DE2942799A1 - Reinigungszusammensetzung auf der basis von 1,1,2-trichlor-1,2,2-trifluoraethan - Google Patents
Reinigungszusammensetzung auf der basis von 1,1,2-trichlor-1,2,2-trifluoraethanInfo
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Description
Widannrwyerstr. 46 24583-Dr. K/Da
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Tel. 089/295125
ICI CASE
MD 3O472/3O596/DT
IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES London, Großbritannien
"Reinigungszusammensetzung auf der Basis von 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan"
Prioritäten: 23.10.78 und 19.1.79 _ Großbritannien
030018/0940
BESCHREIBUNG
Die Erfindung bezieht sich auf verbesserte Reinigungszusammensetzungen
auf der Basis von Trichlortrifluoräthan.
Es ist allgemein bekannt, daß azeotrope Lösungsmittelgemische cder Lösungsmittelgemische' die nahezu eine azeotope Zusammensetzung
aufweisen, als Reinigungsflüssigkeiten verwendet werden können, und zwar insbesondere zur Entfernung von Verunreinigungen von
synthetischen organischen Polymeren oder Kunstoffen. Solche Gemische enthalten oftmals 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan als
Hauptlösungsmittel und Colösungsmittel. Das letztere kann aus einer großen Zahl von Lösungsmitteln ausgewählt werden, wie z.B.
Methylenchlorid, Acetonitril, Methylacetat, Methylal, Aceton, 1,1-Dichloräthan, trans-Dichloräthylen und niedere aliphatische
Alkohole, wie z.B. Äthanol.
Es wurden bereits viele Anstrengungen unternommen, um Reinigungszusammensetzungen mit den gewünschten Eigenschaften zu erzielen.
Die gewählten Lösungsmittelgemische können jedoch insofern unzufriedenstellend sein, als sie nicht dazu in der Lage sind,
die Gegenstände ausreichend zu reinigen. Beispielsweise können sie insofern mit Nachteilen behaftet sein, als sie nicht dazu
in der Lage sind, die modernen aktiven Harzlötflußmittel ausreichend
gut zu entfernen, so daß das behandelte Material keinen hohen Grad von Oberflächengüte aufweist.
Es wird gemäß der Erfindung nunmehr eine Reinigungszusammensetzung
vorgeschlagen, die spezielle Mengen an 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan,
Äthanol und Methylacetat enthält, wodurch die mit vielen anderen Lösungsmitteln verknüpften Nachteile verringert
werden.
Gegenstand der Erfindung ist also eine Reinigungszusammensetzung, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie 89,5 bis 96,9 % 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan,
2,5 bis 8 % Äthanol und 0,1 bis 3 X Methylacetat enthält, wobei alle Prozentangaben
als Gewicht ausgedrückt sind und sich auf das Gesamtgewicht des Lösungsmittelgemischs beziehen.
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Die Zusammensetzung enthält vorzugsweise 91 bis 96,1 % 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan,
2,5 bis 6 % Äthanol und 1,4 bis 3 % Methylacetat. Es wird noch mehr bevorzugt, das die Zusammensetzung
92,6 bis 95,3 % 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan, 3
bis 4,7 % Äthanol and 1,7 bis 2,7 % Methylacetat enthält. Ganz besonders wird die Zusammensetzung bevorzugt, die annähernd
94,2 % 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan, 3,7 % Äthanol und
2,1 % Methylacetat enthält, da sie sich als Azeotrop verhält. Wenn das letztere Gemisch oder ein Gemisch mit nahezu dieser
Zusammensetzung in herkömmlichen Entfettungsanlagen verwendet wird, dann wird sich das Reinigungsmittel in seiner Zusammensetzung
etwas ändern, bleibt aber üblicherweise innerhalb der angegebenen Verhältnisse.
Es wird außerdem bevorzugt, in diese bevorzugten Reinigungszusammensetzungen
eine kleine Menge Nitromethan, wie z.B. mindestens 0,01% und bis zuo,5* Nitromethan,einzuverleiben. Oftmals
enthalten diese Reinigungszusammensetzungen weniger als 0,1% Nitromethan. Eine besonders brauchbare Zusammensetzung ist das
oben erwähnte azeotrope Gemisch aus 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan,
Äthanol und Methylacetat, welches zusätzlich annähernd O,O5 % Nitromethan enthält.
Andere brauchbare Lösungsmittelzusammensetzungen innerhalb des Bereichs der Erfindung sind diejenigen, die kleinere Mengen Methylacetat
und größere Mengen an Nitromethan enthalten, als sie eben beschrieben wurden. Diese anderen Zusammensetzungen enthalten
89,5 bis 96,9 % 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan, 2,5 bis
8 % Äthanol, 0,1 bis 1,4 % Methylacetat und 0,5 bis 1 % Nitromethan. Ganz besonders bevorzugt wird, daß die Zusammensetzungen
innerhalb dieses Bereichs 93,5 bis 96,2 % 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan,
3 bis 4,7 % Äthanol, 0,2 bis 0,9 % Methylacetat und 0,6 bis 0,9 % Nitromethan enthalten. Die Zusammensetzung, die
annähernd 94,8 % 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan,3,8 % Äthanol,
0,6 % Methylacetat und 0,8 % Nitromethan enthält, wird ganz besonders
bevorzugt, da sie sich als Azeotrop verhält.
Die Lösungsmittelgemische können gegebenenfalls kleinere Mengen
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anderer Hilfsstoffe enthalten, wie z.B. eine kleine Menge eines
oberflächenaktiven Mittels.
Die erfindungsgemäßen Reinigungszusammensetzungen können in
herkömmlichen Verfahren verwendet werden. Vorzugsweise wird
die Zusammensetzung beim Siedepunkt verwendet. Der verunreinigte Gegenstand kann in die Reinigungszusammensetzung eingetaucht
werden oder mit einem Spray der Zusammensetzung besprüht werden. Geeigneterweise werden die Gegenstände nach der Behandlung
mit der Reinigungszusammensetzung mit der gleichen Lösungsmittelzusammensetzung,
die 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan,
Alkohol,Methylacetat und Nitromethan enthält, gespült. Vorzugsweise
wird die im wesentlichen azeotrope Zusammensetzung verwendet. Die Zusammensetzungen können bei den verschiedensten
Reinigungsverfahren verwendet werden. Sie können auch bei Entfernung von Wasser von verunreinigten Gegenständen verwendet
werden.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung dieser Reinigungszusammensetzung, welches dadurch ausgeführt
wird, daß man Äthylalkohol, Methylacetat und gegebenenfalls
Nitromethan in den oben angegebenen Mengen in 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
einverleibt. Schließlich betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zum Reinigen von verunreinigten Gegenständen,
welches dadurch ausgeführt wird, daß man die verunreinigten Gegenstände mit der erfindungsgemäßen Reinigungszusamraensetzung
in Berührung bringt.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert:
In eine mit einem Vakuummantel versehene und 25 Böden aufweisende
Oldershaw-Destillationskolonne wurden 300.ml 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan,
100 ml Äthanol und 100 ml Methylacetat eingebracht. Das Lösungsmittelgemisch wurde 6 Stunden unter
einem hohen Rückflußverhältnis erhitzt. Von der Oberseite der Kolonne wurde Proben abgenommen, kondensiert und durch Gas-Flüssigkeits-Chromatographie
analysiert. Es wurde festgestellt, daß
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die Proben ein konstant siedendes Gemisch darstellten (Kp 44,8 C bei 766 mm Hg) welches aus 94,2% 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan,
3,7 % Äthanol und 2,1 % Methylacetat bestand.
Es wurde eine herkömmliche Entfettungsanlage aus rostfreiem .
Stahl verwendet, die einen Reinigungsraum und einen Spülraum sowie einen Kühler, der rund um den oberen Teil der Wandungen
der Anlage herumlief, aufwies. Die Reinigungs- und Spülräume waren 25 cm lang und 15 cm breit. In den Reinigungsraum wurde
bis zu einer Tiefe von 10 cm eine Reinigungszusammensetzung aus annähernd 94,2 % 1, 1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan, 3,7 %
Äthanol, 2,1 % Methylacetat und 0,05 % Nitromethan eingebracht.
In den Spülraum wurde ein ähnliches Gemisch bis zu einer Tiefe von 20 cm eingebracht. Die Zusammensetzungen in beiden Räumen
wurden auf Siedepunkt erhitzt, die Dämpfe wurden kondensiert und die Kondensate wurden in den Spülraum zurückgeführt. Es herrschte
ein Überlauf an Reinigungszusammensetzung von Spülraum zum Reinigungsraum.
Plattenförmige gedruckte Schaltungen (Größe 5x2 cm)mit einem
Substrat aus Epoxyharz und einer Glasmatte, welche aber mit dem Flußmittel Fry's R8 verunreinigt waren, wurden eine 1/2 bis 1 min
sowohl in den Reinigungsraum als auch in den Spülraum eingetaucht.
Die behandelten Platten waren vollständig sauber.
Zum Vergleich wurde das obige Verfahren wiederholt, wobei jedoch ein azeotropes Gemisch aus .87/5% 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan
und 12,5 % Methylacetat als Reinigungs- und Spülgemisch verwendet wurde.
Nach der Bandlung wurde festgestellt, daß die Platten noch mit haftendem Flußmittel verunreigt waren.
Zum weiteren Vergleich wurde das Verfahren von Beispiel 2 wiederholt, wobei jedoch ein azeotropes Gemisch aus 95,5 X
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1, 1,2-TrIChIOr-I^, 2-trif luoräthan und 4, 5 % Äthylalkohol verwendet
wurde. Nach der Behandlung waren die Platten ebenfalls nicht frei von Flußmittel und außerdem haftete an ihnen ein
weißes Pulver.
In eine in einem Vakuummantel versehene Oldershaw-Destillationskolonne
mit 25 Böden wurden 300 ml 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan,
100 ml Äthanol, 100 ml Methylacetat und 100 ml Nitromethan eingebracht. Das Lösungsmittelgemisch wurde unter einem hohem
Rückflußverhältnis 6 Stunden lang erhitzt. Von der Oberseite der Kolonne wurden Proben abgenommen, kondensiert und durch
Gas-Flüssigkeits-Chromatographie analysiert.
Es wurde festgestellt, daß die Proben aus einem konstantsiedenden
Gemisch (Kp 44,1°C bei 766 mm Hg) bestanden, daß sich aus 94,8 %
1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan, 3,8 % Äthanol, 0,6 % Methylecetat
und 0,8 % Nitromethan zusammensetzte.
Es wurde eine herkömmliche Entfettungsanlage aus rostfreiem Stahl verwendet, welche einen Reinigungsraum und einen Spülraum
sowie einen Kühler, der rund um den oberen Teil der Wandungen der Anlage herumlief , aufwies. Der Reinigungsraum und der
Spülraum waren beide 25 cm lang und 15 cm breit. In den Reinigungsraum wurde bis zu einer Tiefe von 10 cm eine Reinigungszusammensetzung eingebracht, die aus 94,8 % 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan,
3,8 % Äthanol, 0,6 % Methylacetat und 0,8 % Nitrorr.ethan
bestand. In den Spülraum wurde ein ähnliches Gemisch bis zu einer Tiefe 20 cm eingebracht. Die Zusammensetzungen in beiden
Räumen wurden zum Siedepunkt erhitzt, die Dämpfe wurden kondensiert, und das Kondensat wurde in den Spülraum zurückgeführt.
Es herrschte ein Überlauf an Reinigungszusammensetzung vom Spülraum zum Reinigungsraum.
Plattenförmige gedruckte Schaltungen (Größe 5cm χ 2cm) mit einem
Substrat aus Epoxyharz und einer Glasmatte, die mit dem als Fry's R8 bekannten Flußmittel verunreinigt waren,wurden eine 1/2
bis 1 min sowohl in den Reinigungsraum als auch in den Spülraum
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eingetaucht.
Es wurde festgestellt, daß die behandelten Platten vollständig
sauber waren.
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Claims (10)
1. Reiningungszusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie 89,5
bis 96,9 % 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan, 2,5 bis 8 X Äthanol
und 0,1 bis 3 % Methylacetat enthält.
2. Reinigungszusainmensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie 91 bis 96,1 X 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan,
2,5 bis 6 % Äthanol und 1,4 bis 3 X Methylacetat enthält.
3. Reinigungszusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet,
daß sie 92,6 bis 95,3 X 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan,
3 bis 4,7 % Äthanol und 1,7 bis 2,7 X Methylacetat enthält.
4. Reinigungszusainmensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß sie annähernd 94,2 % 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan,
3,7 % Äthanol und 2,1 % Methylacetat enthält.
5. Reinigungszusainmensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,01 X bis 0,5 % Nitromethan
enthält.
6. Reinigungszusainmensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß sie mindestens 0,01 aber weniger als 0,1 X Nitromethan enthält.
7. Reinigungszusainmensetzung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß sie annähernd 0,05 X Nitromethan enthält.
8. Reinigungszusainmensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie 89,5 bis 96,9 * 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan,
2,5 bis 8 X Äthanol,0,1 bis 1,4% Methylacetat und 0,5 bis 1 X
Nitromethan enthält.
9. Reinigungszusainmensetzung nach einem der Ansprüche 1 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie 93,5 bis 96,2 X 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan,
3 bis 4,7 X Äthanol, 0,2 bis 0,9 Methylacetat und 0,6 bis 0,9 Nitromethan enthält.
030018/0940 ORIGINAL INSPECTED
10. Reinigungszusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß sie annähernd 94,8% 1,1, 2-Trichlor-l, 2, 2-trif luoräthan,.
3,8 X Äthanol 0,6% Methylacetat und 0,8% Nitromethan enthält.
030Π18/0940
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