DE2403428A1

DE2403428A1 - Reinigungsloesungsmittelzusammensetzung

Info

Publication number: DE2403428A1
Application number: DE2403428A
Authority: DE
Inventors: John Joseph Clementson; Arisztid Lajos Horvath
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1973-02-02
Filing date: 1974-01-24
Publication date: 1974-08-22
Also published as: JPS49110579A; NL175933C; JPS5715638B2; NL7400962A; FR2216008A1; DE2403428C2; NL175933B; GB1442393A; FR2216008B1; SE414188B; US3932297A; AU6451274A

Description

PATENTANWÄLTE DR.-I N G. H. Fl NCKE Dl PL.-I NG. H. BOHR DIPL.-ING. S. STAEGER

F.rnruf, '20'60 60

Talegramm«! Claims Manchen Posticheckkonto: München 270i4-802

Bankverbindung Bayer. Vereinsbank München, Konto 620404

Mopp« No. n-zh-Z-Z TW Bitte in der AnTx^t anflehe*^{1 Γ} *

8 München β, 23. Januar 1974

MOHerstrafle 31 ■

Case MD 25847

IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED London S.W. 1 / ENGLAND

"Reinigungslösungsmittelzusammensetzung"

PRIORITÄT: 2. Februar 1973 - Großbritannien

Die Erfindung bezieht sich auf Zusammensetzungen, welche sich für allgemeine Reinigungsverfahren eignen, und zwar insbesondere auf Zusammensetzungen zum Reinigen von gedruckten Schaltungen.

1,1,1-Trichloroäthan, welches eine kleine Menge Stabilisatoren enthält,· ist ein Reinigungsmittel für allgemeine Zwecke. Es kann aber vorkommen, daß es für die zu behandelnden Gegenstände nicht die richtige Reinigungswirkung besitzt. Beispielsweise werden bei

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der Herstellung von gedruckten Schaltungen Lötoperationen auf der Rückseite der Schaltungsplatte ausgeführt, d.h. also auf der Oberfläche, die derjenigen gegenüberliegt, auf welcher die elektronischen Bauteile, wie z.B. Transistoren und dgl., befestigt werden. Die Rückseite der Schaltungsplatte wird deshalb mit Lötflußmitteln verunreinigt, bei .denen es sich üblicherweise um harzige Materialien handelt, die Aktivatoren enthalten, wie z.B. Aminhydrohalogenide. Zusätzlich können Metallhalogenide und üblicher Schmutz auf der Oberfläche der Schaltungsplatte abgelagert werden. Eine solche Verunreinigung kann durch Wischen oder Scheuern entfernt werden, aber diese Verfahren sind schwierig zufriedenstellend auszuführen, und zwar wegen der ungleichmäßigen und oftmals rauhen Oberfläche, die bei der Lötoperation entsteht. Außerdem kann dabei eine Beschädigung der Lötstellen durch Reiben verursacht werden. Normalerweise wird die Rückseite von gedruckten Schaltungen mit Hilfe eines Lösungsmittels oder einer Lösungsmittel-Zusammensetzung gereinigt, wobei die Oberfläche mit diesem Lösungsmittel oder dieser Losungsmittelzusammensetzung eine geeignete Zeit in Berührung gebracht wird, beispielsweise 10 bis 20 see. Die Zusammensetzung wird üblicherweise gerührt, und zwar beispielsweise durch Ultraschall. Die bisher für diesen Zweck verwendeten Lösungsmittel sind stabilisiertes 1,1,1-Trichloroäthan und Perchloroäthylen, wobei letzteres niedrig molekulare Ester , wie z.B. Amylacetat,enthält. Diese Lösungsmittel beseitigen die Harzkomponenten der Lötflußmittel wirksam, aber im allgemeinen entfernen sie die Aktivatoren, die in den meisten Lötflußmitteln vorhanden sind, nicht zufriedenstellend. :

Gemäß der Erfindung wird nunmehr eine Zusammensetzung vorgeschlagen, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie aus 1,1,1—Trichloroäthan und einem aliphatischen Alkohol mit mindestens 2 Kohlenstoffatomen besteht, wobei der Alkohol in solchen Mengen'vorliegt, daß die Zusammensetzung im Bereich vom'Siedepunkt des konstant siedenden Gemischs aus 1,1,1-Trichloroäthan und dem Alkohol bis zu 10⁰C über dem genannten Siedepunkt siedet.

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Zusammensetzungen, die bis zu 1O⁰C über dem genannten Siedepunkt sieden, enthalten normalerweise eine überwiegende Menge 1,1,1-Trichloroäthan. Vorzugsweise siedet die Zusammensetzung bei einer Temperatur,von nicht mehr als 5⁰C über der Siedetemperatur des konstant siedenden Gemisches.

Gemäß der Erfindung wird weiterhin ein Verfahren zum Reinigen von Gegenständen vorgeschlagen, welches dadurch ausgeführt wird, daß man die Gegenstände mit der genannten Lösungsmittelzusammensetzung behandelt.

Es wird insbesondere bevorzugt, solche Zusammensetzungen zu verwenden, welche einen Siedepunkt von nicht mehr als 2°C über dem Siedepunkt des konstant siedenden Gemischs aus 1,1,1-Trichloroäthan und dem Alkohol besitzen. Solche Zusammensetzungen sind besonders geeignet zum Reinigen von gedruckten Schaltungen durch eine sogenannte Kiss-Cleaning-Technik (wie sie weiter unten im Beispiel 2 beschrieben wird). Das konstant siedende Gemisch aus 1,1,'1-Trichloroäthan und dem aliphatischen Alkohol wird besonders bevorzugt.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, die einen Siedepunkt aufweisen., der nicht mehr als 2⁰C vom Siedepunkt des. konstant siedenden Gemischs abweicht, greifen die Materialien chemisch : nicht an, aus denen gedruckte.-.Schaltungen hergestellt werden, wie z.B. Phenolformaldehydharz/Papier-·oder Epoxyharz/Glasfaser-Laminate, auch wenn ein warmes Lösungsmittel verwendet wird.

Gemäß der Erfindung wird also weiterhin ein Verfahren zum Reinigen der Rückseite von gedruckten Schaltungen vorgeschlagen, welches dadurch ausgeführt wird, daß man diese Oberfläche mit einer Lösungsmittelzusammensetzung in Berührung bringt, die 1,1,1-Trichloro-, äthan ,und einen aliphatischen Alkohol mit mindestens 2 Kohlenstoffatomen enthält, wobei dieses Gemisch einen Siedepunkt von ί nicht mehr als 2°C Über dem Siedepunkt des konstant siedenen ;

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Gemischs aus 1,1,1-Trichloroäthan und dem Alkohol aufweist.

Die höher siedenden Zusammensetzungen, d.h. solche, die bis zu etwa 5°C oder gar 1O⁰C über dem Siedepunkt des konstant siedenden Gemischs sieden, werden üblicherweise mit oder in der Nähe von Raumtemperatur verwendet. . ;

Die Zusammensetzungen, die nicht mehr als 2°C über dem Siedepunkt des konstant siedenden Gemischs sieden, können bei oder über Raumtemperaturen verwendet werden. Es sind sogar Temperaturen bis zum Siedepunkt des konstant siedenden Gemischs möglich. Es wird bevorzugt, im wesentlichen azeotrope Gemische von 1,1,1-Trichloroäthan und dem jeweiligen Alkohol zu verwenden, da ihre Verwendung sicherstellt, daß beim Sieden kein bevorzugter Verlust einer Komponente des Gemischs stattfindet, wie z.B. während der Reinigung der Zusammensetzung durch Destillation, obwohl Zusammensetzungen, wie Siedepunkte von nicht mehr als 2⁰C, insbesondere nicht mehr als I⁰C, über dem Siedepunkt des konstant siedenden.Gemischs aufweisen, ebenfalls geeignet sind.

Der Alkohol ist geeigneterweise ein gesättigter einwertiger aliphatischer Alkohol mit mindestens 2 Kohlenstoffatomen, Es wird jedoch bevorzugt, acyclische Alkohole zu verwenden, die mindestens 3 Kohlenstoffatome im Molekül aufweisen, da die Entzündlichkeit der Zusammensetzung abnimmt, wenn die Anzahl der Kohlenstoffatome im Alkohol steigt. Es wurde gefunden, daß Alkanole mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen im Molekül besonders geeignet sind. Beispiele für geeignete Alkohole sind t-Pentanol, sec-Butanol, Isobutanol, t-Butanol, n-Propanol, Isopropanol und Äthanol. Es wird bevorzugt, n-Propanol zu verwenden. Vorzugsweise besitzt der Alkohol einen Siedepunkt von mehr als 80⁰C.

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Gegebenenfalls kann die Lösungsmittelzusammensetzung ein oder mehrere Stabilisatoren enthalten, um eine durch Metall induzierte Zusammensetzung oder eine Hydrolyse des 1,1,1-Trichloroäthans zu verhindern. Es können alle die üblichen Stabilisatoren für 1,1,1-Trlchloroäthan einverleibt werden, wie z.B. Dioxan, Nitromethan, Butylenoxid, Amine und Methyl-isop.ropyl-keton. Weiterhin kann die Lösungsmittelzusammensetzung gegebenenfalls ein oberflächenaktives Mittel enthalten.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen besitzen im Vergleich zu bekannten Zusammensetzungen aus 1,1,1-Trichloroäthan oder Perchloroäthylen den Vorteil, daß sie die Aktivatoren genauso gut wie die Harzkomponenten der Lötflußmittel entfernen. Sie besitzen den zusätzlichen Vorteil im Vergleich zu Perchloroäthylen, daß sie leicht von behandelten gedruckten Schaltungen abdampfen und ihre Entfernung nicht die Verwendung von erhitzter Luft erfordert.

In einigen Fällen kann es vorteilhaft sein, die Lösungsmittelzusammensetzung während des Reinigungsvorgangs mechanisch zu rühren, wie z.B. durch Ultraschall. Zusätzliche Mittel, wie z.B. Bürsten, können gegebenenfalls verwendet v/erden, um den ReinigungsVorgang zu unterstützen.

Die Zeit, während der die Rückseite der gedruckten Schaltung mit der Lösungsmittelzusammensetzung in Berührung kommt, beträgt üblicherweise 5 see bis 20 see. üblicherweise sind kürzere Behandlungszeiten nötig, wenn das Lösungsmittel gerührt wird, als wenn es nicht gerührt wird.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.

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Beisplel 1

1,1,1-Trichloroäthan mit einem Siedepunkt von 7^,1 C, welches durch Destillation von rohem Material erhalten worden war, wurde mit einer gleichen Menge n-Propanol gemischt, und das Gemisch würde dann durch eine Oldershaw-Kolonne (25 tatsächliche Böden) mit einem hohen Rückflußverhältnis destilliert, so daß ein konstant siedendes (azeotropes) Gemisch erhalten wurde. Das so erhaltene konstant siedende Gemisch wurde in einem Drehbanddestillationssystem (schätzungsweise 125 bis 200 Böden) unter einem hohen Rückflußverhältnis (200:1) und bei atmosphärischem Druck erneut destilliert. Das erhaltene Azeotrop wurde durch Gaschromatographieanalyse während des Vorgangs untersucht, Es wurde festgestellt, daß die azeotrope Zusammensetzung während mehrerer Stunden des Betriebs der Drehbanddestillationskolonne unverändert blieb, was die Bildung eines echten Azeotrops anzeigte.

Das obige Verfahren wurde dann unter Verwendung \on Isopropanol anstelle von n-Propanol wiederholt. :

Die azeotropen Zusammensetzungen und die normalen Siedepunkte sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1

Alkohol	Azeotrop	• Siedepunkt (°C)
n-Propanol ' Isopropanol	Alkohol (Gew.-%)	72,3 68,7
7,1 18,2

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,Beispiel 2

Gedruckte Schaltungen, die" mit dem handelsüblichen Lötflußmittel verunreinigt waren, das unter dem Warenzeichen "Multicure PC25" erhältlich ist, wurden durch eine herkömmliche Kiss-Cleaning-Technik unter Verwendung eines konstant siedenden (azeotropen) Gemische aus 1,1,1-Trichloroäthan und n-Propanol und Isopropanol als Reinigungszusammensetzung gereinigt. Die Technik besteht da*· rin, daß man die gedruckten Schaltungen horizontal über die Oberfläche eines Tisches führt, auf welchem Wellen der Reinigungszusammensetzung mit Raumtemperatur dadurch erzeugt werden, daß man die Zusammensetzung nach oben mitten durch den Tisch pumpt und sie frei über die Ränder des Tisches abkaufen läßt. Ultraschallrührung wurde angewendet, während sie über die obere Fläche des Tisches geführt wurde.. Dieses System wurde so angeordnet, daß die Rückseite der gedruckten Schaltungen die Reinigungszusammensetzung berührte. Die gedruckten Schaltungen ■ wurden gesondert mit den Reinlgungszusammensetzungen 10 see in Berührung gebracht, worauf sie weggenommen und trocknen gelassen wurden. Die behandelten Oberflächen der gedruckten Schaltungen waren frei von Harzkomponenten und Aktivatoren des Lötflußmittels, und zwar bei beiden Lösungsmittelzusammensetzungen.

Vergleichsversuch

Zum Vergleich wurden ähnlich verunreinigte Oberflächen von gedruckten Schaltungen durch die gleiche' Technik mit 1,1,1-Trichloroäthan behandelt. Die Oberfläche blieb jedoch mit dem Aktivator des LotflußmitteIs verschmutzt.

Beispiel 3

Gedruckte Schaltungen, die mit dem handelsüblichen Lötflußmittel, das unter dem Warenzeichen "Alpha 815-35" vertrieben wird,

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verunreinigt waren, wurden dadurch behandelt, daß die Flußmittelabscheidungen mit (a) einem konstant siedenden Gemisch aus 1,1,1-Trichloroäthan und Isopropanol und (b) einem konstant siedenden Gemisch aus 1,1,1-Trichloiocfchan und n-Propanol abgebürstet wurden. In beiden Fällen wurde festgestellt, daß die behandelten Oberflächen der gedruckten Schaltungen vollständig frei von Flußmitteln waren.

PATENTANSPRÜCHE:

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

Lösungsmittelzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 1,1,1-Trichloroäthan und einem aliphatischen Alkohol mit mindestens zwei Kohlenstoffatomen besteht, wobei der aliphatische Alkohol in solchen Mengen vorliegt, daß die Zusammensetzung in einem Bereich vom Siedepunkt des konstant siedenden Gemischs aus 1,1,1-Trichloroäthan und dem Alkohol bis zu 1O⁰C über diesem Siedepunkt siedet.
2. Lösungsmittelszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungsmittelzusammensetzung einen Siedepunkt von nicht mehr als 2°C über dem Siedepunkt des konstant siedenden Gemischs aus 1,1,1-Trichloroäthan und dem Alkohol aufweist.
3. Lösungsmittelzusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Siedepunkt nicht über 1°C übe dem Siedepunkt des konstant siedenden Gemischs liegt.
4. Lösungsmittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungsmittelzusammensetzung ein im wesentlichen azeotropes Gemisch ist.
5. Lösungsmittelzusammensetzung nach ei'nem der vorhergehende/i Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol mindestens 3 Kohlenstoffatome im Molekül enthält.
6. Lösungsmittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol 3 bis 5 Kohlenstoffatome im Molekül enthält.

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7. Lösungsmittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol aus Isopropanol besteht.
8. Lösungsmittelszusmmensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol aus n-Propanol besteht,
9. Verwendung der Lösungsmittelszusammensetzungen nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zum Reinigen von Gegenständen.
10. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenstände aus gedruckten Schaltungen bestehen, die mit einem Lötflußmittel verunreinigt sind.
11. Verwendung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kiss-Cleaning-Technik verwendet wird.

ΡΛΤΕΗΤ ANWALTS

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