DE2025635A1

DE2025635A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Wasser vdn festen Oberflächen bei niedrigen Temperaturen

Info

Publication number: DE2025635A1
Application number: DE19702025635
Authority: DE
Inventors: Francis John Boonton N.J. Figiel (V.St.A.)
Original assignee: Allied Chemical Corp
Current assignee: Allied Corp
Priority date: 1969-06-10
Filing date: 1970-05-26
Publication date: 1970-12-17
Also published as: GB1236180A; DE2025635C3; DE2025635B2; US3589023A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Wasser von einem nicht absorbierenden Gegenstand und besteht darin, daß man einen Gegenstand mit einer durch Wasser verunreinigten Oberfläche in ein nicht siedendes Lösungsmittel-Flüssigkeitsbad eintaucht, wobei das Lösungsmittel schwerer als Wasser ist und Wasser in ihm «zu etwa 0,1 bis 5 Gew.-^ löslich 1st, so da£ Wasser von dem Gegenstand verdrängt, das verdrängt· Wasser und Lösungsmittel in ein· Trennzon© Überlaufen läßt, in der Wasser aus dem System entfernt wird und von der Lösungsmittel zu dem nicht sxedencfen LÖsungsmltt®!-Flüssigkeit·-» bad zurückgeführt wird, und schließlich ά·η Gegenstand aus dem nicht siedenden Lösungsmittel -Flüssigkeitsbad ent·

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fernt. Ein bevorzugtes Lösungsmittel ist ein azeotropes Gemisch von etwa 97 G©w.~$ 1,1 ,2-Trichlor-l,2, 2-trif Inoväthan und etwa 3 Gew,-$ Isopropanol. Die Vorrichtung nach der Erfindung umfaßt ein Entwässerungsfoecken, das so eingerichtet ist, daß es eine Flüssigkeit mit einer 'femperatur unterhalb ihres Siedepunktes und in einem im wesentlichen ruhigen Zustand enthält, und vorzugsweise mit Kühleinrichtung?! versehen ist, ein «asserabtrenn-. becken, das eine kleiner© Oberfläche als das Entwässerungsbecken besitzt und so eingerichtet ist, daß es di® von dem Entwässerungsbacken übaiaufende Flüssigkeit aufnimmt, Einrichtungen zur Entfernung von Wasser aus dem oberen Teil des ¥ass®rabtrensibeckens und Einrichtungen zur Überführung von Flüssigkeit vom unteren Teil des ¥asserabtrennb©ckens zu dem Entwässerungsbecken»

In der Technik besteht-sin Bedarf für ein Verfahren und sine Vorrichtung aur sohneilen und wirksamen Trocknung eisaer Vielzahl nicht absorbier@»der Gegenstände. Beispielsweise tsüss®» Slliziumplattes&p Kupfer- und Glasteil© ₀ d±@ in el@ktrischan Miniaturschaltung©». benutzt w©rd©m₉ aohnall und sorgfältig getrooknet worden₈ tos d±© Bilöussg you Tr©ckenfl©ok@iti auf <ä@a Oberfl^Qhan s-olckss· Gegens-tänd au verhindern β Solche Flecken mafasssa wasser lösliche- Yes?= unreinigungen^ di® die elekts?iaoh©n E±g@asctoafteES diosar-

di· hitas®empfisidli©ls esind₉ wlo beiapiolstioise bastieat© Kunetetofff® unö M®tallt®ile₀ VQE'iaraaQMaM auoätalioh® Problem®, da Temperaturonι die wäteead dor Tr@©kmung

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wendet werden, die Gegenstände nicht nachteilig beeinflussen dürfen. Eine Vielzahl von Methoden und Vorrichtungen wurde bereits entwickelt, um in zufriedenstellender Weise solche Gegenstände zu trocknen, doch leiden alle diese Methoden und Vorrichtungen an ein oder mehreren ernsthaften Nachteilen. So sind Methoden, die auf der Verwendung von Luft für eine Verdampfungstrocknung beruhen, nachteilig, da hohe Temperaturen angewendet werden und da die Verwendung von Luft unter bestimmten Umständen die Bildung von Oxydfilmen auf den Gegenständen ermöglicht, die die elektrischen Eigenschaften nachteilig beeinflussen. Lösungsmitteltrocknungsmethoden und -apparaturen, die in der Technik bekannt sind, leiden ebenfalls unter verschiedenen Nachteilen, wie beispielsweise unter der Verwendung brennbarer Lösungsmittel, unter der Verschmuizung der getrockneten Gegenstände mit zusätzlichem Material, wie mit einem Reinigungsmittel, das entfernt werden muß, unter der fehlenden Möglichkeit, kontinuierlich zu arbeiten, und unter der Kompliziertheit der Vorrichtung und Vorrichtungsteile, die zu erhöhten Investitionskosten und Betriebskosten führt.

Es ist demnach ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein kontinuierliches Entwässerungeverfahren und eine Vorrichtung zu erhalten, die in der Lage sind, wirksam und schnell Wasser von den Oberflächen von mit Wasser verunreinigten Gegenständen zu entfernen, ohne daß die Nachteile auftreten, die mit bisher bekannten Methoden

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und Vorrichtungen verbunden sind.

Ein besonderes Ziel dieser Erfindung ist es, eine neue Apparatur zur Trocknung von mit Wasser verunreinigten, nicht absorbierenden Gegenständen zu erhalten, die in der Konstruktion undBetriebsweis© einfach ist und daher nur geringe Investitionskosten und Betriebskosten erfordert. Ein anderes spezielles Ziel dir Erfindung ist es, ein neues Verfahren und eine neue Vorrichtung zur schnellen Entfernung von Wasser von den Oberflächen hitzeempfindlicher Gegenstände bei Temperaturen unterhalb etwa 27°C (8O⁰F) zu erhalten. Andere Ziele und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung offenbar.

Es wurde gefunden, daß die oben erwähnten Ziele durch die folgende Methode und Vorrichtung erreicht werden.

Das Verfahren besteht im wesentlichen darin, daß man einen Gegenstand mit einer mit Wasser verunreinigten Oberfläche in ein erstes Lösungsmittelbad eintaucht, das eine Flüssigkeit enthält, welche eine größere Dichte als Wasser besitzt und in der Wasser im einer Menge von etwa 0,1 bis 5 Gew.-$ löslich ist, das Lösungsmittel auf einer Temperatur unterhalb s©ia®s Siedepunktes und in einem im wesentlichem ruhig©» Zustand WaIt₀ Das Wasser» das von dem Gegenstand Tordräßg* x-xird, treibt sua clor Ob©?- fläche des Lösungsna±ttallbadl©s₀ Das xrosfdls'ü.iagto Wasssjr läuft

' zusammen mit Lösungsmittelmengen» die mit dem Bad verdrängt werden, in eine Wasserabtrenn2one über. Hier läßt man sich das Wasser und das schwerere Lösungsmittel in zwei Phasen trennen. Das Wasser, das in der Wasserabtrennzone gesammelt wird, wird aus dem System kontinuierlich abgezogen. Das Lösungsmittel, das in der Wasserabtrennzone gesammelt wird, wird kontinuierlich aus der Wasserabtrennzone entfernt und zu dem Lösungsmittelbad in einer ausreichenden Geschwindigkeit recyclisiert, um das aus dem Lösungsmittelbad verdrängte Lösungsmittel zu ersetzen. Der getrocknete Gegenstand oder dfe getrockneten Gegenstände können dann aus dem System entfernt und andere feuchte Gegenstände in der oben beschriebenen Weise behandelt werden.

Die Vorrichtung umfaßt im wesentlichen die folgende Kombination! Ein Entwässerungsbacken, das so eingerichtet ist, daß es «ine Flüssigkeit bei einer Temperatur unterhalb von deren Siedepunkt und in einem im wesentlichen ruhigen Zustand enthält, ein Wasserabtrennbecken_$ das eine kleiner· Oberfläche besitzt als das Entwässerungsbecken und so eingerichtet 1st, daß «a von dem Entwäs-80rung8b*cken überlaufende Flüssigkeit aufnimmt, Einrichtungen zur Entfernung von Wa«*®r vom oberen Teil des Waeserabtrennbeckene und Einrichtungen zur Überführung von Flüssigkeit vom untor«n Teil dee WasBorabtrem&heekene ait deisi Entwä»*«rungebecken* Dae iSntwäanöruagcbecIcen ist vonSinriehtungen, wi# fr&lJbleehen ©der Elltaern, die

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würden. Wenn es erwünaht ist, bei Temperaturen oberhalb Raumtemperatur, aber unterhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels zu arbeite», kann asu diesem Zweck ein .Erhitzer in daa Entwässerungsbecken angebracht werden.

Die Zeichnung dient der weiteren Erläuterung der Erfindung. In dieser bedeutet

Pig.l einen senkrechten Schnitt dir ch ein© Ausführungsform der Vorrichtung ßacn der Erfindung, die die Einzelteile aus e.inem Stück in einem oben offenen Behandlungskessel ©Kithalten zeigt und

Pig»2 eine Draufsicht auf dl® Ausführusagsf orm gemäß Fig.I₀

Feste Oberfläche»j, di® saaeli der Erfindung behandelt werden können,' können aus einer großen Vielzahl nicht absorbie-_s; render fester Materialien bestehen» .di© gewöhnlich zur Herstellung geformter G-egaraatämd© bsaütsst tsrordoa« B©r Werkstoff d©ss G©g®jastaad®s sollt© natürlich in@-rt über dem verwesadQtoEa LäeraagsEaitt©! s©±au Beispiele Werkstoff en siad ireffselaiedosso »©tallisöSi© Materialien, w±· Eieeiij JfepfQEO M±©kol₉ Glar®ia₉ ζ·©θ^£τ<β±®τ Stahl _p-Aluminium w&ü Lagios^arageEa Siia2"^asä₀ B®lopiol© @®©iga@ter

PeIyU.thylosa nma EJyi@sa₀ Bio ©©goioist&aöQ Es@aa®n mit M©,s.elh±

wio SiilsiME^lat-öosap Bit Kupfer" b® 08851/13 41 -

druckte Tafeln u.dergl., oder sie können ohne Verwendung von Maschinen geformt sein, wie Aluminiumrippen und -streifenina-ferial. Die Form der Gegenstände ist für das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung nicht kritisch, und diese sind zur Entfernung selbst kleiner Wasserspuren aus kleinen Rissen und Brüohen sowie von großen Oberflächen geeignet.

Das Lösungsmittel, das bei dem Verfahren benutzt wird, ist kritisch. Im wesentlichen muß das Lösungsmittel ein solches sein, das schwerer als Wasser ist und in dem Wasser in einer Menge zwischen etwa OiL und 5 Gew.-^ löslich ist. deetes Lösungsmittel, das diese Eigenschaften besitzt, ist in dem vorliegenden Verfahren brauchbar. Eine Löslichkeit von mindestens etwa 0,1 Gew.-^ Wasser in dem Lösungsmittel ist erforderlich, damit das Lösungsmittel in den Wasserfilm eindringt und das Wasser leicht verdrängt. Vorzugsweise sollte das Lösungsmittel jedoch ein solches sein, in dem Wasser in einer Menge von wenigstens 0,5 Gew.-^ löslich ist. Wenn Wasser mehr als zu etwa 5 Gew.-% im Lösungsmittel löslich ist, ist eine ausreIcMdwirksame Abtrennung des Wassers vom Lösungsmittel bei dem Verfahren nach der Erfindung nicht mehr möglich. Das ideale Lösungsmittel für das neue Verfahren ist ein solches, das die folgenden Eigenschaften besitzt: Es behält seine ursprüngliche Zusammensetzung, vermindert zeitweilig di· freie Energie auf der gesamten Oberfläche, um Vasserfilea aufzubrechen und das Substrat zu benetzen,

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es wäscht Wasser wirksam von den benetzten Stellen, ist im wesentlichen unmischbar mit Wasser und verdampft,
ohne Flecken zu hinterlassen· iiine Reihe einzelner Substanzen kann allein bei dem neuen Verfahren verwendet
werden· Beispiele solcher einzelnen Substanzen sind
folgende! l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan und Tetrachlordifluoräthan. (Tetrachlordlfluoräthan kann allein
als sym- oder nichtsym-Isomer verwendet werden. Jüs ist
jedoch im Handel nur als Gemisch dieser beiden Isomeren erhältlich und kann bei dem hier beschriebenen Verfahren als Lösungsmittel in dieser Form verwendet werden· Das
Isomerengemisch benimmt sich wie eine einzelne Substanz und wird daher hier als eine solche betrachtet.) i^s gibt keine bekannte einzelne Substanz, die für den vorliegenden Zweck hervorragt, jedoch kann man bessere Lösungsmittel als die bekannten einzelnen Substanzen erhalten, wenn
man zwei oder mehrere einzelne Lösungsmittelmaterialien miteinander vermissht. Auf Grund der obigen Diskussion
kann ein Fachmann leicht geeignete Lösungsmittel mit Hilfe von Routineversuchen und deren Auswertung für die erwünschten Zwecke zusammenstellen*

Eine bevorzugte Klasse von Lösungsmittelgemischen ist die, in der das Gemisch wenigstens eine im wesentlichen mit
Wasser unmischbare halogenierte Kohlenwasserstoffkomponente, die zwischen etwa 0 und 100 C siedet und eine
größere Dichte als etwa 1,3 g/cm bei 20 C besitzt, und wenigstens eine mit der halogenierten Kohlenwasserstoffkomponente und mit Wasser mischbare, nicht halogenierte

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ο organische Flüssigkeit, die zwischen etwa O und 150 C

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siedet und eine geringere Dichte als etwa 1,0 g/cm bei 20 C besitzt, enthält. Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Anwesenheit von Wasser als ein Azeotrop mit ein oder mehreren der Mischungskomponenten das Verfahren nach der Erfindung nicht nachteilig beeinflußt.

Eine besonders wirksame Lösungsmittelklasse besteht aus zwei Lösungsmittelkomponenten, in denen die mit Wasser unmischbaren undmit Wasser mischbaren Komponenten die oben beschriebenen sind, und in denen die mit Wasser unmischbare Komponente etwa 80 bis 99»3 Gew.-^ des Gemischeβ ausmacht. Die bevorzugte, mit Wasser unmisohbare Komponente ist l,l,2-Triohlor-l,2,2-trifluoräthan und/oder Tetrachlordifluoräthan. Die bevorzugte, mit Wasser mischbare Komponente ist eine der Verbindungen Methanol, Äthanol, n-Propanol, Isopropanol, Azetonitril, Azeton, Nitromethan und Dioxan.

Das bevorzugte Lösungsmittel ist ein Gemisch von 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan und Isopropanol. Di· Gewichtsprozente von 1,1,2-TrIOhIOr-I₁S,2-trifluoräthan sollten im Bereich von etwa 85 bis 98 # liegen, wobei 90 bis 98 fi bevorzugt und etwa 97 $> besonders bevorzugt sind. Das Gemisch mit 97 Gew.-^ ist am meisten bevorzugt , da es ein konstant siedendes azeotrop·* Gemisch ist, das seine Zusammensetzung während der Verwendung behält.

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Das neue Verfahren und die neue Vorrichtung nach der Erfindung können leichter an Hand der Zeicliung verstanden werden, die eine bevorzugte Ausführungsform zeigt.

Obwohl nicht alle Bestandteile der Vorrichtung in einem einzigen Behälter angeordnet sein müssen, sind bei der bevorzugten Ausführungsform der Figuren 1 und 2 alle Komponenten in einem oben offenen Behandlungskess el· 1 eingeordnet. Bin rechteckiges Entwässerungsbecken 2, das mit Hilfe des Wassermantels 3 gekühlt wird, ist neben einem rechteckigen Was-Serabtrennbeoken h derart angeordnet, daß die in dem Entwässerungsbeckera enthaltene Flüssigkeit über die Wand 5 des Entwässerungsbeckens 2 in das Wasserabtrennbecken h überlaufen kann. Das Wasserabtrennbecken besitzt eine kleinere Oberfläche als das Entwässerungsbeck©«. Das Wasserabtronnbecken 4 ist mit einer Überlaufleitung 6 ausgestattet, die vom oberen Abschnitt des Waaaerabtrennbeckens ausgeht und sich nach außen durch die Wand des Behandlungskeseels 1 und den Kühlmantel 3 erstreckt und dia kontinuierliche Entfernung von Wasser gestattet, welches zu der Oberfläche dea Gemisches von Lösungsmittel und Wasser aufsteigt, daa sich in dem Wasserabtrennbeoken k sammelt. Der Wassermantel 3 erstreckt sich um das Wasserabtrennbeeken h herum. Der Wasuermant·! 3 iat nicht bei allen Anwendungen weaentlloh für den Betrieb der Vorrichtung, doch ist er •rforderlloh, wenn as erwünsoht ist, das Trockenverfahren unterhalb Raumtemperatur durchzuführen« Eine Ab-

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flußleitung 7 im unteren Abschnitt des Wasserabtrennbeckens h erstreckt sich nach außen durch die Wand 8 des Wasserabtrennbeckens und verläuft aufwärts und parallel zu der Wand 8, bevor sie umkehrt und sich in den Vorratsbehälter 9 entleert und so die kontinuierliche Überführung von Lösungsmittel, das sich am Boden des Wasserabtrennbeckens h angesammelt hat, zu dem Vorratsbehälter 9 gestattet. Die Höhe der Abflußleitung 7 bestimmt den Lösungsmittelspiegel in dem Wasserabtrennbecken h. Die Überlaufleitung 6 ist mit dem Wasserabtrejinbecken an einem Punkt etwas unterhalb der Höhe der Abflußleitung 7 verbunden.

Es ist wesentlich, daß die Oberfläche des Wasserabtrennbeckens k kleiner als die Oberfläche des Entwässerungsbeckens 2 ist. Vorzugsweise sollte das Verhältnis der Fläche der Öffnung des Wasserabtrennbeckens 4 zu der Fläche der Öffnung des Entwässerungsbeckens 2 zwischen etwa Ii5 und It100 und stärker bevorzugt zwischen etwa l»10 und 1:20 liegen.

Lösungsmittel, das durch die Abflußleitung 7 aus dem Wasserabtrennbecken k entfernt wurde, wird gegebenenfalls durch einen Trockner 10 befördert und von dort zu dem Vorratsbehälter 9 durch Leitung 11 geführt. Die Pumpe 12 speist dann das Lösungsmittel duroh die Leitung 13 in das EntwässerungBbecken 2 ein. Wie am besten in Fig.2 gezeigt ist, endet vorzugsweise die Leitung 13 mit einem

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perforierten Abschnitt l4, der parallel zur Seitenwand 15 des Entwässerungsbeckens 2 verläuft uö sich über einen wesentlichen Abschnitt der Länge der Seitenwand 15 erstreckt. Der perforierte Abschnitt lh der Leitung 13 endet in einer Höhe am oberen Ende des Entwässerungsbeckens 2, so daß die Lösungsmittelbeschickung durch dieses Teil dazu beiträgt, die .Wasserschicht, die zum oberen Ende des Lösungsmittels in dem Entwässerungsbecken 2 aufsteigt, über die Wand 5 in das Wasserabtrennbecken k zu drücken. Ggf., aber vorzugsweise, ist ein Trog l6 um den Umfang des Behandlungskessels herum oberhalb des Entwässerungsbeckens 2 vorgesehen, um kondensierten Wasserdampf aufzufangen, der sich an den Wänden des B_ehandlungskessels infolge der Umgebungsbedingungen niederschlagen kann. Offensichtlich ist die Kondensation von Wasser an den Enden des Behandlungskessels stärker, wenn das System unter Kühlen betrieben wird. Kondensiertes Wasser kann von dem Trog mit Hilfe einer Abflußleitung, wie der Abflußleitung 171 entfernt werden. Die Formen und Gestaltungen des Wasserabtrennbeokens h und des Entwässerungsbeckens 2 sind nicht kritisch. Bei einer anderen Ausführungsform, die in der Zeichnung nicht gezeigt ist, ist beispielsweise das Wasserabtrennbecken 4 im wesentlichen U-förmig und das Entwässerungsbecken 2 von rechtwinkeliger Form und innerhalb des U des Wasserabtrennbeokens derart angeordnet, daß ein Überlauf von Flüssigkeit aus dem Entwässerungsbecken in das Wasserabtrennbecken über drei Wände des Entwässerungsbeckens stattfinden kann.

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Beim Betrieb wird ein geeignetes Lösungsmittel eingespeist, um das JSntwäs β er ungebacken 2 vollständig und den Vorratsbehälter 9 teilweise zu füllen. Kühlmittel, wie beispielsweise Wasser, von der erwünschten Temperatur, zirkuliert durch den Kühlmantel 31 wenn das Trockenverfahren unterhalb Raumtemperatur durchgeführt werden soll. Die Temperatur, bei der das Trockenverfahren durchgeführt wird, kann gemäß speziellen Erfordernissen variieren. Für den vorliegenden Zweck kann die Temperatur von 0 C bis zum Siedepunkt des Lösungsmittels variieren. Vorzugsweise wird jedoch Raumtemperatur oder eine darunterliegende Temperatur angewendet. Der zu behandelnde Gegenstand wird in das Lösuhgsmlttelbad des Entwässerungsbeckens 2 eingetaucht. Das Lösungsmittel verdrängt das Wasser von dem Gegenstand, und das verdrängte Wasser steigt zu der Oberfläche des schwereren, im wesentlichen mit Wasser unmischbaren Lösungsmittels auf und schwimmt dort zunächst als kleine Tröpfchen und später als eine dünne, zusammenhängende Schicht, wenn größere Wassermengen verdrängt werden. Das Volumen des in das Entwässerungsbeoken 2 eingetauchten Gegenstandes sowie das Volumen des verdrängten Wassers verursachen, daß Flüssigkeit aus dem Entwässerungsbecken 2 Über die Wand 5 in das Wasserabtrennbecken k überläuft. Diese Flüssigkeit umfaßt Im wesentlichen die Wasserschicht, die auf der Oberfläch· der schwereren Lösungsmittelsohicht in dem ttntwässerungsbeoken 2 gebildet wurde, zusammen mit Mengen von verdrängtem Lösungsmittel. Das Lösungsmittel und Wasser, die eloh

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in dem Wasserabtennbecken 4 sammeln, trennen sich in zwei Schichten, wobei die schwere Lösungsmittelschicht auf <taa Boden liegt. Die obere Wasserschicht wird durch die Überlaufleitung 6 kontinuierlich abgezogen. Die untere Lösungsmittelschicht wird durch die Abflußleitung 7 abgezogen und gelangt durch den Trockner 10 und von dort über Leitung 11 zu dam Vorratsbehälter 9. Von dem Vorratsbehälter 9 wird das Lösungsmittel mit Hilfe einer Pumpe 12 über Leitung 13 in das Entwässerungsbecken 2 gepumpt. Die Rückführgeschwindigkeit des Lösungsmittels in das EntWässerungsbecken 2 wird so eingestellt, daß der Lösungsmittelspiegel in dem Entwässerungsbecken 2 am oberen Ende des Beckens gehalten wird. Es wird keine wesentliche Lösungsmittelmenge aus dem System verloren, mit Ausnahme eventueller DampfVerluste. Wenn erforderlich, kann eine Lösungsmittelergänzung für das System vorgenommen werden.

Die Zeitdauer des Eintauchens des Gegenstandes in das Flüssigkeitsbad des Entwässerungsbeokens 2 ist nicht kritisoh. Im allgemeinen reichen etwa 10 bis 30 Sekunden Eintauchzeit aus* Vorzugsweise liegt die Eintauchzeit zwieohen etwa 20 und 30 Sekunden. In dem Bad, in das der Gogonatand eingetaucht wird, kann einreichte Wirbelbewegung erzeugt werden, um di· Wasserverdrängung zu unterstützen. Es ist jedoch nicht erwünscht, dieses Bad stark zu bewegen, da dies die Löslichkeit des Wassers in dem Lösungsmittel erhöhen und dia anschließende Wasserabtrennung komplizieren würde. Somit wird das Lösungsmittel-

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bad In dem Entwäsaarungsbecken In einem Im wesentlichen ruhigen Zustand gehalten*

Wenn der Gegenstand aus dem Lösungsmittelbad In dem Entwässerungsbecken herausgezogen wird, wird er den atmosphärischen Bedingungen ausgesetzt, bis irgendwelche Spuren eines Lösungsmittelfilmes verdampft sind.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung des Verfahrens der Erfindung und der dabei erhalt enen Ergebnisse.

Beispiel 1

Dieses Beispiel erläutert die Wirksamkeit der Verwendung eines Lösungsmittelgemisches, das das Azeotrop von etwa 97 Gew.-% l,l,2~Trichlor~l,2,27trifluoräthan und etwa 3 Gew.-^ Isopropanol umfaßt, für das Trocknen von mit Wasser verunreinigten Gegenständen gemäß dem neuen Verfahren und mitfc der neuen Vorrichtung nach der Erfindung.

Die verwendete Apparatur ist im wesentlichen die gleiche, die in Fig.l gezeigt ist. Die Kapazitäten des Entwässerungsbeckens 2 und des Vorratsbehälters 9 betragen jeweils 3,8 Liter (l Gallone). Das Verhältnis der Oberfläche des Wasserabtrennbeckens k zu der Oberfläche des Entwässerungebeckens 2 beträgt IjIO, Das Entwässerungsbecken von 3,8 Litern wird vollständig mit dem angegebenen Lösungsmittel gefüllt. Der Vorratsbehälter 9 wird mit 1,9 Litern

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(l/2 Gallone) des angegebenen Lösungsmittels beschickt. Das Trockenverfahren wird bei Raumtemperatur durchgeführt, und entsprechend wird kein Kühlmittel durch den Kühlmantel 3 geführt.

Ein Bündel-sron vier Stahlstreifen, von denen jeder Abmessungen von 19 x 127 mm besitzt und die mit Wasser verunreinigt ist, wird in das Lösungsmittel in dem Entwässerungsbecken 2 eingetaucht und nach etwa 10 Sekunden daraus entfernt. Das Bündel der Stahlstreifen wird dann Raumtemperatur während etwa 3 Minuten ausgesetzt. Danach wird das Stahlstreifenbündel in einen Kolben eingetaucht, der I25 ml wasserfreies Isopropanol enthält. Das Streifenbündel wird sorgfältig in dem Isopropanol abgewaschen und sodann aus dem Kolben entfernt. Die Wassermeng©, die auf dem feuchten Streifenbündel enthalten ist, wird durch Gewichtsvergleich des Streifenbündels vor und nach der Verunreinigung durch Wasser bestimmt. Die Wassermenge, die in dem dem System zugeführten Lösungsmittel und in dem Isopropanol vor und nach dem Waschen gelöst ist, wird mit der Apparatur und dem Reagenz von Karl Fischer (ASTM D 1744-64) bestimmt. Die Ergebnisse der Wasstranalys· sind in der folgenden Tabelle gezeigt.

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	50	ppm
ο,	025	gm
ο,	54	N

Tabelle Probe Wassermenge

Dem Trockensystem zugeführtes Lösungsmittel

125 ml Isopropanol vor dem Trockenverfahren

Feuchtes Streifenbündel

125 ml Ieopropanol nach dem

Trockenferfahren 0,024 ^M

* Teile je Million

Die obigen Werte zeigen, daß das Streifenbündd. nach der Behandlung gemäß dem Verfahren nach der Erfindung sorgfältig getrocknet ist und daß die Anwesenheit von 50 ppm Wasser in dem zu dem System zugeführten Lösungsmittel keine nachteilige Wirkung auf das Trockenverfahren hat.

Beispiel 2

Das Verfahren des Beispiels 1 wird mit der Ausnahme wiederholt , daß das zu dem Treckensystem zugeführte Lösungsmittel 400 ppm Wasser enthält. Am Ende des Trockenverfahrens enthalten die 125 ml Isopropanollösung 0,025 g Wasser.- Dies· Werte zeigen, daß die Anwesenheit vom 400 ppm Wasser in dem dem System zugeführten Lösungsmittel keine nachteilige Wirkung auf das Trockenverfahren haben und daß das System die Fähigkeit hat, wirksam das Wasser zu entfernen, das eingeführt wird.

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Beispiel 3

Das Verfahren des Beispiels 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß das verwendete Lösungsmittel ein Gemisch 1st, welches aus etwa 96 Gew.-$ l_tl,2-Trichlor~l_}2,-2-trifluoräthan und etwa k Gew.-^ Äthanol besteht. Das Ergebnis ist im wesentlichen das gleiche, d.h., daß die Isopropanollösung nach dem Trockenverfahren nicht mehr Wasser enthält, als sie vor dem Trockenverfahren enthält.

Beispiel k

Das Verfahren des Beispiel-s 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß das verwendete Lösungsmittel ein Gemisch ist, das aus etwa 88 Gew.-# 1,1,2-TrIChIOr-I^,2,-trifluoräthan und etwa 12 Gew.-^ Azeton besteht. Das Ergebnis ist im wesentlichen das gleich, d.h., daß die Isopropanollösung nach dem Trockenverfahren nicht mehr Wasser enthält, als vor dem Trockenverfahren*

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Entfernung von Wasser von einem nicht

absorbierenden Gegenstand, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) einen Gegenstand mit einer durch Wasser verunreinigten Oberfläche in ein Lösungsmittelad eintaucht, das eine Flüssigkeit enthält, welche eine größere Dichte als das Wasser besitzt, und in der Wasser in einer Menge zwischen 0,1 und 5 Gew.-^ löslich ist, wobei das Lösungsmittel auf einer Temperatur unterhalb seines Siedepunktes und in einem im wesentlichen ruhigen Zustand gehalten wird, wobei das von dem Gegenstand verdrängte Wasser zur Oberfläche des Lösungsmittelbades aufsteigt,

(b) das verdrängte Wasser zusammen mit Mengen von aus dem Bad verdrängten Lösungsmittel in eine Wasserabtrennzone überlaufen und das Gemisdi von Wasser und schwererem Lösungsmittel sich dort in zwei Phasen trennen läßt,

(c) aus dem System Wasser abzieht, das sich in der Wasserabtrennzone ansammelt,

(d) Lösungsmittel entfernt, daß sich in der Wasserabtrennzone ansammelt,

(·) das aus der Waeeerabtrennzone entfernte Lösungemittel zu dem Löeungemittelbad in einer ausreichenden Geschwindigkeit zurückführt, Jim^daa >aua dem, Lösungsmittelbad ver-

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drängte Lösungsmittel zu ersetzen, und (f) sodann den Gegenstand aus dem Lösungsmittel^ ad entfernt.

2,) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man-ein Lösungsmittel verwendet, in dem Wasser in einer Menge zwischen etwa 0,1 und *> Gew,-$ löslich ist.

3.) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Lösungsmittel verwendet, das wenigstens eine im wesentlichen mit Wasser unmischbare halogenierte Kohlenwasserstoff komponente, die zwischen etwa 0 und 100⁰C siedet und eine größere Dichte als etwa 1,3 g/cm bei 20 C besitzt, und wenigstens eine nicht halogenierte organische Flüssigkeit, die mit der halogenierten Kohlenwasserstoffkomponente und mit Wasser mischbar ist und zwischen etwa 0 und 150 C siedet und eine gering« Dichte als etwa 1,0 g/cm bei 20 C besitzt, enthält.

h») Verfahren nach Anspruch 1 bis 31 dadurch gekennzeichnet, daß man ein Lösungsmittel verwendet, das ein Zweikomponentengemisch ist, in dem die mit Wasser im wesentlichen unmischbare Komponente etwa 80 bis 99»5 Gew.-# des Gemisches ausmacht.

5») Verfahren nach Anspruoh k, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Lösungsmittel verwendet, bei dem die mit Wasser im wesentlichen unmischbare Komponente 1,1,2-Trichior-

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1,2,2-trifluoräthan und/oder Tetrachlordifluoräthan und die mit Wasser mischbare Komponente Methanol, Äthanol, n-Propanol, Isopropanol, Azetonitril, Azeton, Nitromethan und/oder Dioxan ist.

6.) Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dö3 man ein Lösungsmittelgemisdi verwendet, in dem die in Wasser im wesentlichen unmisohbare Komponente 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan und die mit Wasser mischbare Komponente Xsopropanol ist.

7.) Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Lösungsmittelgemisch verwendet, in ahn etwa 90 bis 98 Gew.~# 1,1,2-TrIcIiIOr-I^, 2-trif luoräthan sind.

8.) Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß man ein Lösungsmittelgemlsch verwendet, das ein azeotropes Gemisch aus etwa 97 Gew.-^ l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan oder etwa 3 Gew,-$ Zsopropanol ist.

9.) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man «in Löeungsnlttelgemisdi verwendet, in dem die mit Wasser im wesentlichen unmisohbare Komponente 1,1,2-Triohlor-1,2,2,-trifluoräthan und die mit Wasser mischbare Kcmponen te Äthanol 1st.

10·) Verfahren aaoh Anspruch 5» daduroh gekentiizelohnet, daß man ein Lösungenittelgeelsoh -verwendet« in de» die mit

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Wasser im wesentlichen unmischbare Komponente 1,1,2-Trichlor-l,2,2,-triflupräthan und die mit Wasser mischbare Komponente Azeton ist.

11.) Vorrichtung zur Entfernung von Wasser von nicht absorbierenden Gegenständen gemäß dem Verfahren nah Anspruch 1. bis 10, gekennzeichnet durch ein Entwässerungsbecken, das so ausgebildet ist, daß es ein« Flüssigkeit bei einer Temperatur unterhalb von deren Siedepunkt und in einem im wesentlichen ruhigen Zustand enthält, ein Wasserabtrennbeeken, das eine kleinere Oberfläche als das Entwässerungsbecken besitzt und so ausgebildet ist, daß es von dem Entwässerungsbecken überlaufende Flüssigkeit aufnimmt, Einrichtungen zur iüntfe-nwg von Wasser vom oberen Abschnitt des Wasserabtrennbeckens und Einrichtungen zur Überführung von Flüssigkeit vom unteren Abschnitt des Waseerabtrennbeckens zu dem Entwässerungsbeckon.

12») Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß alle Einzelteile in einem einzigen Behandlungskessel enthalten sind und das Wasserabtrennbecken neben dem Entwasaerungab®ck®n derart angeordnet ist, daß von dem Dntwäseerungsbeoken üb®rla*rf@ad® Flüssigkeit direkt in das Wae»erabt7«nnbeok®a fällt»

13·) Vorrichtung naoh "AnspTOols 12 _e d&unruh daß dan Äintwäesermagsbeokea ηηύ das Waeserabtrennbeoken mit Kühleinrichtung«!* auegeeiattet aimd. - 23 -

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l4.) Vorrichtung nach Anspruch 131 dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtungen zur Entfernung von Wasser aus dem Wasserabtrennbecken eine Überlaufleitung und die Einrichtungen zur Entfernung von Flüssigkeit vom unteren Abschnitt des Wasserabtrennbeckens eine Abflußleitung sind.

15.) Vorrichtung nach Anspruch Ik, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrihtungen zur Überführung der Flüssigkeit von dem Wasserabtrennbecken zu dem Entwässerungsbecken eine Trockenvorrichtung und einen Vorratsbehälter einschließen.

16.) Vorrichtung nach Anspruch 15» dadurch gekennzeichnet, daß das Entwässerungsbecken und das Wasserabtrennbecken im wesentlichen rechtwinkelige Form besitzen und derart nebeneinander angeordnet sind, daß der Flüssigkeitsüberlauf von dem Entwässerungsbecken zu dem Wasserabtrennbecken nur über eine einzige Wand des Entwässerungsbeckens stattfindet.

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