DE2247398A1

DE2247398A1 - Reinigungsverfahren

Info

Publication number: DE2247398A1
Application number: DE19722247398
Authority: DE
Inventors: James William Tipping; Bernard Patrick Whim
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1971-09-27
Filing date: 1972-09-27
Publication date: 1973-04-12
Also published as: NL7213041A; US3957531A; AU4659372A; GB1399867A; NL174964C; DE2247398C2; FR2155354A5; CA1017655A; CH568103A5; NL174964B

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Reinigen von verunreinigten Gegenständen und auf eine Vorrichtung hierfür.

Es ist allgemein bekannt, daß halogenierte Kohlenwasserstoffe als Reinigungsflüssigkeiten zur Entfernung der verschiedensten Verunreinigungen von einer großen Reihe von Gegenständen verwendet werden können. So kann 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroäthan als Reinigungsflüssigkeit zur Entfernung

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von unerwünschten Verunreinigungen von der Oberfläche von Polymeren und Kunststoffen verwendet werden, da die genannte Flüssigkeit das Polymer oder das Kunststoffsubstrat nicht in wesentlichem Ausmaß angreift. ·

Jedoch ergeben sich bei der Anwendung auf gedruckte Schaltungen, die sich im allgemeinen auf einem Kunststoffsubstrat befinden, auf welchem polymere Isolationen enthaltende Bauteile und Markierungen befestigt sein können und auf denen sich LötfluSmittel auf Kolophoniumbasis befinden können, zahlreiche Schwierigkeiten. Es ist hierfür ein Lösungsmittel oder eine Lösungsaitte!zusammensetzung und ein Verfahren zum Reinigen erforderlich, welche nicht das Kunststoffsubstrat oder die genannten Bauteile angreifen, welche aber trotzdem die Flußmittel und die Flußmitfcelrückstände entfernen, die extrem zäh sein können. Hierfür wurden Alkohole in Mischung mit dem primären Lösungsmittel, beispielsweise das Trichlorotrifluoroäthan, verwendet, da der Alkohol bei der Entfernung der "lußmittel und der Flußmittelrückstände wirksamer ist axs das primäre Lösungsmittel. Oftmals werden azeotrope Gemische aus Alkoholen mit dem primären Lösungsmittel (die oft beim Siedepunkt verwendet werden) verwendet, aber derartige Gemische enthalten u.U. nicht ausreichend von dem Alkohol, τ·" die Flußmittel wirksam zu entfernen. Demgemäß stellt ale Verwendung von azeotropen Gemischen keineswegs eine vollständige Antwort auf das Problem dar. Es wurden Anstrengungen gemacht, das Problem dadurch zu lösen, daß man den verunreinigten Gegenstand in Mischungen aus dem primären Lösungsmittel und aus einer hohen Konzentration von Alkoholen, die weit über dem azeotropen Punkt des ger. nnter. Oemischs liegt, eintaucht, wobei das Gemisch auf \ rhältni~..äßig niec^ige Temperaturen gehalten wird, d.h. in der Nähe von Raumtemperatur, beispielsweise 20⁰C oder

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•weniger. Gegebeneäfalls kann dann der Gegenstand in ein sauberes kaltes Gemisch aus dem primären Lösungsmittel und dem Alkohol in einen gesonderten Tank oder in eine kalte Flüssigkeit eingetaucht werden, die durch Verdampfen eines Flüssigkeitsgemisches aus einem Flüssigkeitskörper und anschließende Kondensation in einer Dampfzone erhalten wird, worauf dann die Flüssigkeit vom Gegenstand ablaufen gelassen wird. Bei einem solchen Verfahren gibt es ernsthafte Verluste an Lösungsmittel, da nämlich eine Schicht aus kaltem Lösungsmittel an den Gegenständen hängt, die aus der Anlage herausgezogen werden. Außerdem ist es auch möglich daß eine wirksame Entfernung von Flußmittel vom verunreinigten Gegenstand nicht erfolgt.

Reinigungsanlagen für die Behandlung von verunreinigten Gegenständen können einen Flüssigkeitstank, in den die Gegenstände eingetaucht werden, aufweisen, wobei der Flüssigkeitstank mit einen tjberfluß zu einem Sumpftank ausgerüstet ist. Dieser letztere Tank enthält eine verhältnismäßig kleine Menge Flüssigkeit, die am Siedepunkt gehalten wird. Der Zweck des Sumpfs besteht nicht darin, die Gegenstände mit der Flüssigkeit in Kontakt zu bringen, sondern schmutziges Lösungsmittel zu sammeln, welches im Sumpf 'zusammenläuft. Über dem Spiegel- der Flüssigkeit wird Dampf kondensiert und zum Flüssigkeitstank zurückgeführt, wordurch die Anwesenheit von klarem Lösungsmittel im Flüssigkeitstank . sichergestellt wird, während unreines Lösungsmittel in den Sumpf überläuft. Die Gegenstände werden aus dem Flüssigkeitstank heraus und dann durch eine Dampfzone hindurch und abschließend aus der Anlage gezogen. Die Verwendung von heißen oder siedenden Lösungsmittelgemischen, welche hohe Konzentrationen von Alkoho^ in den Tanks solcher Anlagen'

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enthalten,ist nicht wirksam, da eine Erschöpfung des Alkohols aus der Flüssigkeit und eine Zunahme des Alkohols im Sumpf eintritt. Das System ist deshalb nicht stabil und erfüllt nicht den geforderten Reinigungszweck.

Es wurde nunmehr ein Verfahren zum Reinigen von verunreinigten

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Gegenständen gefunden, welches sich vollständig von den bisher verwendeten unterscheidet. Dieses Verfahren gestattet eine wirksame Reinigung von verunreinigten Gegenständen bei erhöhten Temperaturen. Das Verfahren ist stabil und vermeidet die Nachteile früherer Verfahren.

So wird also gemäß der Erfindung ein Verfahren «um Heinigen von verunreinigten Gegenständen in einem System vorgeschlagen, bei welchem ein azeotropbildendes Gemisch aus einem halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel und einem Hilfslösungsmittel verwendet wird, wobei das Gemisch eine über des Azeotroppunkt liegende Konzentration des Hilfslösungsmittels aufweist, bei welchem der Gegenstand mit eine« ersten erhitzten Gemisch in Berührung gebracht wird, das das halogenierte Kohlenwasserstofflösungsmittel und das EiIfslösungsmittel enthält, und hierauf mit einem zweiten flüssigen Gemisch gespült wird, welches einen niedrigeren Anteil an Hilfslösungsmittel enthält, als er im ersten Flüssigkeitsgemisch enthalten ist.

Vorzugsweise wird in das System kontinuierlich oder intermittierend von einer äußeren Quelle ein im wesentlichen azeotropes Gemisch aus dem halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel und dem HilfslÖsungsaittel eingeführt« Es können aber auch entsprechende Kengen der genannten Lösungsmittel, die dem azeotropen Gemisch im wesentlichen entsprechen, verwendet werden.

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Gemäß einer bevorzugten Form der Durchführung des erf indungs-^ gemäßen Verfahrens wird ein Verfahren zum Reinigen von verunreinigten Gegenständen vorgeschlagen, welches dadurch ausgeführt wird, daß man den Gegenstand in das erste erhitzte Flüssigkeitsgemisch eintaucht, wobei sich dieses Gemisch in.einem Sumpfraum eines Reinigungssystems befindet, worauf dann der Gegenstand in das zweite Flüssigkeitsgemisch in einem Spülraum des genannten Systems eingeführt wird, wobei das erste und das zweite Flüssigkeitsgemisch eine gemeinsame Dampfzone aufweisen. Vorzugsweise wird auch das zweite Flüssigkeitsgemisch erhitzt. Dieses zweite Flüssigkeitsgemisch steht im Gleichgewicht mit dem Dampf in der Dampfzone über dem Sumpf und den Spülräumen Und mit dem genannten Gemisch im Sumpfraum. (In anderen Worten heißt das, daß die Zusammensetzung des zweiten Flüssigkeitsgemischs im wesentlichen mit dem Dampf in der Dampfζone über dem Sumpf konstant ist.) Gegebenenfalls können mehrere Spülräume verwendet werden.

In geeigneter Weise wird das im wesentlichen azeotrope Gemisch oder werden die entsprechenden Mengen des halbgenierten Kohlenwasserstofflösungsmittels und des Hilfslösungsmittels, welche dem azeotropen Gemisch im wesentlichen entsprechen, kontinuierlich oder intermittierend in den Sumpf- und/oder die Spülräume des Reinigungssystems eingeführt.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens wird zumindest ein Teil, vorzugsweise die Gesamtmenge, der durch Kondensation von Dämpfen aus der gemeinsamen Dampfzone erhaltenen Flüssigkeit in den Spülraum zurückgeführt. Geeigneterweise wird auch dafür gesorgt, daß das Flüssigkeitsgemisch, welches vom Spülraum überfließt, zum Sumpfraum fließt·

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Vorzugsweise enthält das erste azeotropbildende Gemisch im Sumpfraum:mindestens 5 Gewichtsteile (und insbesondere mindestens 10 Gewichtsteile) von dem Hilfelösungsmittel je Gewichtsteile des Gesamtgemischs über dem Anteil, der dem Azeotrop selbst entspricht.

Von den halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmitteln, die gemäß der Erfindung verwendet werden können, sollen Pluorchlorkohlenwasserstoffe erwähnt werden, insbesondere solche, die 2 oder 3 Kohlenstoffatome enthalten, wie z.B. 1,1,2,2-» Tetrachloro-1,2-difluoroäthan. 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroäthan gibt besonders gute Resultate.

Beispiele für Hilfslösungsmittel, die gemeinsam mit dem halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel verwendet werden können, um ein azeotropbildendes Gemisch zu ergeben, sind Methylacetat, Nitroparaffine (beispielsweise Nitromethan) und Alkohole, welche gleichfalls mit dem Trichlorotrifluoroäthan ein Azeotrop bilden. So können Alkohole verwendet werden, die 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten, wie z.B. Methylalkohol, Äthylalkohol, tert-Butanol und Isopropylalkohol. Der zuletzt genannte Alkohol ist besonders brauchbar.

Die Konzentration des Alkohols im halogenierten Kohlenwasserstoff, der im Sumpf und in den Spülräumen verwendet wird, kann variieren, je nachdem, welcher halogenierte Kohlenwasserstoff und welcher Alkohol verwendet wird. Wenn im Sumpfbeispielsweise 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroäthan und Isopropanol verwendet wird, dann wird es bevorzugt, daß die Konzentration des Isopropanola weniger als 70 Gew.-% beträgt.

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Die Flüssigkeit im Spültank besitzt eine andere Zusammensetzung als die flüssigkeit im Sumpfraum. In der Praxis besitzt das Lösungsmittelgemisch im Spülraum, wenn sich, einmal stabile Bedingungen eingestellt haben, eine Konzentration des zweiten Lösungsmittels, die im allgemeinen im Bereich zwischen dem Azeotrop bis nicht mehr als 11 Gew.-% und vorzugsweise nicht mehr als 5 Gew.-% über dem Azeotrop liegt. Dieses Verfahren des Eintauchens des verunreinigten Gegenstands in das genannte erhitzte Flüssigkeitsgemisch im Sumpfraum alleine oder in Verbindung mit einer weiteren Eintauchung in das erhitzte Lösungsmittelgemisch im Spülraum ist u.a. ein außergewöhnliches Merkmal des vorliegenden Verfahrens. Bei Konzentrationen von Isopropanol im Bereich von 10 bis 70% im Sumpfraum können Konzentrationen bis zu 14 Gew.-% Isopropanol im Spülraum verwendet werden. Im allgemeinen werden im Sumpf Konzentrationen an Isopropanol von 10 bis 40 Gew.-% verwendet. Konzentrationen im Bereich von 22 bis 27 Gew.-% ergeben besonders brauchbare Resultate. Bei diesen niedrigeren Bereichen im Sumpfraum werden im Spülraum vorzugsweise Konzentrationen bis zu 4% über den azeotropen Gemischen verwendet. In einem speziellen Fall wurde gefunden, daß ein Lösungsmittelgemisch im Spültank, welches 5»5% Isopropanol enthält, in Bezug auf den Dampf in der Dampfzone über den Spül- und Sumpfräumen im wesentlichen konstant wird, wobei ein Lösungsmittelgemisch im letzteren Baum 25% Isopropanol enthält und wobei beide Gemische sieden.

Mit 1,1,2-Trichloro-i,2,2-trifluoroäthan als primäres Lösungsmittel werden vorzugsweise Äthylalkoholkonzentrationen von 25 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Lösungsmittelgemisch, im Sumpfraum verwendet, während bei Methylalkohol Konzen-

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trationen von 1? bis 22 Gew.-% bevorzugt werden* Bei diesen Konzentrationen in den Sumpfgemischen enthalten die Spülräume vorzugsweise eine Äthylalkoholkonzentration von 6 bis 8 Gew.-% und eine Methylalkoholkonzentration von 8 bis 10 Gew.-%.'

Das im wesentlichen azeotrope Gemisch, welches in das System eingeführt wird, kann eine Konzentration an zweitem Lösungsmittel bis zur Konzentration des Lösungsmittels im Spültank enthalten. Gute Resultate können mit Gemischen von Lösungsmitteln erhalten werden, die innerhalb von 1 oder 2°C des Siedepunktsdes Azeotrops sieden. Sehr gute Resultate wurden erhalten, wenn das azeotrope Gemisch selbst verwendet wurde, wie z.B. das azeotrope Gemisch, welches aus 97*1 Gew.-% i^^-Trichloro-i^^-trifluoroäthan und 2,9 Gew.-% Isopropanol besteht. In geeigneter Weise wird das im wesentlichen azeotrope Gemisch als solches in das System eingeführt. Gewünschtenfalls können auch entsprechende Mengen des primären und sekundären Lösungsmittels, wie z.B. 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroäthan und Isopropanol, welche dem im wesentlichen azeotropen Gemisch entsprechen, gesondert in den Sumpf und/oder Spülraum eingeführt werden. Die Menge des im wesentlichen .azeotropen Gemischs, die in das System eingeführt wird, ist vorzugsweise diejenige, die erforderlich ist, die Pegel im Sumpf und in den Spülräumen konstant zu harten.

Die Lösungsmittelgemische im Sumpf und in den Spülräumen werden auf eine Temperatur von mehr als Raumtemperatur (in einigen Fällen 20⁰C) gehalten. Gewöhnlich werden die Gemische auf eine Temperatur von mindestens 3O⁰C und vorzugsweise mindestens 4O⁰C gehalten. Es wird noch welter bevorzugt, die Lösungsmittelgemische auf dem Siedepunkt zu

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halten, weiche im Palle von Gemischen aus Ί ,1,2--Trichloron,2,2-trifluoroäthan oftmals im Bereich von 45 bis 50⁰C liegen.

Andere Lösungsmittel oder Zusätze können der beim vorliegenden Verfahren verwendeten Lösungsmittelzusammensetzung zugegeben werden, wenn es erwünscht ist, die Reinigungs- oder Lösungskraft zu modifizieren» Geeignete Zusätze sind kationische, anionische und nicht-ionische Detergenzien. In einigen Fällen'kann auch Wasser zugegeben werden, und zwar insbesondere dann, wenn die Zusammensetzungen ein Betergenz umfassen. Dies ist aber nicht wesentlich.

Es ist gewöhnlich unnötig, in den Lösungsmittelgemis.chen Stabilisatoren zu verwenden. Es ist jedoch möglich, daß Stabilisatoren unter korrosiven Bedingungen erwünscht sein können, wie z.B. unter solchen Bedingungen, bei denen die Lösungsmittelgemische mit Leichtmetallen, wie z.B. Zink und Aluminium,· in Kontakt kommen.

Ein vorteilhaftes Merkmal des vorliegenden Verfahrens liegt darin, daß das System außergewöhnlich stabil ist, d.h. daß die Konzentrationen des sekundären Lösungsmittels, beispielsweise Isopropanol in den verschiedenen Räumen effektiv während der gesamten langen Lebensdauer der Lösungsmittelgemische aufrecht erhalten werden können. Es wird auch · eine gleichmäßig hohe Entfernung von Verunreinigungen bewirkt. Beispielsweise wurde das Verfahren'24 st am'Tage unter intermittierendem Reinigen von verunreinigten Gegenständen während eines Zeitraums von 220::st durchgeführt, worauf der Gewichtsprozentsatz, an Isopropanol im Sumpfraum im wesentlichen der gleiche war wie zu Beginn des Betriebs,

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d.h., daß der Isopropanolgehalt zunächst 23,6% betrug und während des Betriebs innerhalb der Grenzwerte von 23,3% bis 23,9/6 blieb. Im Spülraum blieb die Zusammensetzung ebenfalls weitgehend konstant, wobei der Isopropanolgehalt zunächst 5,4% betrug und innerhalb der Grenzwerte von 5,3 bis 5,6% blieb..Das vorliegende Verfahren besitzt auch die Vorteile, daß Entzündungen vermieden werden.

Das vorliegende Verfahren eignet sich für eine große Heihe von Anwendungen, einschließlich der Entfernung von zähen LötfluSmitteln von elektrischen Vorrichtungen. Insbesondere eignet es sich zur Entfernung von Flußmitteln von einer Vorrichtung, die sich auf einem Kunststoff- oder Harzsubstrat befindet, wobei die Platten oder die darauf befindlichen Komponenten nicht beschädigt werden.

Bei einer anderen Methode zur Durchführung des erfindungsgemä-?en Verfahrens wird ein verunreinigter Gegenstand mit deo genannten ersten erhitzten Flüssigkeitsgemisch in einen Reinigungssystem in Berührung gebracht, welches eisen Saum (Sumpfraum) aufweist, worauf dann der Gegenstand zur Dampfzone über dem genannten Raum gezogen und darin mit dem genannten zweiten Flüssigkeitsgemisch gespült wird, welches vorher durch Kondensation von Dämpfen aus der genannten Dampfzone erhalten worden ist. Bei einer Abwandlung dieses Verfahrens wird der verunreinigte Gegenstand nach den Eintauchen in das erste erhitzte Flüssigkeitsgemisch durch und aus der genannten Dampfzone gezogen, abkühlen gelassen und dann in die Dampfzone zurückgeführt, wo er dann durch das genannte zweite Flüssigkeitsgemisch gespült wird, das durch direkte Kondensation von Dämpfen aus der genannten Daapfzone auf dem

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genannten abgekühlten Gegenstand erhalten wird.

Bei einer anderen Variante des vorliegenden Verfahrens befinden sich das erste und das zweite Flüssigkeitsgemisch in voneinander getrennten Bäumen, die keine gemeinsame Dampfzone besitzen*"wobei kondensierte Flüssigkeit aus den Dampf über dem genannten ersten erhitzten Gemisch zum zweiten erhitzten Gemisch zurückgeführt wird.

Eine geeignete Vorrichtung, welche beim erfindungsgemäSen Verfahren verwendet werden kann, ist in der beigefügten Zeichung (Figur 1) dargestellt, welche eine schematische Ansicht im Querschnitt und nicht im Maßstab zeigt. Gemäß der Zeichnung ist ein Behälter 1 in einen Sumpfraun 2 und einen Spülraum 4 durch eine Wand 3 getrennt. Der Sumpfraum enthält einen Körper aus dem ersten azeotropbildenden Gemisch, wie es oben beschrieben wurde, mit einer ausreichenden Tiefe für die einzutauchenden verunreinigten.Gegenstände, und ist mit einem Erhitzer 5 ausgerüstet. Der Spülraum 4 in der Nachbarschaft des Sumpfraums 2 ist mit einem Erhitzer 6 ausgerüstet und enthält ein Volumen der zweiten Flüssigkeit, wie sie oben beschrieben wurde und welche eine Zusammensetzung aufweist, die sich von derjenigen im Sumpfraum 2 unterscheidet. Die Dampfzone 7 steht sowohl mit dem Sumpf 2 als auch mit dem Spülraum 4- in Verbindung. Eine Kühlschlange 8 ist zur Kondensation von Dampf im Dampfraum 7 gemeinsam mit einem Trog 9 vorgesehen. Der letztere dient zum Sammeln der kondensierten-Flüssigkeit. Ein Rohr "0 dient für die Rückführung des Kondensats zum Spülraum ^i-. Eine kalte Leitung 11 ist an der Außenseite, des Behälters vorgesehen, durch welche ein Kühlmedium hindurch.gefuh.rt werden kann, um eine extra Kühlung zn erzielen. Ein Einla2 12 kann für die Zuführung eines im wesentlichen

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azeotropen Genischs wie oben beschrieben vorgesehen sein. Gemä3 der Zeichung führt er in den Sunpfraum 2. Er kann aber auch so angeordnet sein, daß er an irgendeinem geeigneten Punkt in das Systen führt. Es sind auch Mittel (nicht gezeigt) vorgesehen, un die verunreinigten Gegenstände durch die Vorrichtung hindurchzuführen. Der Veg für die Gegenstände wird durch die Linie dargestellt, die an Eintrittspunkt 13 beginnt und durch den Sumpfraum 2 und die Danpfzone 7 und den Spülraum 4 hindurchgeht und am Austrittspunkt 14 endet.

Beim Betrieb werden die Lösungsmittelgemische in beiden Räumen 2 und 4 erhitzt, und die Dämpfe aus beiden mischen sich in der Dampfzone 7» kondensieren sich an der Kühlschlange 8 und fließen als Flüssigkeit zurück in den SpülrauE 4, von wo aus überschüssige Flüssigkeit über die Wand J in den Sunpfraum 2 überfließt. Dieser kontinuierliche Flu3 von Flüssigkeit und Dampf erhält eine saubere Spülflüssigkeit in Raum 4 aufrecht und stellt sicher, daß Schmutz und Verunreinigungen sich im Raum 2 ansammeln von wo aus sie in irgendeiner geeigneten Weise entfernt werden können, beispielsweise durch periodische Entfernung der gesamten oder eines Teils, der schmutzigen Flüssigkeit. Die Pegel der Flüssigkeiten werden dadurch aufrechterhalten, daß man frisches Lösungsmittelgemisch nach Bedarf zugibt, un Verluste auszugleichen.

Die vorliegende Erfindung umfaßt auch eine Vorrichtung, die folgendes aufweist: einen Behälter mit einem Sumpfraum, der mit einer Erhitzungsvorrichtung und mit einem Volumen aus einen azeotropbildenden Gemisch wie oben beschrieben mit ausreichender Tiefe für die Eintauchung der verunreinigten

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Gegenstände versehen ist, einen Spülraum oder Spülräume in der ITähe des Sumpfraums, welche mit ein oder mehreren ■ Erhitzungsvorrichtungen versehen sind, wobei der Raum oder die Säume ein wie oben definiertes Flüssigkeitsvolumen enthält, das sich von demjenigen im Sumpfraum unterscheidet, wobei der Spülraum so ausgestaltet ist, daß er einen Überfluß von Flüssigkeit in den Sumpfraum gestattet, eine Dampizone, die sowohl mit dem Sumpf als auch mit den Spülräumen in Verbindung steht, eine Kühleinrichtung, welche eine Kondensation von Dampf über dem Sumpf und den Spülräumen gestattet, und eine Einrichtung, die dazu geeignet ist, kondensierte Flüssigkeit in den Spülraum oder in die Spülräume zurückzuführen.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

Das zu reinigende Material bestand aus gedruckten Schaltungen, die aus harzgebundenen Papierplatten bestanden, auf denen sich Flußmittel befand. Der Flußmittelbelag war durch einmaliges Darüberstreichen mit einer Bürste " über die Platte, anschließendes 2 min dauerndes Trocknen bei 70⁰C, Eintauchen in Lot während 5 sek bei 250⁰C und anschließendes 15 min dauerndes Liegenlassen aufgebracht worden. Die Flußmittel waren aktivierte Flußmittel auf Kolophoniumbasis,'}'fm Handel unter den Warenzeichen Zeva CA, Fry's R8, Fry's S64, Multicore PC25, .Alpha 7II, Alpha 809 und Alpha 862 erhältlich sind.

Das Reinigungsverfahren war wie oben beschrieben und umfaßte ein Eintauchen der verunreinigten Gegenstände in

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den Sumpfraum der Reinigungskammer während eines Zeitraums 1 min und ein anschließendes Eintauchen in eine benachbarte Spülkammer während 10 sek. Das Lösungsmittelgemisch im Sumpf bestand aus 1,1,2-Trichloro-i,2,2-trifluoroathan, welches 23 bis 24,5 Gew.-/b Isopropanol enthielt. Das Gemisch im Spültank bestand aus 94,6 Gew.-% des genannten Trichlorotrif luoroäthans und 5 »4 Gew.-Js» Isopropanol. Beide Flüssigkeiten wurden am Sieden gehalten. Der Dampf über den Flüssigkeitsspiegeln wurde durch Kühlschlangen kondensiert, und Kondensat wurde zum Spültank zurückgeführt. Sin azeotropes Gemisch aus dem genannten Trichlorotrifluoroäthan und dem genannten Alkohol wurde in den Sumpf mit einer Geschwindigkeit eingeführt, welche den Spiegel der Flüssigkeit im Sumpf aufrechterhielt. Alle Flußmittelspuren wurden durch diese Behandlung ohne Beschädigung der Platten entfernt.

Beispiel 2

Das zu reinigende Material und die Reinigungsverfahren waren wie in Beispiel 1, mit dem Unterschied daß:

(1) das Lösungsmitteigemisch im Sumpf aus 1,1,2-Trichloro-i,2,2-trifluoroäthan mit 24 bis 25,5 Gew.-% Industriesprit

(96 Gew.-% Äthylalkohol, 4 Gew.-% Methylalkohol) bestand,

(2) das Gemisch im Spültank aus 94,6 Gew.-% des genannten Trichlorotrifluoroäthans und 5,4 Gew.-% Industriesprit bestand,

und

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(3) £as azeotrope Gemisch, welches dem Sumpf zugeführt wurde, 96,2 Gew.-% von dem genannten Trichlorotrifluoroathan und 3,8 Gew.-% Industriesprit enthielt.

Alle Spuren von Plufimittelrückständen wurden durch diese Behandlung ohne Beschädigung der Flatten entfernt.

Beispiel 3

Das zu reinigende Material und die Verfahren zur Reinigung waren wie in Beispiel 1 beschrieben, außer daß:

(1) das Lösungsmittelgemisch im Sumpf aus

1,1,2-Trichloro-i,2,2-trifluoroäthan mit 22,5 bis 23 Gew.-% Isopropanol bestand, und

(2) zwei Spültanks verwendet wurden, von denen einer sich in der Nachbarschaft des Sumpfs befand und 5,4· Gew.-% Isopropanol enthielt, und der andere sich vom Sumpf entfernt befand und 4,7 Gew.-% Isopropanol enthielt.

Es wurden alle Spuren der Flußmittelrückstände durch diese Behandlung ohne Beschädigung der Platten entfernt.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Reinigen eines verunreinigten Gegenstands in einem System, bei welchem ein azeotropbildendea Genisch aus einem halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel und einem Hilfslösungsmittel verwendet wird, wobei das Gemisch bezüglich des HilfslSsungsnittels eine Konzentration aufweist, die größer ist als diejenige des Azeotrops, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand mit einem ersten erhitzten flüssigen Gemisch in Berührung gebracht wird, welches das halogenierte Kohlenwasserstofflösungsmittel und das Hilfslösungsmittel enthält, und hierauf mit einem zweiten flüssigen Gemisch gespült wird, welches einen niedrigeren Anteil Hilfβίο sungsait te 1 enthalt, als er im ersten. Flüssigkeitsgemisch anwesend ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daS in das System kontinuierlich oder intermittierend aus einer äußeren Quelle ein im wesentlichen azeotropes Geaisch aus den halogenierten Kohlenwasserstofflösungsmittel und dem Hilfslösungsmittel oder entsprechende Mengen der beiden Lösungsmittel, welche dem im wesentlichen azeotropen Gemisch entsprechen, eingeführt wird bzw. werden.

3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daS man einen verunreinigten Gegenstand in das erste erhitzte Flüssigkeitsgemisch eintaucht, wobei dieses Genisch sich in einem Sumpfraum eines Heinigungssystems befindet, und daß man hierauf den Gegenstand in das zweite Flüssigkeitsgenisch in einem Spülraun des Systems einführt,

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wobei'das erste und das zweite'Flüssigkeitsgemisch eine gemeinsame Dampfzone aufweisen.

4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch, gekennzeichnet, daß das zweite Flüssigkeitsgemisch ebenfalls erhitzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das im wesentlichen azeotrope Gemisch oder die entsprechenden Mengen des halogenierten Kohlenwasserstoff lösungsmittels und des HilfslÖsungsmittels, die im wesentlichen dem azeotropen Gemisch entsprechen, kontinuierlich oder intermittierend in den Sumpfe und/oder Spülraum des Reinigungssystems eingeführt wird bzw. werden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Teil der'durch Kondensation von Dämpfen aus der gemeinsamen Dampfzone erhaltenen Flüssigkeit zum Spülraum zurückgeführt wird.

7- Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6 ^ dadurch gekennzeichnet, daß das Flüssigkeitsgemisch vom Spülraum in den Sumpfraum überfließt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das erste azeotropbildende Gemisch mindestens 5 Gewichtsteile von dem Eilfslösungsnittel je 100 Gewichtsteile, bezogen auf das Gesamtgemisch, über der Menge enthält, welche dem Azeotrop selbst entspricht.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet ₃ daß das erste azeotropbildende Gemisch mindestens 10 Gewichtsteile Hilfslösungsmifctel je 100 Gewichtsteile des Gesamtgemischs über dem Anteil enthält, der dem Azeotrop entspricht.

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10. Verfahren nach einem der vorhergebenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das halogenierte Kohlenwasserstofflcsungsmittel aus einem Fluorochlorokohlenwasserstoff besteht.

11 * Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Fluorochlorokohlenwasserstoff 2 oder 3 Kohlenstoffatome enthält.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch- gekennzeichnet, daß der Fluorochlorokohlenwasserstoff aus 1_f1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroäthan besteht.

13· Verfahren nach einen der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Hilfslösungsmittel ein Alkohol ist, der 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol aus Äthylalkohol besteht.

15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet," daß der Alkohol aus Methylalkohol besteht.

16. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol aus tert-Butanol besteht.

I?. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol aus Isopropylalkohol besteht.

16. Verfahren nach Anspruch 17» dadurch gekennzeichnet, da3 die Konzentration des Isopropylalkohols im ersten azeotrop-

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bildenden Gemisch, weniger als 70 Gew.-% des Gemischs be-

19· Verfahren nach. Anspruch 18, dadurch, gekennzeichnet, daß die Konzentration des Isopropylalkohols im azeotropbildenden Gemisch zwischen 10 und 40 Gew.-%, "bezogen auf das Geniisch, "beträgt.

20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Isopropylalkohols im azeotropbiIdenden Gemisch zwischen 22 und 27 Gew.-%, bezogen auf das Gemisch, "beträgt.

21. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 "bis 2C, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Flüssigkeitsgemisch im Spülraun eine Konzentration an Hilfslösungsniittel aufweist, die vom Azeotrop "bis zu nicht mehr als 11 Gew.-% über dem azeotropen Gemisch reicht.

22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite ITüssigkeitsgemisch im Spülraum eine Konzentration des.EiIfslösungsmittels aufweist, die von derjenigen des Azeotrops bis nicht mehr als 5 Gew.-% über derjenigen des azeotropen Gemischs reicht.

23. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 13, ^7, "¹S, 21 und 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Tsopropanols' in der ersten Flüssigkeit im Sumpfraue zwischen 10 und 70 Gew.-% liegt und daß die Konzentration des Isopropanols in der zweiten Flüssigkeit im Spülraum zwischen derjenigen des Azeotrops und bis zu 14 Gew.-% Isopropanol liegt.

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24. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 13 und 17 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Isopropanols in der ersten Flüssigkeit io Sumpfraua 22 bis 27 Gew.-;» des Gemische beträgt und daß die Eonsentretion des Isopropanols in der zweiten Flüssigkeit in Spülraum zwischen derjenigen des Azeotrops und "bis zu 7 Gew.-?a Isopropanol reicht.

25· Verfahren nach einem der Anspräche 3 bis i4-_t 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des .Äthylalkohols in der ersten !Flüssigkeit im Sunpfraura 25 bis 30 Gew.-% beträgt.

26. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Äthylalkohols in der zweiten Flüssigkeit im Spülraum 5 bis 8 Gew.~% beträgt.

27. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 13* 15» oder 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Methylalkohols in der ersten Flüssigkeit im Sumpfraum 17 bis 22 Gew.-% beträgt.

28. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Methylalkohols in der zweiten Flüssigkeit im Spülraum 8 bis 10 Gew.-% beträgt.

29. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 "bis 28, esdurch gekennzeichnet, dal? das im wesentliche azeotrope Gemisch, welches in das System eingeführt wird, eine Konzentration an Hilfslösungsmittel aufweist, die von der Konzentration des Azeotrcps bi·; zu derjenigen im· opültank reicht.

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30. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß das azeotröpe Gemisch selbst in das Systee eingeführt wird.

3"i. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 13 und 1? bis 24, 29 oder 30, dadurch gekennzeichnet, daß das in das System eingeführte azeotröpe Gemisch im wesentlichen aus 97," Gev.-% '!,i^-Trichloro-i^^-trifluoroäthan und 2,9 Gew.-% Isopropanol besteht.

32. . Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 3^» dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Spülräume verwendet werden.

33· Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 32, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur de.s Flüssigkeitsgeaischs im Sumpf und im Spülraum mindestens 30⁰C beträgt und bis zum Siedepunkt der Gemische reicht.

3^. Verfahren nach Anspruch 33» dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Gemische mindestens ¹IO⁰C beträgt und bis zum Siedepunkt der Gemische reicht.

35· Verfahren nach Anspruch 34» dadurch'gekennzeichnet, daß das j?lüs3igkeitsgenisch aus 1,1,2-TrIChIOrO-I,2,2-trifluoroäthan und Isopropanol besteht und die Temperatur im Bereich von -4-5 bis 50⁰C liegt.

36. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein verunreinigter Gegenstand mit den ersten erhitzren Plüssigkeitsgenisch in einem Reinigungssystem mit einem Raum (Sumpfraum) in Berührung gebracht wird, daß der jegenstand in die Dampf zone über diesen P.aunv gezogen wird und lsi? er dann dsrin ziit dem zweiten Flüssigkeitsge-aisch

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gespült wird, welches selbst durch Kondensation von Dämpfen aus der Dampfzone erhalten wird.

57· Abwandlung des Verfahrens nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand nach dec Eintauchen in das erste erhitzte Flüssigkeitsgenisch durch die und aus der genannten Danpfzone gezogen wird, abkühlen gelassen wird und^ dann wieder in die genannte Dampfzone zurückgeführt wird, wo er dann durch das zweite Flüssigkeitsgemisch gespült wird, welches durch direkte Kondensation von Dämpfen aus der Dampfzone auf den. abgekühlten Gegenstand erhalten wird.

33. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das erste und das zweite Flüssigkeitsgemisch sich in voneinander getrennten Häumen befinden und keine gerneinsane Dampfzone aufweisen, wobei kondensierte Flüssigkeit aus Dämpfen'über den ersten erhitzten Gemisch zum zweiten erhitzten Flüssigkeitsgemisch geführt wird.

59· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den zu reinigenden Gegenstand um eine gedruckte Schaltung oder um ein Bauteil davon handelt, welche bzw. welches mit Flußmittelrückständen ve runre ini gt ist.

40. Vorrichtung zum Reinigen von verunreinigten Gegenständen, welche einen Behälter mit folgenden Teilen aufweis-: einen 3umpfraum, der mit einer Erhitzungsvorrichtung ausgerüstet ist und ein Volumen eines azeotropbildenden Gemischs, wie es oben definiert wurde, mit einer zum Eintauchen der verunreinigten Gegenstände ausreichenden Tiefe enthält, ein oder mehrere >3pülräun:e in der liihe der.

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SuEipirsuias j die nit einer Erhitzungsvorrichtung: oder init Erhitzungsvorrichtuiigen versehen sind "and ein Flüssigkeitsvolunen, wie es oben definiert wurde. _T. das sich von demjenigen im Sumpf raum unterscheidet _Λ enthält bzw. enthalten, wobei der ■ Sp-ülratna ausgestaltet ist,, daß Flüssigkeit in den Sunpfraura überflie3en kann, eine Dampfzone, die mit sowohl den Sumpfals auch mit den Spülräumen in Verbindung steht, eine Kühleinrichtung, die eine Kondensation von Dampf über den 3uEipf- und Spülräumen bewerkstelligt,und eine Einrichtung mit der kondensierte Flüssigkeit in den oder die Spülräune zurückgeführt· werden kann.

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