DE2133849C3 - - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
- C11D7/50—Solvents
- C11D7/5036—Azeotropic mixtures containing halogenated solvents
- C11D7/5068—Mixtures of halogenated and non-halogenated solvents
- C11D7/5095—Mixtures including solvents containing other heteroatoms than oxygen, e.g. nitriles, amides, nitroalkanes, siloxanes or thioethers
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Reinigungszusammensetzungen, welche Trichlorotrifluoroäthan enthalten.
Es ist bekannt,daß l,l,2-Trichloro-l,2,2-trifluoroäthan
aufgrund seiner selektiven Lösekraft besonders gut als Reinigungsflüssigkeit verwendet werden kann, um
Verunreinigungen von den verschiedensten Gegenständen und Materialien zu entfernen, wie z. B. synthetische,
organische, polymere und Kunststoffe, welche gegenüber den anderen üblicheren und kräftigeren Lösungsmitteln,
wie z. B. Trihloroäthylen und Perchloroäthylen, empfindlich sind. Die alleinige Verwendung von
l,l,2-Trichloro-l,2,2-trifluoroäthan ist jedoch oftmals unzureichend, wenn zähere Verunreinigungen entfernt
werden sollen, wie z. B. verschiedene aktive LötfluBmit· IeI auf der Basis von Harzen. Eine gewisse Verbesserung
der Entfernung solcher zäherer Verunreinigungen kann durch die Verwendung mechanischer Hilfsmittel erzielt
werden, wie z. B. durch Sieden des Lösungsmittels oder durch Ultrabeschallung, aber die Verwendung dieser
mechanischen Hilfsmittel ist nicht immer ausreichend, um alle Verunreinigungen zu entfernen.
Es wurde nunmehr gefunden, daß eine verbesserte Reinigungsflüssigkeit hergestellt werden kann, wenn
man Trichlorotrifluoroäthan mit Äthanol und Acetonitril mischt.
Es wurde auch gefunden, daß die Komponenten dieses Gemischs ein Azeotrop bilden.
So wird also gemäß der Erfindung eine Lösungsmittelzusammensetzung
vorgeschlagen, welche aus einem Gemisch von Trichlorotrifluoroäthan und Äthanol und
ίο Acetonitril besteht
Vorzugsweise besitzt das Gemisch einen Siedepunkt,
der nicht weiter als 0,5°C vom Siedepunkt des Azeotrops und vorzugsweise nicht weiter als 0/Cvora
Siedepunkt des Azeotrops entfernt liegt, obwohl auch Gemische, deren Siedepunkt bis zu 1 ° C und sogar bis zu
2° C vom Siedepunkt des Azeotrops entfernt ist, geeignet sein können, insbesondere wenn größere
Veränderungen der Zusammensetzungen r. cht kritisch sind. Im allgemeinen enthält die Zusammensetzung
mindestens 75 Gew.-°/o Trichlorotrifluoroäthan.
Es wird besonders bevorzugt, daß die Zusammensetzung ein azeotropes Gemisch ist Das azeotrope
Gemisch des bevorzugten Isomers, nämlich 1,1,1-Trichloro-l,2,2-trifluoroäthan
enthält ungefähr 3 Gew.-% Äthanol und ungefähr 3 Gew.-% Acetonitril und hat einen Siedepunkt bei 760 mm Hg von 43,45° C.
Die erfindungsgemäße Reinigungszusammensetzung entfernt einige Verunreinigungen, die durch 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroäthan
alleine nicht entfernt werden. Bei Verfahren, bei denen eine Reinigungsflüssigkeit
verwendet wird, ist es gewöhnlich nötig, von Zeit zu Zeit Verunreinigungen von der Flüssigkeit durch Destillation
zu entfernen. Während der Lebensdauer der Flüssigkeit werden solche Destillationen normalerweise oft wiedern
holt. Wenn die Reinigungsflüssigkeit aus zwei verschiedenen Flüssigkeiten mit unterschiedlichen Siedepunkten
besteht, dann ergeben derartige Destillationen eine Konzentrierung einer der Flüssigkeiten und eine
Änderung der Zusammensetzung des Reinigungsbads. ■m Eine solche Änderung der Zusammensetzung wird eine
Veränderung der Lösekraft der Reinigungsflüssigkeit zur Folge haben, wodurch zu reinigende Gegenstände
beschädigt werden können oder entzündliche Gemische gebildet werden können. Bei der Verwendung von
4i azeotropen Gemischen ist es jedoch möglich, das Risiko
von solchen unerwünschten Folgen zu vermeiden, da das azeotrope Gemisch ohne bevorzugte Konzentrierung
einer der Komponenten destilliert werden kann.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen besit- «ii zen den Vorteil, daß sie eine stärkere Lösekraft als
l,1,2-Trichloro-l,2,2-trifluoroäthan aufweisen, wobei sie aber trotzdem weitgehend die Inertheit von 1,1,2-Trichloro-l,2,2-tri;luoroäthan
gegenüber synthetischen organischen Polymeren, Kunststoffen, Harzen, Harzlami-Ίϊ
naten, harzgebundenen Papierschichten, Bakelit, Faserglas und dgl., besitzen.
Wegen dieser verbesserten Lösekraft kann die Anwendung von zeitraubenden, teueren und manchmal
auch unangenehmen mechanischen Maßnahmen ver-M) mieden werden, wie z. B. Scheuern von Hand oder
Abwischen, wodurch empfindliche Gegenstände beschädigt werden können.
Das azeotrope Gemisch kann bei den meisten normalen Anwendungen für 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trihr>
fluoroäthan verwendet werden, vorausgesetzt, daß die erhöhte l.ösekraft des Azeotrops für eine solche
Anwendung kein Hindernis darstellt. Die erhöhte Lösekrafl macht es möglich, den Reinigungsvorgang
gegenüber der Verwendung von reinem 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroäthan abzukürzen und somit die Kapazität
einer vorhandenen Anlage zu erhöhen.
Die erfindungsgemäQen Zusammensetzungen können in herkömmlichen Vorrichtungen und unter
Anwendung herkömmlicher Techniken verwendet werden. Das Lösungsmittel kann gegebenenfalls ohne
Wärmeanwendung verwendet werden, jedoch wird die Reinigungswirkung des Lösungsmittels durch die
Anwendung herkömmlicher Maßnahmen, wie z. B. die Verwendung von siedenden Lösungsmitteln, Rühren
oder Hilfsmitteln, unterstützt. Bei einigen Anwendungen ist es vorteilhaft, in Kombination mit diesen
Lösungsmitteln Ultrabeschallung anzuwenden. Dies gilt insbesondere wenn gewisse zähe Flußmittel von
Lötstallen entfernt werden sollen, wobei die Ultrabeschallung die Entfernung der Feststoffe und der
unlöslichen Bestandteile des Flußmittels unterstützt.
Die hohe Stabilität der erfindungsgemäßen Lösungsmittelzusammensetzung und insbesondere des Azeotrops unter den Arbeitsbedingungen macht es gewöhnlich unnötig, in den Lösungsmitteln Stabilisatoren zu
verwenden. Dies besitzt den Vorteil, daß bei der Verdampfung der Lösungsmittelzusammensetzung eine
saubere Oberfläche zurückbleibt, die nicht mit höhersiedenden Stabilisatoren verunreinigt ist. Es ist jedoch
möglich, daß Stabilisatoren unter korrosiven Bedingungen nötig sind, 'vie sie beispielsweise auftreten, wenn die
Lösungsmittel mit Oxydationsmitteln in Kontakt kommen, welche die Komponenten der Zusammensetzung
angreifen können.
Es können aucii andere Lösungsmittel oder Zusätze
der erfindungsgemäßen Lösungmittelzusammensetzung zugegeben werden, fal's es erwünscht ist, ihre
Reinigungs- oder Lösekraft zu modifizieren. Geeignete
Zusätze sind z. B. kationische, anionische und nicht-ionische Detergenzien. Wasser kann in einigen Fällen
ebenfalls zugesetzt werden, insbesondere wenn die Zusammensetzungen ein Detergenz enthalten; dies ist
aber nicht wesentlich.
Die erfindungsgemäßen Lösungsmittelzusammensetzungen und insbesondere das erfindungsgemäße Azeotrop eignen sich bei einer großen Reihe von
Anwendungen. Beispiele hierfür sind die Entfernung von Lötflußmitteln von elektrischen Teilen, insbesondere von Teilen, bei denen die Zusammensetzung leicht
mit Materialien wie Kunststoffe oder Harze in Kontakt kommt, und die Reinigung von fotographischen Filmen
oder magnetischen Aufzeichnungsbändern.
Die Erfindung wird nunmehr durch die folgenden Beispiele näher erläutert, in denen alle Prozentangaben
in Gewicht ausgedrückt sind.
Reines 1,1,2-Trichluro-l^-trifluoroäthan wurde mit
Äthanol gemischt, und das Gemisch wurde durch eine
mit einem Vakuummantel versehene Kolonne bei einem
hohen Rückflußverhältnis destilliert, um ein konstant
siedendes Gemisch herzustellen. Dann wurde eine kleine Menge Acetonitril zugesetzt, worauf beobachtet
wurde, daß die Kondensations- und Siedetemperatur ein
id Minimum erreichte. Der Unterschied zwischen diesen
Temperaturen erreichte bei diesem Punkt ebenfalls ein Minimum. Die Zusammensetzung der Flüssigkeit im
Ebulliometer lag nahe derjenigen eines ternären Azeotrops. Die azeotrope Zusammensetzung wurde
genauer durch sorgfältige Fraktionierung einer Flüssigkeit mit einer rohen azeotropen Zusammensetzung und
anschließende Analyse des Kondensats durch Gaschromatographie ermittelt. Der Siedepunkt des Azeotrops
wurde durch Destillation in einem Differentialebullio
meter und Messen der Kondensationstemperatur im
ermittelt, wobei ein ebuiliuoskopisches Beckman-Ther
mometer verwendet wurde.
!■-, Zusammensetzung von ungefähr 94% 1,1,2-Trichloro-
1,2,2-trifluoroäthan, ungefähr 3% Äthanol und ungefähr
3% Acetonitril aufwies und einen Siedepunkt bei
760 mm Hg von 43,45° C besaß.
jo verschlossenen Behälter durchgeführt wird, wurde
festgestellt, daß das Azeotrop nicht entzündlich war.
j-, seine Wirksamkeit bei der Entfernung eines Lötflußmittels von einer gedruckten Schaltung, die auf einer
harzgebundenen Platte gebracht war, geprüft. Ein T»il der Platte wurde mit einem handelsüblichen Lötflußmittel bestrichen. Die Platte wurde dann 2 min unter
Infrarotheizung getrocknet und dann j 3ec in auf 25O0C
gehaltenem Lot beschichtet. Die Platte wurde dann I min in siedendes Lösungsmittel eingetaucht, worauf
sie entnommen wurde. Es wurde festgestellt, daß sie vollständig frei von Flußmittelresten war. Zum Zwecke
4ί des Vergleichs wurde ein Stück der Platte ähnlich
behandelt und in ein handelsübliches Lösungsmittel für die Reinigung von gedruckten Schaltungen eingetaucht,
bei dem es sich um ein azeotropes Gemisch aus 97% l,l,2-Trichloro-l,2,2-trifluoroäthan und 3% Isopropanol
-,ο handelt. Es blieben noch beträchtliche Flußmittelrückstände zurück, wenn die Platte aus dem Lösungsmittel
entnommen wurde.
Claims (10)
1. Lösungsmittelzusammensetzung, dadurch
gekennzeichnet, daß sie aus einem Gemisch von Trichlorotrifluoroäthan und Äthanol und Acetonitril
besteht
2. Lösungsmittelzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch
einen Siedepunkt aufweist, der nicht weiter als 2° C vom Siedepunkt des Azeotrops entfernt ist
3. Lösungsmittelzusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch
einen Siedepunkt aufweist, der nicht weiter als 1°C vom Siedepunkt des Azeotrops entfernt ist.
4. Lösungsmittelzusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch
einen Siedepunkt aufweist, der nicht weiter als 0,50C
vom Siedepunkt des Azeotrops entfernt ist
5. Lösungsmittelzusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch
einen Siedepunkt aufweist, der nicht weiter als 0,2° C vom Siedepunkt des Azeotrops entfernt ist
6. Lösungsmittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß sie mindestens 75 Gew.-% Trichlorotrifluoroäthan enthält
7. Lösungsmittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
Jaß das Trichlorotrifluoroäthan 1,1,2-Trichloro-l,2,2-trifluoroäthan
ist.
8. Lösungsmittelzusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem
azeotropen Gemisch besteht, welches ungefähr 94Gew.-% U^-Trichloro-l^-trifluoroäthan, ungefähr
3Gew.-% Äthanol und ungefähr 3Gew.-% Acetonitril enthält.
9. Verwendung der Lösungsmittelzusammensetzungen nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zum
Reinigen von Gegenständen.
10. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Gegenständen um
gedruckte Schaltungen handelt, die mit einem Lötflußmitte! verunreinigt sind.
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