DE2247398C2 - Verfahren zum Reinigen von Gegenständen - Google Patents
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Description
die Konzentration des Hilfslösungsmittels kleiner als im
ersten Gemisch, .aber mindestens gleich der Hilfslösungsmittelkonzentration
des Azeotrops iit und maximal 11 Gew.-°/o über der Hilfslösungsir.ittelkonzentration
des Azeotrops aus den beiden Lösungsmitteln liegt, und wobei sich das zweite siedende Gemisch in einem
dem Reinigungsraum benachbarten Spülraum befindet, über welche sich ein gemeinsamer Dampfraum erstreckt,
daß weiterhin das zweite Gemisch aus dem Spülraum in den Reinigungsraum überfließt und daß der
Dampf im gemeinsamen Dampfraum kondensiert und das Kondensat in den Spülraum eingeleitet wird.
Da mit den gereinigten Gegenständen Lösungsmittelgemisch aus der Reinigungsanlage ausgeschleppt wird
und auch Lösungsmittel verdampft, muß dieses ständig ergänzt werden. Wegen der Tatsache, daß die gereinigten
Gegenstände durch den gemeinsamen Dampfraum hindurchgeführt werden und in diesem die Lösungsmitteldämpfe
zwangsläufig i/n azeotropen Verhältnis vorliegen, weist das ausgeschleppte oder verdampfte Lösungsmittelgemisch
ein azeoiropes Verhältnis auf. Es wird deshalb bevorzugt, für die Ergänzung des Lösungsmiiteigemischs
haiogeniertes Kohlenwasserstofflösungsmittel und Hilfsiösungsmmei im azeotropen Verhältnis
gesondert ode; gemischt im azeotropen Verhält nis kontinuierlich oder intermittierend in den Reinigungs-
und/oder Spülraum einzuführen.
Von den halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmitteln, die gemäß der Erfindung verwendet werden
können, sollen Fluorchlorkohlenwassersloffe erwähnt werden, insbesondere, die 2 oder 3 Kohlenstoffatome
enthalten, wie z. B. !,!,^,-Tetrachloro-l^-difluoräthan
und 1,1,2-Trichloro-1,2,2,-trifluoräthan.
Beispiele für Hilfslösungsmittel sind Methylacetat, Nitroparaffine, wie z. B. Nitromethan, und Alkohole.
Trichlorotrifluoroälhan bildet mit Alkoholen Azeotrope, welche beim erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt
verwendet werden. Beispiele für Alkohole sind solche mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie z. B. Methylalkohol,
Äthylalkohol, tert-Butanol und insbesondere Isopropylalkohol.
Wenn U^-Trichloro-t^-trifluoroäthan
als Hauptlösungsmittel und Isopropanol als Hilfslösungsmittel verwendet wird, dann wird es bevorzugt,
daß die Konzentration des Isopropanols im Reinigungsraum weniger als 70 Gew.-% beträgt. Bei Konzentrationen
von Isopropanol im Bereich von 10 bis 70% im Reinigungsraum können Konzentrationer bis zu
14 Gew.-% Isopropanol im Spülraum verwendet werden. Im allgemeinen werden im Reinigungsraum Konzentrationen
an Isopropanol von 10 bis 40 Gew.-% und insbesondere von 22 bis 27 Gew.-% bevorzugt. Bei diesen
niedrigeren Bereichen im Reinigungsraum werden im Spülraum vorzugsweise Konzentrationen bis zu 4%
über dem azeotropen Gemisch verwendet.
Bei Verwendung von Äthylalkohol als Hilfslösungsmittel gemeinsam mit 1,1,2-TnChIOrO-I^, 2-trifluoroäthan
als Hauptlösungsmittel werden Alkoholkonzentrationen von 25 bis 30 Gew.-% im Reinigungsraum bevorzugt,
während bei Methylalkoholkonzentrationen von 17 bis 22Gew.-°/o bevorzugt werden. Bei diesen Konzentrationen
im Reinigungsraum enthalten die Spülräume vorzugsweise eine Äthylalkoholkonzentration von 6
bis 8 Gew.-% und eine Methylalkoholkonzentration von 8 bis 10Gew.-%.
Beim vorliegenden Verfahren können dem Lösungsmittelgemisch auch andere übliche Zusätze zugegeben
werden, wenn es erwünscht ist, die Reinigungs- oder Lösungskraft zu modifizieren. Geeignete Zusätze sind
kationische, anionische und nichtionische Detergenzien.
Es ist gewöhnlich unnötig, im Lösurigsmittelgemisch
Stabilisaforen zu verwenden. Es ist jedoch möglich, daß
Stabilisatoren unter korrosiven Bedingungen erwünscht sein können, wie z. B. unter solchen Bedingungen, bei
denen das Lösungsmittelgemisch mit Leichtmetallen, wie z. B. Zink und Aluminium, in Kontakt kommt
Ein vorteilhaftes Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß das System außergewöhnlich
ίο stabil ist, d. h. daß die Konzentrationen des Hilfslösungsmittels
in den verschiedenen Räumen während der gesamten Lebensdauer des Lösungsmittelgemischs aufrechterhalten
werden können.
Das vorliegende Verfahren eignet sich für eine große
Das vorliegende Verfahren eignet sich für eine große
is Reihe von Anwendungen, einschließlich der Entfernung
von zähen Lötflußmitteln von elektrischen Schaltungen. Insbesondere eignet es sich zur Entfernung von Flußmitteln
von gedruckten Schaltungen.
Eine geeignete Vorrichtung, welche beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden kann, ist in der Zeichnung dargestellt.
Eine geeignete Vorrichtung, welche beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden kann, ist in der Zeichnung dargestellt.
Gemäß der Zeichnung ist ein Behälter 1 durch eine Wand 3 in einen Reinigiingsraum 2 und einen Spülraum
4 unterteilt. Der Reinigungsraum 2 enthält ein siedendes Gemisch mit einer ausreichenden Tiefe für die einzutauchenden
verunreinigten Gegenstände. Er ist mit einem Erhitzer 5 ausgerüstet. Der Spülraum 4 ist mit einem
Erhitzer 6 ausgerüstet und enthält ein zweites siedendes Gemisch, dessen Zusammensetzung sich von derjenigen
des ersten siedenden Gemisches unterscheidet. Eine Dampfzone 7 steht sowohl mit dem Reinigungsraum 2
als auch mit dem Spülraum 4 in Verbindung. Eine Kühlschlange 8 ist zur Kondensation von Dampf im
Dampfraum 7 vorgesehen. Ein Trog 9 dient zum Sammein der kondensierten Flüssigkeit. Ein Rohr 10 führt
das Kondensat zum Spülraum 4 zurück. Eine Kühlmittelleitung 11 ist an der Außenseite des Behälters 1 vorgesehen,
um eine zusätzliche Kühlung zu erzielen. Ein Einlaß 12 dient für die Zuführung eines im wesentlichen
azeotropen Gemischs in den Reinigungsraum 2. Er kann aber auch so angeordnet sein, daß er an irgendeinem
anderen geeigneten Punkt in das System führt. Es sind auch Mittel (nicht gezeigt) vorgesehen, um die verunreinigten
Gegenstände durch die Vorrichtung hindurchzuführen. Der Weg für die Gegenstände wird durch die
Linie dargestellt, die am Eintrittspunkt 13 beginnt und durch den Reinigungsraum 2, die Dampfzone 7 und den
Spülraum 4 hindurchgeht und am Austrittspunkt 14 endet.
so Beim Betrieb werden die Lösungsmittelgemische in den Räumen 2 und 4 erhitzt. Die Dämpfe aus beiden
mischen sich in der Dampfzone 7, kondensieren sich an der Kühlschlange 8 und fließen zurück in den Spülraum
4, von wo aus überschüssige Flüssigkeit über die Wand 3 in den Reinigungsraum 2 überfließt. Dieser kontinuierliche
Fluß von Flüssigkeit und Dampf erhält eine saubere Spülflüssigkeit im Spülraum 4 aufrecht und stellt sicher,
daß Schmutz und Verunreinigungen sich im Reinigungsraum 2 ansammeln, von wo aus sie in irgendeiner geeig-
neten Weise entfernt werden können, beispielsweise durch periodische Entfernung der gesamten oder eines
Teils der schmutzigen Flüssigkeit. Die Pegel der Flüssigkeiten werden dadurch aufrechterhalten, daß man frisches
Lösungsmittelgemisch nach Bedarf zugibt, um Verluste durch Verdampfen und Ausschleppen auszugleichen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Gereinigt wurden gedruckte Schaltungen, die aus harzgebundenen Papierplatten bestanden, auf denen
sich Flußmittel befand. Der Flußmittelbelag vvur). durch einmaliges Darüberstreichen mit einer Bürste
über die Platte, anschließendes 2 min dauerndes Trocknen bei 70° C, Eintauchen in Lot während 5 s bei 2500C
und anschließendes 15 min dauerndes Liegenlassen aufgebracht worden. Das Flußmittel war ein aktiviertes
Flußmittel auf Kolophoniumbasis.
Die Reinigung wurde durch Eintauchen der verunreinigten Gegenstände in den Reinigungsraum während
eines Zeitraums von 1 min und anschließendes Eintauchen
in den benachbarten Spülraum während 10 s ausgeführt. Das Lösungsmittelgemisch im Reinigungsraum
bestand aus 1,1,2-Trichioro-i, 2,2-trifluoroäthan, welches
23 bis 24,5 Gew.-% Isopropanol enthielt. Das Gemisch im Spülraum bestand aus 94,6 Gew.-% des genannten
Trichlorotrifluoroäthans und 5,4 Gew.-% lsopropanol. Beide Flüssigkeiten wurden am Sieden gehalten.
Der Dampf über der. Flüssigkeitsspiegeln wurde durch Kühlschlangen kondensiert, und Kondensat wurde
zum Spültank zurückgeführt. Ein azeotropes Gemisch aus dem genannten Trichlorotrifluoroäthan und
dem genannten Alkohol wurde in den Reinigungsraum mit einer Geschwindigkeit eingeführt, welche den Spiegel
der Flüssigkeit im Reinigungsraum aufrechterhielt. Alle Flußmittelspuren wurden durch diese Behandlung
ohne Beschädigung der Platten entfernt.
Das zu reinigende Material und die Reinigungsverfahren waren wie in Beispiel 1 mit dem Unterschied, daß
(1) das Lösungsmittelgemisch im Reinigungsraum aus l,l,2-Trichloro-l,2,2-trifluoroäthan mit 24 bis
25,5 Gew.-% Industriesprit (96 Gew.-% Äthylalkohol, 4 Gew.-% Methylalkohol) bestand,
(2) das Gemisch im Spülraum aus 94,6 Gew.-% des genannten
Trichlorotrifluoroäthans und 5,4 Gew.-% Industriesprit bestand und
(3) das azeotrope Gemisch, welches dem Reinigungsraum zugeführt wurde, 96,2 Gew.-°/o von dem ge-
nannten Trichlorotrifluoroäthan und 3,8 Gew.-% Industriesprit enthielt.
Alle Spuren von Flußmittelrückständen wurden durch diese Behandlung ohne Beschädigung der Platten
entfernt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
55
60
65
Claims (2)
1. Verfahren zum Reinigen eines verunreinigten Gegenstands durch Eintauchen des Gegenstands in
ein siedendes Gemisch aus einem halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel und einem Hilfslösungsmittel,
welches mit dem halogenierten Kohlenwasserstoff ein Azeotrop bilden kann, wobei das Gemisch
das Hilfslösungsmittel in einer Konzentration enthält, die größer ist als diejenige des Azeotrops,
und wobei sich das Gemisch in einem Reinigungsraum mit darüber angeordnetem Dampfraum befindet,
und durch anschließendes Spülen des Gegenstands, dadurch gekennzeichnet, daß das
Spülen durch Eintauchen des Gegenstands in ein zweites siedendes Gemisch aus dem halogenierten
Kohlenwasserstofflösungsmittel und dem Hilfslösungsmittel erfolgt, wobei im zweiten Gemisch die
Konzentration des Hilfslösungsmittels kleiner als im ersten Gemisch, aber mindestens gleich der Hilfslösungsmittelkonzentration
des Azeotrops ist und maximal 11 Gew.-% über der Hilfslösungsmittclkonzentration
des Azeotrops aus den beiden Lösungsmitteln liegt, und wobei sich das zweite siedende
Gemisch in einem dem Reinigungsraum benachbarten Spülraum befindet, über welche sich ein gemeinsamer
Dampfraum erstreckt, daß weiterhin das zweite Gemisch aus dem Spülraum in den Reinigungsraum
überfließt und daß der Dampf im gemeinsamen Dampfraum kondensiert und das Kondensat
in den Spülraum eingeleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß halogeniertes Kohlenwasserstofflösungsmittel
und Hilfslösungsmittel im azeotropen Verhältnis gesondert oder gemischt im azeotropen
Verhältnis kontinuierlich oder intermittierend in den Reinigungs- und/oder Spülraum eingeführt werden.
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Reinigen eines verunreinigten Gegenstands durch Eintauchen
des Gegenstands in ein siedendes Gemisch aus einem halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel
und einem Hilfslösungsmittel, welches mit dem halogenierten Kohlenwasserstoff ein Azeotrop bilden kann,
wobei das Gemisch das Hilfslösungsmittel in einer Konzentration enthält, die größer ist als diejenige des Azeotrops,
und wobei sich das Gemisch in einem Reinigungsraum mit darüber angeordnetem Dampfraum befindet,
und durch anschließendes Spülen des Gegenstands.
Halogenierte Kohlenwasserstoffe werden vielfach zum Reinigen der verschiedensten Gegenstände verwendet.
Zur Erhöhung der Reinigungswirkung ist es dabei üblich, diese Lösungsmittel bis zum Siedepunkt zu
erhitzen. So wird beispielsweise 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoräthan
als Reinigungsflüssigkeit zur Entfernung von Lötflußmitteln auf Kolophoniumbasis verwendet, die
sich nach der Herstellung von gedruckten Schaltungen auf diesen befinden. Die Lösungskraft eines reinen Lösungsmittels
reicht aber oftmals nicht aus, weshalb diesen Lösungsmitteln dann stärker wirkende Zusätze beigegeben
werden. Beispielsweise ist es üblich, dem Trichlorotrifluoräthan einen Alkohol zuzusetzen, um die
erwähnten Flußmittel wirksam zu entfernen. Bei der Verwendung von Lösungsmittelgemischen können sich
aber Schwierigkeiten ergeben, wenn ein Bestandteil bevorzugt aus dem Gemisch verdampft, weil'Sich dann
seine Zusammensetzung ändert Diesem Nachteil, der insbesondere bei Verwendung von siedenden Lösungsmitteln
auftritt, kann begegnet werden, wenn man für die Reinigung ein azeotropes Lösungsmittelgemisch
verwendet So ist es aus der DE-OS 20 03 189 bekannt,
zum Reinigen von gedruckten Schaltungen, die mit Kolophonium verunreinigt sind, ein azeotropes Gemisch
aus Tetrachlordifluoräthan und Acetonitril zu verwenden, das von dem letzteren Bestandteil etwa 23% enthält
Die Verwendung von azeotropen Gemischen bei einem Reinigungsverfahren der in Rede stehenden Art
führt aber zu einem Verfahren, das sich nur schlecht auf bestimmte Verhältnisse anpassen läßt, weil man gezwungen
ist, für jeden einzelnen Fall ein geeignetes Azeotrop aufzusuchen.
Reinigungsanlagen für die Behandlung von verunreinigten Gegenständen besitzen üblicherweise einen
Flüssigkeitstank, in den die Gegenstände eingetaucht werden, und einen benachbarten Sumpftank, wobei
während der Reinigung ständig Flüssigkeit vom Reinigungstank in den Sumpftank überfließt Über diesen
Räumen befindet sich ein gemeinsamer Dampfraum, der mit einer Kühlschlange ausgerüstet ist. Die Flüssigkeiten
im Sumpfraum und im Reinigungsraum werden am Sieden gehalten, und die an der Kühlschlange kondensierende
Flüssigkeit wird in den Reinigungsraum zurückgeleitet. Durch diese Anordnung wird sichergestellt,
daß die Flüssigkeit im Reinigungsraum sauberbleibt, und daß sich die beim Verfahren losgelösten Verunreinigungen
im Sumpf ansammeln. Eine Anlage dieser Art ist in der US-PS 21 53 577 beschrieben. Die Anlage
dient zum Entfernen von Schneidölen von Metallteilen, wozu ein Gemisch aus Trichloräthylen und ölsäure
verwendet wird. Aufgrund der Tatsache, daß die ölsäure bei den verwendeten Reinigungstemperaturen
nicht flüchtig ist. bleibt sie weitgehend im Reinigungstank erhalten. Eine solche Anlage ließ sich aber nicht für
Lösungsmittelgemische verwenden, bei denen ein Bestandteil in einem das azeotrope Verhältnis übersteigenden
Anteil vorliegt, weil unvermeidbar die oben erwähnten Schwierigkeiten hinsichtlich eini;r Änderung
der Zusammensetzung des Lösungsmittelgemischs im Reinigungsraum auftreten wurden.
Es ist auch bekannt, beispielsweise aus der bereits erwähnten US-PS 21 53 577, die im Reinigungsraum
gereinigten Gegenstände in einem geeigneten Spülraum, der ebenfalls in der Reinigungsanlage unterhalb
der erwähnten Schlange angeordnet ist, mit reinem Lösungsmittel spülen, um letzte Reste der Verunreinigungen
abzuwaschen.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein eingangs näher beschriebenes Verfahren in der Weise zu
verbessern, daß es ohne weiteres mit einem Lösungsmittelgemisch verwendet werden kann, bei dem eine
Komponente in einem das azeotrope Verhältnis des Lösungsmittelgemischs übersteigenden Anteil vorliegt, ohne
daß im Reinigungsraum eine Änderung der Zusammensetzung des Lösungsmittelgemischs eintritt.
Gelöst wird die Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch, daß bei einem Verfahren der eingangs beschriebenen
Art, das Spülen durch Eintauchen des Gegenstands in ein zweites siedendes Gemisch aus dem halogenierten
Kohlenwasserstofflösungsmittel und dem Hilfslösungsmittel erfolgt, wobei im zweiten Gemisch
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