DE2025635C3 - Verfahren zur Entfernung von Wasser von einem nicht absorbierenden Gegenstand - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Wasser von einem nicht absorbierenden GegenstandInfo
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Description
55
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Wasser von einem nicht absorbierenden Gegenstand
durch Eintauchen des Gegenstandes mit einer durch Wasser verunreinigten Oberfläche in ein Lösungsmittelbad,
das eine Flüssigkeit mit größerer Dichte als das Wasser enthält, wobei das von dem Gegenstand
verdrängte Wasser zur Oberfläche des Lösungsmittelbades aufsteigt, Überlaufen des verdrängten Wassers
zusammen mit Mengen von aus dem Bad verdrängtem Lösungsmittel in eine Wasserabtrennzone, Trennung
des Gemisches von Wasser und schwererem Lösungsmittel darin in zwei Phasen, Abziehen von in der
Wasserabtrennzone angesammeltem Wasser aus dem System, Rückführung des in der Wasserabtrennzone
angesammelten und daraus entfernten Lösungsmittels zu dem Lösungsmittelbad in einer ausreichenden
Geschwindigkeit, um das aus dem Lösungsmittelbad verdrängte Lösungsmittel zu ersetzen, und Entfernung
des Gegenstandes aus dem Lösungsmittelbad.
Auf bestimmten technischen Gebieten hraucht man ein Verfahren zur schnellen und wirksamen Trocknung
Wasser nicht absorbierender Gegenstände. Beispielsweise müssen Siliziumplatten, Kupfer- und Glasteile, die
in elektrischen Miniaturschaltungen benutzt werden, schnell und sorgfältig getrocknet werden, um die
Bildung von Trockenflecken auf ihren Oberflächen zu verhindern. Solche Flecken enthalten nämlich wasserlösliche
Verunreinigungen, die die elektrischen Eigenschaften dieser Gegenstände nachteilig beeinflussen
würden. Gegenstände, die hitzeempfindlich sind, wie beispielsweise bestimmte Kunststoff- und Metallteile,
verursachen zusätzliche Probleme, da Temperaturen, die während der Trocknung angewendet werden, die
Gegenstände nachteilig beeinflussen können.
Die US-PS 33 86 181 beschreibt ein Verfahren der eingangs geschilderten Art, bei welchem in dem
Lösungsmittelbad eine Flüssigkeit verwendet wird, in der nicht mehr als etwa 0,1 Gew.-% Wasser löslich ist
und die Wasserentfernung erfolgt in einer Turbulenzzone, wobei die Turbulenz vorzugsweise durch Sieden des
Lösungsmittels erzeugt wird. Da in diesem Verfahren eine Turbulenzzone und eine Ruhezone unmittelbar
nebeneinanderliegen, werden bei diesem Verfahren Wassertröpfchen in die Ruhezone mitgerissen und
können sich dort wieder auf dem zu trocknenden Gegenstand ablagern, so daß nur eine unvollständige
Abtrennung des Wassers möglich ist Zumindest dann, wenn die Turbulenz durch Rührwerkzeuge hervorgerufen
wird, werden außerdem Luftbläschen in die Flüssigkeit hineingerissen, die zur Bildung von Oxidfilmen
auf den zu trocknenden Gegenständen führen können. Wird die Turbulenz andererseits durch Sieden
der Flüssigkeit erzeugt, kann die Siedetemperatur, etwa bei Kunststoffgegenständen, zu nachteiligen Veränderungen
derselben führen.
Die GB-PS 10 26 003 betrifft bestimmte Reinigungsmittelgemische zur Entfernung von Lötmitteln, was ein
anderes technisches Gebiet betrifft da es dabei nicht auf die Lösungsfähigkeit gegenüber Wasser, sondern
gegenüber bestimmten festen Verunreinigungen ankommt.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe bestand nun darin, ein verbessertes Verfahren zur
Entfernung von Wasser von einem nicht absorbierenden Gegenstand zu bekommen, welches das Wasser von
dem Gegenstand schneller und vollständiger entfernt, ohne daß man das dabei verwendete Lösungsmittel zum
Sieden erhitzen muß.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren mit den eingangs genannten Merkmalen
gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in dem Lösungsmittelbad eine Flüssigkeit verwendet in der
Wasser in einer Menge zwischen 0,5 und 5 Gew.-% löslich ist, und daß man die Flüssigkeit in dem
Lösungsmittelbad auf einer Temperatur unterhalb ihres Siedepunktes und in ruhigem Zustand hält.
Dieses Verfahren gestattet eine vollständige Wasserentfernung von den Gegenständen und eine Trocknung
der Oberflächen selbst hitzeempfindlicher Gegenstände, da selbst bei Temperaturen unterhalb 27° C
gearbeitet werden kann.
Gegenstände, die nach der Erfindung behandelt werden können, können Oberflächen aus einer großen
Vielzahl nicht absorbierender Werkstoffe haben. Dieser Werkstoff sollte natürlich inert gegenüber dem
verwendeten Lösungsmittel sein. Beispiele solcher Werkstoffe sind verschiedene Metalle, wie Eisen,
Kupfer, Nickel, Chrom, rostfreier Stahl, Aluminium und Legierungen hiervon. Beispiele geeigneter, nicht metallischer
Materialien sind Glas und Kunststoffe, wie Polytetrafluoräthylen, Polychlortrifluoräthyien, PoIyäthyien
und Polyamid. Die Form der Gegenstände ist für das Verfahren nach der Erfindung nicht kritisch, und
dieses ist zur Entfernung selbst kleiner Wasserspuren aus kleinen Rissen und Brüchen sowie von großen
Oberflächen geeignet
Wenn in der Flüssigkeit des Lösungsmittelbades Wasser mehr als zu 5 Gew.-% löslich ist, ist eine
ausreichende Abtrennung des Wassers von dieser Flüssigkeit nicht mehr möglich. Das ideale Lösungsmittel
für das neue Verfahren ist ein solches, das die folgenden Eigenschaften besitzt: Es behält seine
ursprüngliche Zusammensetzung, vermindert zeitweilig die freie Energie auf der gesamten Oberfläche, um
Wasserfilme aufzubrechen und das Substrat zu benetzen, es wäscht Wasser wirksam von den benetzten
Stellen, ist nicht mischbar mit Wasser und verdampft, ohne Flecken zu hinterlassen. Beispiele von einzelnen
verwendbaren Flüssigkeiten sind l.l^-Trichlor-l^-trifluoräthan
und Tetrachlordifluoräthan, wobei Tetrpchlordifluoräthan
alleine als symmetrisches oder nichtsymmetrisches Isomeres verwendet werden l:ann. Es ist
jedoch im Handel nur als Gemisch dieser beiden Isomeren erhältlich und kann auch in dieser Form
verwendet werden. Das Isomerengemisch benimmt sich wie eine einzelne Substanz und wird daher hier als eine
solche betrachtet. Obwohl einzelne Lösungsmittel verwendbar sind, ist es doch zweckmäßig, zwei oder
mehr Lösungsmittel im Gemisch miteinander zu verwenden.
Eine bevorzugte Klasse von Lösungsmittelgemischen ist die, in der das Gemisch wenigstens eine mit Wasser
nicht mischbare halogenierte Kohlenwasserstoffkomponente, die zwischen etwa 0 und 100° C siedet und eine
größere Dichte als etwa 1,3 g/cm3 bei 20° C besitzt, und wenigstens eine mit der halogenierten Kohlenwasserstoffkomponente
und mit Wasser mischbare, nicht halogenierte organische Flüssigkeit, die zwischen etwa 0
und 150° C siedet und eine geringere Dichte als etwa 1,0
g/cm3 bei 20° C besitzt, enthält. Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Anwesenheit von Wasser als
ein Azeotrop mit ein oder mehreren der Mischkomponenten das Verfahren nach der Erfindung nicht
nachteilig beeinflußt.
Eine besonders wirksame Lösungsmittelklasse besteht aus zwei Lösungsmittelkomponenien, in denen die
mit Wasser unmischbaren und mit Wasser mischbaren Komponenten die oben beschriebenen sind, und in
denen die mit Wasser unmischbare Komponente etwa 80 bis 99,5 Gew.-% des Gemisches ausmacht. Die
bevorzugte, mit Wasser unmischbare Komponente ist l,l^-Trichlor-l,2,2-trif!l:^1-äthan und/oder Tetrachlordifluoräthan.
Die b>- γ οι zug te, mit Wasser mischbare
Komponente ist eine der Verbindungen Methanol, Äthanol, n-PropanoI, Isopropanol, Acetonitril, Aceton,
Nitromethan und/oder Dioxan.
Die besonders bevorzugte Flüssigkeit in dem Lösungsmittelbad ist ein Gemisch von 1,1,2-Trichlor-1,2^-trifluoräthan
und Isopropanol- Die Gewichtsprozente von l,l^-Trichlor-1^2^-trifIuoräthan sollten in
diesem Gemisch im Bereich von etwa 85 bis 98% liegen, wobei 90 bis 98% bevorzugt und etwa 97% besonders
bevorzugt sind, da ein solches Gemisch ein konstant siedendes Azeotrop ist, das seine Zusammensetzung
während der Verwendung behält.
Andere gut brauchbare Lösungsmittelgemische sind solche aus l,l,2-Trichlor-l,22-trifIuoräthan mit Äthanol
oder Aceton.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung besitzt zweckmäßig ein Lösungsmittelbad,
das so eingerichtet ist, daß es eine Flüssigkeit bei einer Temperatur unterhalb von deren Siedepunkt und
in einem ruhigen Zustand enthält, ein Wasserabtrennbecken, das eine kleinere Oberfläche besitzt als das
Lösungsmittelbad und so eingerichtet ist, daß es von dem Lösungsmittelbad überlaufende Flüssigkeit aufnimmt,
Einrichtungen zur Entfernung von Wasser vom oberen Teil des Wasserabtrennbeckens und Einrichtungen
zur Überführung von Flüssigkeit vom unteren Teil des Wasserabtrennbeckens zu dem Lösungsmittelbad.
Das Lösungsmittelbad ist frei von Einrichtungen, wie Prallblechen oder Rührern, die Turbulenz in der darin
enthaltenen Flüssigkeit erzeugen würden. Wenn es erwünscht ist, bei Temperaturen oberhalb Raumtemperatur,
aber unterhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels zu arbeiten, kann zu diesem Zweck ein Erhitzer in
dem Lösungsmittelbad angebracht werden.
Zweckmäßig sind alle Einzelteile in einem einzigen Behandlungskessel enthalten und ist das Wasserabtrennbecken
neben dem Lösungsmittelbad derart angeordnet, daß von dem Lösungsmittelbad überlaufende
Flüssigkeit direkt in das Wasserabtrennbecken fällt.
Günstigerweise sind das Lösungsmittelbad und das Wasserabtrennbecken mit Kühleinrichtungen ausgestattet.
Weiterhin ist es günstig, wenn die Einrichtungen zur Überführung der Flüssigkeit von dem Wasserabtrennbecken
zu dem Lösungsmittelbad eine Trockenvorrichtung und einen Vorratsbehälter einschließen. Das
Lösungsmittelbad und das Wasserabtrennbecken besitzen zweckmäßig rechtwinklige Form und sind derart
nebeneinander angeordnet, daß der Flüssigkeitsüberlauf von dem Lösungsmittelbad zu dem Wasserabtrennbekken
nur über eine einzige Wand des Lösungsmittelbades stattfindet.
Die Zeichnung dient der weiteren Erläuterung des Verfahrens nach der Erfindung. In dieser zeigt
F i g. 1 einen senkrechten Schnitt durch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der
Erfindung und
Fig.2 eine Draufsicht auf die Vorrichtung gemäß
Fig. 1.
Obwohl nicht alle Bestandteile der Vorrichtung in einem einzigen Behälter angeordnet sein müssen, sind
bei der bevorzugten Ausführungsform der F i g. 1 und 2 alle Komponenten in einem oben offenen Behandlungskessel 1 angeordnet Ein rechteckiges Lösungsmittel-
bad 2, das mit Hilfe des Wassermantels 3 gekühlt wird, ist neben einem rechteckigen Wasserabtrennbecken 4
derart angeordnet, daß die in dem Lösungsmittelbad 2 enthaltene Flüssigkeit über dessen Wand 5 in das
Wasserabtrennbecken 4 überlaufen kann. Das Wasserabtrennbecken besitzt eine kleinere Oberfläche als das
Lösungsmittelbad. Das Wasserabtrennbecken 4 ist mit einer Überlaufleitung 6 ausgestattet, die von seinem
oberen Bereich ausgeht und sich nach außen durch die
Wand des Behandlungskessels 1 und den Kühlmantel 3 erstreckt und die kontinuierliche Entfernung von
Wasser gestattet, welches zu der Oberfläche des Gemisches von Lösungsmittel und Wasser im Wasserabtrennbecken
4 aufsteigt Der Wassermantel 3 erstreckt sich um das Wasserabtrennbecken 4 herum. Er
ist nicht bei allen Anwendungen wesentlich, doch ist er erforderlich, wenn es erwünscht ist, das Trockenverfahren
unterhalb Raumtemperatur durchzuführen. Eine Abflußleitung 7 im unteren Abschnitt des Wasserabtrennbeckens
4 erstreckt sich nach außen durch die Wand8 des Wasserabtrennbeckens und verläuft aufwärts
und parallel zur Wand 8, bevor sie umkehrt und sich in den Vorratsbehälter 9 entleert und so die
kontinuierliche Überführung von Lösungsmittel, das sich am Boden des Wasserabtrennbeckens 4 angesammelt
hat, zu dem Vorratsbehälter 9 gestattet Die Höhe der Anbringung der Abflußleitung 7 bestimmt den
Lösungsmittelspiegel in dem Wasserabtrennbecken 4. Die Überlaufleitung 6 ist mit dem Wasserabtrennbekken
an einem Punkt etwas unterhalb der Anbringung der Abflußleitung 7 verbunden.
Es ist wesentlich, daß die Oberfläche des Wasserabtrennbeckens 4 kleiner als die Oberfläche des Lösungsmittelbades
2 ist Vorzugsweise sollte das Verhältnis der Fläche der Öffnung des Wasserabtrennbeckens 4 zu der
Fläche der Öffnung des Lösungsmittelbades 2 zwischen etwa 1 :5 und 1 :100 und stärker bevorzugt zwischen
etwa 1:10 und 1 :20 liegen.
Lösungsmittel, das durch die Abflußleitung 7 aus dem Wasserabtrennbecken 4 entfernt wurde, wird gegebenenfalls
durch einen Trockner 10 befördert und von dort durch Leitung 11 zu dem Vorratsbehälter 9 geführt Die
Pumpe 12 speist dann das Lösungsmittel durch die Leitung 13 in das Lösungsmittelbad 2 ein. Wie am
besten in Fig.2 gezeigt ist, endet vorzugsweise die
Leitung 13 mit einem perforierten Abschnitt 14, der parallel zur Seitenwand 15 des Lösungsmittelbades 2
verläuft und sich über einen wesentlichen Abschnitt der Länge der Seitenwand 15 erstreckt Der perforierte
Abschnitt i4 der Leitung 13 endet am oberen Ende des
Lösungsmittelbades 2, so daß die Lösungsmittelbeschikkung durch dieses Teil dazu beiträgt, die Wasserschicht
die zur Oberfläche des Lösungsmittelbades 2 aufsteigt über die Wand 5 in das Wasserabtrennbecken 4 zu
drücken. Vorzugsweise ist ein Trog 16 um den Umfang des Behandlungskessels 1 herum oberhalb des Lösungsmittelbades
2 vorgesehen, um kondensierten Wasserdampf aufzufangen, der sich an den Wänden des
Behandlungskessels niederschlagen kann. Die Kondensation von Wasser an den Wänden des Behandlungskessels
ist stärker, wenn das System unter Kühlen betrieben wird. Kondensiertes Wasser kann von dem Trog mit
Hilfe einer AbfluBIeitung, wie der AbfluBleitung 17,
entfernt werden.
Beim Betrieb wird ein geeignetes Lösungsmittel eingespeist, um das Lösungsmittelbad 2 vollständig und
den Vorratsbehälter 9 teilweise zu füllen- Kühlmittel, wie beispielsweise Wasser, von der erwünschten
Temperatur, zirkuliert durch den Kühlmantel 3, wenn das Verfahren unterhalb Raumtemperatur durchgeführt
werden soll Für den vorliegenden Zweck kann die Temperatur von 00C bis unterhalb des Siedepunktes des
Lösungsmittels variieren. Vorzugsweise wird jedoch Raumtemperatur oder eine darunterliegende Temperatur
angewendet Der zu behandelnde Gegenstand wird in das Lösungsmittelbad 2 eingetaucht Das Lösungsmittel
verdrängt das Wasser von der Oberfläche des Gegenstandes, und das verdrängte Wasser steigt zu der
Oberfläche des schwereren, mit Wasser nichtmischbaren Lösungsmittels auf und schwimmt dort zunächst als
kleine Tröpfchen und später als eine dünne, zusammenhängende Schicht wenn größere Wassermengen
verdrängt wurden. Das Volumen des in das Lösungsmittelbad 2 eingetauchten Gegenstandes sowie das Volumen
des verdrängten Wassers bewirken, daß Flüssigkeit aus dem Lösungsmittelbad 2 über die Wand 5 in das
ίο Wasserabtrennbecken 4 überläuft Diese Flüssigkeit
besteht aus Wasser und Lösungsmittel Diese trennen sich in dem Wasserabtrennbecken 4 in zwei Schichten,
wobei die schwerere Lösungsmittelschicht auf dem Boden liegt Die obere Wasserschicht wird durch die
!5 Überlaufleitung 6 kontinuierlich abgezogen. Die untere
Lösungsmittelschicht wird durch Tue Abflußleitung 7
abgezogen und gelangt durch den Trockner 10 und von dort über Leitung 11 zu dem Vorratsbehälter 9. Von
dem Vorratsbehälter 9 wird das Lösungsmittel mit Hilfe einer Pumpe 12 über Leitung 13 in das Lösungsmittelbad
2 gepumpt Die Rückführgeschwindigkeit des Lösungsmittels in das Lösungsmittelbad 2 wird so
eingestellt daß der Lösungsmittelspiegel in dem Lösungsmittelbad 2 am oberen Ende des Beckens
gehalten wird. Es wird keine wesentliche Lösungsmittel menge aus dem System verloren, mit Ausnahme
eventueller Dampfverluste.
Die Zeitdauer des Eintauchens des Gegenstandes in das Flüssigkeitsbad des Lösungsmittelbades 2 ist nicht
kritisch. Im allgemeinen reichen etwa 10 bis 30 Sekunden Eintauchzeit aus. Vorzugsweise liegt die
Eintauchzeit zwischen etwa 20 und 30 Sekunden.
Wenn der Gegenstand aus dem Lösungsmittelbad herausgezogen wird, wird er atmosphärischen Bedingungen
ausgesetzt bis Spuren eines Lösungsmittelfilmes verdampft sind.
Dieses Beispiel erläutert die Wirksamkeit der Verwendung eines Lösungsmittelgemisches, das aus
dem Azeotrop von etwa 97 Gew.-% 1,1,2-Trichlor-l22-trifluoräthan
und etwa 3 Gew.-% Isopropanol besteht, für das Trocknen von mit Wasser verunreinigten
Gegenständen gemäß dem Verfahren nach der Erfindung.
Die verwendete Apparatur ist die gleiche, die in F i g. 1 gezeigt ist Die Kapazitäten des Lösungsmittelbades
2 und des Vorratsbehälters 9 betragen jeweüs 33
Liter. Das Verhältnis der Oberfläche des Wasserabtrennbeckens 4 zu der Oberfläche des Lösungsmittelbades
2 beträgt 1:10. Das Lösungsmittelbad wird vollständig mit dem Lösungsmittel gefüllt Der Vorratsbehälter
9 wird mit 13 Litern des angegebenen Lösungsmittels beschickt Das Trockenverfahren -wird
bei Raumtemperatur durchgeführt und entsprechend wird kein Kühlmittel durch den Kühlmantel 3 geführt.
Ein Bündel von vier Stahlstreifen, von denen jeder Abmessungen von 19 χ 127 mm besitzt und deren
Oberfläche mit Wasser verunreinigt ist, wird in das Lösungsmittel in dem Lösungsmittelbad 2 eingetaucht
und nach etwa 10 Sekunden daraus entfernt Das Bündel
der Stahlstreifen wird dann Raumtemperatur während etwa 3 Minuten ausgesetzt Danach wird das Stahlstreifenbündel
in einen Kolben eingetaucht der 125 ml wasserfreies Isopropanol enthilt Das Streifenbündel
wird sorgfiltig in dem Isopropanol abgewaschen und sodann aus dem Kolben entfernt Die Wassermenge, die
auf dem feuchten Streifenbündel enthalten ist, wird
durch Gewichtsvergleich des Streifenbündels vor und nach der Verunreinigung durch Wasser bestimmt. Die
Wassermenge, die in dem dem System zugeführten Lösungsmittel und in dem Isopropanol vor und nach
dem Waschen gelöst ist, wird mit der Apparatur und dem Reagenz von Karl Fischer (ASTM D 1744-64)
bestimmt. Die Ergebnisse der Wasseranalyse sind in der folgenden Tabelle gezeigt.
Probe | Wasser |
menge | |
Dem Trockensystem zugefuhrles | 50 ppm*) |
Lösungsmittel | |
125 ml Isopropanol vor dem | 0,025 g |
Trockenverfahren | |
Feuchtes Streifenbündel | 0,54 g |
125 ml Isopropanol nach dem | 0,024 g |
Trockenverfahren
*) Teile je Million
*) Teile je Million
Die obigen Werte zeigen, daß das Streifenbündel nach der Behandlung gemäß dem Verfahren nach der
Erfindung sorgfältig getrocknet ist und daß die Anwesenheit von 50 ppm Wasser in dem dem System
zugeführten Lösungsmittel keine nachteilige Wirkung auf das Trockenverfahren hat.
Das Verfahren des Beispiels 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß das zugeführte Lösungsmittel 400 ppm
Wasser enthält. Am Ende des Trockenverfahrens enthalten die 125 ml Isopropanollösung 0,025 g Wasser.
Diese Werte zeigen, daß die Anwesenheit von 400 ppm ίο Wasser in dem dem System zugeführten Lösungsmittel
keine nachteilige Wirkung auf das Trockenverfahren hat.
Das Verfahren des Beispiels 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß das verwendete Lösungsmittel ein
Gemisch ist, welches aus etwa 96 Gew.-% 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan
und etwa 4 Gew.-% Äthanol besteht. Das Ergebnis ist im wesentlichen das gleiche,
d. h., daß die Isopropanollösung kein Wasser aufnimmt.
Das Verfahren des Beispiels 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß das verwendete Lösungsmittel ein
Gemisch ist, das aus etwa 88 Gew.-% 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
und etwa 12 Gew.-% Aceton besteht. Das Ergebnis ist im wesentlichen das gleiche, d. h., daß
die Isopropanollösung kein Wasser aufnimmt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
•30 248/39
Claims (4)
1. Verfahren zur Entfernung von Wasser von einem nicht absorbierenden Gegenstand durch
Eintauchen des Gegenstandes mit einer durch Wasser verunreinigten Oberfläche in ein Lösungsmittelbad,
das eine Flüssigkeit mit größerer Dichte als das Wasser enthält, wobei das von dem
Gegenstand verdrängte Wasser zur Oberfläche des Lösungsmittelbades aufsteigt, Oberlaufen des verdrängten
Wassers zusammen mit Mengen von aus dem Bad verdrängtem Lösungsmittel in eine Wasserabtrennzone, Trennung des Gemisches von
Wasser und schwererem Lösungsmittel darin in zwei Phasen, Abziehen von in der Wasserabtrennzone
angesammeltem Wasser aus dem System, Rückführung des in der Wasserabtrennzone angesammelten
und daraus entfernten Lösungsmittels zu dem Lösungsmittelbad in einer ausreichenden Geschwindigkeit,
um das aus dem Lösungsmittelbad verdrängte Lösungsmittel zu ersetzen, und Entfernung des
Gegenstandes aus dem Lösungsmittelbad, dadurch gekennzeichnet, daß man in dem Lösungsmittelbad eine Flüssigkeit verwendet, in der
Wasser in einer Menge zwischen 0,5 und 5 Gew.-% löslich ist, und daß man die Flüssigkeit in dem
Lösungsmittelbad auf einer Temperatur unterhalb ihres Siedepunktes und in ruhigem Zustand hält
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in dem Lösungsmittelbad eine
Flüssigkeit verwendet, die wenigstens eine mit Wasser nicht mischbare halogenierte Kohlenwasserstoff
komponente, die zwischen 0 und 100° C siedet und eine größere Dichte als 1,3 g/cm3 bei 20°C
besitzt, und wenigstens eine nicht halogenierte organische Flüssigkeit, die mit der halogenierten
Kohlenwasserstoffkomponente und mit Wasser mischbar ist, zwischen 0 und 150° C siedet und eine
geringere Dichte als 1,0 g/cm3 bei 20° C besitzt,
enthält
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Flüssigkeit in dem Lösungsmittelbad
ein Zweikomponentengemisch verwendet, in dem die mit Wasser nicht mischbare Komponente 80
bis 99,5 Gew.-°/o des Gemisches ausmacht
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Flüssigkeit in dem Lösungsmittelbad
ein Zweikomponentengemisch verwendet, in dem die mit Wasser nicht mischbare Komponente
l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan und die mit Wasser mischbare Komponente Isopropanol ist.
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: ALLIED CORP., MORRIS TOWNSHIP, N.J., US |
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8328 | Change in the person/name/address of the agent |
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