DE2727057A1 - Verfahren und vorrichtung zum waschen eines durch einen fluessigen stoff impraegnierten produkts - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum waschen eines durch einen fluessigen stoff impraegnierten produkts

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Michel Nouaillant
Francois Pollozec
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Societe Nationale des Poudres et Explosifs
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description

Verfahren und Vorrichtung zum Waschen eines durch einen flüssigen Stoff imprägnierten Produkts
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Waschen eines durch einen zu entfernenden Stoff imprägnierten Produkts. Dieses Verfahren kann besonders für das Waschen von Nitrozellulose eingesetzt werden, die durch Reaktion eines nitrierenden Schwefelsalpetersäuregemisches mit der Zellulose erhalten ist.
Die Nitrierung der Zellulose erfordert den Einsatz großer Mengen eines Schwelsalpetersäuregemisches, wobei das Nitrierungsverhältnis, das das Verhältnis des Zellulosegewichts zum Gewicht des nitrierenden Bades ist, von etwa 1/35 bis 1/50 je nach der Art der hergestellten Nitrozellulose variiert. Da die Größenordnung des Nitrierungsausbringens (Gewicht der
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Nitrozellulose/Anfangsgewicht der Zellulose) 1,6 ist, bleibt die Nitrozellulose nach der Reaktion in erheblichen Mengen von Altsäuren eingetaucht. Diese Altsäuren können rückkonzentriert werden, und man kann daraus den größten Teil durch Schleudern in kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Zentrifugen gewinnen. Es ist jedoch nicht möglich, daraus die Gesamtheit zu gewinnen und es bleibt nach dem Abschleudern eine gewisse Säuremenge übrig, die das Produkt imprägniert, wobei der Säuremitreißgrad (TEA),der den Gewichtprozentsatz an durch die Nitrozellulose mitgerissenen Säuren im Verhältnis zur Nitrozellulose bedeutet, je nach dem Stickstoffgrad von 150 bis 70 % schwankt. Es ist dann erforderlich, die Nitrozellulose von dieser Säure durch aufeinanderfolgende Waschvorgänge zu befreien.
Wenn man die Nitrozellulose mit einer sauren Lösung einer gegebenen Konzentration wäscht, neigt die Säure dazu, an der Nitrozellulosefaser zu haften, und die Verringerung der Säurekonzentration der die Nitrozellulose imprägnierenden Lösung ist eine wachsende Punktion des Verhältnisses "Durchsatz der Waschflüssigkeit/Durchsatz an zu waschendem Produkt" einerseits vom Konzentrationsunterschied zwischen der Imprägnierlösung und der Waschflüssigkeit andererseits.
Um die Nitrozellulose zu waschen, ist es bekannt, sie mit großen Wassermengen zu schwemmen, um den Fortschrittsgrad der Nitrierung zu blockieren, die in gewissem Ausmaß reversibel ist, und das Produkt anschließend einer oder mehreren Waschungen zu unterwerfen. Dabei ist der Konzentrationsunterschied zwischen der Imprägnierlösung und der Waschflüssigkeit maximal und feststehend, und nur der Parameter "Waschdurchsatz/Produktdurchsatz" kann variieren. Es ist dann erforderlich, große Mengen Wasser zu verwenden, um die
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Säure zu extrahieren, und daraus ergibt sich eine erhebliche Verdünnung der Säure. Es ist daher ausgeschlossen, sie aus dem Wasser wiederzugewinnen, was zu mit der Umweltverschmutzung zusammenhängenden Schwierigkeiten führt.
Bekannt ist auch das Verfahren zum Waschen im Gegenstrom, das die Gewinnung viel stärker konzentrierter Säuren bei gleichwertiger Waschqualität ermöglicht. Es besteht darin, den eingesetzten Wasserdurchsatz zu verringern, indem man mehrere Waschungen durchführt, wobei das saure Wasser, das zum η-ten Waschen gedient hat, die Waschflüssigkeit für den (n-l)-ten Waschvorgang wird. Durch dieses Verfahren ist es möglich, auf den Parameter "Gesamtwaschdurchsatz/Nitrozellulosedurchsatz" einzuwirken und dabei den Wasserdurchsatz dank der Einführung eines neuen Parameters festzuhalten, der die Zahl der Waschvorgänge ist. jedoch ist die Zahl der Waschungen kein unabhängiger Parameter, und jede Erhöhung dieser Zahl verringert für jeden Waschvorgang den Konzentrationsunterschied zwischen der Waschflüssigkeit und der Imprägnierlösung, jeder zusätzliche Waschvorgang vermindert die Wirksamkeit der anderen Waschvorgänge, und man hat festgestellt, daß ab 6 Waschungen ein zusätzlicher Waschvorgang das Ausbringen nicht mehr verbessert.
Es wurde nun ein neues Waschverfahren gefunden, das nicht mehr die Nachteile der bekannten Verfahren aufweist, indem es ermöglicht, das Verhältnis des gesamten Waschdurchsatzes zum Produktdurchsatz unabhängig von der Zahl der Waschvorgänge und vom WaschflUssigkeitsdurchsatz am Einlaß der Waschvorrichtung zu machen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen oder dlskontinuier-
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lichen Waschen eines durch einen zu entfernenden flüssigen Stoff imprägnierten Produkts zu entwickeln, womit gleichzeitig eine gute Reinigung des Produkts erzielt wird und die aus dem Produkt entfernten Flüssigkeiten in relativ hoher Konzentration gewonnen werden können.
Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe verfahrensmäßig gelöst wird, ist ein Verfahren zum kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Waschen eines durch einen zu entfernenden flüssigen Stoff imprägnierten Produkts, mit dem Kennzeichen, daß man das Produkt einer Reihe von aufeinanderfolgenden Waschvorgängen in einer Waschzone unterwirft, wobei im Lauf einer und derselben Reihe die aufeinanderfolgenden Waschvorgänge mit Waschflüssigkeiten ablaufen, deren Gehalt an dem zu entfernenden Stoff vom ersten Waschvorgang zum letzten abfällt, man während jeder Reihe eine geringe Menge von an dem zu entfernenden Stoff reicher Flüssigkeit von der beim ersten Waschvorgang verwendeten Waschflüssigkeit abzieht und eine äquivalente Flüssigkeitsmenge ohne Gehalt an dem zu entfernenden Stoff in die beim letzten Waschvorgang verwendete Waschflüssigkeit einführt und man während jedes Waschvorganges einer und derselben Reihe eine große Menge Waschflüssigkeit verwendet, wovon der größte Teil zum Durchführen des Waschvorgangs gleichen Ranges bei der folgenden Waschvorgangsreihe erfaßt wird und wovon, mit Ausnahme des ersten und des letzten Waschvorganges, ein geringer Teil in die dem Waschvorgang des unmittelbar niedrigeren Ranges entsprechende Waschflüssigkeit überführt wird, um den Genalt dieser Flüssigkeit an dem zu entfernenden Storf für die folgende Reihe konstant zu halten.
Wenn das Verfahren gemäß der Erfindung kontinuierlich durchgeführt wird, macht das zu waschende Produkt jeden Waschvorgang
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der Reihe in einer besonderen Waschzone durch, wobei das Produkt nacheinander in jeder einzelnen Waschzone behandelt wird.
Diese kontinuierliche Ausführungsart des erfindungsgemäßen Verfahrens ist schematisch in Fig. 1 veranschaulicht.
Es besteht darin, das imprägnierte Produkt 1 durch mehrere aufeinanderfolgende Waschzonen von der ersten Zone bis zur letzten durchzuleiten, aus der das gereinigte Produkt 2 entnommen wird;
1 - in jeder Zone nimmt man das Waschen mit einem großen Flüssigkeitsdurchsatz vor, wovon fast die Gesamtheit in derselben Zone umläuft und so einen Waschkreis bildet;
2 - der Gehalt der Waschflüssigkeit einer Zone an dem zu entfernenden Stoff ist höher als der der Waschflüssigkeit der folgenden Zone;
3 - man führt einen geringen Waschflüssigkeitsdurchsatz 3, der frei von dem zu entfernenden Stoff ist, in den Waschkreis der letzten Zone ein;
4 - ein im Gegenstrom von der letzten Zone zur ersten Zone fließender geringer Flüssigkeitsdurchsatz bildet eine Verbindung zwischen den aufeinanderfolgenden Waschkreisen und ermöglicht in der Waschflüssigkeit jedes Kreises die Konstanthaltung des Gehalts an dem zu entfernenden Stoff:
5 - in jeder Waschzone tritt der geringe Gegenstrom-Flüssigkeitsdurchsatz in den Waschkreis an einem Punkt ein,
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der stromauf des Punktes, wo die Waschflüssigkeit in Kontakt mit dem Produkt kommt, und stromab des Punktes, wo der geringe Gegenstrom-Durchsatz, der zur vorhergehenden Waschzone gerichtet ist, entnommen wird, bezogen auf die Wanderrichtung des Produkts, liegt; und
6 - ein geringer FlUsslgkeitsdurchsatz 4 mit einem starken Gehalt an dem zu entfernenden Stoff wird aus dem Waschkreis der ersten Waschzone abgezogen.
Wenn das erfindungsgemäße Verfahren in diskontinuierlicher Weise durchgeführt wird, macht das zu waschende Produkt die Gesamtheit der aufeinanderfolgenden Waschvorgänge in einer einzigen Waschzone durch.
Diese Ausführungsart des erfindungsgemäßen Verfahrens ist schematisch durch die Fig. 2 veranschaulicht.
Es besteht darin, das zu waschende Produkt bei 1 in eine Waschzone einzuführen und es in dieser Zone einer Reihe von mehreren Waschvorgängen zu unterwerfen;
1 - der Gehalt der für einen der Waschvorgänge verwendeten Waschflüssigkeit an dem zu entfernenden Stoff ist höher als der der für den folgenden Waschvorgang verwendeten Waschflüssigkeit;
2 - jeder Waschvorgang wird mit einer erheblichen Waschflüssigkeitsmenge durchgeführt, wovon fast die Gesamtheit erfaßt wird, um das Waschen gleichen Ranges bei der folgenden Waschvorgangsreihe vorzunehmen, wobei eine geringe Menge dieser Waschflüssigkeit in die dem vorangehenden Waschvorgang entsprechende Waschflüssigkeit über-
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führt wird, um den Gehalt an dem zu entfernenden Stoff konstant zu halten; und
3 - im Lauf jeder Waschvorgangsreihe wird eine geringe, von dem zu entfernenden Stoff freie Waschflüssigkeitstnenge 3 in die dem letzten Waschvorgang entsprechende Waschflüssigkeit eingeführt, und eine geringe, an dem zu entfernenden Stoff reiche Waschflüssigkeitsmenge 4 wird aus der dem ersten Waschvorgang entsprechenden Waschflüssigkeit abgezogen.
Das gereinigte Produkt wird aus der Waschzone abgezogen, wenn die Reihe von Waschvorgängen beendet ist, und eine neue zu waschende Produktmenge wird in die Waschzone eingeführt, um hier die Reihe der aufeinanderfolgenden Waschvorgänge durchzumachen.
Das erfindungsgemäße verfahren kann zum Waschen einer großen Zahl von durch einen zu entfernenden Stoff imprägnierten Produkten eingesetzt werden, wenn dieses Waschen nach den bekannten verfahren die Verwendung von erheblichen Waschflüssigkeltsmengen notwendig macht.
Unter diesen Produkten können genannt werden:
- Die faserigen Produkte, die man in ihrer Mutterlösung nach ihrer Erzeugung gewinnt, insbesondere die faserförmige Nitrozellulose, die durch Reaktion eines Schwefelsalpetersäuregemisches mit Zellulose erhalten wird und mit einer erheblichen Säuremenge imprägniert ist;
- die in ihren Mutterlaugen erhaltenen kristallisierten Produkte·
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- die Produkte in Form von Granalien, insbesondere die in Form von Granalien plastifizierte Nitrozellulose, die Spuren von Lösungsmitteln und Emulgierungsmitteln enthält, die dieses Produkt instabil machen.
Das erfindungsgemäße verfahren ist besonders geeignet zur Anwendung auf das Waschen von faserförmiger, mit Schwefelsalpetersäuren imprägnierter Nitrozellulose.
Aufgrund des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, für jeden Waschvorgang das Verhältnis des Waschflüssigkeitsdurchsatzes zum Durchsatz an gewaschenem Produkt zu steigern, ohne einerseits übermäßige Waschflüssigkeitsmengen in die Waschvorrichtung einzuführen und ohne andererseits den Unterschied zwischen dem Gehalt des Produkts an zu entfernendem Stoff und dem der Waschflüssigkeit zu verringern, und somit den Wirkungsgrad des Waschens zu verbessern. Diese beiden Punkte resultieren aus dem Waschen in fast geschlossenem Kreis und der geringen Waschflüssigkeitsmenge, die von einem Waschvorgang zum vorhergehenden überführt wird.
Gegenstand der Erfindung sind außerdem zwei Vorrichtungen, die die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in kontinuierlicher bzw. diskontinuierliJher Weise ermöglichen.
Die kontinuierliche Waschvorrichtung enthält mehrere Waschzonen:
a - In Jeder Waschzone ist ein mit einer Zerstäubungsdüse der Waschflüssigkeit ausgerüsteter Injektor über eine Leitung und einen Speicherbehälter mit einer Auffangwanne verbunden, die er durch das zu waschende Produkt hindurch unter Bildung eines fast geschlossenen Kreises speist;
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b - jeder fast geschlossene Kreis ist an die benachbarten Kreise derart angeschlossen, daß eine schwache Flüssigkeitszirkulation zwischen den in Reihe angeschlossenen Kreisen stattfindet;
c - die Vorrichtung weist Mittel zum kontinuierlichen Durchlauf des zu waschenden Produkts unter den Zerstäubungsdüsen durch die aufeinanderfolgenden Waschzonen auf;
d - der Einlaß des Produkts in die Vorrichtung und der Auslaß der Waschflüssigkeit sind auf Höhe des ersten Waschkreises angeordnet; und
e - der Auslaß des gereinigten Produkts und der Einlaß der von dem zu entfernenden Stoff freien Waschflüssigkeit sind auf Höhe des letzten Waschkreises angeordnet.
Eine bevorzugte Ausführungsart der erfindungsgemäßen Vorrichtung kennzeichnet sich dadurch, daß die Mittel zum kontinuierlichen Durchlauf des zu waschenden Produkts aus einer Schleudereinrichtung bestehen, die in Rotationsbewegung um ihre Achse antreibbar und mit einer mechanischen Extraktionseinrichtung versehen ist. Eine solche Vorrichtung ist in Fig. 3 dargestellt.
Sie besteht aus einer in Rotationsbewegung um ihre Achse 2 angetriebenen Schleudereinrichtung 1, die mit einer Extraktionseinrichtung versehen ist. Das von einem zu entfernenden Stoff imprägnierte Produkt wird durch die Leitung 3 längs der Achse der Schleudereinrichtung in die Schleudereinrichtung 1 eingeführt. Es kommt auf dem Boden der Schleudereinrichtung an, wo es von dem Extraktionsmechanismus abgenommen wird. Es fällt dann auf die Wand der Schleudereinrichtung, wo es eine erste Schleuderbehandlung durchmacht, die
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einen konzentrierten Imprägnierstoff freimacht, der durch das Becken 4 fließt und mittels der Leitung 5 erfaßt wird. Dank dem Extraktionsmechanismus der Schleudereinrichtung 1 rückt das Produkt längs der Wand der Schleudereinrichtung vor, wobei es unter den Zerstäubungsdüsen 6, 7 und 8 durchwandert. Die Waschflüssigkeit wird durch die Düsen 6, 7 und 8 auf das Produkt gesprüht, woraus sie durch Zentrifugieren abgeführt wird. Sie wird in die Auffangwannen 9, 10 und 11 geleitet und durch die Leitungen 15 bzw. 16 bzw. 17 in die Speicherbehälter 12 bzw. 1} bzw. 14 überführt. Die Waschflüssigkeit wird den Düsen aus den Speicherbehältern mittels der Pumpen 18, 19 und 20 durch die Leitungen 21, 22 und 23 zugeführt. Von dem zu entfernenden Stoff freie Waschflüssigkeit wird mit geringem Durchsatz durch die Leitung 24 in den Speicherbehälter 14 eingeführt. Ein an der Leitung 17 abgeleiteter geringer Waschflüssigkeitsdurchsatz wird durch die Leitung 25 in den Speicherbehälter 13 eingeführt; ebenso wird ein an der Leitung 16 entnommener geringer Waschflüssigkeitsdurchsatz durch die Leitung 26 in den Speicherbehälter 12 eingeführt. Ein geringer Durchsatz von stark an dem zu entfernenden Stoff konzentrierter Waschflüssigkeit wird von der Leitung 15 durch die Leitung abgeleitet. Das mindestens teilweise von dem zu entfernenden Stoff befreite Produkt fällt in den Behälter 28.
Es ist ebenfalls möglich, zwei Schleudereinrichtungen in Reihe nach dem gleichen Prinzip funktionieren zu lassen.
Die erste Schleudereinrichtung wird mit stark verunreinigtem Produkt und mit den zu entfernenden Stoff enthaltender Waschflüssigkeit, die aus der zweiten Schleudereinrichtung herstammt, gespeist, und es treten hieraus ein teilweise gereinigtes Produkt und eine an dem zu entfernenden Stoff angereicherte Waschflüssigkeit aus.
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Die zweite Schleudereinrichtung wird mit dem teilweise gereinigten Produkt und mit von dem zu entfernenden Stoff freier Waschflüssigkeit gespeist, und es tritt daraus ein gereinigtes Produkt aus.
Die diskontinuierliche Waschvorrichtung weist eine einzige Waschzone auf:
a - Die Waschzone.ist mit einer zum Zerstäuben der Waschflüssigkeit auf das zu waschende Produkt dienenden Vorrichtung und einem Abflußsystem der Waschflüssigkeit ausgerüstet;
b - mehrere Pufferbehälter-Speicher-Gruppen sind parallel außerhalb der Waschzone zwischen der Zerstäubungseinrichtung und dem Abflußsystem angeschlossen, wobei der Behälter und der Speicher einer Gruppe durch ein Ventil verbunden sind, jede Gruppe mit Hilfe von Ventilen aus dem Kreislauf abschal tbar ist und die Zahl der Gruppen der Zahl der Waschvorgänge entspricht; und
c - der Behälter einer der Gruppen, ausgenommen die äußersten Behälter, ist mit dem Behälter der vorherigen Gruppe durch eine mit einem Ventil versehene Leitung verbunden, wobei der erste Behälter mit einer Auslaßleitung ausgestattet und mit dem zweiten Behälter durch eine ein Ventil aufweisende Leitung verbunden ist und der letzte Behälter mit dem vorletzten Behälter durch eine ein Ventil aufweisende Leitung verbunden und mit einer Einlaßleitung ausgestattet 1st.
Ein Ausführungsbeispiel der die Durchführung des diskontinuierlichen Verfahrens gemäß der Erfindung ermöglichenden Vorrichtung 1st in Pig. 4 veranschaulicht.
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In dieser Vorrichtung besteht die Waschzone aus einer diskontinuierlichen Schleudereinrichtung 4, die um ihre Vertikalachse 5 drehbar und mit einer Zerstäubungseinrichtung 6 und einem Auffangbehälter 7. als Abflußsystem versehen ist. Die vom Auffangbehälter 7 ausgehende Leitung und die die Zerstäubungseinrichtung 6 speisende Leitung sind mittels dreier Gruppen verbunden: Ventil 1, 2, 3, Pufferbehälter A1, B!, C, Ventil 1', 21, 3', Speicher A, B, C, Ventil 1", 2", 3", welche drei Gruppen parallel geschaltet sind.
Stromauf der Ventile l, 2 und 3 und stromab des Auffangbehälters 7 ist eine ein Ventil 8 aufweisende Leitung befestigt. Der Behälter A' ist mit einer ein Ventil 9 aufweisenden Auslaßleitung versehen und an den Behälter B' durch eine mit einem Ventil 10 versehene Leitung verbunden. Der Behälter C ist mit einer ein Ventil 11 aufweisenden Einlaßleitung und einem die Regelung des Niveaus ermöglichenden Schwimmer 12 ausgestattet und mit dem Behälter B1 durch eine ein Ventil 13 enthaltende Leitung verbunden. Eine Pumpe 14 ist in der Speiseleitung der Zerstäubungseinrichtung stromab der Ventile l", 2" und 3" angeschlossen.
Ein Schleuder- und Waschzyklus wird mit Hilfe dieser Vorrichtung in folgender Weise durchgeführt:
- Das zu waschende Produkt wird in die Schleudereinrichtung 4 eingeführt.
- Es macht einen Schleudervorgang durch, wobei nur das Ventil 8 geöffnet ist. Ein großer Teil der das Produkt imprägnierenden Flüssigkeit fließt durch das Ventil 8 ab.
- Das Produkt macht eine erste Waschung durch. Nur die
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Ventile 1 und l" sind geöffnet. Die Waschflüssigkeit des Speichers A wird durch die Pumpe 14 bis zur Zerstäubungseinrichtung 6 gefördert. Sie wird dann aus dem Auffangbehälter 7 durch das Ventil 1 zum Behälter A' geleitet, so sie gespeichert wird.
- Das Produkt erfährt eine zweite Waschung. Nur die Ventile 2 und 2" sind geöffnet.
- Das Produkt macht eine dritte Waschung durch. Nur die Ventile 3 und 3" sind geöffnet.
- Ein Volumen ν wird aus dem Behälter A' durch das Ventil 9 abgelassen, das das einzige offene ventil ist.
- Ein Volumen ν wird aus dem Behälter B' in den Behälter A' abgelassen, wobei nur das Ventil 10 geöffnet ist.
- Ein Volumen ν wird aus dem Behälter C in den Behälter B1 abgelassen, wobei nur das Ventil 13 geöffnet ist.
- Ein Volumen ν von an dem zu entfernenden Stoff freier Waschflüssigkeit wird in den Behälter C1 eingeführt, wobei nur das Ventil 11 geöffnet ist.
- Die Reihe der Waschvorgänge wird durch öffnen nur der Ventile l', 2' und 3' in der Weise beendet, daß die Speicher A, B und C für die folgende Waschvorgangsreihe gefüllt werden, und das gewaschene Produkt wird aus der Schleudereinrichtung 4 entnommen.
Die Waschflüssigkeit hat den stärksten Gehalt an dem zu entfernenden Stoff im Speicher A und den geringsten Gehalt im Speicher C.
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Es ist klar, daß man die Zahl von Waschvorgängen erhöhen kann, indem man die Zahl der Gruppen "Ventil-Pufferbehälter-Ventil-Speicher-Ventil", die parallel geschaltet sind, erhöht.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens wurden durch den Vergleich der Ergebnisse überprüft, die nach den verschiedenen Verfahren zum Waschen von Nitrozellulose erhalten wurden, die durch Reaktion von Zellulose mit einem Überschuß von Schwefelsalpetersäuregemisch im Bereich von 3500 bis 5000 $, erzeugt wurde, wobei die Nitrozellulose nach dem Schleudern einen Säuremitreißgrad im Bereich von 70 bis 150 % aufwies.
Eine erste Versuchsreihe wurde nach dem erstgenannten bekannten Verfahren durchgeführt. Äquivalente Mengen von imprägnierter Nitrozellulose wurden mit verschiedenen Wasservolutnina geschwemmt.
Eine zweite Versuchsreihe wurde nach dem bekannten Gegenstrom verfahren durchgeführt.
Eine dritte Versuchsreihe wurde nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit einer diskontinuierlichen Laboratoriumsschleudereinrichtung durchgeführt.
Die Versuche nach dem Gegenstromverfahren und nach dem Verfahren gemäß der Erfindung wurden durchgeführt, indem man die Waschvorgangszahl und den Wasserdurchsatz am Einlaß in die Waschvorrichtung variierte.
Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der Fig. 5 zusammengefaßt.
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Die Fig. 5 zeigt die Änderungen des Gehalts an Wasser in den wiedergewonnenen Säuren als Funktion des Restsäuregehalts der in einer variablen Anzahl von Waschvorgängen nach den verschiedenen Verfahren gewaschenen Nitrozellulose.
Die Kurven 1 und 2 entsprechen dem erfindungsgemäßen Verfahren für 6 bzw. 3 Waschvorgänge.
Die Kurven 3 bis 7 entsprechen dem bekannten Gegenstromverfahren für 10 bzw. 6 bzw. 5 bzw. 4 bzw. 2 Waschvorgänge, die Kurve 8 entspricht dem ersten bekannten Verfahren.
Die Kurven lassen die erhebliche durch das erfindungsgemäße verfahren ermöglichte Verbesserung erkennen.
Zum Erhalten einer Nitrozellulose mit einem Restsäuregehalt von 10 % kann man z.B. arbeiten mit:
- 6 Waschvorgängen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, wobei die wiedergewonnenen Säuren etwa 27 % Wasser enthalten,
- 10 Waschvorgängen nach dem Gegenstromwaschverfahren, wobei die Säuren etwa 35 % Wasser enthalten,
- 6 Waschvorgängen nach dem Gegenstromwaschverfahren, wobei die Säuren etwa 42 % Wasser enthalten.
Es zeigt sich einerseits, daß das klassische verfahren (Kurve 8) uninteressant ist, da der Wassergehalt der wiedergewonnenen Säuren über 90 % liegt. Die Wiederkonzentrierung solcher Säuren erfordert zu viel Energie. Andererseits liegen die Wirkungsgrade des erfindungsgemäßen Verfahrens deutlich auch über denen des bekannten Gegenstromverfahrens.
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Tatsächlich ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren, mit einer bestimmten Anzahl von Waschvorgängen eine Nitrozellulose mit einem gegebenen Restsäuregehalt zu erhalten, wobei der Wassergehalt der wiedergewonnenen Säure einen bestimmten Wert aufweist.
Der gleiche Restsäuregehalt kann nach dem bekannten Gegenstromverfahren erreicht werden, indem man anwendet:
- Die gleiche Anzahl von Waschvorgängen, wobei jedoch der Wassergehalt der erfaßten Säure merklich höher liegt. Die Kosten der Wiederkonzentrierung der wiedergewonnenen Säure sind dementsprechend höher.
- Eine größere Anzahl von Waschvorgängen, wobei sich der Wassergehalt der Säure zwar verringert, jedoch über dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen bleibt. Die Kosten der Wiederkonzentrierung der wiedergewonnenen Säuren sind also immer noch höher, und außerdem sind die für die Waschanlage erforderlichen Investitionen größer.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zum kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Waschen eines durch einen zu entfernenden flüssigen Stoff imprägnierten Produkts, dadurch gekennzeichnet, daß man das Produkt einer Reihe von aufeinanderfolgenden Waschvorgängen in einer Waschzone unterwirft, wobei im Laufe einer und derselben Reihe die aufeinanderfolgenden Waschvorgänge mit Waschflüssigkeiten ablaufen, deren Gehalt an dem zu entfernenden Stoff vom ersten Waschvorgang zum letzten abfällt, man während jeder Reihe eine geringe Menge von an dem zu entfernenden Stoff reicher Flüssigkeit von der beim ersten Waschvorgang verwendeten Waschflüssigkeit abzieht und eine äquivalente PlUssigkeitsmenge ohne Gehalt an dem zu entfernenden Stoff in die beim letzten Waschvorgang verwendete Waschflüssigkeit einführt und man während jedes Waschvorganges einer und derselben Waschvorgangsreihe eine große Menge Waschflüssigkeit verwendet, wovon der größte Teil zum Durchführen des Waschvorgangs gleichen Ranges bei der folgenden Waschvorgangsreihe erfaßt wird und wovon, mit Ausnahme des ersten und des letzten Waschvorganges, ein geringer Teil in die dem Waschvorgang des unmittelbar niedrigeren Ranges entsprechende Waschflüssigkeit überführt wird, um den Gehalt dieser Flüssigkeit an dem zu entfernenden Stoff für die folgende Reihe konstant zu halten.
    2. Verfahren nach Anspruch 1 bei kontinuierlicher Durchführung, dadurch gekennzeichnet, daß a) man jeden Waschvorgang in einer besonderen Waschzone durchführt und das zu waschende Produkt nacheinander in jeder besonderen Waschzone behandelt, b) der Gehalt an dem zu entfernenden Stoff in der
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    - Kf-
    Waschflüssigkeit einer Zone über dem der Waschflüssigkeit der folgenden Zone liegt, c) das Waschen in jeder Zone mit einem großen Waschflüssigkeitsdurchsatz erfolgt, wovon fast die Gesamtheit in derselben, so einen Waschkreis bildenden Zone umläuft, d) man einen geringen, von dem zu entfernenden Stoff freien Waschflüssigkeitsdurchsatz in den Waschkreis der letzten Zone einführt, e) ein geringer, im Gegenstrom von der letzten Zone zur ersten Zone strömender Waschflüssigkeitsdurchsatz eine Verbindung zwischen den aufeinanderfolgenden Waschkreisen bildet und die Konstanthaltung des Gehalts an dem zu entfernenden Stoff in der Waschflüssigkeit in jedem Waschkreis ermöglicht, f) der geringe, im Gegenstrom strömende Flüssigkeitsdurchsatz in jeder Waschzone in den Waschkreis an einem Punkt stromauf des Punktes, wo die Waschflüssigkeit in Kontakt mit dem Produkt gebracht wird, und stromab des Punktes, wo man den schwachen, sich zur vorherigen Waschzone richtenden Gegenstromdurchsatz abzieht, bezogen auf die Durchlaufrichtung des Produkts, eintritt und g) man einen geringen Flüssigkeitsdurchsatz mit einem starken Gehalt an dem zu entfernenden Stoff aus dem Waschkreis der ersten Waschzone abzieht.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 bei diskontinuierlicher Durchführung, dadurch gekennzeichnet, daß a) das zu waschende Produkt die Gesamtheit der Waschvorgänge in einer einzigen Waschzone durchmacht, b) der Gehalt der für einen Waschvorgang verwendeten Waschflüssigkeit an dem zu entfernenden Stoff höher als der der für den folgenden Waschvorgang verwendeten Waschflüssigkeit ist, c) man jeden Waschvorgang mit einer großen WaschflUssigkeitsmenge durchführt, wovon fast die Gesamtheit zur Durchführung des Waschvorganges gleichen Ranges bei der folgenden Waschvorgangsreihe gesammelt wird und wovon man eine geringe Menge in die dem vorherigen Waschvorgang entsprechende Waschflüssigkeit über-
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    führt, um darin den Gehalt an dem zu entfernenden Stoff konstant zu halten, und d) man im Laufe jeder Waschvorgangsreihe eine geringe, von dem zu entfernenden Stoff freie Waschflüssigkeitsmenge in die dem letzten Waschvorgang entsprechende Waschflüssigkeit einiührt und eine geringe Menge von an dem zu entfernenden Stoff reicher Waschflüssigkeit aus der dem ersten Waschvorgang entsprechenden Waschflüssigkeit abzieht.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche l bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das durch einen zu entfernenden Stoff imprägnierte Produkt ein durch seine Mutterlauge imprägniertes Faserprodukt ist.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche l und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das durch seine Mutterlauge imprägnierte Faserprodukt durch einen Schwefelsalpetersäuregemisch-Überschuß imprägnierte Nitrozellulose ist und als vom zu entfernenden Stoff freie Waschflüssigkeit Wasser dient.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche l bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das durch einen zu entfernenden Stoff imprägnierte Produkt ein durch seine Mutterlaugen imprägniertes kristallisiertes Produkt ist.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche l bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das durch einen zu entfernenden Stoff imprägnierte Produkt ein durch die zu entfernenden Lösungsmittel oder Zusätze imprägniertes granuliertes Produkt ist.
    8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch mit mehreren Waschzonen, dadurch gekennzeichnet, daß a) in jeder Waschzone ein mit einer Zerstäubungsdüse (6, 7, 8) der Waschflüssigkeit ausgerüsteter Injektor über eine Leitung (21,
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    22, 2J>) und einen Speicherbehälter (12, Ij5, 14) mit einer Auffangwanne (9, 10, 11) verbunden ist, die er durch das zu waschende Produkt hindurch unter Bildung eines fast geschlossenen Kreises speist, b) jeder fast geschlossene Kreis an die benachbarten Kreise derart angeschlossen ist (Leitungen 25, 26), daß eine schwache Flüssigkeitszirkulation zwischen den in Reihe angeschlossenen Kreisen stattfindet, c) die Vorrichtung Mittel zum kontinuierlichen Durchlauf des zu waschenden Produkts unter den Zerstäubungsdüsen (6, 7, 8) durch die aufeinanderfolgenden Waschzonen aufweist, d) der Einlaß (Leitung 5) des Produkts in die Vorrichtung und der Auslaß (27) der Waschflüssigkeit auf Höhe des ersten Waschkreises angeordnet sind und e) der Auslaß (Behälter 28) des gereinigten Produkts und der Einlaß (Leitung 24) der von dem zu entfernenden Stoff freien Waschflüssigkeit auf Höhe des letzten Waschkreises angeordnet sind.
    9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum kontinuierlichen Durchlauf des zu waschenden Produkts aus einer Schleudereinrichtung (1) bestehen, die in Rotationsbewegung um ihre Achse (2) antreibbar und mit einer mechanischen Extraktionseinrichtung versehen ist.
    10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch mit einer einzigen Waschzone, dadurch gekennzeichnet, daß a) die Waschzone (4) mit einer zum Zerstäuben der Waschflüssigkeit auf das zu waschende Produkt dienenden Einrichtung (6) und einem Abflußsystem (Auffangbehälter 7) der Waschflüssigkeit ausgerüstet ist, b) mehrere Pufferbehälter-Speicher-Gruppen (A', A; B', Bj C, C) parallel außerhalb der Waschzone (4) zwischen der Zerstäubungseinrichtung (6) und dem Abflußsystem (Auffangbehälter 7) angeschlossen sind, wobei der
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    Behälter und der Speicher einer Gruppe jeweils durch
    ein Ventil (1:; 2'; J5') verbunden sind, jede Gruppe mit Hilfe von Ventilen (1, 1", 2, 2"; 3, 3") aus dem Kreislauf abschaltbar ist und die Zahl der Gruppen der Zahl
    der Waschvorgänge entspricht, und c) der Behälter einer der Gruppen, ausgenommen die äußersten Behälter, mit
    dem Behälter der vorherigen Gruppe durch eine mit einem Ventil versehene Leitung verbunden ist, wobei der erste Behälter (A') mit einer Auslaßleitung (ventil 9) ausgestattet und mit dem zweiten Behälter (B') durch eine ein Ventil (1Oj aufweisende Leitung verbunden ist und der letzte Behälter (C') mit dem vorletzten Behälter (B') durch eine ein Ventil (13) aufweisende Leitung verbunden und mit einer Einlaßleiumg (Ventil 11) ausgestattet ist.
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