DE2655106C2 - Azeotropes bzw. azeotropartiges Lösungsmittelgemisch und dessen Verwendung - Google Patents

Azeotropes bzw. azeotropartiges Lösungsmittelgemisch und dessen Verwendung

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Description

Fluorkohlenstofflösungsmittel wie l.l^-Trichlor-l^-trifluorethan, werden wegen ihrer ausgezeichneten Lösungskraft in großem Umfang als Entfettungsmittel, aber auch zur Entfernung von Lötflußmittel von gedruckten Schaltungen verwendet Da Trichlorfluorethan aber nicht polar ist entfernt es polare Verunreinigungen nicht
Auch azeotrope bzw. azeotropartige Lösungsmittelgemische von Trichlortrifiuorthan mit Nitromethan und Ethanol (US-PS 39 03 009) oder mit Nitromethan und Isopropanol (GB-PS 13 30 534) sind bekannt Diese Lösungsmittelgemische haben aber eine verbesserungsbedürftige Lösungsfähigkeit besonders gegenüber ObIichen Lötflußmitteln, wie sie bei der Herstellung gedruckter Schaltungen verwendet werden.
Es ist daher ein Ziel der Erfindung, azeotrope oder azeotropartige Lösungsmittelgemische zu bekommen, die gute Lösungsfähigkeit mit Nichtentflammbarkeit vereinen und inert gegenüber den Metallteilen gedruckter elektrischer Schaltungen sind.
Die azeotropen bzw. azeotropartigen Lösungsmittelgemische nach der Erfindung bestehen aus 1,1,2-Trichlcr-1,2,2-trifluorethan, Aceton und Acetonitril oder Nitromethan.
Ein bevorzugtes Lösungsmittel besteht dabei aus etwa 90,62 Gewichts-% 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluorethan, etwa 131 Gewichts-% Acetonitril und etwa 7,47 Gewichts-% Aceton. Solche Zusammensetzungen haben einen Mindestsiedepunkt bei 1,022 bar von etwa 44,5° C.
3in anderes bevorzugtes Lösungsmittel besteht aus etwa 90,25 Gewichts-% l,l,2-TrichIor-l,2,2-trifluorethan, etwa 033 Gewichts-% Nitromethan und etwa 9,42 Gewichts-% Aceton. Solche Zusammensetzungen haben einen Mindestsiedepunkt bei 1,013 bar von etwa 44,5° C.
Azeotropartig bedeutet hier, daß sich das Gemisch wie ein echtes Azeotrop hinsichtlich seiner konstanten Siedeeigenschaften benimmt So ist bei solchen Gemischen die Zusammensetzung des beim Sieden gebildeten Dampfes identisch oder im wesentlichen identisch mit der ursprünglichen Flüssigkeitszusammensetzung. Beim Verdampfen ändert sich also die Zusammensetzung der Flüssigkeit, wenn überhaupt, nur minimal. Dies steht im Gegensatz zu nicht azeotropen Zusammensetzungen, in welchen während des Siedens oder der Verdampfung die Zusammensetzung der Flüssigkeit sich wesentlich verändert Azeotropartige Gemische sind auch solche, die von den echten Azeotropen etwas abweichen.
Die Lösungsmittelgemische nach der Erfindung haben den Vorteil, daß sie infolge des Vorhandenseins von Aceton zusätzliche Lösungsfähigkeit ergeben, während sie noch in großem Umfang die Nichtentflammbarkeit von 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan, behalten.
Die Lösungsmittel können in einer üblichen Apparatur unter Verwendung üblicher Verfahrenstechniken benutzt werden. Die Reinigungswirkung kann beispielsweise durch Erhitzen zum Sieden, durch Rühren, Bewegen oder Hilfsstoffe erhöht werden.
Die Komponenten der Lösungsmittelgemische sind im Handel in einer im wesentlichen reinen Form erhältlich. Sie können aber auch mit kleineren Mengen von Verunreinigungen verwendet werden. Die Gemische können durch Vermischen der Bestandteile in etwa den angegebenen Mengenverhältnissen hergestellt werden. h.
Stattdessen können sie auch durch Destillation aus Gemischen der Komponenten in irgendwelchen anderen jy-ί
Mengenverhältnissen isoliert werden. £,
Die azeotropen bzw. azeotropartigen Gemische nach der Erfindung sind besonders geeignet für die Reini- S
gung gedruckter Schaltungen, die mit Lötflußmittel verunreinigt sind. Bei der herkömmlichen Anwendung von "t
Dampfentfettern wird die Platte der gedruckten Schaltung durch einen Sumpf von siedendem Lösungsmittel geführt, welche die Masse des Lötflußmittels entfernt, und danach wird die Platte durch einen Sumpf geführt, welcher frisch destilliertes Lösungsmittel nahe Raumtemperatur enthält, und schließlich wird sie durch Lösungs- ί
mitteldämpfe über dem siedenden Sumpf geführt, was eine endgültige Spülung mit reinem Lösungsmittel ergibt, j
welches auf der Platte kondensiert. Außerdem kann die Platte auch noch mit destilliertem Lösungsmittel vor der ifi
Endspülung besprüht werden.
Die azeotropartige Natur der Gemische gewährleistet, daß konstant adäquate Mengenanteile jeder Komponente auch während längeren Betriebes einer Dampfentfettung vorliegen. Nichtazeotrope Zusammensetzungen dagegen würden durch die Destillation zunehmend divergierende Lösungsmittelzusammensetzungen ergeben |
und die vorteilhaften Effekte der Komponenten verlieren. Weiterhin verhindert das Vorliegen von Nitromethan oder Acetonitril einen Angriff von l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluorethan auf Metallteile.
Die Lösungsmittelgemische nach der Erfindung können verw«..tdet werden, um eine Vielzahl von Materialien -
zu reinigen, wie synthetische organische Polymere, Kunststoffe, Harze, Harzlaminate, harzgebundenen Karton, Bakelit, Faserglas und ähnliche Materialien. Sie sind besonders gut geeignet für die Entfernung von Flußmitteln auf Kolophoniumbasis, die zur Herstellung von gedruckten Schaltungen verwendet werden.
Die neuen Lösungsmittelgemische finden auch andere Anwendungen, wie zur Entfernung von Gasen und Ölen von einer Vielzahl industrieller Gegenstände, zur Reinigung photographischer Filme und Drucke, zur Entfernung von Poliermitteln, zur Extraktion natürlicher und synthetischer Produkte hoher Qualität, wie von Vitaminen, Enzymen, Hormonen, Gewürzen und ätherischen ölen, als Wärmeaustauschmedien, als elektrische Übertragungsmedien, als chemische Reaktionsmedien und als hydraulische Flüssigkeiten.
Es ist für den Fachmann offenbar, daß für spezielle Zwecke auch verschiedene Additive in die neuen Lösukgsmiltelgemische nach der Erfindung eingearbeitet werden können, wie beispielsweise Schmiermittel oder Detergentien. Diese Additive werden so ausgewählt, daß die die wesentlichen Eigenschaften der Gemische für eine bestimmte Anwendung nicht nachteilig beeinflussen.
Beispiel 1
Ein Destillationskolben wurde mit 4485 g l.l^-Trichlor-l^-trifluorethan, 400 g Aceton und 115 g Acetonitril beschickt, und das resultierende Gemisch wurde erhitzt Der barometrische Druck wurde bei 1,022 bar gemessen. Eine bei 44,5° C konstant siedende Fraktion wurde aufgefangen, und es wurde festgestellt, daß sie alle drei Komponenten enthielt. Somit wurde diese Fraktion als azeotropartig bestimmt Analyse durch Gaschromatographie ergab ^aß die Gewichtsprozentsätze der Komponenten dieser konstant siedenden Fraktion folgende waren:
l.U-Trichlor-l^-trifluorethan 90,62 Gewichts-%
Acetonitril 1,91 Gewichts-%
Aceton 7,47 Gewichts-%
Der Siedepunkt dieses konstant siedenden Gemisches bei 1,022 bar lag bei 44,5° C. Dies entspricht einem Siedepunkt bei 1,013 bar von 45,0° C.
Diese azeotropartige Zusammensetzung wurde hinsichtlich der Brennbarkeit nach dem Offenbecher-Flammpunkttest (ASTM D-1310-63)getestet und als nichtbrennbar eingestuft
Ein StandardrciaS für die Lösefähigkeit bestimmter Klassen von Lösungsmitteln ist der Kauri-Butanolwert Dieser Test (ASfM 1163-61) wurde mit der obigen azeotropartigen Zusammensetzung nach der Erfindung durchgeführt Der gefundene We, t wurde mit jenen einiger entsprechender binärer azeotroper Systeme und anderer üblicher Lösungsmittel verglichen. Die Ergebnise sind in Tabelle I zusammengefaßt
Tabelle I
Lösungsmittel K-B-Wert
——. —_
1. 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan 32
2. Acetonitril 16
3. Aceton 86
4. binäres Azeotrop von U^-Trichlor-i^-trifluorethan (95,0 Gewichts-%) 42
und Acetonitril (5,0 Gewichts-%)
5. binäres Azeotrop von l,1.2-Trichlor-l,2,2-trifluorethan(87r5 Gewichts-%) 58 und Aceton (123 Gewichts-%)
6. azeotropartige Zusammensetzung aus l,l,2-Trichlor-l,2,2,-trifluorethan (90,62 Gewichts-%), 47
Acetonitril (1,91 Gewichts-%), Aceton (7,47 Gewichts-%)
· Die obigen Werte zeigen, daß der K-B-Wert für die areotropartige Zusammensetzung nach der Erfindung (Lösungsmittel Nr. 6) wesentlich größer als jener der Komponenten l.U-Trichlor-U^-trifluorethan (Lösungsmittei Nr. 1) oder Acetonitril (Lösungsmittel Nr. 2) allein und höher als derjenige des binären Azeotrops (Lösungsmittel Nr. 4) ist. Zwar ist der K-B-Wert der neuen azeotropartigen Zusammensetzung geringer als jener von Aceton (Lösungsmittel Nr. 3) und des acetonhaltigen binären Azeotrops (Lösungsmittel Nr. 5), doch ist die azeotropartige Zusammensetzung nach der Erfindung inerter gegenüber den elektronischen Teilen gedruckter Schaltungen als das besagte binäre Azeotrop, worin Aceton in einer höheren Konzentration vorliegt, und dies vereinigt die erwünschten Eigenschaften hoher Lösungsfähigkeit mit Inertheit gegenüber den Teilen der Schaltung.
Um die Lösungsfähigkeit der azeotropartigen Zusammensetzungen nach der Erfindung zu zeigen, wurde der folgende Test durchgeführt. Einige Tropfen eines handelsüblichen Flußmittels wurden auf verkupferte gedruckte Schaltungen gegeben und dann 1 min auf einer heißen Platte bei 288eC eingebrannt. Die Schaltungen wurden in Lösungsmittel von Raumtemperatur eingetaucht und darin bis zum Auflösen des Flußmittelrückstandes unter konstantem Rühren gehalten. Der Test wurde für alle untersuchten Lösungen wiederholt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.
Tabelle II
Lösungsmittel Bedingung Bemerkungen
1. l,l^-Trichlor-iÄ2-trifluorethan 3 min nicht gelöst
2. binäres Azeotrop von l,l£-Trichlor-l£2-trifIuorethan 15 see kein Rückstand
(95,0 Gewichts-%), Acetonitril (5,0 Gewichts-%)
3. binäres Azeotropvnn l,1^2-Trichlor-lÄ2-trifluorethan 15 see kein Rückstand
(87,5 Gewichts-%), Aceton (12,5 Gewichts-%)
4. azeotropähnliche Zusammensetzungen aus 10 see kein Rückstand
l,l^-Trichlor-lÄ2-trifluorethan (90,62 Gewichts-%),
Acetonitril (1,91 Gewichts-%), Aceton (7,47 Gewichts-%)
Die obigen Angaben zeigen die ausgezeichnete Lösungsfähigkeit dieser azeotropartigen Zusamensetzungen gegenüber eisern typischen Lötflußmitte1., das auf gedruckten Schaltungen verwendet wird.
Beispiel 2
Ein Destillationskolben wurde mit etwa 5 kg eines Gemisches beschickt, das aus 89,5 Gewichts-% 1,1,2-Trichlor-l^-trifluorethan, 10 Gewichts-% Aceton und etwa 0,5 Gewichts-% Nitromethan bestand, und das Gemisch wurde erhitzt Der barometrische Druck wurde bei 1,006 bar gemessen. Eine Y?., 44,00C konstant siedende Fraktion wurde aufgefangen, und man »and, daß sie aiie drei Komponenten enthielt Soir :t wurde diese Fraktion als azeotropartig bestimmt Anaiyse durch Gaschromatographie ergab, daß die Gewichtsprozentsätze der Komponenten dieser konstant siedenden Fraktion folgende waren:
1,1^-Trichlor-l^-trifluorethan 90,25 Gevichts-%
Nitromethan 0,33 Gewichts-%
Aceton 9,42 Gewichts-%
Der Siedepunkt dieses konstant siedenden Gemisches bei 1,013 bar liegt bei 44,5° C.
Diese aszeotropartige Zusammensetzung wurde hinsichtlich der Brennbarkeit nach dem Offenbecher-Flammpunkttest (ASTM D-1310-63) getestet und als nicht brennbar eingestuft
Der Kauri-Butanolwert (nach ASTM 1163-61) dieses Gemisches wurde mit jenen Werten einiger entsprechender binärer azeotroper Systeme und anderer üblicher Lösungsmittel verglichen. Die Ergebnisse sind in Tabelle III aufgeführt
Tabelle III
Lösungsmittel iv-B-W;n
~ '
1. 1,1,2-lnchlor-l^-trifluorethan 32
2. Nitromethan 10
3. Aceton 86
4. binäres Azeotrop von l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluorethan (97,5 Gewichts-%) 43
und Nitromethan (24 Gewichts-%)
5. binäres Azeotrop von l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluorethan (87,5 Gewichts-%) 58
und Aceton (12,5 Gewichts-%)
6. azeotropartige Zusammensetzung aus !,l,2-Trichlor-l,2,2-trif1uorethan 48
(90,25 Gewichts-%), Nitromethan (033 Gewichts-%), Aceton (9,42 Gewichts-%)
Die obigen Werte zeigen, daß der K-B-Wert für die azeotropartige Zusammensetzung nach der Erfindung (Lösungsmittel) Nr. 6) wesentlich höher als jener der Komponenten l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluorethan (Lösungsmittel Nr. 1) oder Nitromethan (Lösungsmittel Nr. 2) allein und höher als jener des binären Azeotrops in dem Lösungsmittel Nr. 4 ist. Der K-B-Wert der neuen azeotroparl'.^en Zusammensetzung ist zwar geringer als der
von Aceton (Lösungsmittel Nr. 3) und der des acetonhaltigen binären Azeotrops (Lösungsmittel Nr. 5), doch ist die azeotropartige Zusammensetzung nach der Erfindung inerter gegen die elektronischen Teile gedruckter Schaltungen, so daß hier die erwünschten Eigenschaften hoher Lösungsfähigkeit mit Inertheit gegenüber den Teilen der Schaltung vereinigt sind.
Die Lösungsfähigkeit wurde wie in Beispiel 1 bestimmt, und die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle
IV zusammengestellt.
Tabelle IV Lösungsmittel Bedingung Bemerkungen
1. 1,1,2-Trichior-1,2,2-trifluorethan
2. Aceton
3. binäres Azeotrop von l,l^-Trichlor-l,22-trifluorethan (97,5 Gewichts-%), Nitromethan (2,5 Gewichts-%)
4. binäres Azeotrop von 1,1,2-Trichlor-l ,2,2-trifluorethan (87,5 Gewichts-%), Aceton (125 Gewichts-%)
5. ternäres Azeotrop von
1,1,2 -Trichlor-1,2,2-trifluorethan (90,25 Gewichts-%), Nitromethan (0,33 Gewichts-%) Aceton (9,42 Gewichts-%) min
see
see
see
see
nicht gelöst
geringer Rückstand
kein Rückstand
kein Rückstand
kein Rückstand
Die obigen Werte zeigen die ausgezeichnete Lösungsfähigkeit dieser azeotropartigen Zusammensetzungen gegenüber einem typischen Lötflußmitte, wie es bei gedruckten Schaltungen Verwendung findet.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Azeotropes bzw. azeotropartiges Lösungsniittelgemisch auf der Basis von 1,1,2-Trichlor-l Ä2-trifluorethan, dadurch gekennzeichnet, daß es aus l.l^-Trichlor-l^-trifluorethan, Aceton und Acetonitril oder Nitromethan besteht
2. Azeotropes bzw. azeotropartiges Lösungsniittelgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus etwa 90,62 Gewichts-%, U^-Trichlor-l^-trifluorethan, etwa 1,91 Gewichts-% Acetonitril und etwa 7,47 Gewichts-% Aceton besteht
3. Azeotropes bzw. azeotropartiges Lösungsmittelgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ίο es aus etwa 90,25 Gewichts-% l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluorethan, etwa 033 Gewichts-% Nitromethan und etwa 9,42 Gewichts-% Aceton besteht
4. Verwendung eines azeotropen bzw. azeotropartigen Lösungsmittelgemisches nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Reinigung fester Oberflächen, insbesondere von mit Lötflußmittel verunreinigten gedruckten Schaltungen.
DE19762655106 1975-12-08 1976-12-04 Azeotropes bzw. azeotropartiges Lösungsmittelgemisch und dessen Verwendung Expired DE2655106C2 (de)

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