DE2655106A1 - Azeotrope gemische und deren verwendung - Google Patents
Azeotrope gemische und deren verwendungInfo
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Description
Dr. Hans-Heinrich Willrath f
Dr. Dieter Weber Dipl.-Phys. Klaus SeifFert
PATENTANWÄLTE
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Allied Chemical Corporation, Morristown, New Jersey 07 960, USA
Azeotrope Gemische und deren Verwendung
Priorität; Serial Nos. 63 3 237 und
638 235 vom 8. Dezember 1975, 686 209 und 686 208 vom 13. Mai 1976,
741 636, 741 635, 741 634 und 741 633 vom 17. November 1976 in USA
Fluorkohlenstofflösungsmittel, wie 1 ,1 ,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
werden infolge ihrer ausgezeichneten Lösungskraft für Fette und einige Schmiermittel vom Emulsionstyp in großem
Umfang als Entfettungsmittel verwendet. Trichlorfluoräthan
findet auch weite Verwendung zur Entfernung von Lötflußmittel·
von gedruckten Schaltungsbrettern infolge seiner selektiven
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Lösungsfähigkeit und seiner Nichtentflammbarkeit. Da Trichlorfluoräthan
nicht polar ist, entfernt es polare Verunreinigungen nicht. Um diesen Mangel zu überwinden, wurde Trichlortrifluoräthan
in der Vergangenheit mit aliphatischen Alkoholen vermischt.
Alkohole sind zwar relativ schlechte Lösungsmittel für Öle,
doch sind, sie gute Lösungsmittel für polare organische Säuren, wie Abietinsäure, welche eine der Hauptbestandteile von Harzflußmittelzusammensetzungen
ist. Außerdem lösen einwertige Alkohole, wie Methanol, Äthanol, Isopropanol usw., bestimmte Mengen
von Natriumchlorid und Kaliumchlorid, und Gemische derselben mit Trichlortrifluoräthan dienen als Lösungsmittel unter
anderem zur Entfernung von Fingerabdrücken von damit verunreinigten
Substraten, wie Glas.
Gemische von Trichlortrifluoräthan und Alkoholen, die einen
Minimumsiedepunkt besitzen, d.h. azeotrope Gemische, oder Aceton sind nicht entflammbar und behalten fast die gesamten Sicherheitsmerkmale des Fluorkohlenstoffbestandteiles.
Die Verwendung dieser Lösungsmittel in der Dampfentfettungsanlage
ist erforderlich, da solche Systeme ein redestilliertes
Material für die endgültige Spülreinigung erzeugen. Das Dampfentfettungssystem
eirkt wie ein Destillationskolben. Daher erfolgt eine Fraktionierung, wenn nicht ein Gemisch von Lösungsmitteln
einen konstanten Siedepunkt hat, d.h. ein Azeotrop oder azeotropartig ist, und eine unerwünschte Lösungsmittelverteilung
kann die Reinigungswirkung und Sicherheit des Verfahrens aufheben. Es ist daher vorteilhaft, Lösungsmittelgemische
zu entwickeln, die Azeotrope oder azeotropartig sind und ein weites Spektrum von Lösungsfähigkeit haben.
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-Η-
Eine Reihe azeotroper und azeotropartiger Gemische von Trichlortrifluoräthan
mit Alkoholen, wie Methanol, Äthanol und Isopropanol mit einer dritten Komponente oder ohne eine dritte
Komponente, wie Nitromethan, wurden bereits beschrieben. Einige
von ihnen wurden gewerblich als Entfettungslösungsmittel verwendet. Beispiele von Patenten, die Azeotrope von Trichlortrifluoräthan
beschreiben, sind die US-PS 2 999 815, 3 903 009, 3 553 142, 3 728 268, 3 960 746, 3 789 006, 3 573 213 und
3 3 40 199. L.H. Horsley /_2152/ "Azeotropic Data-III" (Am. Chem.
Society 1973) beschreibt das binäre Azeotrop von Trichlortrifluoräthan
und Äthanol. L.H. Horsley /Ϊ763/ "Azeotropic
Data-III" (Am. Chem. Society 1973) beschreibt das binäre Azeotrop von Nitromethan und Äthanol, und L.H. Horsley /Ϊ7 81_7
"Azeotropic Data-III" (Am. Chem. Society 1973) beschreibt das binäre Azeotrop von Nitromethan und Isopropanol.
Es gab ständige Bemühungen, ähnliche Lösungsmittel zu entwik-
-keit
kein, die eine größere Vielseitig der Lösungsfähigkeit besitzen.
kein, die eine größere Vielseitig der Lösungsfähigkeit besitzen.
Es ist daher ein Ziel der Erfindung, azeotrope oder azeotropartige
Lösungsmittel-Reinigungszusammensetzungen zu bekommen,
die gute Lösungsfähigkeit und Vielseitigkeit in der Verwendung
als Lösungsmittel besitzen. Diese und andere Ziele werden aus der folgenden Beschreibung offenbar.
Gemäß der Erfindung bekommt man azeotropartige Zusammensetzungen,
die im wesentlichen aus 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
(TCTFE) im Gemisch mit wenigstens zwei anderen organischen Verbindungen
bestehen. Die azeotropartigen Zusammensetzungen nach der Erfindung umfassen A) jene von TCTFE und Aceton entweder
mit Acetonitril oder mit Nitromethan sowie B) jene von TCTFE
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und Äthanol, Isopropanol und Nitromethan einschließlich jener, die zusätzlich noch Methanol enthalten.
Verbindungen der obigen Gruppe A, die Acetonitril enthalten,
bestehen im wesentlichen aus etwa 90,62 Gewichts-% 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan,
etwa 1,91 Gewichts-% Acetonitril und etwa 7,47 Gewichts-% Aceton. Solche Zusammensetzungen haben
einen Mxndestsiedepunkt bei 766,4 mm Hg von etwa 44,5 C.
Jene Zusammensetzungen, die Nitromethan enthalten, bestehen im wesentlichen aus etwa 90,25 Gewichts-% 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trif
luoräthan, etwa 0,33 Gewichts-% Nitromethan und etwa 9,42
Gewichts-% Aceton. Solche Zusammensetzungen haben einen Mxndestsiedepunkt bei 760 mm Hg von etwa 44,5 C.
Die azeotropartigen Zusammensetzungen der Gruppe B, die
Methanol enthalten, bestehen im wesentlichen aus etwa 94,0 Gewichts-% 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan, etwa 3,1 Gewichts-'
Methanol, etwa 1,3 Gewichts-% Äthanol, etwa 0,4 Gewichts-% Isopropanol und etwa 1,2 Gewichts-% Nitromethan. Jene Zusammensetzungen
haben eine Dichte von etwa 1,49 g/ml bei 25° C und einen Siedepunkt von etwa 42 C bei 752,9 mm Hg. Die Zusammensetzungen
der Gruppe B ohne Methanol bestehen im wesentlichen aus etwa 94,8 Gewichts-% 1,1,2-Trichlor-i,2,2-trifluoräthan,
etwa 2,4 Gewichts-% Äthanol, etwa 0,9 Gewichts-% Isopropanol und etwa 1,9 Gewichts-% Nitromethan. Diese Zusammensetzungen
haben eine Dichte von etwa 1,5 g/ml bei 25° C und einen Siedepunkt
von etwa 44,5° C bei 752,9 mm Hg.
Zum Zwecke dieser Diskussion soll azeotropartig bedeuten, daß die Zusammensetzung sich wie ein echtes Azeotrop benimmt, und
zwar hinsichtlich ihrer konstanten Siedeeigenschaften und ihrer
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Neigung, beim Sieden oder Verdampfen nicht fraktioniert zu werden.
Eine solche Zusammensetzung kann ein echtes Azeotrop sein, braucht es aber nicht zu sein. So ist in solchen Zusammensetzungen
die Zusammensetzung des während des Siedens oder der Verdampfung gebildeten Dampfes identisch oder im wesentlichen
identisch mit der ursprünglichen Flüssigkeitszusammensetzung. Somit verändert sich während des Siedens oder der Verdampfung
die Zusammensetzung der Flüssigkeit, wenn überhaupt, nur minimal oder in einem vernachlässigbaren Umfang. Dies steht im Gegensatz
zu nichtazeotropen oder nichtazeotropartigen Zusammensetzungen, in welchen während des Siedens oder der Verdampfung
die Zusammensetzung der Flüssigkeit sich in einem wesentlichen Umfang verändert.
Wie in der Technik wohl bekannt ist, ist eine andere Eigenschaft azeotropartiger Zusammensetzungen jene, daß es einen
Bereich von Zusammensetzungen gibt, die die gleichen Komponenten in unterschiedlichen Mengenverhältnissen enthalten und die
azeotropartig sind. Alle solche Zusammensetzungen sollen hier unter den Begriff "azeotropartig" fallen.
Die Zusammensetzungen nach der Erfindung haben den Vorteil, daß sie infolge des Vorhandenseins von zusätzlich Alkoholen
oder Aceton zusätzliche Lösungsfähigkeit ergeben, während sie noch in großem Umfang die Nichtentflammbarkeit bzw. Unbrennbarkeit
von 1,1,2-Trichlor-i,2,2-trifluoräthan behalten. Die Lösungsmittel
nach der Erfindung können benutzt werden, um synthetische organische Polymere, Kunststoffe, Harze, Harzlaminate,
mit Harz gebundene Pappe, Bakelit, Glasfasern und ähnliche Materialien zu reinigen.
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Die azeotropartigen Gemische nach der Erfindung können bei den meisten der normalen Anwendungen von Trichlortrifluoräthan
oder von dessen anderen bekannten azeotropartigen Gemischen verwendet werden.
Die Zusammensetzungen nach der Erfindung können als Lösungsmit^
tel in einer herkömmlichen Apparatur unter Verwendung herkömmlicher
Verfahrenstechniken benutzt werden. Lösungsmittel kann,
wenn erwünscht, ohne Wärmeanwendung verwendet werden, doch kann die Reinigungswirkung des Lösungsmittels durch herkömmliche
Einrichtungen unterstützt werden, wie beispielsweise durch Verwendung von siedendem Lösungsmittel, durch Rühren, Bewegen
oder Hilfsstoffe.
Die Komponenten der vorliegenden azeotropartigen Zusammensetzungen
sind im Handel in einer im wesentlichen reinen Form erhältlich. Obwohl es bevorzugt ist, die Komponenten in einer im
wesentlichen reinen Form vorliegen zu haben, haben kleinere Verunreinigungen im allgemeinen keinen nachteiligen Effekt auf
die Leistung der Zusammensetzungen. Beispielsweise kann das Äthanol denaturiert sein und dennoch als die Äthylkomponente
des Lösungsmittels verwendet werden. Die Zusammensetzung nach der Erfindung kann durch Vereinigung und Vermischen der Bestandteile
in etwa den angegebenen Mengenverhältnissen hergestellt werden. Stattdessen können die azeotropartigen Zusammensetzungen
auch durch Destillation aus Gemischen der Komponenten in irgendwelchen Mengenverhältnissen isoliert werden.
Die Zusammensetzungen nach der Erfindung sind in Luft unter
allen Bedingungen nicht entflammbar oder unbrennbar, während
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Zusammensetzungen, die wesentlich gröpere Mengen an Äthanol,
Isopropanol oder Nitromethan enthalten, beim Verdampfen brennbar werden können.
Die azeotropartigen Zusammensetzungen nach der vorliegenden Erfindung sind besonders geeignet für die Reinigung bedruckter
Schaltungsbretter, die mit Lötflußmittel verunreinigt sind. Dampfentfetter werden aligemein verwendet, um das Lölungsmittel
auf diese Bretter zu bringen. Bei der herkömmlichen Anwendung eines Dampfentfetters wird das Brett durch einen
Sumpf von siedendem Lösungsmittel geführt, welches die Masse des Lötflußmittels entfernt, und danach wird das Brett durch
einen Sumpf geführt, welcher frisch destilliertes Lösungsmittel nahe Raumtemperatur enthält, und schließlich wird es durch Lösungsmitte
Idämpfe über den siedenden Sumpf geführt, was eine
endgültige Spülung mit rienem Lösungsmittel ergibt, welches auf dem Schaltungsbrett kondensiert. Außerdem kann das Brett auch
noch mit destilliertem Lösungsmittel vor der Endspülung besprüht werden.
Die azeotropartige Natur der vorliegenden Zusammensetzungen gewährleistet, daß adäquate Mengenanteile jeder Komponente in
allen Stufen des Betriebes einer Dampfentfettung vorliegen. Nichtazeotrope Zusammensetzungen würden durch die Destillation
zunehmend divergierende Lösungsmittelzusammensetzungen in den verschiedenen Stufen zeigen, verbunden mit einem Verlsut des
vorteilhaften Effektes der Komponente, deren Konzentration in der Destillation vermindert wird. Speziell verhidnert das ständige
Vorliegen von Nitromethan oder Acetonitril in der Zusammensetzung selbst nach wiederholter Destillation jeglichen Metallan-
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griff infolge des Vorliegens von 1, 1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
und der Alkohole, was in Abwesenheit von Nitromethan oder Acetonitril eintreten würde.
Die neuen azeotropartigen Zusammensetzungen nach der Erfindung
können verwendet werden, um eine Vielzahl von Materialien zu reinigen, wie synthetische organische Polymere, Kunststoffe,
Harze, Harzlaminate, harzgebundenen Karton, Bakelit,'Faserglas
und ähnliche Materialien. Die neuen Lösungsmittel nach der Erfindung sind besonders gut geeignet für die Entfernung von
Flußmitteln auf Kolophoniitmbasis, die zur Herstellung von gedruckten
Schaltbrettern verwendet werden. Dampfentfetter werden allgemein verwendet, um das Lösungsmittel auf den Brettern aufzubringen.
In einem herkömmlichen Betrieb eines Dampfentfetters
wird das Brett in einen Sumpf von siedendem Lösungsmittel geführt, das die Masse des Harzes entfernt, danach durch einen
frisch destilliertes Lösungsmittel nahe Raumtemperatur enthaltenden
Sumpf geführt und schließlich durch Lösungsmitteldämpfe über dem siedenden Sumpf geführt, was eine abschließende Spülung
mit reinem Lösungsmittel ergibt, welches auf dem Schaltungsbrett kondensiert. Außerdem kann das Brett auch vor der letzten
Spülung mit destilliertem Lösungsmittel besprüht werden.
Aus der obigen Beschreibung ist ersichtlich, daß eine bevorzugte Verfahrensausführungsform nach der Erfindung das Reinigen
einer festen Oberfläche einschließt, indem man diese Oberfläche mit einer neuen anzeotropartigen Zusammensetzung gemäß der
Erfindung in Berührung bringt oder behandelt.
Noch eine bevorzugte Verfahrensausführungsform der Erfindung
schließt ein solches Reinigen einer festen Oberfläche ein, die
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ein mit Lötflußmittel verunreinigtes Brett einer gedruckten
Schaltung ist.
Die neuen Lösungsmittelgemische nach der Erfindung finden auch
andere Anwendungen, wie zur Entfernung von Gasen und Ölen von einer Vielzahl industrieller Gegenstände, zur Reinigung photographischer
Filme und Drucke, zur Entfernung von Poliermitteln, wie Polierrot, zur Extraktion natürlicher und synthetischer
Produkte hoher Qualität, wie von Vitaminen, Enzymen, Hormonen, Gewürzen und ätherischen ölen, als Wärmeaustauschmedien, als
elektrische Übertragungsmedien, als chemische Reaktionsmedien
und als hydraulische Flüssigkeiten.
Es ist für den Fachmann offenbar, daß für spezielle Zwecke auch verschiedene Zusatzstoffe in die neuen Lösungsmittelgemische
nach der Erfindung eingearbeitet werden können, wie beispielsweise Schmiermittel, Detergentien und dergleichen. Diese Additive
werden so ausgewählt, daß sie die wesentlichen Eigenschaften der Gemische für eine bestimmte Anwendung nicht nachteilig
beeinflussen.
I. TCTFE^Acrylnitril-AcetonsYSteme
Ein Destillationskolben wurde mit etwa 4485 g 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan,
etwa 400 g Aceton und etwa 115 g Acetonitril beschickt, und das resultierende Gemisch wurde erhitzt.
Der barometrische Druck wurde bei 766,4 mm Hg gemessen. Eine bei 44,5 c konstant siedende Fraktion wurde aufgefangen, und
es wurde festgestellt, daß sie alle drei Komponenten enthielt. Somit wurde diese Fraktion als azeotropartig bestimmt. Analyse
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durch Gaschromatographie ergab, daß die Gewichtsprozentsätze
der Komponenten dieser konstant siedenden Fraktion folgende waren:
1 ,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan 90,62 Gewichts-%
Acetonitril 1,91 Gewichts-%
Aceton 7,47 Gewichts-%
Der Siedepunkt dieses konstant siedenden Gemisches bei 766,4 mm Hg lag bei 44,5 C. Dies entspricht einem Siedepunkt bei 760 mm
Hg von 45,0° C.
Diese azeotropartige Zusammensetzung wurde hinsichtlich der
Brennbarkeit nach dem Offenbecher-Flammpunkttest (ASTM D-1310-63)
getestet und als nichtbrennbar eingestuft.
Ein Standardmaß für die Lösefähigkeit bestimmter Klassen von
Lösungsmitteln ist der Kauri-Butanolwert. Dieser Test (ASTM 1163-61) wurde mit der bevorzugten azeotropartigen Zusammensetzung
nach der Erfindung durchgeführt. Der gefundene Wert wurde dann mit jenen einiger entsprechender binärer azeotroper Systeme
und anderer üblicher Lösungsmittel verglichen. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.
1. 1,1,2-Trichlor-i,2,2-trifluoräthan 32
2. Acetonitril 16
3. Aceton 86
4. binäres Azeotrop von 1,1,2-Trichlor-
1 ,2,2-trifluoräthan (95,0 Gew.-%) und
Acetonitril (5,0 Gew.-%) 42
709824/1068
•At-
5. binäres Azeotrop von 1,1,2-Trichlor-
1,2,2-trifluoräthan (87,5 Gew.-%) und
Aceton (12,5 Gew.-%) 58
6. azeotropartige Zusammensetzung von Beispiel 1, 1,1,2-Trichlor-i,2,2-trifluoräthan
(90,62 Gew.-%), Acetonitril (1,91 Gew.-%), Aceton (7,47 Gew.-%) 47
) Diese Werte können wegen der Natur des Tests von "Analysator zu Analysator variieren.
Die obigen Werte zeigen, daß der K-B-Wert für die azeotropartige Zusammensetzung nach der Erfindung (Lösungsmittel Nr. 6) wesentlich
höher als jener der Komponenten 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
(Lösungsmittel Nr. 1) oder Acetonitril (Lösungsmittel Nr. 2) allein und höher als derjenige des binären Azeotrops
(Lösungsmittel Nr. 4) ist. Obwohl der K-B-Wert der neuen azeotropartigen Zusammensetzung geringer als jener von Aceton
(Lösungsmittel Nr. 3) und des acetonhaltigen binären Azeotrops (Lösungsmittel Nr. 5) ist, ist doch die azeotropartige Zusammensetzung
nach der Erfindung inerter gegen die elektronischen Teile gedruckter Schaltungsbretter als das besagte binäre Azeotrop,
worin Aceton in einer höheren Konzentration vorliegt, und dies vereinigt die erwünschten Eigenschaften hoher Lösungsfähigkeit mit Inertheit gegen die Teile des Schaltungsbrettes.
Um weiter die Lösungsfähigkeit der azeotropartigen Zusammensetzungen
nach der Erfindung zu zeigen, wurde der folgende Test durchgeführt. Einige Tropfen "Alpha Milros Flux 611" (Mil 14256
Type A), eines Produktes der Alpha Metals Inc. wurde auf verkupferte gedruckte Schaltungsbretter gegeben und dann 1 Minute
auf einer heißen Platte bei 288° C (550° F) eingebrannt. Die
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-W-
Bretter wurden in Lösungsmittel von Raumtemperatur eingetaucht und darin bis zum Auflösen des Flußmittelrückstandes unter konstantem
Rühren gehalten. Der Test wurde für alle untersuchten Lösungsmittel wiederholt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.
1. 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
2. binäres Azeotrop von 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
(95,0 Gew.-%), Acetonitril (5,0 Gew.-%)
3. binäres Azeotrop von 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
(87,5 Gew.-%), Aceton (12,5 Gew.-%)
4. azeotropähnliche Zusammensetzungen von Beispiel 1, 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
(90,62 Gew.-%), Acetonitril (1,91 Gew.-%), Aceton (7,47 Gew.-%)
Bedingung
Minuten
Bemerkungen nicht gelöst
Sekunden
kein Rückstand Sekunden
kein Rückstand
Sekunden
kein Rückstand
Die obigen Angaben zeigen die ausgezeichnete Lösungsfähigkeit dieser azeotropartigen Zusammensetzungen für ein typisches Lötflußmittel,
das auf gedruckten Schaltungsbrettern verwende/t wird.
II. TCTFE-Nitromethan-AcetonsYSteme
Beispiel 4
Beispiel 4
Ein Destillationskolben wurde mit etwa 5 kg eines Gemisches beschickt, das etwa 89,5 Gewichts-% 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan,
etwa 10 Gewichts-% Aceton und etwa 0,5 Gewichts-% Ni-
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tromethan umfaßte, und das Gemisch wurde erhitzt. Der barometrische
Druck wurde bei 754,4 mm Hg gemessen. Eine bei 44,0 C
konstant siedende Fraktion wurde aufgefangen, und man fand, daß sie alle drei Komponenten enthielt. Somit wurde diese Fraktion
als azeotropartig bestimmt. Analyse durch Gaschromatographie ergab, daß die Gewichtsprozentsätze der Komponenten dieser konstant
siedenden Fraktion folgende waren:
1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluroäthan 90,25 Gewichts-%
Nitromethan 0,33 Gewichts-%
Aceton 9,42 Gewichts-%
Der Siedepunkt dieses konstant siedenden Gemisches bei 760 mm Hg liegt bei 44,5° C.
Diese azeotropartige Zusammensetzung wurde hinsichtlich der Brennbarkeit nach dem Offenbecher-Flammpunkttest (ASTM D-1310-63)
getestet und als nicht brennbar eingestuft.
Ein Standardmaß für die Lösungsfähigkeit bestimmter Lösungsmittelklassen
ist der Kauri-Butanolwert. Dieser Test (ASTM 1163-61) wurde mit der bevorzugten azeotropartigen Zusammensetzung
nach der Erfindung durchgeführt. Der gefundene Wert wurde dann mit jenen Werten einiger entsprechender binärer azeotroper
Systeme und anderer üblicher Lösungsmittel verglichen. Die Ergebnisse sind in Tabelle III aufgeführt.
709824/106 8
1. 1 ,1 ,2-TrIChIOr-I^, 2-trif luoräthan 32
2. Nitromethan 10
3. Aceton 86
4. binäres Azeotrop von 1,1, 2-Trichlor-
1,2,2-trifluoräthan (97,5 Gew.-%) und
Nitromethan (2,5 Gew.-%) 43
5. binäres Azeotrop von 1,1, 2-Trichlor-
1,2,2-trifluoräthan (87,5 Gew.-%) und
Aceton (12,5 Gew.-%) 58
6. aceotropartige Zusammensetzung aus Beispiel 1, 1,1, 2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
(90,25 Gew.-%)), Nitromethan (0,33 Gew.-%), Aceton (9,42 Gew.-%) : 48
) Diese Werte können von Analysator zu Analysator wegen der Natur dieses Tests variieren.
Die obigen Werte zeigen, daß der K-B-Wert für die azeotropartige Zusammensetzung nach der Erfindung (Lösungsmittel Nr. 6)
wesentlich höher als jener der Komponenten 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
(Lösungsmittel Nr. 1) oder Nitromethan (Lösungsmittel Nr. 2) allein und höher als jener des binären Azeotrops
in dem Lösungsmittel Nr. 4 ist. Obwohl der K-B-Wert der neuen azeotropartigen Zusammensetzung geringer als der von Aceton
(Lösungsmittel Nr. 3) und der des acetonhaltigen binären Azeotrops (Lösungsmittel Nr. 5) ist, ist doch die azeotropartige
Zusammensetzung nach der Erfindung inerter gegen die elektronischen.Teile
bedruckter Schaltungsbretter als das besagte binäre Azeotrop, worin Aceton in höherer Konzentration enthalten ist,
so daß hier die erwünschten Eigenschaften hoher Lösungsfähigkeit
mit Inertheit gegenüber den Teilen des Schaltungsbrettes vereinigt sind.
709824/1068
Um weiter die Lösungsfähigkeit der azeotropartigen Zusammensetzungen
nach der Erfindung zu zeigen, wurde der folgende Test durchgeführt: Einige Tropfen "Alpha Milros Flux 611"
(Mil 14256 Type A), eines Produktes der Alpha Metals Inc. wurde auf verkupferte gedruckte Schaltungsbretter gegeben und dann
über einer heißen Platte 1 Minute bei 288° C eingebrannt. Die Bretter wurden in Lösungsmittel von Raumtemperatur eingetaucht
und bis zum Auflösen des Flußmittelrückstandes unter konstantem Rühren gehalten. Der Test wurde für alle untersuchten Lösungsmittel
weiderholt, und die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle IV zusammengestellt.
1. 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluor-
äthan 3 Minuten nicht gelöst
2. Aceton 25 Sekunden geringer Rückstand
3. binäres Azeotrop von 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
(97,5 Gew.-%), Nitromethan
(97,5 Gew.-%), Nitromethan
(2,5 Gew.-%) 30 Sekunden kein Rückstand
4. binäres Azeotrop von 1 ,1 ,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
(87,5 Gew.-%), Aceton (12,5
Gew.-%) 15 Sekunden kein Rückstand
Gew.-%) 15 Sekunden kein Rückstand
5. ternäres Azeotrop von 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
(90,25 Gew.-%), Nitromethan
(0,33 Gew.-%), Aceton (9,42
Gew.-%) 11 Sekunden kein Rückstand
(0,33 Gew.-%), Aceton (9,42
Gew.-%) 11 Sekunden kein Rückstand
Die obigen Werte zeigen die ausgezeichnete Lösungsfähigkeit dieser
azeotropartigen Zusammensetzungen für ein typisches Lötfluß-
70982 4/1068
mittel, wie es bei gedruckten Schaltungsbrettern Verwendung
findet.
III. TCTFE-Nitromethan-Methanol-Äthanol-IsogroganolSYsterne
Beispiel 7
Ein Destillationskolben wurde mit 48 g Methanol, 36 g Isopropanol,
48 g Äthanol, 24 g Nitromethan und 1044 g 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
beschickt, und das Gemisch wurde erhitzt. Der barometrische Druck wurde bei 752,9" mm Hg gemessen. Eine
bei 42 C siedende Fraktion wurde aufgefangen, und man fand,
daß sie alle fünf Komponenten enthielt. Somit wurde diese Fraktion als azeotropartig bestimmt. Analyse durch GasChromatographie
ergab, daß die Gewichtsprozentsätze der Komponenten dieser konstant siedenden Fraktion die folgenden waren:
1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan 94,0 %
Methanol 3,1 %
■' Äthanol 1,3%
Iöopropanol 0,4 %
Nitromethan 1,2 % '
Ein Standardmaß für die Lösungsfähigkeit bestimmter Lösungsmittelklassen
ist der.Kauri-Butanol-Wert. Dieser Test (ASTM 1163-61)
wurde mit der bevorzugten azeotropartigen Zusammensetzung nach der Erfindung durchgeführt. Der gefundene Werte wurde dann
mit einigen binären und ternären azeotropartigen Lösungsmitteln verglichen. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle V
zusammengestellt.
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1. Trichlortrifluoräthan 30
2. Nitromethan 11
3. Trichlortrifluoräthan (96,2 %)
und Äthanol (3,8 %) 38
4. Trichlortrifluoräthan (97,2 %)
und Isopropanol 36
5. Trichlortrifluoräthan (95,3 %),
Äthanol (3,6 %) und Nitromethan (1,1 %) 39
6. azeotropartige Zusammensetzung des Beispiels 1, Trichlortrifluoräthan
(94,8 %), Methanol (3,1 %), Äthanol (1,3 %), Isopropanol (0,4 %) und Nitromethan
(1,2 %) 42
) Diese Werte können von Analysator zu Analysator wegen der Natur des Tests variieren.
Um die Lösungsfähigkeit der Zusammensetzung nach der Erfindung zu zeigen, wurde der folgende Test durchgeführt: Einige Tropfen
"Alpha Milros Flux 611", eines Produktes der Alpha Metals Inc., wurden auf verkupferte gedruckte Schaltungsbretter gegeben,
und dann wurden diese über einer heißen Platte 20 Sekunden bei 288 C (550° F) eingebrannt. Die Bretter wurden in Lösungsmittel
von Raumtemperatur eingetaucht und unter konstantem Rühren darin gehalten, bis der Flußmittelrückstand gelöst war.
Der Test wurde für alle untersuchten Lösungsmittel wiederholt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle VI zusammengestellt.
7 0 98 2-4/TO 6-8
Zeit in Sekunden Komponente Test Nr. 1 Test Nr.
1. Trichlortrifluoräthan (96,2 %)
und Äthanol (3,8 %) 60
2. Trichlortrifluoräthan (97,2 %)
und Isopropanol (2,8 %) 60
3. Trichlortrifluoräthan (95,3 %) , Äthanol (3,6 %) und Nitromethan
(1,1 % 50
4. azeotropartige Zusammensetzung des Beispiels 1, Trichlortrifluoräthan
(94,0 %), Methanol (3,1 %), Äthanol (1,3 %), Isopropanol
(0,4 %) und Nitromethan (1,2 %). 23
IV. TCTFE^Nitromethan-Äthanol-IsoproganolsYsteme
Ein Destillationskolben wurde mit 36 g Isopropanol, 46 g Äthanol, 36 g Nitromethan und 1080 g 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
beschickt, und das Gemisch wurde erhitzt. Der barometrische Druck wurde bei 752,9 mm Hg gemessen. Eine bei 44,5° C
konstant siedende Fraktion wurde aufgefangen, und es zeigte sich, daß sie alle vier Komponenten enthielt. Somit wurde diese
Fraktion als azeotropartig bestimmt. Analyse durch Gaschromatographie ergab, daß die Gewichtsprozentsätze der Komponenten
dieser konstant siedenden Fraktion folgende waren:
1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan 94,8 %
Äthanol 2,4 %
Isopropanol 0,9 %
Nitromethan 1,9%
709824/ 1068
Ein Standardmaß für die Lösungsfähigkeit bestimmter Lösungsmittelklassen
ist der Kauri-Butanol-Wert- Dieser Test (ASTM 1163-61) wurde mit der bevorzugten azeotropartigen Zusammensetzung
nach der Erfindung durchgeführt. Der ermittelte Wert wurde dann mit einigen binären und ternären azeotropartigen
Lösungsmitteln verglichen. Die Ergebnisse sind in Tabelle VII zusammengestellt:
Tabelle VII Komponente K-B-Wert
1. Trichlortrifluoräthan 30
2. Nitromethan 11
3. Trichlortrifluoräthan (96,2 %) und
Äthanol (3,8 %) 3 8
4. Trichlortrifluoräthan (97,2 %) und Isopropanol (2,8 %) 3 6
5. Trichlortrifluoräthan (95,3 %),
Äthanol (3,6 %) und Nitromethan (1,1 %) 39
6. azeotropartige Zusammensetzung des Beispiels 1, Trichlortrifluoräthan (94,8 %),
Äthanol (2,4 %), Isopropanol (0,9 %) und Nitromethan (1,9 %) 40
) Diese Werte können von Analysator zu Analysator wegen der Natur des Tests variieren.
Um die Lösungsfähigkeit der Zusammensetzungen nach der Erfindung
zu zeigen, wurde der folgende Test durchgeführt: Einige Tropfen "Alpha Milros Flux 611", eines Produktes der Alpha Metals
Inc., wurden auf verkupferte gedruckte Schaltungsbretter
709824/1068
gegeben, und diese wurden dann über einer heißen Platte während
20 Sekunden bei 288 C eingebrannt. Die Bretter wurden in Lösungsmittel
von Raumtemperatur eingetaucht und unter konstantem Rühren darin gehalten, bis der Flußmittelrückstand gelöst war.
Der Test wurde für alle untersuchten Lösungsmittel wiederholt. Die Ergebnisse sind in Tabelle VIII zusammengestellt.
Zeit in Sekunden Komponente Test Nr. 1 Test Nr.
1. Trichlortrifluoräthan (96,2 %)
und Äthanol (3,8 %) 60
2. Trichlortrifluoräthan (97,2 %)
und Isopropanol (2,8%) 60
3. Trichlortrifluoräthan (95,3 %), Äthanol (3,6 %) und Nitrome-
thän (1,1 %) 50
4. azeotropartige Zusammensetzung des Beispiels 1, Trichlortrifluoräthan
(94,8 %), Äthanol (2,4 % >, Is opropanol (0,9 %) und
Nitromethan (1 ,9 %) 45
7 0 9 8 2 4/1068
Claims (5)
- PatentansprücheAzeotropartige Gemische von 1 ,1 ,2-Trichlor-1 ,2 ,2-trif luoräthan mit Acetonitril und Aceton oder mit Nitromethan und Aceton oder mit Methanol, Äthanol, Isopropanol und Nitromethan oder mit Äthanol, Isopropanol und Nitromethan.
- 2. Azeotropartige Gemische nach Anspruch 1 aus etwa 90,62 Gewichts-% 1,1,2-Trichlor-i,2,2-trifluoräthan, etwa 1,91 Gewichts-% Acetonitril und etwa 7,47 Gewichts-% Aceton.
- 3. Azeotropartige Gemische nach Anspruch 1 aus etwa 90,25 Gewichts-% 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan, etwa 0,33 Gewichts-% Nitromethan und etwa 9,42 Gewichts-% Aceton.
- 4. Azeotropartige Gemische nach Anspruch 1 aus etwa 94,0 Gewichts-% 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan, etwa 3,1 Gewichts-% Methanol, etwa 1,3 Gewichts-% Äthanol, etwa 0,4 Gewichts-% Isopropanol und etwa 1,2 Gewichts-% Nitromethan.
- 5. Azeotropartige Gemische nach Anspruch 1 aus etwa 98,4 Gewichts-% 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan, etwa 2,4 Gewichts-% Äthanol, etwa 0,9 Gewichts-% Isopropanol und etwa 1,9 Gewichts-% Nitromethan.6- Verwendung eines azeotropartigen Gemisches nach Anspruch 1 bis 5 zur Reinigung fester Oberflächen, insbesondere von mit Lötflußmittel verunreinigten gedruckten Schaltungsbrettern.70982A/10B8
ORlGiNAL INSPECTED
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| US68620976A | 1976-05-13 | 1976-05-13 | |
| US05/741,634 US4045366A (en) | 1976-05-13 | 1976-11-16 | Azeotrope-like compositions of trichlorotrifluoroethane, nitromethane and acetone |
| US05/741,635 US4062794A (en) | 1975-12-08 | 1976-11-16 | Azeotrope-like compositions of trichlorotrifluoroethane, methanol, ethanol, isopropanol and nitromethane |
| US05/741,633 US4045365A (en) | 1976-05-13 | 1976-11-16 | Azeotrope-like compositions of trichloro-trifluoroethane, acetonitrile and acetone |
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| WO1988009833A1 (en) * | 1987-06-04 | 1988-12-15 | Allied-Signal Inc. | Azeotrope-like compositions of trichlorotrifluoroethane methanol, nitromethane and acetone |
Also Published As
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| FR2345416A1 (fr) | 1977-10-21 |
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| FR2345416B1 (de) | 1983-07-22 |
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