DE1546079B2 - Azeotropes loesungsmittelgemisch insbesondere zur entfernung eines harzflussmittels von gedruckten schaltungen - Google Patents

Azeotropes loesungsmittelgemisch insbesondere zur entfernung eines harzflussmittels von gedruckten schaltungen

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Description

1 2
In der Elektronikindustrie versieht man elektrische Gegenstand der Erfindung ist ein azeotropes Lö-
Schaltbretter vor dem Auflöten von elektronischen sungsmittelgemisch auf Basis . von 1,1,2-Trichlor-Elementen mit Harz- oder Kolophonium-Flußmit- 1,2,2-trifluoräthan und Methylenchlorid, das dadurch teln, die aber zur Erzielung der größtmöglichen Zu- gekennzeichnet ist, daß es im wesentlichen aus etwa verlässigkeit der gedruckten Schaltungen nach dem 5 33,1 Molprozent 1,1,2-Trichlor- 1,2,2-trifluoräthan, Löten wieder entfernt werden müssen. Zu diesem etwa 55,3 Molprozent Methylenchlorid und etwa Zweck ist die Verwendung von Lösungsmitteln er- 11,6 Molprozent Methylalkohol besteht,
forderlich, die nicht nur hochwirksam sein, sondern Das azeotrope Gemisch gemäß der Erfindung
die zu ihrer großtechnischen Anwendung auch stabil siedet bei etwa 34,1° C bei 760 mm Hg. Es kann und nicht brennbar sein müssen und die die elektro- io wiederholt zur Entfernung der genannten Harz-Flußnischen Elemente auf dem Schaltbrett nicht angreifen mittel verwendet werden und hinterläßt nach dem dürfen. ■ j "Verdampfen keine wahrnehmbaren Rückstände.
Für den genannten Zweck ist schon eine Reihe Darüber hinaus bleibt das Lösungsmittel selbst nach von Lösungsmitteln "erprobt worden; sie haben sich wiederholter Verwendung klar,
jedoch hinsichtlich, eines oder mehrerer der genann- 15 Die Komponenten des azeotropen Gemisches der ten Erfordernisse als mehr oder weniger unbefriedi- Erfindung sind sämtlich im Handel erhältlich. Jede gend erwiesen. So sind zwar hochchlorierte Lösungs- von ihnen muß in hinreichend großer Reinheit vermittel, wie CH2Cl2 und CHCl3, außerordentlich wirk- wendet werden, damit die Siedepunktskonstanz nicht sam, greifen aber die elektronischen Elemente auf verlorengeht.
dem Schaltbrett an und erfordern außerdem den Zu- 20 Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, satz eines Stabilisators, um ihre Zersetzung zu verhindern. Um das gewünschte Lösungsvermögen bei Beispiel 1
gleichzeitiger Unschädlichkeit gegenüber den elektrischen Elementen zu erzielen, verwendete man fer- Etwa äquimolare Mengen 1,1,2-Trichlortrifluorner eine Anzahl nicht konstant siedender Gemische, 25 äthan (CCl2 FCCiF2) vom Kp 47,6° C, Methylendie jedoch den Nachteil haben, daß die flüchtigere chlorid (CH2Cl2) vom Kp. 40,1° C und Methanol Komponente vorzugsweise verdampfen und ein Ge- (CH3OH) vom Kp. 64,5° C wurden in einer 120 cm misch mit weniger erwünschten Eigenschaften, wie.·:...--langen und 1,25cm weiten Laboratoriumsdestille einer erhöhten Brennbarkeit, zurückbleiben kann. Λ am Rückfluß erhitzt. Die Temperatur am Kopf der Diesen großen Nachteil konnte man jedoch durch '30 'Destille betrug 33,7° C/753,6 mm Hg, entsprechend die Verwendung einer Anzahl von binären Azeotro- deiner Temperatur von 34,1° C/760 mm Hg. Diese pen (konstant siedenden Gemischen) überwinden. Je- Temperatur, liegt sowohl unterhalb des Siedepunktes doch ist das Lösungsvermögen dieser binären Azeo- jedes der drei genannten Komponenten als auch trope für die üblicherweise verwendeten Harz-^Fluß-·^ unterhalb der Siedepunkte der binären Azeotrope, mittel nicht groß genug, so daß bei ihrer Verwendung-3gf die sich bekanntermaßen zwischen den genannten entweder Rückstände auf den Schaltbrettern bleiben Komponenten ausbilden, wodurch die Bildung eines oder die Lösungsmittel trübe werden. Beispiele für ternären Azeotropes angezeigt wurde, das sich von derartige binäre Azeotrope sind das Gemisch aus jedem vorher bekannten Gemisch, das die genannten 1,1,2-Trichlortrifluoräthan und Methylenchlorid vom Stoffe enthält, unterschied. Etwa 1000 g dieses Azeo-Kp. 37° C/760 mm Hg (USA.-Patentschrift 2999817) 40 tropes vom Kp. 33,7° C bei einem Druck am Kopf und das Gemisch aus 1,1,2-Trichlortrifluoräthan und der Destille von 753,6 mm Hg wurden gesammelt. Methanol vom'Kp.39°C/760mm'Hg (USA.-Patent+·...;: 'Eine Probe wurde mit Hilfe der Gas-Flüssig-Chroschrift 2 999 816). matographie analysiert, wobei die Anwesenheit von
Es wurde nun ein ternäres Azeotrop gefunden, das CCl2FCClF2, CH2Cl2 und CH3OH bestätigt wurde, nicht nur nicht brennbar ist und elektronische EIe1-. 45; Danach wurde das Azeotrop erneut destilliert, wobei mente auf gedruckten Schaltbrettern nicht angreift, keine Änderung des Siedepunktes oder der Zusamsondern auch ungewöhnlich gute Lösungseigenschaf- mensetzung beobachtet wurde. Die genaue Zuten für die Harz-Flußmittel besitzt, die üblicherweise sammensetzung wurde danach durch Kalibrierung bei der Herstellung derartiger Schaltbretter verwen- , der Chromatogramme mit folgendem Ergebnis bedet werden. . '' ' 50 stimmt: ·■"·■-■- "· · '■ :
"CCl2FCClF2 ......... 33,1 Mfoiprozent 55,0 Gewichtsprozent
CH2Cl2 55,3 Moipfozent 47,7 Gewichtsprozent
CH3OH 11,6 Molprozent 3,3 Gewichtsprozent
Das Azeotrop würde nach dem »open cup flash 55 normten Versuchsergebnissen zu gelangen.: Die Verpoint test« (ASTM D 1310-59 T) auf Entflammbar- Suchsergebnisse sind in der folgenden Tabelle zukeit geprüft; es erwies sich als nicht entflammbar. sammengestellt.
Beispiel 2 Tabelle I
Das Lösungsvermögen des erfindungsgemäßen 60 Losungsmittel K-B-Wert
Azeotrops wurde im Vergleich zu dem Lösungsver- CCl2FCClF2 31
mögen von anderen, ähnlichen Lösungsmitteln ge- Binäres Azeotrop aus CCl0FCClF, und
maß ASTM Test D 1133-61 durch Bestimmung der CH3OH ". " .... 49
Kauri-Butanol-Werte (K-B-Werte) mit der einzigen Binäres Azeotrop aus CCl2FCClF2 und
Abweichung, daß statt 20 g 3 g der Kauri-Gummi- 65 CH2Cl2 86
lösung als Bezugslösung verwendet wurden, ermittelt. CH2Cl0 136
Wegen der erwähnten Abweichung wurden alle er- Ternäres Azeotrop aus CCl2FCClF2,
haltenen Ergebnisse mit 6,66 multipliziert, um zu ge- CH2Cl2 und CH3OH 148
Aus den angegebenen K-B-Werten geht hervor, daß das erfindungsgemäße ternäre Azeotrop ein ungewöhnliches und unerwartet großes Lösungsvermögen besitzt. Das binäre Azeotrop aus CCl2FCClF2 und CH2Cl2 besitzt einen K-B-Wert von 86, der damit zwischen den Werten der Einzelkomponenten (31 bzw. 136) liegt; das binäre Azeotrop aus CCl2FCClF2 und CH3OH, das mehr Methanol (6,4 Gewichtsprozent) als das erfindungsgemäße ternäre Azeotrop (3,3 Gewichtsprozent) enthält, besitzt einen K-B-Wert von 49, verglichen mit einem K-B-Wert von 31 für CCl2FCClF2; das ternäre Azeotrop CC12FCC1F2/CH2C12/CH3OH, das, wie oben angegeben, weniger CH3OH als das Azeotrop aus .CCl2FCClF2 und CH3OH und weniger CH2Cl2 (41,7 Gewichtsprozent) als das Azeotrop aus CCl2FCClF2 und CH2Cl2 (48 Gewichtsprozent CH2Cl2) enthält, besitzt jedoch einen K-B-Wert von 148, der sogar höher ist als der von reinem CH2Cl2. Somit ist ersichtlich, daß die Anwesenheit der geringen Menge an CH3OH in dem ternären Azeotrop eine unerwartet große vorteilhafte Wirkung auf das Lösungsvermögen des Gemisches ausübt.
Das unerwartet große Lösungsvermögen des erfindungsgemäßen ternären Azeotrops wirkt sich bei dessen Verwendung als Reinigungsflüssigkeit für gedruckte elektrische Schaltungen dahingehend aus, daß es selbst nach wiederholter Verwendung große Mengen an gelöstem Harz-Flußmittel in Lösung hält und damit eine Trübung des Lösungsmittels sowie ίο eine Ausfällung des Harzes und eine erneute Bildung von dünnen Harzschichten auf den von den Flußmitteln befreiten Oberflächen verhindert.
Beispiel 3
Eine Anzahl Teststreifen aus rostfreiem Stahl wurde mit drei gebräuchlichen Harz-Flußmitteln bedeckt und in einem Ofen 5 Minuten auf 205° C erhitzt. Nach dem Abkühlen wurden die Streifen 60 Sekunden lang in eines von verschiedenen Testlösungsmitteln getaucht. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
Tabelle II
Lösungsmittel
Bekanntes Harz-Flußmittel I Harz-Löthilfsmittel
Bekanntes
Harz-Flußmittel II
Bekanntes Harz-Flußmittel III
Ternäres Azeotrop der Erfindung
Binäres Azeotrop aus CCl2FCClF2 und CH2Cl2
Binäres Azeotrop aus CCl2FCClF2 und CH3OH
Flußmittelspuren sichtbar; kein sichtbarer Rückstand
Flußmittelspuren sichtbar; sichtbarer Rückstand
Unvollständige Entfernung des Flußmittels Flußmittelspuren sichtbar; kein sichtbarer
Rückstand
Flußmittelspuren sichtbar; sichtbarer
Rückstand
Unvollständige
Entfernung des
Flußmittels
Flußmittelspuren sichtbar; kein sichtbarer Rückstand
Flußmittelspuren sichtbar; sichtbarer Rückstand
Unvollständige Entfernung des Flußmittels
Sämtliche der genannten Harze werden gewöhnlieh bei der Herstellung von gedruckten Schaltungen verwendet und sollen als Hauptbestandteil eine Art von Fichtengummiharz enthalten, das seinerseits Abietinsäure und verwandte Substanzen enthält.
Eine Anzahl 5 cm2 großer, mit Glas verstärkter Schaltungstafeln aus Melamin wurden, wie oben für die Streifen aus rostfreiem Stahl beschrieben, mit Flußmitteln versehen, und danach wurde jedes Plättchen in eine von verschiedenen Proben verschiedener Lösungsmittel getaucht. Mit dem binären Azeotrop aus CC12FCC1F2/CH3OH wurde wie oben eine nur unvollständige Entfernung des Flußmittels erreicht. Das binäre Azeotrop aus CCl2FCClF2 und CH2Cl2 wurde schon nach der Reinigung von 5 Testplättchen trübe, und das in ihm gelöste Flußmittel flockte auf Grund seiner geringen Löslichkeit nach einigem Stehen aus. Im Gegensatz dazu blieb das ternäre Azeotrop aus CCl2FCClF2, CH2Cl2 und CH3OH selbst nach Reinigung von 20 Plättchen klar und zeigte nach Stehenlassen keinerlei Ausflockungserscheinungen.
Keines der Lösungsmittel greift das Schaltungsbrett selbst oder die elektrischen Elemente auf ihm an.
Das ternäre Azeotrop aus CCl2FCClF2, CH2Cl2 und CH3OH findet als Lösungsmittel in vielen technischen Bereichen weitere Anwendung zum Entfernen von Fetten und Ölen und kann ebenfalls als Wärmeaustauschmittel und als hydraulische Flüssigkeit verwendet werden.
Für besondere Zwecke können dem erfindungsgemäßen ternären Azeotrop verschiedene Zusatzmittel beigemischt werden, beispielsweise Schmiermittel, Detergentien usw.; ferner kann man von der genauen azeotropen Zusammensetzung in erträglichen Grenzen abweichen, ohne den konstanten Siedepunkt und die Lösungseigenschaften des azeotropen Gemisches ungünstig zu beeinflussen.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Azeotropes Lösungsmittelgemisch auf Basis von l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan und Methylenchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß es im wesentlichen aus etwa 33,1 Molprozent l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan, etwa 55,3 Molprozent Methylenchlorid und etwa 11,6 Molprozent Methylalkohol besteht.
2. Verwendung eines azeotropen Gemisches nach Anspruch 1 zur Entfernung eines Harz-Flußmittels von einer gedruckten Schalttafel.
DE19661546079 1965-12-22 1966-12-20 Azeotropes loesungsmittelgemisch insbesondere zur entfernung eines harzflussmittels von gedruckten schaltungen Pending DE1546079B2 (de)

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