DE2025635B2

DE2025635B2 - Verfahren zur Entfernung von Wasser von einem nicht absorbierenden Gegenstand

Info

Publication number: DE2025635B2
Application number: DE2025635A
Authority: DE
Inventors: Francis John Boonton N.J. Figiel (V.St.A.)
Original assignee: Allied Chemical Corp
Current assignee: Allied Corp
Priority date: 1969-06-10
Filing date: 1970-05-26
Publication date: 1980-04-03
Also published as: US3589023A; DE2025635C3; DE2025635A1; GB1236180A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Wasser von einem nicht absorbierenden Gegenstand durch Eintauchen des Gegenstandes mit einer durch Wasser verunreinigten Oberfläche in ein Lösungsmittelbad, das eine Flüssigkeit mit größerer Dichte als das Wasser enthält, wobei das von dem Gegenstand verdrängte Wasser zur Oberfläche des Lösungsmittelbades aufsteigt, Überlaufen des verdrängten Wassers zusammen mit Mengen von aus dem Bad verdrängtem Lösungsmittel in eine Wasserabtrennzone, Trennung des Gemisches von Wasser und schwererem Lösungsmittel darin in zwei Phasen. Abziehen von in der Wasserabtrennzone angesammeltem Wasser aus dem System, Rückführung des in der Wasserabtrennzone angesammelten und daraus entfernten Lösungsmittels zu dem Lösungsmittelbad in einer ausreichenden Geschwindigkeit, um das aus dem Lösungsmittelbad verdrängte Lösungsmittel zu ersetzen, und Entfernung des Gegenstandes aus dem Lösungsmittelbad.

Auf bestimmten technischen Gebieten braucht man ein Verfahren zur schnellen und wirksamen Trocknung Wasser nicht absorbierender Gegenstände. Beispielsweise müssen Siliziumplatten, Kupfer- und Glasteile, die in elektrischen Miniaturschaltungen benutzt werden, schnell und sorgfältig getrocknet werden, um die Bildung von Trockenflecken auf ihren Oberflächen zu verhindern. Solche Flecken enthalten nämlich wasserlösliche Verunreinigungen, die die elektrischen Eigenschaften dieser Gegenstände nachteilig beeinflussen würden. Gegenstande, die hitzeempfindlich sind, wie beispielsweise bestimmte Kunststoff- und Metallteile, verursachen zusätzliche Probleme, da Temperaturen, die während der Trocknung angewendet werden, die Gegenstände nachteilig beeinflussen können.

Die US-PS 33 86 181 beschreibt ein Verfahren der eingangs geschilderten Art, bei welchem in dem Lösungsmittelbad eine Flüssigkeit verwendet wird, in der nicht mehr eis etwa 0,1 Gew.-% Wasser löslich ist, und die Wasserentfernung erfolgt in einer Turbulenzzone, wobei die Turbulenz vorzugsweise durch Sieden des Lösungsmittels erzeugt wird. Da in diesem Verfahren

χι eine Turbulenzzone und eine Ruhezone unmittelbar nebeneinanderliegen, werden bei diesem Verfahren Wassertröpfchen in die Ruhezone mitgerissen und können sich dort wieder auf dem zu trocknenden Gegenstand ablagern, so daß nur eine unvollständige

ij Abtrennung des Wassers möglich ist. Zumindest dann, wenn die Turbulenz durch Rührwerkzeuge hervorgerufen wird, werden außerdem Luftbläschen in die Flüssigkeit hineingerissen, die 7·χ Bildung von Oxidfilmen auf den zu trocknenden Gegenständen führen können. Wird die Turbulenz andererseits durch Sieden der Flüssigkeit erzeugt, kann die Siedetemperatur, etwa bei Kunststoffgegenständen, zu nachteiligen Veränderungen derselben führen.
Die GB-PS 10 26 003 betrifft bestimmte Reinigungs-

v, mittelgemische zur Entfernung von Lötmitteln, was ein anderes technisches Gebiet betrifft, da es dabei nicht auf die Lösungsfähigkeit gegenüber Wasser, sondern gegenüber bestimmten festen Verunreinigungen ankommt.

-,o Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe bestand nun darin, ein verbessertes Verfahren zur Entfernung von Wasser von einem nicht absorbierenden Gegenstand zu bekommen, welches das Wasser von dem Gegenstand schneller und vollständiger entfernt,

>5 ohne daß man das dabei verwendete Lösungsmittel zum Sieden erhitzen muß.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren mit den eingangs genannten Merkmalen gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in dem

μ Lösungsmittelbad eine Flüssigkeit verwendet, in der Wasser in einer Menge zwischen 0,5 und 5 Gew.-% löslich ist, und daß man die Flüssigkeit in dem Lösungsmittelbad auf einer Temperatur unterhalb ihres Siedepunktes und in ruhigem Zustand hält

Dieses Verfahren gestattet eine vollständige Wasserentfernung von den Gegenständen und eine Trocknung der Oberflächen selbst hitzeempfindlicher Gegenstände, da selbst bei Temperaturen unterhalb 27°C

gearbeitet werden kann.

Gegenstände, die nach der Erfindung behandelt werden können, können Oberflächen aus einer großen Vielzahl nicht absorbierender Werkstoffe haben. Dieser Werkstoff sollte natürlich inert gegenüber dem verwendeten Lösungsmittel sein. Beispiele solcher Werkstoffe sind verschiedene Metalle, wie Eisen, Kupfer, Nickel, Chrom, rostfreier Stahl, Aluminium und Legierungen hiervon. Beispiele geeigneter, nicht metallischer Materialien sind Glas und Kunststoffe, wie Polytetrafluorethylen, Polychlortrifluoräthylen, Polyäthylen und Polyamid. Die Form der Gegenstände ist für das Verfahren nach der Erfindung nicht kritisch, und dieses ist zur Entfernung selbst kleiner Wasserspuren aus kleinen Rissen und Brüchen sowie von großen Oberflächen geeignet

Wenn in der Flüssigkeit des Lösungsmittelbades Wasser mehr als zu 5 Gew.-% löslich ist, ist eine ausreichende Abtrennung des Wassers von dieser Flüssigkeit nicht mehr möglich. Das ideale Lösungsmittel für das neue Verfahren ist ein solches, di.s die folgenden Eigenschaften besitzt: Es behält seine ursprüngliche Zusammensetzung, vermindert zeitweilig die freie Energie auf der gesamten Oberfläche, um Wasserfilme aufzubrechen und das Substrat zu benetzen, es wäscht Wasser wirksam von den benetzten Stellen, ist nicht mischbar mit Wasser und verdampft, ohne Flecken zu hinterlassen. Beispiele von einzelnen verwendbaren Flüssigkeiten sind 1,1 ^-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan und Tetrachlordifluoräthan, wobei Tetrachlordifluoräthan alleine als symmetrisches oder nichisymmetrisches Isomeres verwendet werden kann. Es ist jedoch im Handel¹ nur als Gemisch dieser beiden Isomeren erhältlich und kann auch in dieser Form verwendet werden. Das Isomerengemisch benimmt sich wie eine einzelne Substanz und wird daher hier als eine solche betrachtet. Obwohl einzelne Lösungsmittel verwendbar sind, ist es doch zweckmäßig, zwei oder mehr Lösungsmittel im Gemisch miteinander zu verwenden.

Eine bevorzugte Klasse von Lösungsmittelgemischen ist die, in der das Gemisch wenigstens eine mit Wasser nicht mischbare halogenierte Kohlenwasserstoffkomponente, die zwischen etwa 0 und 100°C siedet und eine größere Dichte als etwa 1,3 g/cm* bei 20⁰C besitzt, und wenigstens eine mit der halogenierten Kohlenwassei-Stoffkomponente und mit Wasser mischbare, nicht halogenierte organische Flüssigkeit, die zwischen etwa 0 und 150°C siedet und pine geringere Dichte als etwa 1,0 g/cm^J bei 20°C beisitzt, enthält. Überraschenderweise wurde fefunden, daß die Anwesenheit von Wasser als ein Azeotrop mit ein oder mehreren der Mischkomponenten das Verfahren nach der Erfindung nicht nachteilig beeinflußt.

Eine besonders wirksame Lösungsmittelklasse besteht aus zwei Lösungsmittelkomponcnten, in denen die mit Wasser unmischbaren und mit Wasser mischbaren Komponenten die oben beschriebenen sind, und in denen die mit Wasser unmischbare Komponente etwa 80 bis 993 Gew.-% des Gemisches ausmacht. Die bevorzugte, mit Wasser unmischbare Komponente ist l.li-Trichlor-U^-trifluoräthan und/oder Tetrachlordifluoräthan. Die bevorzugte, mit Wasser mischbare Komponente ist eine der Verbindungen Methanol, Äthanol, n-Propanol, Isopropanol, Acetonitril, Aceton. Nitromethan und/ocle^r Dioxan.

Die besonders bevorzugte Flüssigkeit in dem Lösunesmittelbad ist ein Gemisch von 1.1.2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan und Isopropanol, Die Gewichtsprozente von 1,1,2-Tricblor-1,2,2-trifluoräthan sollten in diesem Gemisch im Bereich von etwa 85 bis 98% liegen, wobei 90 bis 98% bevorzugt und etwa 97% besonders bevorzugt sind, da ein solches Gemisch ein konstant siedendes Azeotrop ist, das seine Zusammensetzung während der Verwendung behält

Andere gut brauchbare Lösungsmittelgemische sind solche aus l.li-Trichlor-l^-trifluoräthan mit Äthanol

ίο oder Aceton.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung besitzt zweckmäßig ein Lösungsmittelbad, das so eingerichtet ist, daß es eine Flüssigkeit bei einer Temperatur unterhalb von deren Siedepunkt und in einem ruhigen Zustand enthält, ein Wasserabtrennbecken, das eine kleinere Oberfläche besitzt als das Lösungsmittelbad und so eingerichtet ist, daß es von dem Lösungsmittelbad überlaufende Flüssigkeit aufnimmt, einrichtungen zur Entfernung von Wasser vom oberen Teil des Wasserabtrennbtiocens und Einrichtungen zur Überführung von Flüssigkeit vom unteren Teil des Wasserabtrennbeckens zu dem Lösungsmittelbad. Das Lösungsmittelbad ist frei von Einrichtungen, wie Prallblechen oder Rührern, die Turbulenz in der darin enthaltenen Flüssigkeit erzeugen wurden. Wenn es erwünscht ist, bei Temperaturen oberhalb Raumtemperatur, aber unterhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels zu arbeiten, kann zu diesem Zweck ein Erhitzer in dem Lösungsmittelbad angebracht werden.

jo Zweckmäßig sind alle Einzelteile in einem einzigen Behandlungskessel enthalten und ist das Wasserabtrennbecken neben dem Lösunjsmittelbad derart angeordnet, daß von dem Lösungsmittelbad überlaufende Flüssigkeit direkt in das Wasserabtrennbecken fällt.

υ Günstigerweise sind das Lösungsmittelbad und das Wasserabtrennbecken mit Kühleinrichtungen ausgestattet.

Weiterhin ist es günstig, wenn die Einrichtungen zur Überführung der Flüssigkeit von dem Wasserabtrenn-

4(i becken zu dem Lösungsmittelbad eine Trockenvorrichtung und einen Vorratsbehälter einschließen. Das Lösungsmittelbad und das Wasserabtrennbecken besitzen zweckmäßig rechtwinklige Form und sind derart nebeneinander angeordnet, daß der Flüssigkeitsüberlauf

4) von dem Lösungsmittelbad zu dem Wasserabtrennbekken nur über eine einzige Wand des Lösungsmittelbades stattfindet.

Die Zeichnung dient der weiteren Erläuterung des Verfahrens nach der Erfindung. In dieser zeigt

w F i g. 1 einen senkrechten Schnitt durch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung und

V i g. 2 eine Draufsicht auf die Vorrichtung gemäß Fig.l.

Obwohl nicht alle Bestandteile der Vorrichtung in einem einzigen Behälter angeordnet sein müssen, sind bei der bevorzugten Ausführungsform der F i g. 1 und 2 alle Komponenten in einem oben offenen Behandlungskessel 1 angeordnet. Ein rechteckiges Lösungsmittel- bad 2, das mit Hilfe des Wassermantels 3 gekühlt wird, ist neben einem rechteckigen Wasserabtrennbecken 4 derart angeordnet, daß die in dem LösungsmittelbaO 2 enthaltene Flüssigkeit über dessen Wand 5 in das Wasserabtrennbe:ken 4 überlaufen kann. Das Wasser-

b5 abtrennbecken besitzt eine kleinere Oberfläche als das Lösungsmittelbad. Das Wasserabtrennbecken 4 ist mit einer Überlaufleitung 6 ausgestattet, die von seinem oberen Bereich ausgeht und sich nach außen durch die

Wand des Behandlungskessels I und den Kühlmantel 3 erstreckt und die kontinuierliche Entfernung von Wasser gestattet, welches zu der Oberfläche des Gemisches von Lösungsmittel und Wasser im Wasserabtrennbecken 4 aufsteigt. Der Wassermantel 3 erstreckt sich um das Wasserabtrennbecken 4 herum. Er ist nicht bei allen Anwendungen wesentlich, doch ist er erforderlich, wenn es erwünscht ist, das Trockenverfahren unterhalb Raumtemperatur durchzuführen. Eine Abflußleitung 7 im unteren Abschnitt des Wasserab- in trennbeckens 4 erstreckt sich nach außen durch die Wand 8 des Wasserabtrennbeckens und verläuft aufwärts und parallel zur Wand 8, bevor sie umkehrt und sich in den Vorratsbehälter 9 entleert und so die kontinuierliche Überführung von Lösungsmittel, das i> sich am Boden des Wasserabtrennbeckens 4 angesam-

u dem Vorratsbehälter 9 gestattet. Die Höhe der Anbringung der Abflußleitung 7 bestimmt den Lösungsmittelspiegel in dem Wasserabtrennbecken 4. Die Überlaufleitung 6 ist mit dem Wasserabtrennbekken an einem Punkt etwas unterhalb der Anbringung der Abflußleitung 7 verbunden.

Es ist wesentlich, daß die Oberfläche des Wasserabtrennbeckens 4 kleiner als die Oberfläche des Lösungsmittelbades 2 ist. Vorzugsweise sollte das Verhältnis der r, Fläche der öffnung des Wasserabtrennbeckens 4 zu der Fläche der Öffnung des Lösungsmittelbades 2 zwischen etwa 1 :5 und 1 : 100 und stärker bevorzugt zwischen etwa 1 : 10 und 1 : 20 liegen.

Lösungsmittel, das durch die Abflußleitung 7 aus dem in Wasserabtrennbecken 4 entfernt wurde, wird gegebenenfalls durch einen Trockner 10 befördert und von dort durch Leitung 11 zu dem Vorratsbehälter 9 geführt. Die Pumpe 12 speist dann das Lösungsmittel durch die Leitung 13 in das Lösungsmittelbad 2 ein. Wie am ü besten in F i g. 2 gezeigt ist, endet vorzugsweise die Leitung 13 mit einem perforierten Abschnitt 14, der parallel zur Seitenwand 15 des Lösungsmittelbades 2 verläuft und sich über einen wesentlichen Abschnitt der Länge der Seitenwand 15 erstreckt. Der perforierte jo Abschnitt 14 der Leitung 13 endet am oberen Ende des Lösungsmittelbades 2, so daß die Lösungsmittelbeschikkung drrch dieses Teil dazu beiträgt, die Wasserschicht, die zur Oberfläche des Lösungsmittelbades 2 aufsteigt, über die Wand 5 in das Wasserabtrennbecken 4 zu drücken. Vorzugsweise ist ein Trog 16 um den Umfang des Behandlungskessels 1 herum oberhalb des Lösungsmittelbades 2 vorgesehen, um kondensierten Wasserdampf aufzufangen, der sich an den Wänden des Behandlungskessels niederschlagen kann. Die Konden- % sation von Wasser an den Wänden des Behandlungskessels ist stärker, wenn das System unter Kühlen betrieben wird. Kondensiertes Wasser kann von dem Trog mit Hilfe einer Abflußleitung, wie der Abflußleitung 17, entfernt werden.

Beim Betrieb wird ein geeignetes Lösungsmittel eingespeist, um das Lösungsmittelbad 2 vollständig und den Vorratsbehälter 9 teilweise zu füllen. Kühlmittel, wie beispielsweise Wasser, von der erwünschten Temperatur, zirkuliert durch den Kühlmantel 3, wenn so das Verfahren unterhalb Raumtemperatur durchgeführt werden soll. Für den vorliegenden Zweck kann die Temperatur von 0⁰C bis unterhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels variieren. Vorzugsweise wird jedoch Raumtemperatur oder eine darunterliegende Temperatür angewendet Der zu behandelnde Gegenstand wird in das Lösungsmittelbad 2 eingetaucht Das Lösungsmittel verdrängt das Wasser von der Oberfläche des Gegenstandes, und das verdrängte Wasser steigt zu der Oberfläche des schwereren, mit Wasser nichtmischbaren Lösungsmittels auf und schwimmt dort zunächst als kleine Tröpfchen und später als eine dünne, zusammenhängende Schicht, wenn größere Wassermengen verdrängt wurden. Das Volumen des in das Lösungsmittelbad 2 eingetauchten Gegenstandes sowie das Volumen des verdrängten Wassers bewirken, daß Flüssigkeit aus dem Lösungsmittelbad 2 über die Wand 5 in das Wasserabtrennbecken 4 überläuft. Diese Flüssigkeit besteht aus Wasser und Lösungsmittel. Diese trennen sich in dem Wasserabtrennbecken 4 in zwei Schichten, wobei die schwerere Lösungsmittelschicht auf dem Boden liegt. Die obere Wasserschicht wird durch die Überlaufleitung 6 kontinuierlich abgezogen. Die untere Lösungsmittelschicht wird durch die Abflußleitung 7 ahgP7ngpn und gelangt durch den Trockner 10 und von dort über Leitung 11 zu dem Vorratsbehälter 9. Von dem Vorratsbehälter 9 wird das Lösungsmittel mit Hilfe einer Pumpe 12 über Leitung 13 in das Lösungsmittelbad 2 gepumpt. Die Rückführgeschwindigkeit des Lösungsmittels in das Lösungsmittelbad 2 wird so eingestellt, daß der Lösungsmittelspiegel in dem Lösungsmittelbad 2 am oberen Ende des Beckens gehallen wird. Es wird keine wesentliche Lösungsmittelmengp aus dem System verloren, mit Ausnahme eventueller Dampfverluste.

Die Zeitdauer des Eintauchens des Gegenstandes in das Flüssigkeitsbad des Lösungsmittelbades 2 ist nicht kritisch. Im allgemeinen reichen etwa 10 bis 30 Sekunden Eintauchzeit aus. Vorzugsweise liegt die Eintauchzeit zwischen etwa 20 und 30 Sekunden.

Wenn der Gegenstand aus dem Lösungsmittelbad herausgezogen wird, wird er atmosphärischen Bedingungen ausgesetzt, bis Spuren eines Lösungsmittelfilmes verdampft sind.

Beispiel 1

Dieses Beispiel erläutert die Wirksamkeit der Verwendung eines Lösungsmittelgemisches, das aus dem Azeotrop von etwa 97 Gew.-% 1,1,2-Trichlor-1.2,2-trifluoräthan und etwa 3 Gew.-% Isopropanol besteht, für das Trocknen von mit Wasser verunreinigten Gegenständen gemäß dem Verfahren nach der Erfindung.

Die verwendete Apparatur ist die gleiche, die in F i g. 1 gezeigt ist. Die Kapazitäten des Lösungsmittelbades 2 und des Vorratsbehälters 9 betragen jeweils 3,8 Liter. Das Verhältnis der Oberfläche des Wa^serabtrennbeckens 4 zu der Oberfläche des Lösungsmittelbades 2 beträgt 1:10. Das Lösungsmiuelbad wird vollständig mit dem Lösungsmittel gefüllt Der Vorratsbehälter 9 wird mit 13 Litern des angegebenen Lösungsmittels beschickt Das Trockenverfahren wird bei Raumtemperatur durchgeführt und entsprechend wird kein Kühlmittel durch den Kühlmantel 3 geführt

Ein Bündel von vier Stahlstreifen, von denen jeder Abmessungen von 19 χ 127 mm besitzt und deren Oberfläche mit Wasser verunreinigt ist, wird in das Lösungsmittel in dem Lösungsmittelbad 2 eingetaucht und nach etwa 10 Sekunden daraus entfernt Das Bündel der Stahlstreifen wird dann Raumtemperatur während etwa 3 Minuten ausgesetzt Danach wird das Stahlstreifer.bündel in einen Kolben eingetaucht, der 125 m! wasserfreies Isopropanol enthält Das Streifenbündel wird sorgfältig in dem Isopropanol abgewaschen und sodann aus dem Kolben entfernt Die Wassermenge, die auf dem feuchten Streifenbündel enthalten ist, wird

durch Gewichtsvergleich des Streifenbündels vor und nach der Verunreinigung durch Wasser bestimmt. Die Wassermenge, die in dem dem System zugeführten Lösungsmittel und in dem Isopropanol vor und nach dem Waschen gelöst ist, wird mit der Apparatur und dem Reagenz von Karl Fischer (ASTM D 1744-64) bejs mmt. Die Ergebnisse der Wasseranalyse sind in der folgenden Tabelle gezeigt.

Tabelle

Probe	Wasser-
	menge
Dem Trockensystem zugefuhrtes Lösungsmittel	50 ppm*)
125ml Isopropanol vordem Trockenverfahren	0.025 κ
Feuchtes Silreifenbündel	0.54 g
125 ml Isopropanol nach dem Trockenverfahren	0.024 g

') Teile je Million

Die obigen Werte zeigen, daß das Streifenbündel nach der Behandlung gemäß dem Verfahren nach der Erfindung sorgfältig getrocknet ist und daß die Anwesenheit von 50 ppm Wasser in dem dem System

zugeführten Lösungsmittel keine nachteilige Wirkung auf das Trockenverfahren hat.

Beispiel 2

Das Verfahren des Beispiels 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß das zugeführte Lösungsmittel 400 ppm Wasser enthält. Am Ende des Trockenverfahrens enthalten die 125 ml Isopropanollösung 0,025 g Wasser. Diese Werte zeigen, daß die Anwesenheit von 400 ppm Wasser in dem dem System zugeführten Lösungsmittel keine nachteilige Wirkung auf das Trockenverfahren hat.

Beispiel 3

Das Verfahren des Beispiels I wird mit der Ausnahme wiederholt, daß das verwendete Lösungsmittel ein Gemisch ist, welches aus etwa 96 Gew.-°/o 1,1,2-Tri-

-ti tituisi αιιίαπ uiiu tiwa

vjcw.-iu rMlldliui

besteht. Das Ergebnis ist im wesentlichen das gleiche, d. h., daß die Isopropanollösung kein Wasser aufnimmt.

Beispiel 4

Das Verfahren des Beispiels I wird mit der Ausnahme wiederholt, daß das verwendete Lösungsmittel ein Gemisch ist, das aus etwa 88 Gew.-% 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan und etwa 12Gew.-% Aceton besteht. Das Ergebnis ist im wesentlichen das gleiche, d. h., daß die Isopropanollösung kein Wasser aufnimmt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Entfernung von Wasser von einem nicht absorbierenden Gegenstand durch Eintauchen des Gegenstandes mit einer durch Wasser verunreinigten Oberfläche in ein Lösungsmittelbad, das eine Flüssigkeit mit größerer Dichte als das Wasser enthält, wobei das von dem Gegenstand verdrängte Wasser zur Oberfläche des Lösungsmittelbades aufsteigt, Oberlaufen des verdrängten Wassers zusammen mit Mengen von aus dem Bad verdrängtem Lösungsmittel in eine Wasserabtrennzone, Trennung des Gemisches von Wasser und schwererem Lösungsmittel darin in zwei Phasen. Abziehen von in der Wasserabtrennzone angesammeltem Wasser aus dem System, Rückführung des in der Wasserabtrennzone angesammelten und da«us entfernten Lösungsmittels zu dem Lösungsniittelbad in einer ausreichenden Geschwindigkeit, um das aus dem Lösungsmittelbad verdrängte Lösungsmittel zu ersetzen, und Entfernung des Gegenstandes aus dem Lösungsmittelbad, dadurch gekennzeichnet, daß man in dem Lösungsmittelbad eine Flüssigkeit verwendet, in der Wasser in einer Menge zwischen 0,5 und 5 Gew.-°/o löslich ist, und daß man die Flüssigkeit in dem Lösungsmitlelbad auf einer Temperatur unterhalb ihres Siedepunktes und in ruhigem Zustand hält.

2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß man in dem Lösungsmittelbad eine Flüssigkeit verwendet, üie wenigstens eine mit Wasser nicht misctiDave halogenierte Kohlenwasserstoffkomponente, die zwischen 0 und 100⁰C siedet und eine größere Dichte als 13 g/cm¹ bei 20°C besitzt, und wenigstens eine nicht halogenierte organische Flüssigkeit, die mit der halogenierten Kohlenwasserstoffkomponente und mit Wasser mischbar ist, zw ischen 0 und 150° C siedet und eine geringere Dichie als 1,0 g/cm' bei 20°C besitzt, enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Flüssigkeit in dem Lösungsmittelbad ein Zweikomponentengemisch verwendet, in dem die mit Wasser nicht mischbare Komponente 80 bis 99,5 Gew.-% des Gemisches ausmacht.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Flüssigkeit in dem Lösungsmittelbad ein Zweikomponentengemisch verwendet, in dem die mit Wasser nicht mischbare Komponente Trichlor-1,2,2-trifluoräthan und die mit Wasser mischbare Komponente Isopropanol ist.