DE2149694C3

DE2149694C3 -

Info

Publication number: DE2149694C3
Application number: DE19712149694
Authority: DE
Inventors: Jeffrey Runcorn Cheshire Prest (Ver. Koenigreich)
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1970-10-05
Filing date: 1971-10-05
Publication date: 1980-06-26
Also published as: DE2149694A1; DE2149694B2; GB1308357A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Lösungsniittelgemisch, enthaltend l.l^^-Tetrachlor-l^-difluoräthan und ein Nitroalkan.

Ein Lösungsmittelgemisch, das unter anderem diese beiden Komponenten enthält, ist aus der GB-PS 1144546 bekannt. Die Hauptkomponente des dort beschriebenen Gemische besteht jedoch aus Methylchloroform, welches durch den Zusatz von 20 bis 50% l,l,2,2-Tetrachlor-l,2-difIuoräthan weniger brennbar gemacht wird. Als Nitroalkan enthält dieses Lösungsmittelgemisch Nitromethan, das als Stabilisator dient.

l,l,2,2-Tetrachlor-l,2-difluoräthan wird jedoch auch sehr viel alleine zum Reinigen von beispielsweise elektronischen Bauteilen und gedruckten Schaltungen verwendet. Es hat jedoch den Nachteil, daß es bei normaler Raumtemperatur fest ist.

Es wurde nunmehr gefunden, daß der Schmelzpunkt von l,l,2,2-Tetrachlor-l,2-difIuoräthan durch Zusatz von solchen Mengen eines Nitroalkans mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, daß ein Azeotrop gebildet wird, gesenkt werden kann.

Gegenstand der Erfindung ist also ein Lösungsmittelgemisch, enthaltend l,l,2,2-Tetrachlor-l,2-difluoräthan und ein Nitroalkan, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß es aus einem azeotropen Gemisch aus l,l,2,2-TetrachIor-l,2-difluoräthan und einem Nitroalkan mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen besteht.

Die Azeotrope besitzen bei 760 mm Hg die in der

•Γι

Nitroalkan	Nitroalkan-	Siede	Schmelz
	gehalt	punkt	punkt
	(Gew.-%)	(⁰C)	(⁰C)
Nitromethan	17	81,3	12
Nitroäthan	9	89,3	8
1-Nitropropan	1,3	92,3	21
2-Nitropropan	4	91,8	17

Die erfindungsgemäßen Lösungsmittelgemische entfernen gewisse Verunreinigungen, die durch l,l,2,2-Tetrachlor-l,2-difluoräthan alleine nicht entfernt werden. Ein weiterer Vorteil def erfindungsgemäßen Lösungsmittelgemische besteht darin, daß sie sich ohne Änderung ihrer Zusammensetzung durch Destillation reinigen lassen. Solche Destillationen müssen von Zeit zu Zeit durchgeführt werden, um die beim Reinigen aufgenommenen Stoffe zu entfernen. Lösungsmittelgemische, die keine Azeotrope sind, machen dagegen bei solchen Reinigungsbehandlungen durch Destillation erhebliche Schwierigkeiten, weil bei der Destillation eine Konzentrierung einer der Komponenten stattfindet. Durch die Verwendung von im wesentlichen azeotropen Mischungen ist es jedoch möglich, das Auftreten solcher unerwünschter Folgen zu vermeiden.

Wegen der verbesserten Lösungski aft der neuen Lösungsmittelgemische ist die Verwendung von zeitraubenden, kostspieligen und bisweilen aufwendigen mechanischen Vorrichtungen, wie z. B. Bürstvorrichtungen, nicht notwendig, durch die eine Beschädigung an empfindlichen Gegenständen herbeigeführt werden kann.

Die erfindungsgemäßen Lösungsmittelgerinische können in den meisten der üblichen Anwendungen fürTetrachlordifluoräthan eingesetzt werden, vorausgesetzt, daß die erhöhte Lösungskraft des Azeotrops eine solche Anwendung nicht verhindert. Diese erhöhte Lösungskraft macht es möglich, daß die Reinigungsprozeduren verkürzt werden können, weiche bisher bei der Anwendung von reinem 1,1,2,2-Tetrachlor-l,2-difluoräthan erforderlich waren, so daß die Kapazität vorhandener Reinigungsanlagen erhöht werden kann.

Die erfindungsgemäßen Lösungsmittelgemische können in den üblichen Apparaturen unter Anwendung der üblichen Arbeitsvorgänge angewendet werden. Das Lösungsmittel kann gewünschtenfalls ohne besondere Erwärmung angewendet werden, jedoch kann die Reinigungswirkung des Lösungsmittels durch Erhitzen, aber auch durch Rühren oder durch besondere Zusätze unterstützt weiden.

Für gewisse Anwendungszwecke ist es vorteilhaft mit einer Ultraschallbestrahlung zu arbeiten. Dies ist insbesondere der Fall, wenn gewisse festhaftende Flußmittel von Lötverbindungen entfernt werden sol len.

Die Lösungsmittelgemische gemäß der Erfindung besitzen eine hohe Stabilität, insbesondere deshalb, weil Nitroalkane Stabilisatoren für halogenierte Kohlenwasserstoffe darstellen.

Gewünschtenfalls können weitere Zusatzstoffe zugesetzt werden, um hierdurch ihre Reinigungs- oder Lösungskraft zu erhöhen. Geeignete Zusatzstoffe sind kationische, anionische und nichtionische Detergentien.

Die Erfindung ist in den folgenden Beispielen näher erläutert, wobei die Prozentangaben sich auf das Gewicht beziehen.

Beispiel 1

Reines l.l^-Tetrachlor-l^-difluoräthan wurde mit einer gewissen Menge Nitromethan gemischt und die Mischung wurde in einer mit einem Vakuummantel ausgestatteten Kolonne mit hohem Durchflußverhältnis destilliert, um eine konstant siedende Mischung herzustellen.

Die erhaltene konstant siedende Mischung wurde erneut mit einem höheren Rückflußverhältnis destilliert. Das erhaltene Azeotrop wurde dann durch Gaschromatographie analysiert.

Der genaue Siedepunkt des Azeotrops wurde durch Destillieren in einem DifferentialebuIIiometer und Messen der Kondensattemperatur gegenüber derjenigen von reinem l,l,2,2-Tetrachlor-l,2-difIuoräthan unter Verwendung eines Beckman-Thermometers bestimmt.

Es wurde festgestellt, daß das Azeotrop eine Zusammensetzung von etwa 83% 1,1,2,2-TetrachIor-1,2-difluoräthan und etwa 17% Nitromethan, einen Siedepunkt von 81,3° C bei 760 mm Hg und einen Schmelzpunkt von 12° C besitzt.

Das Azeotrop ist nicht entflammbar.

Beispiel 2

Das Beispiel 1 wurde unter Verwendung von Nitroäthan anstelle von Nitromethan wiederholt.

Das erhaltene Azeotrop besitzt eine Zusammensetzung von etwa 91% l.l^-Tetrachlor-l^-difluoräthan und etwa 9% Nitroäthan. Der Siedepunkt liegt bei 760 mm Hg bei 89,3° C und der Schmelzpunkt bei 8^D C.

Auch dieses Azeotrop ist nicht entflammbar.

Beispiel 3

Das Beispiel 1 wurde unter Verwendung von 1-Nitropropan anstelle von Nitromethan wiederholt.

Das erhaltene Azeotrop besteht aus etwa 98,7% 1,1,2,2-Tetrachlor-1,2-difluoräthan und etwa 1,3% 1-Nitropropan. Es besitzt einen Siedepunkt von 92,3 ° C bei 760 mm Hg und einen Schmelzpunkt von 21° C.

Auch dieses Azeotrop ist nicht entflammbar.

Beispiel 4

Das Beispiel 1 wurde unter Verwendung von 2-Nitropropan anstelle von Nitromethan wiederholt.

Das erhaltene Azeotrop enthält etwa 96% l,l,2,2-Tetrachlor-l,2-difluoräthan und etwa 4% 2-Nitropropan. Es besitzt einen Siedepunkt von 91,8° C bei 760 mm Hg und einen Schmelzpunkt von 17° C.

Auch dieses Azeotrop ist nicht entflammbar.

Beispiel 5

Die azeotropen Gemische der Beispiele 1 bis 4 wurden auf ihre Wirksamkeit, ein Lötflußmittel von gedruckten Schaltungen zu entfernen, untersucht. Die Schaltungen wurden mit einem handelsüblichen Lötflußmittel bestrichen. Hierauf wurden sie dann 2 min unter Infrarotheizung getrocknet und 5 see in ein auf 250° C gehaltenes Lot eingetaucht. Die gedruckten Schaltungen wurden dann in die verschiedenen siedenden Lösungsmittel 1 min lang eingetaucht und dann entnommen. Für Vergleichszwecke wurde eine weitere gedruckte Schaltung in ähnlicher Weise behandelt und in l,l,2,2-Tetrachlor-l,2-difluoräthan alleine eingetaucht. Es wurde festgestellt, daß die erfindungsgemäßen azeotropen Lösungsmittelgemische mehr Flußmittel entfernten als 1,1,2,2-Tetrachlor-1,2-difluoräthan alleine.

Claims

Patentansprüche:

1. Lösungsmittelgemisdi, enthaltend 1,1,2,2-Tetrachlor-l,2-difluoräthan und ein Nitroalkan, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem azeotropen Gemisch aus l,l^,2-Tetrachlor-l,2-difluoräthan und einem Nitroalkan mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen besteht.

2. Lösungsmittelgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 83 Gew.-% l.l^.Z-Tetrachlor-l^-difluoräthan und etwa 17 Gew.-% Nitromethan enthält.

3. Lösungsmittelgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 91 Gew.-% l,l,2,2-TetrachIor-l,2-difluoräthan und etwa 9 Gew.-% Nitroäthan enthält.

4. Lösungsmittelgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 98,7 Gew.-% !,l^^-Tetrachlor-l.i-difluoräthan, und etwa 1,3 Gew.-% 1-Nitropropan enthält.

5. Lösungsmittelgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 96 Gew.-% l,l,2,2,-Tetrachlor-l,2,-fluoräthan und etwa 4 Gew.-% 2-Nitropropan enthält.

6. Verwendung des Lösungsmittelgemischs nach Ansprüchen 1 bis 5 zum Reinigen von Gegenständen, insbesondere von gedruckten Schalttafeln, die mit einem Lötmittel verunreinigt sind.

folgenden Tabelle zusammengestellten Siedepunkte und Schmelzpunkte.