DE2660992C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein azeotropes bzw. azeotropartiges
Lösungsmittelgemisch auf der Basis von 1,1,2-Trichlor-1,2,2-
trifluorethan, Nitromethan und Alkoholen.
Fluorkohlenstofflösungsmittel, wie 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan
werden wegen ihrer ausgezeichneten Lösungskraft
in großem Umfang als Entfettungsmittel, aber auch zur Entfernung
von Lötflußmittel von gedruckten Schaltungen verwendet.
Da Trichlorfluorethan aber nicht polar ist, entfernt
es polare Verunreinigungen nicht.
Auch azeotrope bzw. azeotropartige Lösungsmittelgemische von
Trichlortrifluorethan mit Nitromethan und Ethanol (US-PS
39 03 009) oder mit Nitromethan und Isopropanol (GB-PS
13 30 534) sind bekannt. Aus der GB-PS 13 99 867 sind Gemische
von halogenierten Kohlenwasserstoffen, wie 1,1,2-Trichlor-
1,2,2-trifluorethan mit einem Nitroparaffin oder Alkohol
bekannt. Dabei handelt es sich aber um Zweistoffgemische.
Diese Lösungsmittelgemische haben eine nicht allzu gute
Lösungsfähigkeit, besonders gegenüber üblichen Lötflußmitteln,
wie sie bei der Herstellung gedruckter Schaltungen
verwendet werden.
Es ist daher ein Ziel der Erfindung, azeotrope oder azeotropartige
Lösungsmittelgemische zu bekommen, die gute Lösungsfähigkeit
mit Nichtentflammbarkeit vereinen und inert
gegenüber den Metallteilen gedruckter elektrischer Schaltungen
sind.
Die azeotropen bzw. azeotropartigen Lösungsmittelgemische
nach der Erfindung auf der Basis von 1,1,2-Trichlor-1,2,2-
trifluorethan, Nitromethan und Alkoholen bestehen entweder
aus etwa 94,0 Gew.-% 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan, etwa
3,1 Gew.-% Methanol, etwa 1,3 Gew.-% Ethanol, etwa 0,4
Gew.-% Isopropanol und etwa 1,2 Gew.-% Nitromethan oder aus
etwa 94,8 Gew.-% 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan, etwa
2,4 Gew.-% Ethanol, etwa 0,9 Gew.-% Isopropanol und etwa 1,9
Gew-% Nitromethan. Ersteres Lösungsmittel hat eine Dichte
von etwa 1,49 g/ml bei 25°C und einen Siedepunkt von etwa
42°C bei 1,004 bar, letzteres hat eine Dichte von etwa 1,5
g/ml bei 25°C und einen Siedepunkt von etwa 44,5°C bei
1,004 bar.
Azeotropartig bedeutet hier, daß sich das Gemisch wie ein
echtes Azeotrop hinsichtlich seiner konstanten Siedeeigenschaften
benimmt. So ist bei solchen Gemischen die Zusammensetzung
des beim Sieden gebildeten Dampfes identisch oder
im wesentlichen identisch mit der ursprünglichen Flüssigkeitszusammensetzung.
Beim Verdampfen ändert sich also die
Zusammensetzung der Flüssigkeit, wenn überhaupt, nur minimal.
Dies steht im Gegensatz zu nichtazeotropen Zusammensetzungen,
in welchen während des Siedens oder der Verdampfung
die Zusammensetzung der Flüssigkeit sich wesentlich verändert.
Azeotropartige Gemische sind auch solche, die von echten
Azeotropen etwas abweichen.
Lösungsmittelgemische nach der Erfindung haben den Vorteil,
daß sie infolge des Vorhandenseins von Alkoholen zusätzliche
Lösungsfähigkeit ergeben, während sie noch in großem Umfang
die Nichtentflammbarkeit von 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan
behalten.
Die Lösungsmittel können in einer üblichen Apparatur unter
Verwendung üblicher Verfahrenstechniken benutzt werden. Die
Reinigungswirkung kann beispielsweise duch Erhitzen zum
Sieden, duch Rühren, Bewegen oder Hilfsstoffe erhöht werden.
Die Komponenten der Lösungsmittelgemische sind im Handel
in einer im wesentlichen reinen Form erhältlich. Sie können
aber auch mit kleineren Mengen von Verunreinigungen verwendet
werden. Die Gemische können durch Vermischen der Bestandteile
in etwa den angegebenen Mengenverhältnissen hergestellt
werden. Statt dessen können sie auch durch Destillation
aus Gemischen der Komponenten in irgendwelchen anderen
Mengenverhältnissen isoliert werden.
Die azeotropen bzw. azeotropartigen Gemische nach der Erfindung
sind besonders geeignet für die Reinigung gedruckter
Schaltungen, die mit Lötflußmittel verunreinigt sind. Bei
der herkömmlichen Anwendung von Dampfentfettungseinrichtungen
wird die Platte der gedruckten Schaltung durch einen Sumpf von siedendem
Lösungsmittel geführt, welcher die Masse des Lötflußmittels
entfernt, und danach wird die Platte durch einen
Sumpf geführt, welcher frisch destilliertes Lösungsmittel
nahe Raumtemperatur enthält, und schließlich wird sie durch
Lösungsmitteldämpfe über den siedenden Sumpf geführt, was
eine endgültige Spülung mit reinem Lösungsmittel ergibt,
welches auf der Platte kondensiert. Außerdem kann die Platte
auch noch mit destilliertem Lösungsmittel vor der Endspülung
besprüht werden.
Die azeotropartige Natur der Gemische gewährleistet, daß
konstant adäquate Mengenanteile jeder Komponente auch während
längeren Betriebes einer Dampfentfettung vorliegen.
Nichtazeotrope Zusammensetzungen dagegen würden durch die
Destillation zunehmend divergierende Lösungsmittelzusammensetzungen
ergeben und die vorteilhaften Effekte des Gemisches
so verlieren. Weiterhin verhindert das Vorliegen von
Nitromethan einen Angriff von 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan
und der Alkohole auf Metallteile.
Die neuen Lösungsmittelgemische nach der Erfindung können
verwendet werden, um eine Vielzahl von Materialien zu reinigen,
wie synthetische organische Polymere, Kunststoffe, Harze,
Harzlaminate, harzgebundenen Karton, Bakelit, Faserglas
und ähnliche Materialien. Sie sind besonders gut geeignet
für die Entfernung von Flußmitteln auf Kolophoniumbasis,
die zur Herstellung von gedruckten Schaltungen verwendet
werden.
Die neuen Lösungsmittelgemische finden auch andere Anwendungen,
wie zur Entfernung von Gasen und Ölen von einer Vielzahl
industrieller Gegenstände, zur Reinigung photographischer
Filme und Drucke, zur Entfernung von Poliermitteln,
zur Extraktion natürlicher und synthetischer Produkte hoher
Qualität, wie von Vitaminen, Enzymen, Hormonen, Gewürzen
und ätherischen Ölen, als Wärmeaustauschmedien, als elektrische
Übertragungsmedien, als chemische Reaktionsmedien und
als hydraulische Flüssigkeiten.
Für spezielle Zwecke können die erfindungsgemäßen Lösungsmittelgemische
zusätzliche Additive, wie beispielsweise
Schmiermittel oder Detergentien, enthalten. Diese werden so
ausgewählt, daß sie die wesentlichen Eigenschaften der Gemische
für eine bestimmte Anwendung nicht nachteilig beeinflussen.
Ein Destillationskolben wurde mit 48 g Methanol, 36 g Isopropanol,
48 g Ethanol, 24 g Nitromethan und 1044 g 1,1,2-
Trichlor-1,2,2-trifluorethan beschickt, und das Gemisch wurde
erhitzt. Der barometrische Druck wurde bei 1,004 bar gemessen.
Eine bei 42°C siedende Fraktion wurde aufgefangen,
und man fand, daß sie alle fünf Komponenten enthielt. Somit
wurde diese Fraktion als azeotropartig bestimmt. Analyse
durch Gaschromatographie ergab, daß die Gewichtsprozentsätze
der Komponenten dieser konstant siedenden Fraktion die folgenden
waren:
1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan94,0%
Methanol 3,1%
Ethanol 1,3%
Isopropanol 0,4%
Nitromethan 1,2%
Ein Standardmaß für die Lösungsfähigkeit bestimmter Lösungsmittelklassen
ist der Kauri-Butanol-Wert. Dieser Wert (ASTM
1163-61) wurde für die obige azeotropartige Zusammensetzung
nach der Erfindung bestimmt und mit dem gefundenen Wert für
einige binäre und ternäre azeotropartige Lösungsmittel verglichen.
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle
I zusammengestellt.
KomponenteK-B-Wert
KomponenteK-B-Wert
1. Trichlortrifluorethan30
2. Nitromethan11
3. Trichlortrifluorethan (96,2%) und Ethanol (3,8%)38
4. Trichlortrifluorethan (97,2%) und Isopropanol36
5. Trichlortrifluorethan (95,3%), Äthanol (3,6%) und Nitromethan (1,1%)39
6. azeotropartige Zusammensetzung aus Trichlortrifluorethan (94,8%),
Methanol (3,1%), Ethanol (1,3%), Isopropanol (0,4%) und
Nitromethan (1,2%)42
Methanol (3,1%), Ethanol (1,3%), Isopropanol (0,4%) und
Nitromethan (1,2%)42
Um die Lösungsfähigkeit der Gemische zu zeigen, wurde der
folgende Test durchgeführt: Einige Tropfen eines handelsüblichen
Flußmittels wurden auf verkupferte gedruckte Schaltungen
gegeben, und dann wurden diese über einer heißen
Platte 20 sec bei 288°C eingebrannt. Die Schaltungen wurden
in Lösungsmittel von Raumtemperatur eingetaucht und unter
konstantem Rühren darin gehalten, bis der Flußmittelrückstand
gelöst war. Der Test wurde für alle untersuchten Lösungsmittel
wiederholt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle
II zusammengestellt.
Ein Destillationskolben wurde mit 36 g Isopropanol, 46 g
Ethanol, 36 g Nitromethan und 1080 g 1,1,2-Trichlor-1,2,2-
trifluorethan beschickt, und das Gemisch wurde erhitzt. Der
barometrische Druck wurde bei 1,004 bar gemessen. Eine bei
44,5°C konstant siedende Fraktion wurde aufgefangen, und
es zeigte sich, daß sie alle vier Komponenten enthielt. Somit
wurde diese Fraktion als azeotropartig bestimmt. Analyse
durch Gaschromatographie ergab, daß die Gewichtsprozentsätze
der Komponenten dieser konstant siedenden Fraktion folgende
waren:
1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan94,8%
Ethanol 2,4%
Isopropanol 0,9%
Nitromethan 1,9%
Der Kauri-Butanol-Wert (nach ASTM 1163-61) wurde mit dem
einiger binärer und ternärer azeotropartiger Lösungsmittelgemische
verglichen. Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengestellt:
KomponenteK-B-Wert
KomponenteK-B-Wert
1. Trichlortrifluorethan30
2. Nitromethan11
3. Trichlortrifluorethan (96,2%) und Ethanol (3,8%)38
4. Trichlortrifluorethan (97,2%) und Isopropanol (2,8%)36
5. Trichlortrifluorethan (95,3%), Ethanol (3,6%) und Nitromethan (1,1%)39
6. azeotropartige Zusammensetzung aus Trichlortrifluorethan (94,8%),
Ethanol (2,4%), Isopropanol (0,9%) und Nitromethan (1,9%)40
Ethanol (2,4%), Isopropanol (0,9%) und Nitromethan (1,9%)40
Die Lösungsfähigkeit wurde wie im Beispiel 1 bestimmt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengestellt:
Claims (3)
1. Azeotropes bzw. azeotropartiges Lösungsmittelgemisch auf
der Basis von 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan, Nitromethan
und Alkoholen, dadurch gekennzeichnet, daß es aus
etwa 98,4 Gew.-% 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan, etwa
2,4 Gew.-% Ethanol, etwa 0,9 Gew.-% Isopropanol und etwa
1,9 Gew.-% Nitromethan besteht.
2. Azeotropes bzw. azeotropartiges Lösungsmittelgemisch auf
der Basis von 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan, Nitromethan
und Alkoholen, dadurch gekennzeichnet, daß es aus
etwa 94,0 Gew.-% 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan, etwa
3,1 Gew.-% Methanol, etwa 1,3 Gew.-% Ethanol, etwa 0,4
Gew.-% Isopropanol und etwa 1,2 Gew.-% Nitromethan besteht.
3. Verwendung eines azeotropen bzw. azeotropartigen Lösungsmittelgemisches
nach Anspruch 1 oder 2 zur Reinigung fester
Oberflächen, insbesondere mit Lötflußmittel verunreinigten
gedruckten Schaltungen.
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US63823575A | 1975-12-08 | 1975-12-08 | |
US63823775A | 1975-12-08 | 1975-12-08 | |
US05/741,636 US4052328A (en) | 1975-12-08 | 1976-11-16 | Azeotrope-like compositions of trichlorotrifluoroethane, ethanol, isopropanol and nitromethane |
US05/741,635 US4062794A (en) | 1975-12-08 | 1976-11-16 | Azeotrope-like compositions of trichlorotrifluoroethane, methanol, ethanol, isopropanol and nitromethane |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2660992C2 true DE2660992C2 (de) | 1988-09-01 |
Family
ID=27505226
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19762660992 Expired DE2660992C2 (de) | 1975-12-08 | 1976-12-04 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2660992C2 (de) |
GB (1) | GB1574213A (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1399867A (en) * | 1971-09-27 | 1975-07-02 | Ici Ltd | Cleaning process |
-
1976
- 1976-12-04 DE DE19762660992 patent/DE2660992C2/de not_active Expired
- 1976-12-08 GB GB960479A patent/GB1574213A/en not_active Expired
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1399867A (en) * | 1971-09-27 | 1975-07-02 | Ici Ltd | Cleaning process |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1574213A (en) | 1980-09-03 |
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