DE68914171T2 - Azeotrope Mischungen von 1,1-Dichlor-1-fluorethan und Methanol/Ethanol. - Google Patents
Azeotrope Mischungen von 1,1-Dichlor-1-fluorethan und Methanol/Ethanol.Info
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Description
- Da sich moderne elektronische Schaltkreisplatten zu zunehmenden Schaltkreis- und Komponentendichten hin entwikkeln, wird ein sorgfältiges Reinigen der Platten nach dem Löten wichtiger. Gängige industrielle Verfahren, mit denen elektronische Bestandteile auf Leiterplatten gelötet werden, umfassen das Beschichten der gesamten Leiterseite der Platte mit einem Flußmittel und das anschließende Führen dieser beschichteten Seite der Platte über Vorerhitzer und durch geschmolzenes Lötmittel. Das Flußmittel reinigt die leitenden Metallteile und begünstigt die Haftung des Lötmittels. Üblicherweise verwendete Flußmittel bestehen zum größten Teil aus Colophonium, entweder alleine oder zusammen mit aktivierenden Zusätzen, wie zum Beispiel Aminhydrochloriden oder Oxalsäurederivaten.
- Nach dem Löten, das einen Teil des Colophoniums thermisch abbaut, werden Flußmittel und Flußmittelrückstände oft mit einem organischen Lösungsmittel von der Platte entfernt. Die Anforderungen, die an ein solches Lösungsmittel gestellt werden, sind streng: Ein Lösungsmittel sollte einen niederen Siedepunkt besitzen, eine niedrige Toxizität aufweisen und über eine hohe Lösungskraft verfügen, so daß das Flußmittel und die Flußmittelrückstände ohne Beschädigung des zu reinigenden Substrats entfernt werden können.
- Die Entflammbarkeits- und Lösungskrafteigenschaften können oft durch Herstellung von Mischungen von Lösungsmitteln eingestellt werden; Mischungen sind jedoch vielfach unzufriedenstellend, da sie zu einem unerwünschten Maß fraktionieren, wenn sie zum Sieden gebracht werden. Solche Mischungen fraktionieren auch während der Wiedergewinnung, was es schwierig macht, eine Lösungsmittelmischung mit der ursprünglichen Zusammensetzung ohne Neuformulierung wiederzuverwenden.
- Auf der anderen Seite haben sich azeotrope Mischungen mit ihren konstanten Siede- und Zusammensetzungseigenschaften als sehr nützlich erwiesen. Azeotrope Mischungen zeigen entweder einen maximalen oder einen minimalen Siedepunkt und fraktionieren beim Sieden nicht. Diese Eigenschaften sind auch beim Einsatz von Lösungsmittelzusammensetzungen wichtig, wenn Lötflußmittel und Flußmittelrückstände von gedruckten Schaltkreisplatten entfernt werden sollen. Die bevorzugte Verdampfung der flüchtigeren Bestandteile der Lösungsmittelmischungen, was der Fall wäre, wenn es sich nicht um Azeotrope oder azeotropähnliche Mischungen handelte, würde zu Mischungen mit veränderten Zusammensetzungen führen, die weniger wünschenswerte Eigenschaften aufweisen könnten, wie zum Beispiel geringere Lösungskraft für Colophonium-Flußmittel, geringere Inertness gegenüber den elektrischen Bestandteilen der Leiterplatten und erhöhte Entflammbarkeit. Azeotrope oder azeotropähnliche Zusammensetzungen sind auch für Entfettungsoperationen in der Dampfphase wünschenswert, bei denen redestilliertes Material gewöhnlich für die am Ende stehende Spülreinigung verwendet wird. Demzufolge wirken sowohl die Flußmittelentfernung in der Dampfphase als auch das Entfettungssystem als Destillationsanlage. Sofern die Lösungsmittelzusammensetzung nicht einen konstanten Siedepunkt aufweist, das heißt ein Azeotrop oder eine azeotropähnliche Mischung ist, wird eine Fraktionierung auftreten, und eine unerwünschte Lösungsmittelverteilung kann die Sicherheit und die Wirksamkeit der Reinigungsoperation beeinträchtigen.
- Es ist eine Reihe von azeotropen Zusammensetzungen auf der Basis von Fluorkohlenstoffen entdeckt und in manchen Fällen als Lösungsmittel eingesetzt worden für die Entfernung von Lötflußmitteln und Flußmittelrückständen von gedruckten Schaltkreisplatten und für verschiedene Reinigungszwecke in der Dampfphase. Die US-A-3 936 387 beispielsweise offenbart azeotrope Zusammensetzungen aus 1,2-Dichlor-1-fluorethan mit Methanol oder Ethanol.
- Leider, und dies ist im Stand der Technik bekannt, ist es nicht möglich, die Bildung von Azeotropen vorauszusagen, und dies kompliziert ganz offensichtlich die Suche nach neuen azeotropen Systemen, die praktisch eingesetzt werden können. Dennoch gibt es ständige Bemühungen, neue Azeotrope oder azeotropähnliche Systeme aufzufinden, die wünschenswerte Lösungskrafteigenschaften und insbesondere eine größere Vielseitigkeit an Lösungskraft aufweisen.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine azeotrope oder azeotropähnliche Zusammensetzung gefunden worden, die aus 94-98 Gew.-% 1,1-Dichlor-1-fluorethan und 2-6 Gew. -% Methanol oder aus 97-99 Gew.-% 1,1-Dichlor-1-fluorethan und 1-3 Gew.-% Ethanol besteht.
- Die vorliegende Erfindung stellt azeotrope Zusammensetzungen zur Verfügung, die sich für Reinigungszwecke mit Lösungsmitteln sehr gut eignen.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten 1,1- Dichlor-1-fluorethan (CH&sub3;CFCl&sub2;, Siedepunkt 32,2ºC), welches in der herkömmlichen Nomenklatur für das Chlorfluorkohlenstoffgebiet als HCFC-141b bekannt ist.
- Mit dem Ausdruck azeotrope oder azeotropähnliche Zusammensetzung ist eine konstant siedende flüssige Mischung von zwei oder mehreren Substanzen gemeint, die sich wie eine Einzelsubstanz verhält, indem der durch teilweise Verdampfung oder Destillation erzeugte Dampf im wesentlichen die gleiche Zusammensetzung besitzt wie die Flüssigkeit, das heißt, daß die Mischung ohne wesentliche Änderung der Zusammensetzung destilliert. Konstant siedende Zusammensetzungen, die als Azeotrope oder azeotropähnliche Zusammensetzungen charakterisiert werden, zeigen entweder einen maximalen oder einen minimalen Siedepunkt, verglichen mit dem von nicht-azeotropen Mischungen.
- Mit dem Ausdruck effektive Menge ist diejenige Menge jeder Komponente der erfindungsgemäßen Mischung gemeint, die nach Kombination zur Bildung des Azeotrops oder der azeotropähnlichen Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung führt.
- Es ist tatsächlich möglich, eine konstant siedende Mischung, die in Abhängigkeit von den gewählten Bedingungen in verschiedenen Gestalten auftreten kann, anhand eines von verschiedenen Kriterien "nachzuweisen":
- - Die Zusammensetzung kann als ein Azeotrop von A und B definiert werden, da gerade der Ausdruck "Azeotrop" gleichzeitig definierend und beschränkend ist und fordert, daß wirksame Mengen von A und B diese einzigartige Stoffzusammensetzung bilden, welche eine konstant siedende Mischung darstellt.
- - Es ist unter den Fachleuten gut bekannt, daß die Zusammensetzung eines gegebenen Azeotrops unter unterschiedlichen Drücken zumindest bis zu einem gewissen Ausmaß variiert, und daß Änderungen bei den Destillationsdrücken auch die Destillationstemperaturen, wenigstens bis zu einem gewissen Ausmaß, verändern. Demzufolge repräsentiert ein Azeotrop aus A und B eine einzigartige Beziehung, jedoch mit einer von der Temperatur und/oder dem Druck abhängigen, variablen Zusammensetzung. Demzufolge werden oftmals eher Zusammensetzungsbereiche als feste Zusammensetzungen zur Definition von Azeotropen verwendet.
- - Oder man kann die Zusammensetzung in Form einer bestimmten Beziehung auf Gewichtsprozent- oder Molprozentbasis von A und B angeben, während man gleichzeitig weiß, daß diese speziellen Werte nur eine besondere Beziehung ausdrücken, und daß in Wirklichkeit eine Reihe solcher durch A und B repräsentierter Beziehungen für ein gegebenes Azeotrop existiert, die durch den Einfluß der Destillationsbedingungen von Temperatur und Druck variiert.
- - Oder man kann die durch A und B repräsentierten azeotropen Reihen in der Erkenntnis, daß das Azeotrop A und B eben eine solche Reihe von Beziehungen repräsentiert, als ein durch einen Siedepunkt bei einem gegebenen Druck gekennzeichnetes Azeotrop definieren und auf diese Weise Identifikationsmerkmale angeben, ohne den Umfang der Erfindung durch eine spezielle numerische Zusammensetzung ungebührlich einzuschränken, welche durch das zur Verfügung stehende analytische Gerät eingeschränkt und nur so genau wie dieses ist.
- Binäre Mischungen von 94-98 Gew.-% HCFC-141b und 2-6 Gew.-% Methanol sind als azeotrope oder azeotropähnliche Mischungen charakterisiert, indem Mischungen innerhalb dieses Bereichs einen im wesentlichen konstanten Siedepunkt aufweisen. Indem sie im wesentlichen konstant sieden, neigen die Mischungen bei der Verdampfung in keinem größeren Ausmaß zur Fraktionierung. Nach der Verdampfung besteht nur ein kleiner Unterschied zwischen der Zusammensetzung des Dampfes und der Zusammensetzung der ursprünglichen flüssigen Phase. Dieser Unterschied ist so klein, daß die Zusammensetzungen der Dampfphase und der flüssigen Phase als im wesentlichen identisch bezeichnet werden können. Demzufolge weist jede Mischung innerhalb dieses Bereichs Eigenschaften auf, die für ein echtes binäres Azeotrop charakteristisch sind. Die aus etwa 96,2 Gew.-% HCFC-141b und 3,8 Gew.-% Methanol bestehende binäre Zusammensetzung ist innerhalb der Genauigkeit der fraktionierten Destillationsmethode als echtes binäres Azeotrop ermittelt worden, das bei etwa 30,0ºC bei im wesentlichen atmosphärischem Druck siedet, und das im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein bevorzugtes Azeotrop oder eine bevorzugte azeotropähnliche Zusammensetzung darstellt.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung sind auch binäre Mischungen von 97-99 Gew.-% HCFC-141b und 1-3 Gew. -% Ethanol als Azeotrop oder azeotropähnliche Mischung gekennzeichnet, indem Mischungen innerhalb dieses Bereichs einen im wesentlichen konstanten Siedepunkt zeigen. Indem die Mischungen im wesentlichen konstant sieden, neigen sie bei der Verdampfung in keinem größeren Ausmaß zur Fraktionierung. Nach der Verdampfung besteht zwischen der Zusammensetzung des Dampfes und der Zusammensetzung der ursprünglichen flüssigen Phase nur ein kleiner Unterschied. Dieser Unterschied ist so klein, daß die Zusammensetzungen der Dampfphase und der flüssigen Phase als im wesentlichen identisch bezeichnet werden können. Demzufolge weist jede Mischung innerhalb dieses Bereichs Eigenschaften auf, die für ein echtes binäres Azeotrop charakteristisch sind. Die aus etwa 98,6 Gew.-% HCFC-141b und 1,4 Gew.-% Ethanol bestehende binäre Mischung ist innerhalb der Genauigkeit der fraktionierten Destillationsmethode als ein echtes binäres Azeotrop ermittelt worden, das bei etwa 32ºC bei im wesentlichen atmosphärischem Druck siedet, und diese Mischung ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein bevorzugtes Azeotrop oder eine bevorzugte azeotoropähnliche Zusammensetzung.
- Das erfindungsgemäße Azeotrop erlaubt wegen seiner azeotropen Natur eine leichte Wiedergewinnung des Lösungsmittels aus Flußmittelentfernungen in der Dampfphase und Entfettungsoperationen und den Wiedereinsatz des Lösungsmittels. Beispielsweise kann die erfindungsgemäße azeotrope Mischung in Reinigungsprozessen eingesetzt werden, wie sie in dem US- Patent 3 881 949 beschrieben sind, welches hier durch Inbezugnahme mitumfaßt sein soll.
- Die erfindungsgemäßen Azeotrope können mit Hilfe eines geeigneten Verfahrens, einschließlich Mischen oder Kombinieren der gewünschten Mengen der Komponenten, oder durch irgendwelche anderen geeigneten Verfahren hergestellt werden. Ein bevorzugtes Verfahren besteht darin, die gewünschten Mengen jeder Komponente abzuwiegen und sie dann in einem geeigneten Behälter zu kombinieren.
- Eine Destillationsvorrichtung, bestehend aus einem Kolben und einem Gesamtrückflußkühler wurde wie folgt zur Ermittlung der Zusammensetzungs- und Siedetemperatur-Eigenschaften für diese Azeotrope mit einem minimalen Siedepunkt verwendet: Reines HCFC-141b wurde in den Kolben gegeben und bei atmosphärischem Druck zum Sieden gebracht, und die Temperatur der siedenden Flüssigkeit und des Dampfes oberhalb der siedenden Flüssigkeit wurden aufgezeichnet. Es wurden kleine Mengen der einzelnen Alkohole (Methanol oder Ethanol) in die Destillationsvorrichtung gegeben. Unter Sieden während einer Gesamtrückflußzeit von 30 Minuten oder weniger ließ man die Destillation sich wieder auf ein Gleichgewicht einstellen, und die Temperaturen der siedenden Flüssigkeit und des Dampfes oberhalb der siedenden Flüssigkeit wurden für die spezielle Mischungszusammensetzung notiert.
- Als in beiden Fällen mit jedem Alkohol die Mischungstemperatur den niedrigsten Wert erreichte (eine Temperatur, die niedriger ist als die Siedepunkte der beiden reinen Komponenten), war die aufgezeichnete Temperatur der Siedepunkt des wahren Azeotrops bei der azeotropen Zusammensetzung.
- Um die genauen azeotropen Zusammensetzungen und Temperaturen zu verifizieren, wurden zwei Mischungen von HCFC-141b und dem jeweiligen Alkohol (Methanol oder Ethanol) hergestellt, wobei die Alkoholanteile geringfügig höher oder nieriger waren als die der azeotropen Zusammensetzung. Die Mischungen wurden dann getrennt in einer Destillationsvorrichtung zum Sieden gebracht, die aus einer gepackten Säule mit etwa 24 theoretischen Böden bestand. Mit beiden Mischungen wurden am Kopf der Säule für beide Systeme Azeotrope mit minimalem Siedepunkt hergestellt. Die Kopftemperaturen wurden auf einen Druck von 1,01 bar (760 mm Hg) korrigiert. Die azeotropen Zusammensetzungen wurden durch Gaschromatographie ermittelt.
- Eine Platte mit einem Schaltkreis auf nur einer Seite wurde mit aktiviertem Colophonium-Flußmittel beschichtet und mit Lötmasse versehen, indem die Platte über einen Vorerhitzer geführt wurde, um an der Oberseite eine Plattentemperatur von etwa 93,3ºC (200ºF) zu erzielen, und dann durch geschmolzenes Lötmittel von 260ºC (500ºF) geführt wurde. Die mit Lötmittel versehene Platte wurde mit einer azeotropen Mischung aus 96,2 Gew.-% HCFC-141b und 3,8 Gew.-% Methanol vom Flußmittel befreit, indem sie zunächst drei Minuten in den Siedesumpf, dann eine Minute in den Spülsumpf und anschließend eine Minute in den Lösungsmitteldampf oberhalb des Siedesumpfes gebracht wurde. Die auf diese Weise gereinigte Platte wies keinen sichtbaren, zurückgebliebenden Rückstand auf.
Claims (8)
1. Azeotrope oder azeotropähnliche Zusammensetzung,
bestehend aus 94 - 98 Gewichtsprozent
1,1-Dichlor-1-fluorethan und 6 - 2 Gewichtsprozent Methanol oder 97 - 99
Gewichtsprozent 1,1-Dichlor-1-fluorethan und 3 - 1
Gewichtsprozent Ethanol.
2. Azeotrope oder azeotropähnliche Zusammensetzung
nach Anspruch 1, wobei die Zusammensetzung aus 96,2
Gewichtsprozent 1,1-Dichlor-1-fluorethan und 3,8
Gewichtsprozent Methanol besteht.
3. Azeotrope oder azeoptropähnliche Zusammensetzung
nach Anspruch 2, wobei die Zusammensetzung einen Siedepunkt
von 30,0ºC bei im wesentlichen atmosphärischem Druck
besitzt.
4. Azeotrope oder azeotropähnliche Zusammensetzung
nach Anspruch 1, wobei die Zusammensetzung aus 98,6
Gewichtsprozent 1,1-Dichlor-1-fluorethan und 1,4
Gewichtsprozent Ethanol besteht.
5. Azeotrope oder azeotropähnliche Zusammensetzung
nach Anspruch 4, wobei die Zusammensetzung einen Siedepunkt
von 32,0ºC bei im wesentlichen atmospharischem Druck
besitzt.
6. Verfahren zur Reinigung einer festen Oberfläche,
umfassend die Behandlung der genannten Oberfläche mit der
azeotropen oder azeotropähnlichen Zusammensetzung nach
Anspruch 1.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei welchem die feste
Oberfläche ein gedruckter Schaltkreis ist, der mit
Flußmittel oder mit Flußmittelrückständen verunreinigt ist.
8. Verfahren nach Anspruch 6, bei welchem die feste
Oberfläche ein Metall ist.
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