In der beiliegenden Zeichnung ist in Abb. i und 2 ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes schematisch dargestellt.
  • Abb. i ist ein schematischer Längsschnitt eines Apparates zur Behandlung von Gasreinigungsmasse mit heißen Teerölen, z. B. den oben beschriebenen Kr esolen. a ist die Druckleitung einer Pumpe, durch die das heiße Teeröl unter Druck in eine Flüssigkeitsstrahlpumpe mit Umlaufrohr nach Patent 341829, K1. 12c, und Patent 398640, K1. 12e, die durch die Strahldüse b, Mischdüse c, Auffangdüse d, Strahlrohr e und Mantel f gebildet wird, deren Mündung in die mit breit ausladender Endmündung versehene Vormischdüse g reicht. Der feste Stoff, z. B. die Gasreinigungsmasse, wird durch eine Zuführungsvorrichtung, Schnecke o. dgl., durch das Rohr li, kontinuierlich auf die breite Fläche der Vormischdüse g geworfen und sofort von dem aus dem Strahlrohr e der Flüssigkeitsstrahlpumpe austretenden Flüssigkeitsstrahl aufgenommen und in den Umlaufstrom des Gemisches über den Rand der Vormischdüse g, an der Innenseite der Wand des Mantels f in die Strahlpumpe geführt, in der eine intensive Vermischung der beiden Medien in der aus beiden vorgenannten Patenten bekannten Weise erreicht wird. Durch die feine Verteilung der Gasreinigungsmasse in der Flüssigkeit geht infolge der großen Reaktionsoberfläche der Schwefel in dem Teeröl rasch in Lösung. Entsprechend dem Zusatz an fester Masse und der Leistungsmenge der Strahldüse b läuft fortwährend eine äquivalente Menge Gemisch durch die Rohrleitung i durch den Schaukopf k, Rohrleitung i. und Einlauftrichter -na in den Absetzbehälter n.. Der Absetzbehälter ia ist so groß bemessen, daß die Aufsteiggeschwindigkeit des durch den Einlauftrichter in nach unten geführten Gemisches im Behälter n nur so groß ist, daß im aufsteigenden Strom das Absetzen des festen restlichen Stoffes von der die löslichen Bestandteile enthaltenden Flüssigkeit sicher und glatt erfolgen kann.
  • Die geklärte heiße Kresollösung läuft kontinuierlich bei o durch den Schaukopf p und Rohr q aus dem Absetzbehälter n, während der abgesetzte Schlamm mittels Becherelevators r aus dem unteren Teil des Behälters n fortwährend ausgetragen wird, um nun mittels Schleuder oder ähnlichem weiterbehandelt zu werden. Die konzentrierte, schwefelhaltige Lösung wird auf künstlich oder durch Luft gekühlte Pfannen geführt, wo der Schwefel infolge der Abkühlung und der damit verbundenen Verminderung des Lösungsvermögens der Flüssigkeit für den Schwefel in kristalliner Form ausfällt. Die geschilderte Abkühlung kann auch durch direkte Wasserkühlung erfolgen.
  • Der obere Teil des Mantels der beschriebenen Strahlpumpe ist noch mit einem Dainpfabzugsrolir s versehen, uiii den bei der Berührung des heißen Öles mit der feuchten Gasreinigungsmasse entstehenden Wasser-<lampf aus dein Apparat abzuführen. Zur Konstantbaltung bestimmter Temperaturen itn Mischer (Strahlpumpe) und Absetzbebälter sind die Heizmäntel t und tr mit den entsprechenden Zu- und Ableitungen des Heizdampfes an geeigneter Stelle vorgesehen. Hähne v und a, dienen zur vollständigen Entleerung des Apparates.
  • Abb.2 stellt eine Batterie solcher nach Abb. i beschriebener Apparate dar. Die Zusammensetzung mehrerer Apparate hat den Zweck, entweder die Leistung zu vervielfachen oder im Gegen- oder Gleichstrom einen festen Stoff mit einer Flüssigkeit zu behandeln.
  • Im folgenden sei die Gewinnung von Schwefel in vorbeschriebener Art in der Anlage Abb. 2 beschrieben. Es sei noch vorausgeschickt. daß im Gegenstrom gearbeitet wird, um einerseits die Lösung hoch zu konzentrieren und andererseits die Masse völlig vom Schwefel zu befreien. Der Gang des festen Stoffes ist in der Zeichnung mit gestrichelter Linie, der der Flüssigkeit mit strichpunktierter Linie gezeichnet. Die Beschreibung beschränkt sich auf die vollständig im Betrieb befindliche Anlage. Durch die Transportvorrichtung 1 wird der feste Stoff, in diesem Falle die ausgebrauchte Gasreinigungsmasse, in die Zuteilvorrichtung 2 gebracht, von der aus kontinuierlich eine gleichmäßige Menge durch das Rohr 3 in den Mischer q. gelangt, in den ebenfalls fortlaufend durch die Pumpe 5 bei konstantem Druck und Düsenquerschnitt eine gleichmäßige Menge bereits angereicherter Lösung gedrückt wird. Das durch das Rohr 6 aus dem Mischer .1. ausfließende Gemisch läuft durch das Rohr 7 in den Absetzbehälter 8, in dem die Trennung des festen Stoffes von der nunmehr gesättigten Lösung in beschriebener Weise vor sich geht. Die konzentrierte Lösung fließt kontinuierlich durch Rohr 9 aus dem Absetzbehälter zu den Kühlpfannen, während der bis jetzt nur wenig ausgelaugte feste Stoff in Form von Schlamm mittels des Elevators 1o fortlaufend in gleichmäßigen Mengen über den Trichter i i und Rohr 12 in den :Mischer 13 gebracht wird. Gleichzeitig drückt die Pumpe 1q noch wenig mit Schwefel angereicherte Flüssigkeit in gleichmäßigen Mengen in den Älischer 13, in dem die intensive Behandlung in beschriebener Weise vor sich geht. Das Gemisch fließt nun durch die Rohre 15 und 16 in den Absetzbehälter i;, in dem nun wieder fester Stoff und weiter angereicherte Flüssigkeit getrennt wird. Die nunmehr angereicherte Flüssigkeit fließt fortlaufend durch Rohr 18 in die Pumpe @, um in den Mischer q. gedrückt zu werden, während der feste Stoff mittels Elevators 19 über den Trichter 2o und Rohr :2: in den Mischer 22 zur letzten Behandlung mit der aus der Pumpe 23 in gleichmäßigen Mengen gedrückten, ganz frischen Löseflüssigkeit gelangt. Das Gemisch, bestehend aus ganz schwacher Lösung und dem nunmehr v öllig 0 ausgelaugten ausgelaugten festen Stoff, fließt nun wieder durch die Rohre 2q. und 25 in den Absetzbehälter 26, in dem wiederum die Trennung der beiden Stoffe vollzogen wird. Die schwache Lösung fließt durch Rohr 27 in die Pumpe 1.4, die sie in den Mischer 13 drückt, während der völlig ausgelaugte Schlamm durch den Elevator 28 zur Weiterbehandlung in der Schleuder oder ähnlichem gefördert wird.
  • Die Batterie kann beliebig verlängert werden. Weiter kann durch entsprechende Umleitungen ein Kreislauf innerhalb eines einzelnen Apparates herbeigeführt werden.
  • Aus den Beschreibungen geht hervor, daß der Erfindungsgegenstand gegenüber den bestehenden diskontinuierlichen Apparaten mit von der Bedienung abhängigem Betrieb einen wertvollen wirtschaftlichen Fortschritt bedeutet, der z. B. im Falle der Schwefelgewinnung von großem volkswirtschaftlichen Interesse ist, insofern als durch eine billige und einfache Verarbeitungsmöglichkeit einmal nicht unerhebliche bisher aus dem Ausland bezogene Schwefelmengen und gleichzeitig regenerierte voll gebrauchsfähige Reinigungsmasse gewonnen «erden.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Einrichtung zur kontinuierlichen Behandlung fester Stoffe mit Flüssigkeiten, insbesondere zur Gewinnung von Schwefel aus elementaren, Schwefel enthaltenden Massen mit Hilfe einer Flüssigkeitsstrahlpumpe nach den Patenten 3q.1829 und 3986=1-o, dadurch gekennzeichnet, daß die Mündung dieser Strahlpumpe in eine Vormischdüse hineinreicht, in deren breite Endmündung der feste Stoff, z. B. mit Schwefel angereicherte Gasreinigungsmasse, durch eine Zuführungsvorrichtung aufgegeben und im Gemenge mit der Flüssigkeit durch den Mantel, Vormischdüse, Misch- und Auffangdüse zu intensiver Vermischung gebracht wird.
DEP49531D Einrichtung zum kontinuierlichen Behandeln fester Stoffe mit Fluessigkeiten, insbesondere zur Gewinnung von Schwefel aus elementaren, Schwefel enthaltenden Massen Expired DE426385C (de)

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