DK150990B - Fremgangsmaade til rensning af en forurenet genstand - Google Patents

Description

150990

Opfindelsen angår en fremgangsmåde til rensning af en forurenet genstand ved neddykning af genstanden i en kogende blanding af et halogeneret hydrocarbonopløsningsmiddel og et hjælpeopløsningsmiddel, hvor blandingen befinder sig i et rensningsrum med 5 derover indrettet damprum, og ved påfølgende skylning af genstan den, ved hvilken skylningen sker ved neddykning af genstanden i en anden kogende blanding af det halogenerede hydrocarbonopløsningsmiddel og hjælpeopløsningsmidlet, idet koncentrationen af hjælpeopløsningsmidlet i den anden blanding er mindre end i den ^q første blanding, og hvor den anden kogende blanding befinder 2 150990 sig i et skyllerum ved siden af rensningsrummet, hvorover der strækker sig et fælles damprum, og ved hvilken endvidere den anden blanding strømmer over fra skyllerummet til rensningsrummet, og ved hvilken dampen i det fælles damprum kondenseres, og 5 kondensatet ledes ind i skyllerummet.

Halogenerede hydrocarboner anvendes hyppigt til rensning af de mest forskelligartede genstande. For at forøge rensevirkningen er det sædvanligt at opvarme disse opløsningsmidler til koge-10 punktet. Således anvendes f.eks. l,l,2-trichlor-l,2,2-trifluor- ethan som rensevæske til fjernelse af loddeflusmidler på kolo-forniumbasis, som befinder sig på trykte kredsløb efter disses fremstilling. Opløsningskraften af et rent opløsningsmiddel er dog ofte ikke tilstrækkelig, hvorfor der så til disse opløs-15 ningsmidler sættes stærkere virkende tilsætninger. F.eks. er det sædvanligt at sætte en alkohol til trichlortrifluorethan for effektivt at fjerne det nævnte flusmiddel. Ved anvendelse af opløsningsmiddelblandinger kan der imidlertid opstå vanskeligheder, hvis en bestanddel fortrinsvis fordamper fra blandin-20 gen, fordi dennes sammensætning så ændrer sig. Denne ulempe, der især optræder ved anvendelse af kogende opløsningsmidler, kan imødegås, hvis man til rensningen anvender en azeotrop opløsningsmiddelblanding. Anvendelse af azeotrope blandinger til en rensningsmetode af den her omhandlede art fører imidlertid 25 til en fremgangsmåde, der kun dårligt kan tilpasses til bestem te forhold, fordi man er tvunget til i hvert enkelt tilfælde at finde en egnet azeotrop.

Renseanlæg til behandling af forurenede genstande har sædvanlig-30 vis en rensetank, hvori genstandene neddykkes, og en sumptank ved siden af, idet der under rensningen stadig strømmer væske fra rensetanken over i sumptanken. Over disse rum findes et fælles damprum, der er udstyret med en køleslange. Væskerne i sumprummet og i rensningsrummet holdes på kogning, og den på køle-35 slangen kondenserende væske ledes tilbage til rensningsrummet.

Herved sikres, at væsken i rensningsrummet forbliver ren, og at de ved fremgangsmåden løsgjorte forureninger samles i sumpen.

Et sådant anlæg kunne imidlertid ikke anvendes til opløsnings- 3 150990 middelblandinger, hvori en bestanddel foreligger i en mængde, der overstiger det azeotrope forhold, fordi der uundgåeligt vilde optræde de ovennævnte vanskeligheder med hensyn til ændring af sammensætningen af opløsningsmiddelblandingen i rens-5 ningsrummet.

Den tvingende anvendelse af opløsningsmidler, som kan danne en azeotrop, ved den kendte fremgangsmåde er dog stadig en ulempe, da det frie valg af opløsningsmiddel er begrænset.

10

Formålet med den foreliggende opfindelse er at afhjælpe denne ulempe.

Dette sker ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, som er ejen-15 dommelig ved, at der anvendes en opløsningsmiddelblanding, som ikke danner en azeotrop, og at hjælpeopløsningsmidlet anvendes i den første blanding i en mængde på mindst 2,5 vægtdele pr.

100 vægtdele af det halogenerede hydrocarbonopløsningsmiddel.

20 Overraskende har det vist sig, at denne fremgangsmåde også kan udføres med blandinger af opløsningsmidler, som ikke danner nogen azeotrop med hinanden.

En fremgangsmåde af den art, som den foreliggende opfindelse 2 c angår, har den fordel, at den uden videre kan anvendes med en opløsningsmiddelblanding, hvori en komponent foreligger i en mængde, der overstiger blandingens azeotrope forhold, uden at der i rensningsrummet sker en ændring af sammensætningen af opløsningsmiddelblandingen.

30

Fra DE-Offentliggørelsesskrift nr. 2138547 kendes en fremgangsmåde, ved hvilken de forurenede genstande neddykkes i et koldt bad af en væske, som kan være en opløsningsmiddelblanding, og derefter overføres til en dampzone, hvori dampene kondenserer 35 på den kolde ganstand, hvorved kondensatet igen løber tilbage til væskebadet. Denne fremgangsmåde adskiller sig fra fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse ved anvendelse af et kogende rensningsbad og ved skylning af genstandene i et kogen- 4 150990 de skyllebad. Især ved anvendelsen af et kogende rensebad frem-skyndes og intensiveres rensningen af genstandene.

Fortrinsvis udføres fremgangsmåden ifølge opfindelsen på den må-5 de at det halogenerede hydrocarbonopløsningsmiddel og hjælpeop løsningsmidlet suppleres ved kontinuerlig eller intermitterende tilledning til rensnings og/eller skyllerummet· På den måde opretholdes samænsætningen af væskéblandingeme i det væsentlige konstant.

10 Fortrinsvis indeholder rensningsbadet mindst 5 vægtdele af hjæl peopløsningsmidlet pr. 100 vægtdele af hele blandingen.

Af de halogenerede hydrocarboner, som kan anvendes ifølge fremgangsmåden, skal omtales fluorchlorhydrocarboner, specielt de, 1 ^ der indeholder 2 eller 3 carbonatomer, f.eks. 1,1,2,2-tetrachlor-1,2-difluorethan.. Specielt giver l,l,2-trichlor-l,2,2-trifluor= ethan gode resultater.

^ Eksempler på hjælpeopløsningsmidler, som kan anvendes i forbindelse med den halogenerede hydrocarbon, er alkoholer (som ikke danner azeotroper med det halogenerede hydrocarbonopløsningsmiddel), f. eks. n-butanol, alkoxyalkoholer, f.eks. 2-methoxyethanol, 2-ethoxy= ethanol og 2-butoxyethanol, og cykliske ethere, f.eks. 1,4-dioxan. De ikke-azeotrope opløsningsmiddelblandinger, der anvendes ifølge den omhandlede fremgangsmåde, er de, der ikke har evne til at danne en azeotrop, som f.eks. ikke omfatter blandinger af l,l,2-tri= chloral^2,2-trifluorethan, der har en høj koncentration af iso= propylalkohol, som ved fraktionering giver en azeotrop af den nævnte trichlortrifluorethan og en lille mængde isopropylalkohol.

30 I sumpafdelingen, når man f.eks. anvender ljl^-trichlor^l^,?-trifluorethan, er koncentrationen af hjælpeopløsningsmidlet passende ikke større end 90 vægt% af væskeblandingen deri. Man foretrækker, at denne koncentration af hjælpeopløsningsmidlet ikke er 35 større end 70%, og man foretrækker navnlig, at denne koncentration ikke er større end 40 vægt% af væskeblandingen i sumpafdelingen.

5 150990

Koncentrationen af hjælpeopløsningsmidlet i skylietanken er for-skellig fra den i væskeblandingen i sumpafdelingen. Væskeblandingen i skylleafdelingen har, når der er opnået stabile betingelser, en koncentration af hjælpeopløsningsmidlet i det primære haloge-5 nerede hydrocarbonopløsningsmiddel, som i almindelighed svarer til 0,5-10 vægt% af denne væskeblanding. Når man arbejder ifølge den foreliggende fremgangsmåde med forsyning fra en ydre kilde af det primære opløsningsmiddel og hjælpeopløsningsmidlet, er denne anden væskeblanding i ligevægt med den første væskeblanding i sumpafde-10 lingen og med dampen i den fælles dampzone, d.v.s., at sammensætningen af den anden væskeblanding i det væsentlige er konstant, medens væskeblandingen i sumpafdelingen og dampen i den fælles damp zone forbliver i det væsentlige konstant.

15 Koncentrationen af hjælpeopløsningsmidlet i det halogenerede hy= drocarbonopløsningsmiddel i rensningsruminet og i skyllerummet retter sig også efter det særligt anvendte hjælpeopløsningsmiddel.

Således får. man, når man anvender 1,1,2-trichlor-l,2,2-trifluorethan som det primære opløsningsmiddel, gode resultater, f.eks. når man an-20 vender en koncentration på 15-25 vægt% n-butanol (hjælpeopløsningsmiddel) beregnet af hele væskeblandingen i rensningsrummat og 1-1,5 vægt% n-butanol i skyllerummet. På lignende måde kan man i praksis anvende eri koncentration på -8.-.12 vægt% 1,.4-dioxan i rensnings-rummet og 2-4 vægt% 1,4-dioxan i' skyllerummet, 25 ' * -

Den ydre kilde til halogeneret hydrocarbonopløsningsmiddel og hjælpeopløsningsmiddel, der tilføres systemet, vil variere ifølge de særlige anvendte opløsningsmidler. De to opløsningsmidler kan indføres separat i rensnings rummet dg/eller skyllerummet, eller 30 man kan anvende en forud fremstillet blanding af opløsningsmidlerne. Mængden af disse opløsningsmidler, der indføres i systemet, er fortrinsvis den, der kræves til opretholdelse af et konstant niveau i •rensningsruminet.

35 Man kan tilsætte andre opløsningsmidler eller additiver til opløs-ningsmiddelsammensætningeme, der anvendes ved den omhandlede proces, hvis det ønskes at modificere rense- eller opløsningsevnen.

6 150990

Passende additiver er cationiske, anioniske og non-ioniske rensemidler, Vand kan også tilsættes i visse tilfælde, specielt når kompositionerne indeholder et rensemiddel, men dette er ikke væsentligt.

5

Det er sædvanligvis unødvendigt at anvende stabilisatorer i opløsningsmiddelblandingerne . Imidlertid er det muligt, at stabilisatorer kan være ønskelige, hvor der er tale om korrosion, f.eks. under de omstændigheder, hvor opløsningsmiddelblandingerne kommer i 10 berøring med letmetaller, f.eks. zink og aluminium.

Den -foreliggende fremgangsmåde er nyttig i et stort område af anvendelser til rensning af forurenede genstande omfattende fjernelse af klæbrige loddeflusmidler fra elektrisk udstyr. Navnlig er den 15 egnet til fjernelse af flusjuidler fra udstyr, der bæres på et plast- eller harpiksunderlag, idet det ikke ødelægger tavlerne eller komponenterne derpå.

Ved en anden udførelsesform for fremgangsmåden ifølge opfindelsen bringer man 2Q en forurenet genstand ned i en kogende blanding af et halogeneret hydrocarbon-opløsningsmiddel og et hjælpeopløsningsmiddel i et rensningsrum, og derefter ind i dampzonen over rensningsrummet, hvori den skylles med den nævnte anden vaagk-Ahlending, som dannes ved kondensation af dampe fra dampzonen. Ved en modifikation af denne fremgangsmåde føres den forurenede genstand efter neddykning 25 i det kogende rensebad gennem og ud af dampzonen, får lov til at køle oven over dampzonen, men inde i rensebeholderen, og føres så tilbage til dampzonen, hvor den skylles med den anden væskeblanding fremkommet ved direkte kondensation af dampe fra dampzonen på den afkølede genstand.

30

En egnet apparattype, som kan anvendes ved den omhandlede fremgangsmåde er vist på den ledsagende tegning, fig. 1, som viser et skematisk billede i vertikalt snit og ikke efter målestok. På tegningen er en beholder 1 delt i en sumpafdeling 2 og en skylleafde- 3 5 ling 4, adskilt af en væg 3. Sumpafdelingen 2 indeholder et kvantum af den første blanding (som ikke danner en azeotrop) af tilstrækkelig dybde for de forurenede genstande, som skal neddyppes deri, og er forsynet med et varmelegeme 5. Skyileafdelingen 4, der er tilsluttet sumpafdelingen 2, har et varmelegeme 6 og indeholder et kvantum af den anden væskeblanding som ovenfor beskrevet, af en 7 150990 sammensætning, der er forskellig fra den i sumpafdelingen 2. Dampzonen 7 kommunicerer med såvel sumpen som skyileafdelingerne 2 og 4. En køleslange 8 er anbragt i dampzonen 7 til kondensering af dampen sammen med et trug 9. Det sidste er til opsamling af kon-5 denseret væske, og et rør 10 er anbragt til tilbageføring af kon densatet til skylleafdelingen 4. En kold ledning 11 er forbundet med ydersiden af beholderen, således at et kølemedium kan føres igennem til ekstra køling. Der kan være en tilførselsåbning 12 til stede til tilførsel af et tilskud fra en ydre kilde af en blanding 10 af det primære opløsningsmiddel og hjælpeopløsningsmidlet som tidligere beskrevet. Den er vist på tegningen som førende til sumpafdelingen 2, men den kan også anbringes, så man kan tilføre systemet opløsningsmidlerne på ethvert andet passende sted. Der forefindes også midler (ikke angivet detaljeret) til transport af 15 de forurenede genstande gennem apparatet, idet sporet for genstandene er vist ved den linie, der begynder ved indgangspunktet 13 og fører gennem sumpafdelingen 2, dampzonen 7 og skylleafdelingen 4 og ender ved udgangspunktet 14.

20 Under arbejdet er opløsningsmiddelblandingerne i begge afdelinger 2 og 4 opvarmet, og dampene fra disse blander sig i dampzonen 7, kondenseres på køleslangen 8 og flyder tilbage som væske i skylleaf delingen 4, hvorfra overskud af væske flyder over væggen 3 ind i sumpafdelingen 2. Denne stadige strøm af væske og damp opretholder 25 en ren skyllevæske i afdelingen 4 og sikrer, at snavset og forureningen opsamles i afdelingen 2, hvorfra det kan fjernes på enhver passende måde, f.eks. ved periodisk fjernelse af hele eller en del af den snavsede væske. Væskeniveauerne opretholdes ved, at man tilsætter frisk opløsningsmiddelblanding, som kræves til erstatning 30 af de mængder, der fjernes.

Følgende eksempler belyser opfindelsen.

35 Eksempel 1

Materialet, som skulle renses, bestod af trykte kredsløbtavler bestående af harpiksbundne papirstavler, på hvilke der var en aflej- nø1 af "PI πvrni ria! . TP1 ιτντηϊ drlol FrOm.Q-hi 1 1 e>-h VAd ATI- 8 150990 vendelse af et penselstrøg flux på tavlen, efterfulgt af 2 minutters tørring ved 70°C, dyppelodning i 5 sekunder ved 250°C, efterfulgt af en ventetid på 15 minutter. Fluxmidlet var et aktiveret fluxmiddel på harpiks'basis, som kan fås i handlen under handelsnav-5 net Zeva C4.

Fremgangsmåden til rensning var som tidligere beskrevet og omfattede neddypning af de forurenede genstande i sumpafdelingen i renseanlægget i en periode på 1 minut, efterfulgt af neddypning i en 10 tilsluttende skylleafdeling i 10 sekunder. Opløsningsmiddelblandingen i sumpen bestod af 1,1,2-trichloro-l,2,2-trifluoroethan, der indeholdt 14,8 vægt% n-butanol. Blandingen i skylletanken bestod af 98,8 vægt% af det nævnte trichlorotrifluoroethan og 1,2 vægt% n-butanol. Begge væsker holdtes i kog. Dampe oven over væskeni-2_5 veauerne kondenseredes ved køleslanger, og kondensatet tilbageførtes til.skylletanken. Der krævedes en blanding af den nævnte tri= chlorotrifluoroethan indeholdende 8,4 vægt% n-butanol til opretholdelse af sammensætningen og væskeniveaueme i sumpen og skylleaf delingerne .

20

Alle spor af fluxrester fjernedes ved denne behandling uden beskadigelse af tavlerne.

Eksempel 2 25

Ved dette eksempel var opløsningsmiddelblandingerne til behandling af de trykte kredsløbtavler følgende: (i) Sump: 1,1,2-trichloro-l,2,2-trifluoroethan indeholdende D Λ 9,3 vægt% 1,4-dioxan, (ii) Skylning: 97>3 vægt% af den nævnte trichlorofluoroethan . og 2,7 vægt% 1,4-dioxan, (iii) Blandingen, der krævedes til opretholdelse af sammensæt-(5 ningen og væskeniveauerne i sumpen og skylleafdelingen, bestod af nævnte trichlorotrifluoroethan, der indeholdt 9,8% 1,4-dioxan.

Alle spor af fluxrester (som angivet i eksempel 1) fjernedes ved denne behandling, uden at tavlerne beskadigedes.

Claims (2)

150990 -9-

1. Fremgangsmåde til rensning af en forurenet genstand ved neddykning af genstanden i en kogende blanding af et halogeneret hydrocarbonopløsningsmiddel og et hjælpeopløsningsmiddel, hvor blandingen befinder sig i et rensningsrum med derover indrettet 5 damprum, og ved påfølgende skylning af genstanden, ved hvilken skylningen sker ved neddykning af genstanden i en anden kogende blanding af det halogenerede hydrocarbonopløsningsmiddel og hjælpeopløsningsmidlet, idet koncentrationen af hjælpeopløsningsmidlet i den anden blanding er mindre end i den første blanding, og hvor 10 den anden kogende blanding befinder sig i et skyllerum ved siden af rensningsrummet, hvorover der strækker sig et fælles damprum, og ved hvilken endvidere den anden blanding strømmer over fra skyllerummet til rensningsrummet, og ved hvilken dampen i det fælles damprum kondenseres, og kondensatet ledes ind i skyllerum- 15 met, kendetegnet ved, at der anvendes en opløsningsmi dde lb landing, som ikke danner en azeotrop, og at hjælpeopløsningsmidlet anvendes i den første blanding i en mængde på mindst 2,5 vægtdele px. 100 vægtdele af det halogenerede hydrocarbonopløsningsmiddel · 20

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at det halogenerede hydrocarbonopløsningsmiddel og hjælpeopløsningsmidlet suppleres ved kontinuerlig eller intermitterende tilledning til rensnings- og/eller skyllerummmet. 25