DK151391B

DK151391B - Fremgangsmaade til rensning af genstande

Info

Publication number: DK151391B
Application number: DK477372A
Authority: DK
Inventors: James William Tipping; Bernard Patrick Whim
Original assignee: Ici Ltd
Priority date: 1971-09-27
Filing date: 1972-09-27
Publication date: 1987-11-30
Also published as: BE789006A; JPS5820677B2; JPS4843004A; SE413416B; DK151391C; IT967890B

Description

151391

Opfindelsen angår en fremgangsmåde til rensning af en forurenet genstand ved neddypning af genstanden i en kogende blanding af et halogeneret hydrocarbonopløsningsmiddel og et hjælpeopløsningsmiddel, som kan danne en azeotrop med den halogenerede 5 hydrocarbon, idet blandingen indeholder hjælpeopløsningsmidlet i en koncentration, der er større end azeotropens, og idet blandingen befinder sig i et renserum med derover anbragt damprum, og ved efterfølgende skylning af genstanden.

10 Halogenerede hydrocarboner anvendes i mange tilfælde til rensning af mange forskellige genstande. Til forøgelse af rense-virkningen er det sædvanligt at opvarme dette opløsningsmiddel til kogepunktet. Således anvendes f.eks. 1,1,2-trichlor- 1,2,2-trifluorethan som rensevæske til fjernelse af loddeflus-midler på kolofoniumbasis, som efter fremstilling af trykte kredsløb findes på disse. Opløsningsevnen af et rent opløsningsmiddel er imidlertid ofte utilstrækkelig, hvorfor der til disse opløsningsmidler sættes kraftigere virkende tilsætninger. For eksempel er det sædvanligt at sætte en alkohol til 20 trichlortrifluorethan for at fjerne det nævnte flusmiddel virksomt. Ved anvendelse af opløsningsmiddelblandinger kan der imidlertid opstå vanskeligheder, når en bestanddel fortrinsvis fordamper fra blandingen, hvorved denne sammensætning så ændres. Denne ulempe, som især optræder ved anvendelsen af 25 kogende opløsningsmidler, kan afhjælpes, når man til rensningen anvender en azeotrop opløsningsmiddelblanding. Således kendes det fra DE-offentl iggørel sesskr i f t nr. 20 03 189 til rensning af trykte kredsløb, som er forurenet med kolofonium, at anvende en azeotrop blanding af tetrachlordifluorethan og 30 acetonitril, som indeholder ca. 23% af sidstnævnte bestanddel. Anvendelsen af azeotrope blandinger ved en rensemetode ifølge den kendte teknik fører imidlertid til en metode, som kun vanskeligt lader sig afpasse til bestemte forhold, da man er tvunget til at finde frem til en egnet azeotrop til hvert en-35 kelt tilfælde.

Rensningsanlæg til behandling af forurenede genstande omfatter sædvanligvis en væsketank, hvori genstanden neddyppes, og en 2 151391 nærliggende sumptank, hvorved der under rensningen vedvarende strømmer væske fra rensetanken til sumptanken. Over disse rum findes et fælles damprum, som er forsynet med en køleslange. Væskerne i sumprummet og i renserummet holdes kogende og den 5 på køleslangen kondenserede væske ledes tilbage til renserummet. Ved hjælp af denne anordning sikres, at væsken i renserummet forbliver ren, og at de ved behandlingen frigjorte forureninger opsamles i sumpen. Et anlæg af denne art er beskrevet i US-patentskrift nr.. 21 53 577. Anlægget tjener til fjernel-10 se af skæreolier fra metaller, hvortil der anvendes en blanding af trichlorethylen og oliesyre. På grund af den kendsgerning, at oliesyren ikke er flygtig ved de anvendte rense-temperaturer, forbliver de i vidt omfang i rensetanken. Et sådant anlæg kan imidlertid ikke anvendes til opløsningsmiddel-15 blandinger, ved hvilke en bestanddel foreligger i en mængde, som overstiger de azeotrope forhold, da de ovennævnte vanskeligheder med hensyn til en ændring af sammensætningen af opløsningsmiddelblandingen i renserummet så umiddelbart ville optræde.

20

Det er også kendt, f.eks. fra det allerede nævnte US-patentskrift nr. 21 53 577, at skylle de i renserummet rensede genstande i et egnet skyllerum, som ligeledes i rensningsanlægget er anbragt under den nævnte slange, med et opløsningsmiddel 25 for at afvaske de sidste forureningsrester.

Formålet med den foreliggende opfindelse var at forbedre en én gang nærmere beskrevet fremgangsmåde på en sådan måde, at den uden videre kan anvendes med en opløsningsmiddelblanding, hvor- i den ene komponent foreligger i en mængde som overstiger de 30 azeotrope forhold af opløsningsmiddelblandingen, uden at der i renserummet indtræder en ændring af opløsningsmiddelblandingens sammensætning.

Dette opnås ifølge opfindelsen ved den i krav 1 definerede 35 fremgangsmåde. Da der med de rensede genstande bliver medført opløsningsmiddelblanding fra rensningsanlægget, og da der også fordampes opløsningsmiddel, må dette stadigt suppleres. På grund af, at de rensede genstande bliver ført gennem det fæl- 3 151391 les damprum, og opløsningsmiddeldampene derfor heri foreligger i det azeotrope forhold, udviser den medførte eller fordampede opløsningsmiddelblanding et azeotropt forhold. Det foretrækkes derfor til supplering af opløsningsmiddelblandingen at indføre 5 halogeneret hydrocarbonopløsningsmiddel og hjælpeopløsningsmiddel i azeotropt forhold særskilt eller blandet i azeotropt forhold kontinuerligt eller intermitterende i rense- og/eller skyl lerummet.

10 Blandt de halogenerede hydrocarbonopløsningsmidler, der kan anvendes ifølge opfindelsen, skal nævnes fluor, chlor, hydro-carboner, især med 2 eller 3 carbonatomer, som f.eks. 1,1,2,2-tetrach1or-l,2-difluorethan og 1,1,2-trichlor-l,2,2-trifluor-ethan.

15

Eksempler på hjælpeopløsningsmidler er methylacetat, nitropa-raffiner, som f.eks. nitromethan, og alkoholer. Trichlortri-fluorethan danner azeotroper med alkoholer, som det foretrækkes at anvende ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen. Eksempler på alkoholer er sådanne med 1-4 carbonatomer, som 20 f.eks. methylalkohol, ethylalkohol, tert.-butanol og især isopropyl al kohol . Når 1,1,2-trichlor-l,2,2,-trifluorethan anvendes som hovedopløsningsmiddel og isopropanol som hjælpeopløsningsmiddel, foretrækkes det at koncentrationen af isopropanol udgør under 70 vægt% i renserummet. Ved isopropanolkon-25 centrationer mellem 10 og 70% i renserummet kan der anvendes koncentrationer på indtil 14 vægt% isopropanol i skyllerummet.

I almindelighed anvendes der i renserummet isopropanolkoncen- trationer på 10 - 40 vægt% og især foretrækkes 22 - 27 vægt%.

Ved dette lave område i renserummet anvendes i skyllerummet 30 fortrinsvis koncentrationer på indtil 4% over den azeotrope blanding.

Ved anvendelse af ethylalkohol som hjælpeopløsningsmiddel sammen med 1,1,2-trich1or-1,2,2-trif1uorethan som hovedopløs-35 ningsmiddel foretrækkes alkoholkoncentrationer på 25 - 30 vægt% i·renserummet, medens der med methylalkohol fortrinsvis anvendes koncentrationer på 17 - 22 vægt%. Med disse koncentrationer i renserummet indeholder skyllerummet fortrinsvis en 4 151391 ethylalkoholkoncentration på 6 - 8 vægt% og en methylalkohol-koncentration på 8 - 10 vægt%.

Ved den foreliggende fremgangsmåde kan opløsningsmiddelblan- 5 dingen også tilføres andre sædvanlige tilsætninger, når det er ønskeligt at modificere rense- og opløsningsevnen. Egnede tilsætninger er kationiske, anioniske og ikke-ioniske detergenter .

10 pet er sædvanligvis unødvendigt at anvende stabilisatorer i opløsningsmiddelblandingen. Det er dog muligt, at stabilisatorer kan være ønskelige under korrosive betingelser, som f.eks. under sådanne betingelser, hvor opløsningsmiddelblandingen kommer i kontakt med let-metaller, som f.eks. zink og 15 aluminium.

Et anlæg af egnet type, der kan anvendes I forbindelse med den foreliggende fremgangsmåde, er vist på den medfølgende tegning (fig.

20 1), som skematisk viser et lodret tværsnit og ikke er forsynet med målestok. På tegningen er en beholder (l) opdelt i en sumpafdeling (2) og en skylleafdeling (4) adskilt af en væg (3). Sumpafdelingen (2) indeholder en portion af den første azeotropdannende blanding som tidligere beskrevet i en tilstrækkelig mængde til at de forure·^ 25 nede genstande kan neddyppes deri, og er forsynet med varmegiver (5). Skylleaf de ling C'4) ved siden af sumpafdelingen (2) er forsynet med varmegiver (6) og indeholder et volumen af den anden væske, som tidligere beskrevet, med en sammensætning, som er forskellig fra den i sumpafdelingen (2). Dampzone (7) står i forbindelse med både 30 sump- og skylleafdelingeme (2) og (4). Kølespiral (8) er anbragt i dampzonen (7) til fortætning af damp sammen med rende (9). Sidstnævnte er til opsamling af kondenseret væske og rør (10) er til tilbageløb af kondensat til skylleafdeling (4). Et kølerør (li) er fastgjort til beholderens udvendige side, og gennem dette kølerør 35 kan der sendes et kølemedium til frembringelse af ekstra køling. En tilledning (12) kan tilvejebringes til fødning af en i hovedsagen 5 151391 azeotropisk blanding, som tidligere beskrevet; den er på tegningen vist,som om den leder til sumpafdelingen (2), men den kan anbringes således, at tilledningen til systemet sker på et hvilket som helst hensigtsmæssigt sted. Midler (ikke angivet) tilvejebringes også til at transportere de forurenede genstande gennem anlægget, idet.gen- 5 standenes bane er angivet ved hjælp af linien, som begynder ved indgangspunktet (13) og fører gennem sumpafdeling (2), dampzone (7) og skylleafdeling (4) og ender ved slutpunktet (14).

I brug bliver opløsningsmiddelblandingerne i begge afdelinger (2) og (4) opvarmet,og dampene fra dem blandet i dampzonen (7), kondenseret på kølespiralen (8) og strømmer til bage som væske til skylle-afdeling (4), hvorfra overskudsvæske strømmer over væg (3) til sumpafdelingen (2). Denne vedvarende strøm af væske og damp opretholder en ren skyllevæske i afdeling (4) og sikrer, at snavs og forurenin-15 ger akkumuleres i afdeling (2), hvorfra det kan udtages eller fjernes på en hvilken som helst hensigtsmæssig måde, f.eks. ved periodisk at fjerne en del af eller hele den snavsede væskemængde. Væskemængderne eller dybderne opretholdes ved at tilsætte frisk opløsningsmiddelblanding efter behov, til erstatning af tab eller even- 20 tueile fjernede mængder.

De følgende eksempler illustrerer den foreliggende opfindelse.

25

Eksempel 1.

Materialet, der skal renses, består af plader med trykte kredsløb, og bestående af harpiksbundet karton, hvorpå en flussmiddelaflej-30 ring sidder fast. Flussmiddelbelægningen var blevet frembragt ved hjælp af et penselstrøg med flussmiddel på kartonnet efterfulgt af to minutters tørring ved 70°C, dyppelodning i 5 sekunder ved 250°C efterfulgt af en pause på 15 minutter. Flussmidlerne var aktiverede colofoniumharpiksbaserede loddemidler, der sælges under 35 varemærkerne Zeva C4, Fry’s R8, Fry’s S64, Multicore PC25, Alpha 711, Alpha 809 og Alpha 862.

151391 6

Fremgangsmåden til rensning var som tidligere beskrevet og omfattede neddypning af de forurenede genstande i sumpafdelingen af et rensekammer i en periode på 1 minut efterfulgt af neddypning i et efterfølgende skyllekar i 10 sekunder. Opløsningsmiddelblandingen i sumpen bestod af l,l,2-trichlor-l,2,2-trifluorethan, indeholdende 23-24,5 vægt$ isopropanol. Blandingen i skylletanken bestod af 94,6 vægt$ af nævnte trichlortrifluorethan og 5,4 vægt$ isopropa= nol. Begge væsker blev holdt ved kogepunktet. Damp over væskeoverfladerne blev kondenseret ved hjælp af kølespiraler, og kondensatet blev returneret til skylletanken. En azeotropisk blanding af nævnte trichlortrifluorethan og nævnte alkohol blev ledt til sumpen med en hastighed, som opretholdt væskestanden i sumpen.

Alle spor af flussmiddelrester blev fjernet ved hjælp af denne be-handling uden at beskadige pladerne.

Eksempel 2.

Materialet, som skal renses, og fremgangsmåderne til rensning var som beskrevet i eksempel 1 med undtagelse af,at: (i) Opløsningsmiddelblandingen i sumpen bestod af 1,1,2-trichlor- 1,2,2-trifluorethan indeholdende 24-25,5 vægt fo industrielt denatureret sprit (96 vægt$ ethylalkohol, 4 vægt$ methylalkohol).

25 * .

(ii) Blandingen i skylletanken bestod af 94,6 vægt % af nævnte tri= chlort rifluor ethan og 5,4 vægt fo industrielt denatureret sprit.

(iii) Den azeotrope blanding,ledt til sumpen, indeholdt 96,2 vægt$ af nævnte trichlortrifluorethan og 3,8 vægt$ industrielt denatureret sprit.

Alle spor af flussmiddelrester blev fjernet ved hjælp af denne behandling, uden at beskadige pladerne.

35

Eksempel 5.

Materialet, som skal renses og fremgangsmåderne til rensning, var som beskrevet i eksempel 1, bortset fra, at:

Claims

7 151391 (i) opløsningsmiddelblandingen i sumpen bestod af 1,1,2-trichlor- 1,2,2-trifluorethan indeholdende 22,5-23 vægt$ isopropanol. (ii) Der blev anvendt to skylletanke, den ene ved siden af sumpen, indeholdende 5,4 vægt$ isopropanol, og den anden adskilt fra sumpen, 5 indeholdende 4,7 1° isopropanol. Alle spor af flussmiddelrester blev fjernet ved hjælp af denne behandling, uden beskadigelse af pladerne. Patentkrav. 10

1. Fremgangsmåde til rensning af en forurenet genstand ved neddypning af genstanden i en kogende blanding af et halogeneret hydrocarbonopløsningsmiddel og et hjælpeopløsningsmid- 15 del, som kan danne en azeotrop med den halogenerede hydrocarbon, hvorhos blandingen indeholder hjælpeopløsningsmidlet i en koncentration, som er større end azeotropens, og hvorhos blandingen befinder sig i et renserum med derover anbragt damprum, og ved efterfølgende skylning af genstanden, kende-20 tegnet ved, at skylningen sker ved neddypning af genstanden i en anden kogende blanding af det halogenerede hydro-carbonopløsningsmiddel og hjælpeopløsningsmidlet, hvorhos hjælpeopløsningsmiddelkoncentrationen i den anden blanding er lavere end i den første blanding, men mindst lig med azeotro-25 pens hjælpeopløsningsmiddelkoncentration og maksimalt ligger 11 vægt% over azeotropens hjælpeopløsningsmiddelkoncentration i de to opløsninger, og hvorhos den anden kogende blanding befinder sig i et skyllerum ved siden af renserummet, over hvilket der strækker sig et fælles damprum, at den anden blanding 30 desuden strømmer fra skyllerummet til renserummet, og at dampen i det fælles damprum kondenseres, og kondensatet ledes til skyl lerummet.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, 35 at det halogenerede hydrocarbonopløsningsmiddel og hjælpeopløsningsmidlet i azeotropt forhold særskilt eller blandet i a-zeotropt forhold indføres kontinuerligt eller intermitterende i' rense- og/eller skyllerummet.