DE2008468C2

DE2008468C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Wasser von der Oberfläche eines nicht absorbierenden Gegenstandes

Info

Publication number: DE2008468C2
Application number: DE2008468A
Authority: DE
Inventors: Francis John Boonton N.J. Figiel
Original assignee: Allied Corp Morris Township NJ; Allied Corp
Current assignee: Allied Corp
Priority date: 1969-03-10
Filing date: 1970-02-24
Publication date: 1983-09-01
Also published as: GB1226720A; DE2008468A1; US3559297A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Entfernung von Wasser von der Oberfläche eines nicht absorbierenden Gegenstandes durch Eintauchen des Gegenstandes in ein erstes Lösungsmittelbad, das eine erhitzte Flüssigkeit mit größerer Dichte als Wasser enthält, Überlaufenlasen des von dem Gegenstand verdrängten und zur Oberfläche des ersten Lösungsmittelbades aufsteigenden Wassers zusammen mit Lösungsmittel in eine Wasserabtrennzone und Trennung des Gemisches von Wasser und Lösungsmittel darin in zwei Phasen, kontinuierliches Abziehen von in der Wasserabtrennzone sich ansammelndem Wasser aus dem System, Entfernung des Gegenstandes aus dem ersten Lösungsmittelbad, Behandlung des Gegenstandes mit Lösungsmittel eines zweiten, in siedendem Zustand gehaltenen Lösungsmittelbades und anschließende Entfernung des Gegenstandes aus dem System.

Ein solches Verfahren ist aus der US-PS 33 86 181 bekannt. Gemäß dieser wird jedoch das Lösungsmittel

so in dem ersten Lösungsmittelbad in turbulentem Zustand und auf Siedetemperatur gehalten, und der Gegenstand wird durch Eintauchen in das zweite Lösungsmittelbao nachbehandelt. Ersteres führt dazu, daß sich relativ viel Wasser in dem Lösungsmittel des ersten Lösungsmittelbades löst, was die Trennung von Wasser und Lösungsmittel in der anschließenden Wasserabtrennzone erschwert und unvollständig macht. Die Nachbehandlung durch Eintauchen verhindert andererseits ein extremes Trocknen des Gegenstandes und kann zu Wasserflekken führen, da die Nachtrocknung mit Hilfe eines mit Wasser gesättigten Lösungsmittels erfolgt.

Aus der GB-PS 10 26 003 sind Lösungsmittelgemische bekannt, die im vorliegenden Verfahren verwendet werden können.

In der Technik besteht ein Bedarf für ein Verfahren und eine Vorrichtung zur schnellen und wirksamen Trocknung einer Vielzahl nicht absorbierender Gegenstände. Beispielsweise müssen Siliciumplatten, Kupfer-

und Glasteile, die in elektrischen Miniaturschaltungen benutzt werden, schnell und sorgfältig getrocknet werden, um die Bildung von Trockenflecken auf ihren Oberflächen zu verhindern. Solche Flecken enthalten nämlich wasserlösliche Verunreinigungen, die die elektrisehen Eigenschaften dieser Gegenstände nachteilig beeinflussen würden. Gegenstände, die hitzeempfindlich sind, verursachen zusätzliche Probleme, da Temperaturen, die während der Trocknung angewendet werden, die Gegenstände nicht nachteilig beeinflussen dürfen.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aofgabe bestand nun darin, mit möglichst einfachen Mitteln eine schnellere und bessere Trocknung Wasser nicht absorbierender Gegenstände zu bekommen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren mit den eingangs genannten Merkmalen gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Gegenstand in dem ersten Lösungsmittelbad in ein unterhalb seines Siedepunktes in einem ruhigen Zustand gehaltenes Lösungsmittel, in dem Wasser in einer Menge von 0,1 bis 5 Gew.-o/o löslich ist, eintaucht, kontinuierlich Lösungsmittel, das sich in der Wasserabtrennzone ansammeit, in das zweite wasserfreie, siedende Lösungsmittelbad überführt, den aus dem ersten Losungsmittelbad entfernten Gegenstand den in dem zweiten Lösungsmittelbad kontinuierlich entwickelten, wasserfreien Lösungsmitteldämpfen aussetzt, diese kondensiert und das kondensierte Lösungsmittel zu dem ersten Lösungsmittelbad mit solcher Geschwindigkeit zurückführt, daß es das aus dem ersten Lösungsmittelbad verdrängte Lösungsmittel ersetzt

Die erfindungsgemäß zur Durchführung dieses Verfahrens zweckmäßig verwendete Vorrichtung mit einem Entwässerungsbecken, einem Wasserabtrennbekken, das eine kleinere Oberfläche als das Entwässerungsbecken besitzt, an einen Überlauf des Entwässerungsbeckens angrenzt und eine Einrichtung zur Entfernung von Wasser aus seinem oberen Bereich aufweist, einem Siedebecken mit Heizeinrichtungen, das eine größere Oberfläche als das Wasserabtrennbecken besitzt, und Einrichtungen zur Kondensation in dem Siedebekken gebildeter Dämpfe ist dadurch gekennzeichnet, daß das Entwässerungsbecken und das Wasserabtrennbekken mit Kühleinrichtungen ausgestattet sind und daß Einrichtungen zur Überführung von Flüssigkeit aus dem oberen Bereich des Wasserabtrennbeckens zu dem Siedebecken und Einrichtungen zur Rückführung des Kondensates zu dem Entwässerungsbecken vorgesehen sind.

Der Werkstoff des zu trocknenden Gegenstandes sollte natürlich inert gegenüber dem verwendeten Lösungsmittel sein. Beispiele von Werkstoffen sind metallische Materialien, wie Eisen, Kupfer, Nickel, Chrom, rostfreier Stahl, Aluminium und Legierungen dieser Metalle. Beispiele geeigneter nicht metallischer Materialien sind Glas und Kunststoffe, wie Polytetrafluoräthylen, Polychlortrifluoräthylen, Polyäthylen und Polyamid. Die Gegenstände können mit Maschinen geformt sein, wie Siliciumplatten oder mit Kupfer bedruckte Tafeln. Die Form der Gegenstände ist für das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung nicht kritisch, und diese sind zur Entfernung selbst kleiner Wasserspuren aus kleinen Rissen und Brüchen sowie von großen Oberflächen geeignet.

Das zu verwendende Lösungsmittel, das schwerer als Wasser ist, soll in dem Wasser in einer Menge von 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 5 Gew.-%, löslich sein. Jedes Lösungsmittel, das diese Eigenschaften besitzt, ist bei dem Verfahren brauchbar. Eine Löslichkeit von mindestens 0,1 Gew.-% Wasser in dem Lösungsmittel ist erforderlich, damit das LösungsmiUel in den Wassertllm eindring und das Wasser leicht verdrängt Wenn Wasser mehr als zu 5 Gew.-% im Lösungsmittel löslich ist, ist eine ausreichend wirksame Abtrennung des Wassers vom Lösungsmittel in der Wasserabtrennzone nicht möglich. Das ideale Lösungsmittel für das neue Verfahren ist ein solches, das alle folgenden Eigenschaften besitzt Es behält seine ursprüngliche Zusammensetzung, vermindert zeitweilig die freie Energie auf der gesamten Oberfläche, um Wasserfilme aufzubrechen und das Substrat zu benetzen, es wäscht Wasser wirksam von den benetzten Stellen, ist im wesentlichen unmischbar mit Wasser und verdampft, ohne Recken zu hinterlassen. Eine Reihe solcher einzelnen Substanzen sind folgende: l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan und Tetrachlordifluoräthan. Letzteres kann allein als sym- oder nichtsym-Isomeres verwendet werden. Es ist jedoch im Handel nur als Gemisch dieser beiden Isomeren erhältlich und kann au;h als solches verwendet werden.

Eine bevorzugte Klasse von Lösungsmitteln ist die von Gemischen wenigstens einer mit Wasser unmischbaren halogenierten Kohlenwasserstoffkomponente, die zwischen 20 und 100⁰C siedet und eine größere Dichte als 13 g/cm³ bei 20⁰C besitzt, und wenigstens einer mit der halogenierten Kohlenwasserstoffkomponente und mit Wasser mischbaren, nicht halogenierten organischen Flüssigkeit, die zwischen 20 und 150⁰C siedet und eine geringere Dichte a's 1,0 g/cm³ bei 20⁰C besitzt Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Anwesenheit von Wasser als ein Azeotrop mit ein oder mehreren der Mischungskomponenten das Verfahren nicht nachteilig beeinflußt

Eine besonders wirksame Lösungsmittelklasse besteht aus Lösungsmitteln aus zwei Komponenten der oben beschriebenen Art, in denen die mit Wasser unmischbare Komponente etwa 80 bis 99,5 Gew.-% des Gemisches ausmacht Die bevorzugte mit Wasser unmischbare Komponente ist !,l^-Trichlor-l^-trifluor* äthan oder Tetrachlordifluoräthan. Die bevorzugte mit Wasser mischbare Komponente ist eine der Verbindungen Methanol, Äthanol, n-Propanol, Isopropanol, Acetonitril, Aceton, Nitromethan oder Dioxan.

Das bevorzugte Lösungsmittel ist ein Gemisch von l.l^-Trichlor-l^-trifluoräthan und 'sopropanol. Die Gewichtsprozente von 1,1^-Trichlor-Ui-trifluoräthan sollten im Bereich von etwa 85 bis 98 Gew.-% liegen, wobei 90 bis 98 Gew.-% bevorzugt und etwa 97 Gew.-% am meisten bevorzugt sind, da ein solches Gemisch mit 97 Gew.-% und 3 Gew.-% Isopropanol ein konstant siedendes Azeotrop ist, das seine Zusammensetzung während der Verwendung behält Wenn nicht azeotrope Gemische von l.li-Trichlor-l^-trifluoräth^n und Isopropanol verwendet werden, werden die Gemische beim Sieden in dem Siedebecken fraktioniert. In diesem Fall sammelt sich ein Überschuß an Isopropanol in dem Siedebecken an, und daher ist gegebenenfalls eine Einstellung der Zusammensetzung erforderlieh.

Bei der Vorrichtung nach der Erfindung sind zweckmäßig alle Teile mit Ausnahme derjenigen zur Rückführung des Kondensates innerhalb eines einzigen Behandlungskessels angeordnet. Das Wasserabtrennbecken ist günstigerweise neben dem Entwässerungsbecken angeordnet, so daß der Überlauf des Entwässerungsbeckens direkt in das Wasserabtrennbecken fällt.

Hierzu können das Entwässerunesbecken und Has

Wasserabtrennbecken zweckmäßig rechteckige Form und eine gemeinsame Wand, über die der Überlauf des Entwässerungsbeckens geht, haben. Nach einer anderen zweckmäßigen Ausführungsform kann das Wasserabtrennbecken U-förmig sein und an drei Seiten das Ent- s Wässerungsbecken einschließen, so daß der Überlauf aus letzterem über drei Wände in das Wasserabtrennbecken gelangt.

Aus dem Wasserabtrennbecken wird das Wasser zweckmäßig durch eine Überlaufleitung entfernt und das Lösungsmittel direkt über eine Abflußleitung in das Siedebecken überführt.

Zwischen dem Wasserabtrennbecken und dem Siedebecken ist günstigerweise zur Verhinderung eines Wärmeaustausches eine Wärmeisolierung vorgesehen. is

Die Einrichtungen zur Rückführung des Kondensates enthalten zweckmäßig eine Trocknungseinrichtung und einen Vorratsbehälter.

In der Zeichnung zeigt

Fig.! einen senkrechten Schnitt durch eine Ausföhrungsform der Vorrichtung nach der Erfindung,

F i g. 2 eine Draufsicht auf die Vorrichtung gemäß F i g. 1 entlang der Schnittebene 2-2 in F i g. 1 mit Ausnahme des Trockners, des Speicherbehälters, der Pumpe und der Verbindungsleitungen,

F i g. 3 eine perspektivische Darstellung, teilweise geschnitten, einer anderen Ausführungsform nach der Erfindung, wobei der Kondensationsabschnitt weggeschnitten ist, und

Fig.4 eine Draufsicht auf die Vorrichtung gemäß Fig. 3.

Obwohl nicht alle Bestandteile der Vorrichtung in einem einzigen Behälter angeordnet sein müssen, sind bei der bevorzugten Ausführungsform gemäß den F i g. 1 und 2 alle Teile in einem oben offenen Behändlungskessel 1 angeordnet Ein rechteckiges Entwässerungsbecken 2, das mit Hilfe des Wassermantels 3 gekühlt wird, ist neben einem rechteckigen Wasserabtrennbecken 4 derart angeordnet, daß die in dem Entwässerungsbecken enthaltene Flüssigkeit über die Wand 5 in das Wasserabtrennbecken 4 überlaufen kann. Das Wasserabtrennbecken besitzt eine kleinere Oberfläche als das Entwässerungsbecken. Das Wasserabtrennbecken 4 ist mit einer Überlaufleitung 6 ausgestattet, die vom oberen Abschnitt des Wasserabtrennbek- « kens ausgeht und sich nach außen durch die Wand des Behandlungskessels 1 und des Kühlmantels 3 erstreckt und die kontinuierliche Entfernung von Wasser gestattet, welches in dem Wasserabtrennbecken 4 zu der Oberfläche des Gemisches von Lösungsmittel und Was- so ser aufsteigt Der Wassermantel 3 erstreckt sich um das Wasserabtrennbecken 4 herum. Eine Abflußleitung 7 im unteren Abschnitt des Wasserabtrennbeckens 4 erstreckt sich durch dessen Wand 8 und verläuft parallel zu dieser, bevor es umkehrt und sich in das Siedebecken 9 entleert Sie gestattet die kontinuierliche Überführung von Lösungsmitteln vom Boden des Wasserabtrennbekkens 4 zu dem Siedebecken 9. Dieses besitzt eine größere Oberfläche als das Wasserabtrennbecken 4. Die Höhe der Abflußleitung 7 bestimmt den Lösungsmittelspie- gel in dem Wasserabtrennbecken 4. Die Überlaufleitung 6 ist an das Wasserabtrennbecken an einem Punkt etwas unterhalb der Höhe der Abflußleitung 7 angesetzt Eine Heizeinrichtung 10 ist am Boden des Siedebeckens 9 vorgesehen, um das in dem Siedebecken 9 enthaltene Lösungsmittel zum Sieden zu bringen. Isolationsmaterial 11, wie Polyurethan oder Glasfasern, ist zwischen dem Wasserabtrennbecken 4 und dem Siedebecken 9 vorgesehen, um einen Wärmeaustausch zwischen diesen zu verhindern.

Es ist wesentlich, daß die Oberfläche des Wasserabtrennbeckens 4 kleiner als die Oberfläche sowohl des Entwässerungsbeckens 2 wie auch des Siedebeckens 9 ist. Vorzugsweise sollte das Verhältnis der Fläche der öffnung des Wasserabtrennbeckens zu der Fläche der Öffnung des Entwässerungsbeckens oder zu der Fläche der öffnung des Siedebeckens zwischen etwa 1 :5 und 1 :100 und vorzugsweise zwischen etwa 1:10 und 1 :20 liegen.

Der obere Abschnitt des Behandlungskessels 1 ist mit einem Kühlmantel 12 versehen, um in dem Siedebecken 9 entwickelte Lösungsmitteldämpfe zu kondensieren. Ein Trog 13 ist um den Umfang des Behandlungskessels herum unterhalb des Kühlmantels 12 vorgesehen, um an den Wänden des Behandlungskessels herunterlaufendes Kondensat aufzufangen. Die Leitung 14 mit dem Ventil 15 führt gegebenenfalls das Lösungsmittelkondensat durch einen Trockner 16. und von dort wird das Lösungsmittelkondensat zu einem Vorratsbehälter 17 über Leitung 18 mit einem Ventil 19 geleitet. Die Pumpe 20 befördert das Lösungsmittel dann durch die Leitung 21 in das Entwässerungsbecken 2. Wie in F i g. 1 gezeigt ist, endet die Leitung 21 vorzugsweise am oberen Ende des Entwässerungsbeckens 2, so daß die Lösungsmittelbeschickung durch Leitung 21 dazu beiträgt, die Wasserschicht, die zu der Oberfläche des Lösungsmittels in dem Entwäsrirungsbecken 2 aufsteigt, über die Wand 5 in das Wasserabtrennbecken 4 zu schieben. Die Leitung 21 kann in einem durchlochten Abschnitt (der in der Zeichnung nicht gezeigt ist) enden, welcher sich in den Behandlungskessel 1 erstreckt, um die Wasserschicht wirksamer mit dem zurückgeführten Lösungsmittelstrom in Berührung zu bringen.

Die F i g. 3 und 4 zeigen eine andere Ausführungsform nach der Erfindung, bei der das Wasserabtrennbecken im wesentlichen U-förmig ausgebildet ist und das Entwässerungsbecken rechteckige Form besitzt und von dem U-förmigen Wasserabtrennbecken an drei Seiten umgeben ist, so daß ein Überlaufen von Flüssigkeit aus dem Entwässerungsbecken in das Wasserabtrennbecken über drei Wände des Entwässerungsbeckens stattfinden kann. Die in den F i g. 3 und 4 gezeigten Teile, die in den F i g. 1 und 2 entsprechende Äquivalente besitzen, sind mit den gleichen Bezugszeichen, jedoch unter Hinzufügung des Buchstabens a versehen.

Beim Betrieb der Vorrichtung gemäß den F i g. 1 und 2 wird ein geeignetes Lösungsmittel eingespeist, um das Siedebecken 9 teilweise und das Entwässerungsbecken 2 vollständig zu füllen. Die in das Siedebecken 9 eingespeiste Lösungsmittelmenge ist nicht kritisch, sc'ange genügend Lösungsmittel darin in der flüssigen Phase gehalten wird, um eine Quelle für kontinuierliche Lösungsmitteldampfentwicklung beim Sieden zu haben. Das Lösungsmittelbad in dem Siedebecken 9 wird mit Hilfe der Heizeinrichtung 10 zum Sieden erhitzt. Lösungsmitteldämpfe werden entwickelt und durchdringen beim Aufsteigen den Dampfraum 22. Kühlwasser zirkuliert durch die Kühlmäntel 3 und 12. Die Temperatur des Kühlwassers in dem Kühlmantel 3 wird etwa auf Umgebungstemperatur gehalten. Diese Maßnahme stellt die Temperatur der Flüssigkeit in dem Entwässerungsbecken 2 und in dem Wasserabtrennbecken 4 auf wenigstens 10⁰C oberhalb des Taupunktes der Umgebung ein. Unter solchen Bedingungen wird die Neigung von Luftfeuchtigkeit, in der Flüssigkeit absorbiert zu werden, auf ein Minimum herabgesetzt Die Tempe-

ratur des Kühlwassers in dem Kühlmantel 12 wird so eingestellt, daß er eine gut kondensierende Oberfläche im oberen Bereich der Innenwände des Behandlungskessels schafft.

Der zu behandelnde Gegenstand wird in das Lösungsmittelbad des Entwässerungsbeckens 2 eingetaucht. Das Lösungsmittel verdrängt das Wasser von dem Gegenstand, und das verdrängte Wasser steigt zu de: Oberfläche des schwereren, mit Wasser unmischbaren Lösungsmittels auf und schwimmt dort zunächst als kleine Tröpfchen und später als eine dünne zusammenhängende Schicht, wenn größere WasJermengen verdrängt wurden. Das Volumen des in das Entwässerungsbecken 2 eingetauchten Gegenstandes sowie das Volumen des verdrängten Wassers verursachen, daß Flüssig- keit aus dem Entwässerungsbecken 2 über die Wand 5 in das Wasserabtrennbecken 4 überläuft Diese Flüssigkeit besteht im wesentlichen aus der Wasserschicht, die auf der Oberfläche der schwereren Lösungsmittelsrhirh» in dem Entwässerungsbecken 2 gebildet würde, zusammen mit etwas verdrängtem Lösungsmittel. Das Lösungsmittel und Wasser, die sich in dem Wasserabtrennbecken 4 sammeln, trennen sich in zwei Schichten, wobei die schwerere Lösungsmittelschicht auf dem Boden liegt. Die obere Wasserschicht wird durch die Über- laufleitung 6 kontinuierlich abgezogen. Die untere Lösungsmittelschicht wird durch die Abflußleitung 7 abgezogen und läuft in das Siedebecken 9. Das Lösungsmittel in dem Siedebecken 9 ist im wesentlichen wasserfrei. Die wasserfreien Lösungsmitteldämpfe, die in dem Siedebecken 9 gebildet werden, steigen in den Dampfraum 22 <uf und kondensieren im oberen Bereich der Innenwände des Behandlungskessels an dem Kühlmantel 12. Die kondensierten Lösungsmitteldämpfe 23 laufen an den Wänden des Behandlungskessels abwärts in den Trog 13, von wo sie gegebenenfalls zu dem Entwässerungsbecken 2 über die Rückführanlage 14,15,16,17, 18,19, 20 und 21, die oben diskutiert wurde, zurückgeführt werden. Die Rückführgeschwindigkeit für das Lösungsmittel zurück in das Entwässerungsbecken 2 wird so eingestellt, daß der Lösungsmittelspiegel in dem Entwässerungsbecken 2 am oberen Ende des Beckens aufrechterhalten wird. Somit geht im wesentlichen kein Lösungsmittel aus dem System verloren mit Ausnahme eines nebensächlichen Dampfverlustes. Wenn erforderlieh, kann ein Lösungsmittelersatz über die Leitung 21 zugesetzt werden.

Die Zeitdauer des Eintauchens des Gegenstandes in das Flüssigkeitsbad des Entwässerungsbeckens 2 ist nicht kritisch. Im allgemeinen reichen 10 bis 30 Sekunden Eintauchzeit aus. Vorzugsweise liegt die Eintauchzeit zwischen 20 und 30 Sekunden. In dem ersten Lösungsmittelbad kann eine leichte Wirbelbewegung erzeugt werden, um die Wasserverdrängung zu unterstützen. Es ist jedoch nicht erwünscht, dieses Bad stark zu bewegen, da dies die Löslichkeit des Wassers in dem Lösungsmittel erhöhen und die anschließende Wasserabtrennung komplizieren würde. Somit wird das Lösungsmittelbad in dem Entwässerungsbecken in einem im wesentlichen ruhigen Zustand gehaltea

Wenn der Gegenstand aus dem Lösungsmittelbad in dem Entwässerungsbecken herausgezogen ist, wird er in dem Dampfraum 22 aufgehängt und den durch das siedende Lösungsmittel bad in dem Siedebecken 9 entwickelten Lösungsmitteldämpfen ausgesetzt, um sehr es kleine Feuchtigkeitsspuren wegzuspülen, die auf dem Gegenstand noch vorhanden sein können. Im allgemeinen sind für diesen Zweck 5 bis 30 Sekunden erforder lich, jedoch ist eine Verweilzeit im Dampf von 5 bis 20 Sekunden bevorzugt.

Beispiel 1

Dieses Beispiel erläutert die Wirksamkeit der Verwendung eines Azeotrops aus etwa 97 Gew.-% 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan und etwa 3 Gew.-% Isopropanol als Lösungsmittel für das Trocknen von mit Wasser verunreinigten Gegenständen.

Die verwendete Vorrichtung ist die gleiche, die in F i g. 1 gezeigt ist. Die Kapazität des Entwässerungsbekkens 2 beträgt 3,81. Das Verhältnis der Oberfläche des Wasserabtrennbeckens 4 zu der Oberfläche des Entwässerungsbeckens 2 und des Siedebeckens 9 beträgt 1 :10:10. Etwa 2,5 1 Lösungsmittel werden in das Siedebecken 9 eingespeist, und das Entwässerungsbecken von 3,8 I wird vollständig mit Lösungsmittel gefüllt. Kühlwasser von etwa 25¹C wird durch die Kühlmäntel 3 und 12 zirkuliert. Das Lösungsmittel in dem Siedebekken 9 wird zum Sieden gebracht.

Ein Bündel von vier Stahlträgern, von denen jeder etwa 2,5 cm Durchmesser und 1 cm Dicke besitzt und die mit Wasser verunreinigt sind, wird in das erste Lösungsmittelbad eingetaucht, das in dem Entwässerungsbecken 2 enthalten ist, und nach etwa 30 Sekunden herausgenommen. Das Trägerbündel wird dann den Lösungsmitteldämpfen in dem Dampfraum 22 während etwa 20 Sekunden ausgesetzt Nach etwa 5 bis 10 Sekunden in Luft wird das Trägerbündel in einen Kolben getaucht, der 100 ml wasserfreies Isopropanol enthält. Das Trägerbündel wird sorgfältig in dem Isopropanol gewaschen und aus dem Kolben entfernt Die Wassermenge, die auf dem feuchten Trägerbündel enthalten ist, wird durch Gewichtsvergleich des Trägerbündels vor und nach der Entwässerungsbehandlung bestimmt. Die Wassermenge, die in dem der Vorrichtung zugeführten Lösungsmittel und in dem Isopropanol vor und nach dem Waschen gelöst ist, wird mit der Apparatur und dem Reagenz von Kari Fischer (ASTM D 1744-64) btstimmt Das oben beschriebene Trocknungsverfahren wurde lOmal wiederholt Die Ergebnisse der Wasseranalyse sind in der folgenden Tabelle I gezeigt.

Tabelle I Probe

Wassermenge

In das Trocknungssystem eingespeistes Lösungsmittel

100 ml Isopropanol vor der Trocknungsfolge feuchtes Trägerbündel 100 ml Isopropanol nach der ersten Trocknungsfolge 100 ml Isopropanol am Ende der 10 Trocknungsfolgen

200 ppm 0,019 g

0,41g 0,019 g

0,020 g

Die obigen Werte zeigen, daß das Trägerbündel nach der ersten Behandlung gemäß dem Verfahren der Erfindung gründlich getrocknet ist und daß das Vorliegen von 200 ppm Wasser in dein Lösungsmittel, das in das System eingeführt wurde, das Trocknungsverfahren nicht nachteilig beeinflußt

Beispiel 2

Etwa 500 g Wasser werden tropfenweise aus einem Trichter direkt in das Entwässerungsbecken der gleichen Vorrichtung wie in Beispiel 1 gegeben. Wasser wird kontinuierlich aus dem System durch die Überlaufleitung 6 entfernt, bis das System sich selbst stabilisiert, d. h. bis kein Wasser mehr aus der Überlaufleitung 6 ausläuft. Ein zusätzlicher Anteil von 200 g Wasser wird tropfenweise zugesetzt, und das System wird stabilisiert. An diesem Punkt wird das Verfahren des Beispiels 1 wiederholt, um die Fähigkeit des Systems, feuchte Trägerbündel zu trocknen, zu bestimmen. Die 100 ml Isopropanolwaschflüssigkeit enthalten nach dem Trocknen 0,020 g Wasser, wodurch demonstriert wird, daß das System noch in der Lage ist, mit sehr hoher Toleranz Wasser von Gegenständen zu entfernen. Ein weiterer Anteil von 50 g Wasser wird dem Entwässerungsbecken zugesetzt, und das System wird erneut stabilisiert. Der Wassergehalt ücs Lösungsmittels in dem nntwässerungsbek-

ken und dem Siedebecken wird nach Karl Fischer jeweils nach der Zugabe von 500,200 und 50 g Wasser und Stabilisierung des Systems analysiert. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II aufgeführt.

Tabelle II

Menge zugesetzten Wassers

Gew.-% Wasser in
dem Siedebecken

Gew.-% Wasser in
dem Entwässerungsbecken

500 g	0,24	0,20
200 g	0,20	0,10
50 g	0,10	0,04

Die oberen Werte zeigen, daß das System in der Lage ist, kontinuierlich sehr große Mengen Wasser zu entfernen, ohne daß die Fähigkeit, feuchte Gegenstände zu trocknen, beeinträchtigt wird.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Entfernung von Wasser von der Oberfläche eines nicht absorbierenden Gegenstandes durch Eintauchen des Gegenstandes in ein erstes Lösungsmittelbad, das eine erhitzte Flüssigkeit mit größerer Dichte als Wasser enthält, Oberlaufenlassen des von dem Gegenstand verdrängten und zur Oberfläche des ersten Lösungsmittelbades aufsteigenden Wassers zusammen mit Lösungsmittel in eine Wasserabtrennzone und Trennung des Gemisches von Wasser und Lösungsmittel darin in zwei Phasen, kontinuierliches Abziehen von in der Wasserabtrennzone sich ansammelndem Wasser aus dem System, Entfernung des Gegenstandes aus dem ersten Lösungsmittelbad, Behandlung des Gegenstandes mit Lösungsmittel eines zweiten, in siedendem Zustand gehaltenen Lösungsmittelbades und anschließende Entfernung des Gegenstandes aus demSysi£m,dadurch gekennzeichnet, daß man den Gegenstand in dem ersten Lösungsmittelbad in ein unterhalb seines Siedepunktes in einem ruhigen Zustand gehaltenes Lösungsmittel, in dem Wasser in einer Menge von 0,1 bis 5 Gew.-% löslich ist, eintaucht, kontinuierlich Lösungsmittel, das sich in der Wasserabtrennzone ansammelt, in das zweite wasserfreie, siedende Lösungsmittelbad überführt, den aus dem ersten Lösungsmittelbad entfernten Gegenstand den in dem zweiten Lösungsmittelbad kontinuierlich entwickelten, wasserfreien Lösungsmitteldämpfen aussetzt, diese kondensiert und das kondensierte Lösungsmittel zu dem ersten Lösungsmittelbad mit solcher Geschwindigkeit zurückführt, daß es das aus dem ersten Lösungsmittelbad verdrängte Lösungsmittel ersetzt

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel ein Gemisch verwendet, das wenigstens eine mit Wasser unmischbare halogenierte Kohlenwasserstoffkomponente, die zwischen 20 und 100⁰C siedet und eine größere Dichte als 13 g/cm³ bei 20⁰C besitzt, und wenigstens eine nicht halogenierte organische Flüssigkeit, die mit der halogenieren Kohlenwasserstoffkomponente und mit Wasser mischbar ist und zwischen 20 und 150⁰C siedet und eine geringere Dichte als 1,0 g/cm³ bei 20⁰C besitzt, enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel ein Gemisch verwendet, bei dem die mit Wasser unmischbare Komponente 1,l,2-Trichlor-l,2.2-trifIuoräthan oder Tetrachlordifluoräthan und die mit Wasser mischbare Komponente Methanol, Äthanol, n-Propanol, Isopropanol, Acetonitril, Aceton, Nitromethan oder Dioxan ist

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Lösungsmittelgemisch verwendet, in dem 90 bis 98 Gew.-% 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthansind.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4 mit einem Entwässerungsbekken, einem Wasserabtrennbecken, das eine kleinere Oberfläche als das Entwässerungsbecken besitzt, an einen Überlauf des Entwässerungsbeckens angrenzt und eine Einrichtung zur Entfernung von Wasser aus seinem oberen Bereich aufweist, einem Siedebecken mit Heizeinrichtungen, das eine größere Oberfläche als das Wasserabtrennbecken besitzt, und Einrich-

tungen zur Kondensation in dem Siedebecken gebildeter Dämpfe, dadurch gekennzeichnet, daß das Entwässerungsbecken und das Wasserabtrennbekken mit Kühleinrichtungen ausgestattet sind und daß Einrichtungen zur Überführung von Flüssigkeit aus dem oberen Bereich des Wasserabtrennbeckens zu dem Siedebecken und Einrichtungen zur Rückführung des Kondensates zu dem Entwässerungsbekken vorgesehen sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß Wärmeisoliereinrichtungen zwischen dem Wasserabtrennbecken und dem Siedebecken vorgesehen sind.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Rückführung des Kondensats zu dem Entwässerungsbecken eine Trocknungseinrichtung und einen Vorratsbehälter enthält

8. Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasserabtrennbecken U-förmig ausgebildet ist und das Entwässerungsbecken rechteckige Form besitzt und innerhalb des U des Wasserabtrennbeckens angeordnet ist, so daß der Flüssigkeitsüberlauf von dem Entwässerungsbecken zu dem Wasserabtrennbecken über drei Wände des Entwässerungsbeckens stattfindet