DE2345037C2 - Verfahren zum Reinigen von Gegenständen - Google Patents

Verfahren zum Reinigen von Gegenständen

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Abänderung des Verfahrens zum Reinigen eines verunreinigten Gegenstands durch Eintauchen des Gegenstands in ein siedendes Gemisch aus einem halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel und einem Hilfslösungsmittel, wobei sich das Gemisch in einem Reinigungsraum mit darüber angeordnetem Dampfraum befindet, und durch anschließendes Spülen des Gegenstands, bei welchem das Spülen durch Eintauchen des Gegenstands in ein zweites siedendes Gemisch aus dem halogenierten Kohlenwasserstoff'.ösungsmittei und dem Hilfslösungsmittel erfolgt, wobei im zweiten Gemisch die Konzentration des Hilfslösungsmittels kleiner ist als im ersten Gemisch und wobei sich das zweite siedende Gemisch in einem dem Reinigungsraum benachbarten Spülraum befindet, über welche sich ein gemeinsamer Dampfraum erstreckt, bei welchem weiterhin das zweite Gemisch aus dem Spülraum in den Reinigungsraum überfließt und bei welchem der Dampf im gemeinsamen Dampfraum kondensiert wird und das Kondensat in den Spülraum eingeleitet wird, gemäß Patent 22 47 398.
Halogenierte Kohlenwasserstoffe werden vielfach zum Reinigen der verschiedensten Gegenstände verwendet. Zur Erhöhung der Reinigungswirkung ist es dabei üblich, diese Lösungsmittel bis zum Siedepunk! zu erhitzen. So wird beispielsweise 1,1,2-TnChIoTO- 1.2,2-trifluoroäthan als Reinigungsflüssigkeit zur Entfernung von l.öifluUmiitcln auf Knlophoniumbasis verwendet, die sich nach der Herstellung von gedruckten Schaltungen auf diesen befinden. Die Lösungskraft eines reinen Lösungsmittels reicht aber oftmals nicht aus, weshalb diesen Lösungsmitteln dann stärker wirkende Zusätze beigegeben werden. Beispielsweise ist es üblich, dem Trichlorotrifluoroäthan einen Alkohol zuzusetzen, um die erwähnten Flußmittel wirksam zu entfernen. Sei der Verwendung von Lösungsmktelgemischen können sich aber Schwierigkeiten ergeben, wenn ein Bestandteil bcvorzugt aus dem Gemisch verdampft, weil sich dann seine Zusammensetzung ändert Diesem Nachteil, der insbesondere bei Verwendung von siedenden Lösungsmitteln auftritt, kann begegnet werden, wenn man für die Reinigung ein azeotropes Lösungsmittelgemisch verwendet. Die Verwendung von azeotropen Gemischen bei einem Reinigungsverfahren der in Rede stehenden Art führt aber zu einem Verfahren, das sich nur schlecht auf bestimmte Verhältnisse anpassen läßt, weil man gezwungen ist, für jeden einzelnen Fall ein geeig-
1Λ notoc A -7AAtr*nn οt»f-»»ictts>lian iU (».two /»*<w*yn v/js uui(.u5ubiivn·
Reinigungsanlagen für die Behandlung von verunreinigten Gegenständen besitzen üblicherweise einen Reinigungstank, in den die Gegenstände eingetaucht werden, und einen benachbarten Sumpftank, wobei während der Reinigung ständig Flüssigkeit vom Reinigungstank in den Sumpftank übsrfließt. Über diesen Räumen befindet sich ein gemeinsamer Dampfraum, der mit einer Kühlschlange ausgerüstet ist Die Flüssigkeiten im Sumpfraum und im Reinigungsraum werden am Sieden gehalten, und die an der Kühlschlange kondensierende Flüssigkeit wird in den Reinigungsraum zurückgeleitet. Durch diese Anordnung wird sichergestellt, daß die Flüssigkeit im Reinigungsraum sauberbleibt, und daß sich die beim Verfahren losgelösten Verunreinigungen im Sumpf ansammeln. Eine solche Anlage ließ sich aber nicht für Lösungsmittelgemische verwenden, bei denen ein Bestandteil in einem das azeotrope Verhältnis übersteigenden Anteil vorliegt, weil unvermeHbar die oben erwähnten Schwierigkeiten hinsichtlich einer Änderung der Zusammensetzung des Lösungsmiitelgemischs im Reinigungsraum auftreten würden.
Das Verfahren des Hauptpatents hat demgegenüber den Vorteil, daß es ohne weiteres mit einem Lösungsmittelgemisch verwendet werden kann, bei dem eine Komponente in einem das azeotrope Verhältnis des Lösungsmittelgemischs übersteigenden Anteil vorliegt, ohne daß im Reinigungsraum eine Änderung der Zusammensetzung des Lösungsmittelgemischs eintritt.
Die zwingende Verwendung von Lösungsmitteln, die ein Azeotrop bilden können, beim Verfahren gemäß dem Hnuptpatent stellt aber immer noch einen Nachteil dar, da die freie Ausv/ahl der Lösungsmittel beschränkt ist.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, diesen Nachteil zu beseitigen.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht erfindungsgemäß darin, daß bei dem Verfahren des Hauptpatents ein Lösungsmitteigemisch verwendet wird, das kein Azeotrop bildet, und das Hilfslösungsmittel im ersten Gemisch in einer Menge von mindestens 2,5 Gew.-Teilen je 100 Gew.-Teile des halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittels eingesetzt wird.
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß das aus dem Hauptpatent bekannte Verfahren sich auch mit
b5 Gemischen von Losungsmitteln durchführen liißt, die kein Azeotrop miteinander bilden.
Aus der DE-OS 21 38 547 ist ein Verfahren bekannt, bei dem die verunreinigten Gegenstände in ein kaltes
Bad aus einer Flüssigkeit, die ein Lösungsmittelgemisch sein kann, eingetaucht und dann in eine Dampfzone überführt wird, in welcher die Dämpfe auf dem kalten Gegenstand kondensieren, wobei das Kondensat wieder in das Flüssigkeitsbad zurückfließt. Dieses Verfahren unterscheidet sich vom erfindungsgemäßen Verfahren durch die Verwendung eines siedenden Reinigungsbads und durch das Spülen der Gegenstände in einem siedenden Spülbad. Insbesondere durch die Verwendung eines siedenden Reinigungsbads wird die Reinigung der Gegenstände beschleunigt und intensiviert.
Vorzugsweise wird in das Reinigungssystem kontinuierlich oder intermittierend von einer äußeren Quelle eine Beschickung aus dem halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel und/oder dem Hilfslösungsmittel in solchen Mengen eingeführt, wie sie erforderlich sind, um die Zusammensetzung des ersten und des zweiten Klüssigkeitsgemischs im wesentlichen konstant zu hallen.
Vorzugsweise enthält das Reinigungsbad mindestens 5 Gew.-Tcile von dem Hilfslösungsmitte; je 100 Gew.-Tcile Gesamtgemisch.
Von den halogenierten Kohlenwasserstoffen, die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden können, sollen Fluorochlorokohlenwasserstoffe erwähnt werden, und zwar insbesondere solche, die zwei oder drei Kohlenstoffatome enthalten, wie z. B. 1.1 ,^-Tetrachloro-1,2-difluoroäthan.i ,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroäthan ergibt besonders gute Resultate.
Beispiele für Hilfslösungsmittel, die gemeinsam mit dem halogenierten Kohlenwasserstoff verwendet werden können, sind Alkohole (die mit dem halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel kein Azeotrop bilden), wie z. B. n-Butanol; Alkoxyalkohole, wie z. B. 2-Methoxyäthanol, 2-Äthoxyäth3nol und 2-ButOxyäthanol; und cyclische Äther, wie z. B. 1,4-Dioxan. Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten nichtazeotropcn Lösungsmittelgemische sind solche, die nicht das Vermögen besitzen, ein Azeotrop zu bilden. Beispielsweise umfassen sie nicht Gemische aus 1,1,2-Trichloro-1.2.2-trifluoroäthan mit einer hohen Konzentration an Isopropylalkohol, welche bei einer Fraktionierung ein Λ/cotrop aus dem genannten Trichlorofluoroäthan und einer kleinen Menge Isopropylalkohol ergeben.
Wenn beispielsweise 1,1.2-Trichloru· 1,2,2-trifluoroäthan verwendet wird, dann ist die Konzentration des I lilfslösungsmittels in geeigneter Weise nicht größer als 90 Gew.-%, bezogen auf das Flüssigkeitsgemisch im Reinigungsraum. Es wird bevorzugt, daß die genannte Konzentration des Hilfslösungsmittels nicht größer als 70% ist, und es wird besonders bevorzugt, daß diese Konzentration nicht größer als 40 Gew.-% ist, bezogen auf das Flüssigkeitsgemisch im Reinigungsraum.
Die Konzentration des Hilfslösungsmittels im Spülr;ium unterscheidet sich von derjenigen im Reinigungsr;ium. Das Flüssigkeitsgemisch im Spülraum besitzt, wenn sich einmal stabile Bedingungen eingestellt haben, eine Konzentration an Hilfslösungsmittel im halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel, die im allgemeinen 0,5 bis 10Gew.-% des genannten Flüssigkeitsgemischs entspricht. Bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens steht, wenn eine Ergänzung des Hauptlosungsmiiiels und des Hilfslösungsmittels zwecks Ausgleich von Lösungsinittelverlusten durchgeführt wird, dieses zweite Flüssigkeitsgemisch im Gleichgewicht mit dem ersten Flüssigkeitsgei'.iisch im Reinigungsraum und mit dem Dampf in der gemeinsamen Dampfzone, d. h., daß die Zusammensetzung des Lösungsmitlelgemischs im Spülraum einerseits und im Reinigungsraum und im Dampfraum andererseits jeweils im wesentlichen konstant bleibt.
Die Konzentration des Hilfslösungsmittels im halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel im Reinigungsraum und im Spülraum richtet sich auch nach dem jeweils verwendeten Hilfslösungsmittel. Wenn beispielsweise !,l,2-Trichloro-l,2,2-trifIuoroäthan als Hauptlösungsmittel verwendet wird, dann können brauchbare Resultate beispielsweise erhalten werden, wenn man eine Konzentration von 15 bis 25 Gew.-% n-Butanol (Hilfslösungsmittel), bezogen auf das gesamte Flüssigkeitsgemisch im Reinigungsraum, und I bis 1,5 Gew.-°/o n-Butanol im Spülraum verwendet. In ähnlieher Weise kann günstig eine Konzentration von 8 bis 12 Gew.-% 1,4-Dioxan im Reinigungsraum und von 2 bis 4 Gew.-% 1,4-Dioxan im Spülraum verwendet werden.
Die äußere Beschickung an halor liiertem Kohlenwasscrstofflösüngsmitte! und Küfslösungsmitie!, die im System verwendet wird, richtet sich nach den jeweils verwendeten Lösungsmitteln. Die beiden Lösungsmittel können gesondert in den Reinigungsraum und/oder Spülrauni eingeführt werden, oder es kann ein vorgebildetes Lösungsmittelgemisch verwendet werden. Die Menge der in das System eingeführten Lösungsmittel ist vorzugsweise diejenige, welche erforderlich ist, um den Pegel im Reinigungsraum konstant zu hrJten.
Andere Lösungsmittel oder Zusätze können der Lösungsmittelzusammensetzung, die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, zugegeben werden, sofern dies erwünscht ist, um die Reinigungskraft oder Lösekraft zu modifizieren. Geeignete Zusätze sind kationische, anionische oder pichtionische Detergenzien. In einigen Fällen kann auch Wasser zugegeben werden, insbesondere, wenn die Zusammensetzung ein Detergenz enthält. Dies ist aber nicht wesentlicl,. Es in gewöhnlich unnötig. Stabilisatoren in den Lösungsmittelgemischen zu verwenden. Es ist jedoch möglich, daß Stabilisatoren unter korrosiven Bedingungen erwünscht sind, wie z. B. wenn die Lösungsniittelgemische mit Leichtmetallen, wie z. B. Zink oder Aluminium, in Berührung kommen.
Das vorliegende Verfahren ist bei der Reinigung der verschiedensten verunreinigten Gegenstände brauchbar, wie z. B. bei der Entfernung von zähen Lötflußmitteln von elektrischen Ausrüstungen. Insbesondere eignet es sich zur Entfernung von Flußmitteln von Ausrüstungen, die sich auf einem Kunststoff- oder Harzsubstrat befinden.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfah-e*is wird der zu reinigende Gegenstand in die Dampfzone über dem Reinigungsraum gezogen und darin mit dem zweiu-n Flüssigkeitsgemisch gespült, weldies durch Kondensation von Dämpfen aus der genannten Dampfzone gebildet wird. Bei einer Abwandlung dieses Verfahrens wird der verunreinigte Gegenstand nach dem Eintauchen in das siedende Reinigungsbad durch die und aus der genannten Dampfzone gezogen, über der Dampfzone, aber innerhalb des Reinigu:>gsbehälters abkühlen gelassen und dann wieder zur Dampfzone zurückgeführt, wo er durch das genannte zweite Flüssigkeitsgemisch gespült wird, welches durch direkte Kondensation von Dämpfen aus der genannten Dampfzone auf dem abgekühlten Gegenstand gebildet wird.
Eine geeignete Vorrichtungstype, die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden kann, ist in der beigefügten Zeichnung dargestellt. Gemäß der
Zeichnung ist ein Behälter 1 durch eine Wand 3 in einen Reinigungsraum 2 und einen Spülraum 4 unterteilt. Der Reinigungsraum 2 enthält ein erstes siedendes Gemisch (welches kein Azeotrop bildet) mit ausreichender Tiefe. daß die verunreinigten Gegenstände darin eingetaucht werden können. Es ist mit einem Heizer 5 ausgerüstet. Der dem Reinigungsraum 2 benachbarte Spülraum 4 ist mit einem Heizer 6 ausgerüstet und enthält ein zweites Gemisch, das eine andere Zusammensetzung wie diejenige im Reinigungsraum 2 aufweist. Eine Dampfzone 7 steht sowohl mit dem Reinigungsraum 2 als auch mit dem Spiilraum 4 in Verbindung. Eine Kühlschlange 8 ist in der Dampfzone 7 vorgesehen, um Dämpfe zu kondensieren. Weiterhin ist dort ein Trog 9 vorhanden. Der letztere ist dazu bestimmt, kondensierte Flüssigkeit zu sammeln. Ein Rohr IO ist für die Rückführung des Kondensats zum Spülraum 4 vorgesehen. Eine Kühlleitung
durch welche ein Kühlmedium hindurchgeführt werden kann, um für weitere Kühlung zu sorgen. Ein Eintritt ·>ο (12) kann vorgesehen sein, um eine Beschickung eines Gemischs aus Hauptlösungsmittel und Hilfslösungsmittel von einer äußeren Quelle zu ermöglichen. Er ist in der Zeichnung so dargestellt, daß er in den Reinigungsraum 2 führt. Er kann aber irgendwie angeordnet sein, so daß er an irgendeinem geeigneten Punkt in das System führt. (Nicht näher dargestellte) Mitte! sind ebenfalls vorhanden, mit welchen die verunreinigten Gegenstände durch die Vorrichtung transportiert werden können. Die Schiene für die Gegenstände ist durch die Linie dargestellt, welche am Eintrittspunkt 13 beginnt und durch den Reinigungsraum 2, die Dampfzone 7 und den Spülraum 4 führt und am Austrittspunkt 14 endet.
Beim Betrieb werden die Lösungsmittelgemische in den beiden Räumen 2 und 4 erhitzt. Die Dämpfe daraus mischen sich in der Dampfzone 7. kondensieren sich an der Kühlschlange 8 und fließen als Flüssigkeit zurück in den Spülraum 4. von wo aus überschüssige Flüssigkeit über die Wand 3 in den Reinigungsraum 2 fließt. Dieser fortgesetzte Fluß von Flüssigkeit und von Dampf erhält eine klare Spülflüssigkeit im Raum 4 aufrecht und stellt sicher, daß der Schmutz und die Verunreinigung sich im Raum 2 ansammeln, aus welchem sie in irgendeiner geeigneten Weise entfernt werden können, beispielsweise durch periodische Entnahme der Gesamtmenge oder eines Teils der schmutzigen Flüssigkeit. Die Flüssigkeitspegel werden dadurch aufrechterhalten, daß man frisches Lösungsmittelgemisch nach Bedarf zusetzt, um entferntes Lösungsmittel zu ersetzen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
gemisch im Reinigungsraum bestand aus 1,1,2-Trichloro-l.2,2-trifluoroäthan. welches 14.8 Gew.-0/» n-Butanol enthielt. Das Gemisch im Spülraum bestand aus 98.8 Gew.-% des genannten Trichiorotrifluoroäthans und 1.2 Gew.-% n-Butanol. Beide Flüssigkeiten wurden am Siedepunkt gehalten. Die Dämpfe über den Flüssigkeit.spi.-geln wurden durch Kühlschlangen kondensiert, und d;is Kondensat wurde zum Spülraum zurückgeführt. Min Gemisch aus dem genannten Trichlorotrifluoroäthan und 8,4 Gew.-% n-Butanol war erforderlich, um die Zusammensetzung und um die Flüssigkeitspegel im Rcinigungsraum und im Spülraum aufrechtzuerhalten.
Durch diese Behandlung wurden ohne Beschädigung der Platten alle Flußmittelspuren entfernt.
Beispiel 2
für die Behandlung der gedruckten Schallungsplatten wie folgt:
(1) Reinigungsraum: U^-Trichloro-l^-trifluoroäthan mit einem Gehalt von 9,3 Gew.-% 1,4-Dioxan,
(2) Spülraum: 97.3 Gew.-o/n Trichlorotrifluoroaihan und2.7Gew.-% 1.4-Dioxan,
(3) das Gemisch, welches zur Aufrechterhaltung der Zusarn -ensetzung und der Flüssigkeitspegel im Reinigungsraum und im Spülraum erforderlich war. bestand aus dem genannten Trichloroirifluoroäihan mit 9,8 Gew.-0Zo 1.4-Dioxan.
Alle Spuren von Flußmittelrückständcn wurden durch diese Behandlung entfernt, ohne daß die Platten beschädigt wurden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Beispiel 1
Gereinigt wurden gedruckte Schaltungsplatten, weiehe aus harzgebundenen Papierplatten bestanden, auf denen ein Niederschlag von Flußmittel haftete. Der Fiußmittelbelag war dadurch entstanden, daß mit einem Bürstenstrich Flußmittel auf die Platte aufgebracht wurde und die Platte anschließend 2 min bei 70cC getrocknet and dann 5 s bei 250'C einer Tauchlötung ausgesetzt wurde. Das Flußmittel war ein aktiviertes Flußmittel auf Kolophoniumbasis.
Das Reinigungsverfahren wurde wie oben beschrieben durchgeführt und umfaßte das Eintauchen der verunreinigten Gegenstände in den Reinigungsraum während 1 min und das anschließende Eintauchen im benachbarten Spülraum während 10 s. Das Lösungsmittel-

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Abänderung des Verfahrens zum Reinigen eines verunreinigten Gegenstands durch Eintauchen des Gegenstands in ein siedendes Gemisch aus einem halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel und einem Hilfslösungsmittel, wobei sich das Gemisch in einem Reinigungsraum mit darüber angeordnetem Dampfraum befindet, und durch anschließendes Spülen des Gegenstandes, bei welchem das Spülen durch Eintauchen des Gegenstandes in ein zweites siedendes Gemisch aus dem halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel und dem Hüfslösungsmittel erfolgt, wobei im zweiten Gemisch die Konzentration des Hilfslösungsmittels kleiner ist als im ersten Gemisch und wobei sich das zweite siedende Gemisch in einem dem Reinigungsraum benachbarten Spülraum befandet, über welche sich ein gemeinsamer Darnpfraum erstreckt, bei weichem weiterhin das zweite Gemisch aus dem Spülraum in den Reinigungsraum überfließt und bei weichem der Dampf im gemeinsamen Dampfraum kondensiert wird und das Kondensat in den Spülraum eingeleitet wird, gemäß Patent 2247398, dadurch gekennzeichnet, daß ein Lösungsmitteigemisch verwendet wird, das kein Azeotrop bildet, und das Hilfslösungsmittel im ersten Gemisch in einer Menge von mindestens 2,5 Gew.-Teilen je 100 Gew.-Teile des halogenierten KoHenwasserstofflösungsmittels eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, aadurch gekennzeichnet, daß halogenierte Kohlenwasserstofflösungsmittel und Hilfslösungsmittel du:ch kontinuierliches oder intermittierendes Einleiten in den Reinigungs- und/oder Spülraum ergänzt werden.
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