DE815799C

DE815799C - Destillationsverfahren und -einrichtung

Info

Publication number: DE815799C
Application number: DEP28782D
Authority: DE
Inventors: Louis Massiot
Original assignee: Compagnie Francaise de Raffinage SA
Current assignee: Compagnie Francaise de Raffinage SA
Priority date: 1944-07-13
Filing date: 1948-12-31
Publication date: 1951-10-04
Also published as: US2617758A

Description

Die Erfindung bezweckt die Trennung von Dämpfen solcher Stoffe, die für gewöhnlich in flüssigem Zustande nicht mischbar sind. Solche Dampfgemische bezeichnet man als eutektisch, und die Zusammensetzung des Kondensats ist von der Zusammensetzung des Dampfgemisches unabhängig, wenigstens solange die beiden Stoffe darin enthalten sind.

Derartige Gemische kommen z. B. bei gewissen ίο Verfahren vor, bei denen Lösungsmittel zur Anwendung kommen, desgleichen auch in der Erdölindustrie, wo man häufig die Dampfdestillation anwendet.

Eine Trennung durch einfaches Absetzen ist häufig nicht möglich, und zwar wegen der langen Zeitdauer, die dieser Vorgang beansprucht, wegen der Bildung von Emulsionen und deshalb, weil die Unlöslichkeit keine vollständige ist und weil die Stoffschichten bei und nach der Absetzung immer noch wesentliche Anteile des jeweils anderen Stoffes enthalten.

Bei der zur Zeit bekannten Arbeitsweise führt man die Kondensation im allgemeinen in zwei Stufen durch. In einem Primärkondensator wird eine Temperatur aufrechterhalten, die oberhalb derjenigen des Taupunktes des Eutektikums liegt, so daß allein die hinsichtlich der Zusammensetzung des Eutektikums im Überschuß vorhandene Komponente kondensiert. In einem Sekundärkondensator kondensiert man die Dämpfe, die bei der ersten Kondensation entwichen sind, d. h. das Eutektikum selbst. Auf diese Weise vermeidet man, durch den Absetzbehälter die gesamte Menge des ersten Kondensates schicken zu müssen, das, wenn das Verfahren richtig durchgeführt wird, ein von dem zweiten Bestandteil des Ausgangsgemisches befreiter Stoff ist und als das Endprodukt angesehen werden kann.

Diese Arbeitsweise erfordert eine sehr genaue Temperaturregelung, und zwar wird diese Regelung hei einer gegebenen Anlage und bei einer gegebenen Temperatur des verfügbaren Kühlwassers durch Änderung der Kühlwassermenge durchgeführt. Die so erzielten Ergebnisse sind nur dann zufriedenstellend, wenn die Anlage unter Bedingungen arbeitet, die von denjenigen, für die sie gebaut ist, nur sehr wenig abweichen. Im Falle sehr großer

ίο Änderungen im Betrieb der Anlage oder in der Art der behandelten Stoffe kann nämlich eine zu große Verminderung der Kühlwassermenge infolge zu geringer Geschwindigkeit zu einer Verschmutzung führen, während eine zu starke Vergrößerung der Kühlwassermenge, abgesehen von dem notwendigen Wasseraufwand, den Nachteil hat, daß örtlich Temperaturen des Kondensatfilms auftreten, die unterhalb der festgelegten, d. h. der Kondensationstemperatur des Eutektikums liegen.

ao Dadurch besteht die Gefahr, daß das Kondensat womöglich noch Anteile des zweiten Stoffes in gelöstem Zustande enthält oder sonstwie einschließt. Gemäß der Erfindung werden diese Nachteile dadurch vermieden, daß die für die Primärkonden-

a5 sation notwendige Kühlung durch Verdampfung einer Flüssigkeit erfolgt, deren Siedetemperatur gleich oder sehr nahe derjenigen des Eutektikums liegt.

Auf diese Weise erhält man eine Selbstregulierung der Primärkondensation und eine sehr einfache und sehr genaue Regelung in den Fällen, wo die Siedepunkte des Eutektikums und des im Überschuß vorhandenen Bestandteils sehr wenig verschieden sind.

Beispielsweise Ausführungsformen der Erfindung seien an Hand der Zeichnung erläutert.

Bei dem Ausführungsbeispiel nach Abb. 1 wandern die aus dem Destillationsgefäß 1 kommenden Dämpfe durch die Rohrleitung 2 in das Rohrbündel 3. Das Kondensat tritt durch die Leitung 4 aus, während die eutektischen Dämpfe durch die Leitung 5 abgeführt werden und in den Sekundärkondensator 6 gelangen.

Das Sekundärkondensat fließt durch die Rohr-

♦5 leitung 7 in den Absetzbehälter 8, wo es sich in zwei Schichten aufteilt. Die eine der beiden Schichten wird als Rückfluß durch die Leitung 9 in die Destillationskolonne 1 zurückgeführt, während die andere Schicht durch das Rohr 10 entnommen wird. Im Falle von Abb. 1 bildet die obere Schicht den Rückfluß. Man kann jedoch auch die Ordnung der beiden Schichten vertauschen.

Der Primärkondensator 3 wird durch das Sieden einer Flüssigkeit mit geeigneter Siedetemperatur auf der Regeltemperatur gehalten. Zu diesem Zweck ist ein Behälter 12 mit einer bestimmten Menge der Siedeflüssigkeit als Dauerfüllung versehen. Von diesem Behälter 12 aus führt ein geschlossener Kreislauf über die Leitung 13 in das Rohrbündel 3, wo die Siedeflüssigkeit verdampft wird. Die Dämpfe kehren darauf in den Behälter 12 zurück, wo sie mit Hilfe eines bei 14 schematisch dargestellten, z. B. mit Wasserumlauf arbeitenden Kondensators kondensiert werden. Die Leitung 15 ist eine Ausgleichsleitung.

Als Kühlflüssigkeit kann man eine Flüssigkeit wählen, die den gleichen Siedepunkt wie das Eutektikum oder, noch besser, einen Siedepunkt hat, der einige Grade darunter liegt, um so dem für den Betrieb der Kühlrohranordnung 3 notwendigen Temperaturgefälle Rechnung zu tragen. An dem Erfindungsgedanken wird nichts geändert, wenn man die Drücke in dem Kühlmittelkreislauf oder in dem gekühlten Kreislauf ändert, so daß eine Änderung der Siedetemperatur des Eutektikums oder eine Änderung des Siedepunktes der Kühlflüssigkeit eintritt. In diesem Falle wird man die Ausgleichsleitung 15 entweder in Fortfall kommen lassen oder isolieren.

Es sei bemerkt, daß es nicht ausgeschlossen ist, sich des Eutektikums selbst in dem Kühlkreislauf zu bedienen. Es genügt, die Abmessungen der Anlage oder die Mengen der umlaufenden Flüssigkeit so zu wählen, daß für eine Absetzung keine Zeit verbleibt und daß die Flüssigkeit den Zustand einer Emulsion aufweist.

Handelt es sich um Flüssigkeiten, die keinen eutektischen Punkt, sondern einen Umformungspunkt besitzen, so tritt das Problem der Absetzung in dem Kühlmittelkreislauf überhaupt nicht auf.

Das Ausführungsbeispiel nach Abb. 2 kommt für einen Fall in Frage, wo die Temperatur des Eutektikums von derjenigen des Stoffes mit dem niedrigsten Siedepunkt sehr wenig verschieden ist. Unter diesen Bedingungen kann es in bestimmten j Fällen von Vorteil sein, diesen letzteren Stoff als Kühlmittel zu verwenden. Dadurch erhält man eine Vereinfachung der Anlage, allerdings auf Kosten einer genauen Regelung der Abtrennung. Die in der Rohrleitung 5 aufsteigenden Dämpfe können eine mittlere Zusammensetzung haben, die von derjenigen des Eutektikums ein wenig verschieden ist. Andererseits kann man auf die Kühlvorrichtung 14 verzichten, indem man die Dämpfe aus dem Behälter 12 durch die Rohrleitung 16 in den Sekundärkondensator 6 leitet. Dadurch werden die von dem Rohrbündel 3 und dem Behälter 12 kommenden Dämpfe an der Verbindungsstelle der Rohrleitungen 5 und 16 ohne Nachteil zusammengeführt. Die Kontinuität des Kühlkreislaufes in dem Primärkondensator wird durch die Rohrleitung 17 gesichert, welche die von dem Kühlmittel in dem Absetzbehälter gebildete Schicht ständig in den Behälter 12 zurückführt. Der Spiegel des Kondensates in dem Behälter 12 wird aufrechterhalten, indem man durch die Leitung 18 überschüssiges Kühlmittel abführt.

Das Ausführungsbeispiel nach Abb. 3 weist gegenüber dem Ausführungsbeispiel nach Abb. 2 keine grundsätzliche Änderung auf. Abb. 3 soll zeigen, daß die Ausführung der Erfindung in keiner Weise an eine bestimmte relative Anordnung der verschiedenen Teile, der Anlage gebunden ist. Die aus der Kolonne 1 kommenden Dämpfe treten unmittelbar in den Behälter mit dem Rohrbündel 3 ein und strömen dann in den mit dem Rohrbündel 6

versehenen Behälter, der oberhalb des ersten in der Kolonne ι selbst angeordnet ist. Das Primärkondensat wird bei 20 gesammelt und durch die Leitung 4 abgeführt, während das Sekundärkondensat bei 21 gesammelt und durch die Lei^j tung 7 in den Absetzbehälter 8 geleitet wird. Die Kühlmitteldämpfe steigen bei 22 auf und vereinigen sich mit den eutektischen Dämpfen, die aus dem Rohrbündel 3 in den Kondensator 6 übertreten, wo sie mittels einer bei 23 ein- und bei 24 austretenden Kühlflüssigkeit gemeinsam kondensiert werden.

Das von einer der beiden Schichten des Absetzbehälters 8 herrührende Kühlmittel wird durch die Leitung 17 wieder dem Rohrbündel 3 zugeführt, während man den Überschuß stets bei 18 entfernt.

An dem Erfindungsgedanken wird nichts geändert, wenn die Abmessungen der Schale 21, auf der das Sekundärkondensat gesammelt wird, derart geändert werden, daß auf dieser Schale eine Absetzung in warmem Zustande stattfindet. Man kann auf diese Weise den Absetzbehälter 8 in Fortfall kommen lassen, der so mit der Schale 21 vereinigt wird. Tn diesem Fall entnimmt die Rohrleitung 17 eine der beiden sich auf der tiefen Schale bildenden

Schichten, um sie wieder dem Rohrbündel 3 zuzuführen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Destillationsverfahren zur Abtrennung der Dämpfe von Flüssigkeiten, die im flüssigen Zustande gewöhnlich nicht miteinander mischbar sind, dadurch gekennzeichnet, daß die der Primärkondensation dienende Kühlung durch Verdampfung einer Flüssigkeit erfolgt, deren Siedepunkt demjenigen des Eutektikums entspricht oder diesem sehr nahe liegt.

2. Destillationsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Kühlkreislauf des Primärkondensators herrührenden Dämpfe in dem Sekundärkondensator kondensiert werden, wobei ein Teil des Kondensates nach Absetzung in den Kühlkreislauf des Primärkondensators zurückgeführt wird.

3. Anlage zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlkreislauf des Primärkondensators Mittel zur Kondensation der Dämpfe der Kühlflüssigkeit aufweist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

0 1659 9.51