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Extraktionsverfahren Die vorliegende Erfindung betrifft die Trennung
eines komplexen Flüssigkeitsgemisches, das aus mehr als zwei Bestandteilen besteht,
in einem einzigen Extraktionsverfahren. Gemäß der Erfindung gelingt es, bei solchen
Gegenstromextraktionsverfahren ohne weiteres Zwischenprodukte abzutrennen, die eine
Zusammensetzung aufweisen, welche grundsätzlich von derjenigen des Raffinats sowie
des Extraktes abweicht.
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Die Trennung von Mehrstoffmischungen in mehr als zwei Teile durch
selektive Lösungsmittel ist bisher entweder dadurch geschehen, daß man eines der
Erzeugnisse eines Extraktionsverfahrens weiterhin extrahierte, oder dadurch, daß
man die Extraktphase in einer Reihe von aufeinanderfolgenden Stufen kühlte und eine
abgetrennte Phase nach jeder Stufe abzog. Die erstere Methode bringt es mit sich,
daß mehrere Extraktionsverfahren gleichzeitig verlaufen. Die letztere Methode ist
nicht in der Lage, scharf abgegrenzte Zwischenprodukte zu liefern, da die abgezogenen
Teile mit der im Extraktionsapparat vorhandenen Flüssigkeit im Gleichgewicht stehen
und unerwünschte Mengen von Bestandteilen enthalten, deren Entfernung und Vereinigung
mit einem anderen Erzeugnis des Verfahrens erwünscht ist. Auf jeden Fall haben diese
Verfahren den Mangel, daß man bei der Gewinnung der gewünschten weiteren Produkte
von der Zusammensetzung des Raffinats und des Extraktes abhängig ist; denn diese
stellen die einzigen Ausgangsmaterialien dar, aus denen alle weiteren etwa gewünschten
Erzeugnisse gewonnen werden müssen. Gemäß der Erfindung wird nun erstmals das ursprüngliche
Ausgangsmaterial
selbst als Grundstoff für die Herstellung eines
bestimmten gewünschten Zwischenproduktes benutzt. Dies Verfahren ist zweifellos
bedeutend wirtschaftlitcher als die weitere Aufarbeitung des Primärextraktes bzw.
Primärraffinates und gestattet andererseits eine bedeutend größere Variationsmöglichkeit
in den Eigenschaften des zu erzielenden Zwischenproduktes.
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Beim Verfahren nach der Erfindung wird eine aus mehreren Bestandteilen
bestehende Mischung in einer Extraktionseinrichtung im Gegenstrom extrahiert. Diese
Einrichtung besteht entweder aus einer sogenannten Läuterungszone, in der das Raffinat
von den letzten Extraktbestandteilen befreit wird, oder aus einer Raffinatentfernungszone,
in der die letzten Raffinatanteile aus dem Extrakt beseitigt werden. Es können auch
beide Einrichtungen gemeinsam miteinander Anwendung finden. Vorzugsweise arbeitet
die Anlage kontinuierlich (d. h. das zu extrahierende Material wird kontinuierlich
eingeführt) im Gegenstrom, wobei eine Reihe von Misch- und Absetzgefäßen oder auch
ein Turm, der mit durchlochten Querwänden oder mit : Füllkörpern ausgerüstet ist,
zur Anwendung gelangen kann. Erfindungsgemäß wird nun an einem oder mehreren Punkten
der Einrichtung ein Teil der im Gegenstrom fließenden Flüssigkeiten in Form von
Nebenströmen abgetrennt. Diese Ströme werden entweder als Ganzes abgezogen, oder
die Nebenströme werden einer Nachbehandlung unterworfen. Diese Behandlung kann aus
einer Läuterung und/oder aus einer Raffinatentfernung bestehen, wobei aus dem Nebenstrom
gewisse Extraktbestandteile oder gewisse Raffinatbestandteile entfernt werden.
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Die geläuterten undloder von Raffinat befreiten Nebenströme werden
als Zwischenprodukte abgezogen, während die aus den Nebenströmen entfernten Bestandteile
in die Extraktionseinrichtung zurückkehren, vorzugsweise in der Nähe des Punktes
oder der Punkte, an denen die Nebenströme aus dem Verfahren abgetrennt worden find.
Die abgezogenen Nebenströme sind in ihrer Zusammensetzung sowohl von dem bei dem
Verfahren gleichzeitig erhaltenen Primärextrakt als auch von dem Primärraffinat
verschieden in dem Sinne, daß sie nicht durch Mischen von Raffinat und Extrakt erhältlich
sind.
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Gemäß der Erfindung ist es möglich, entweder eine an Lösungsmittel
reiche oder eine an Lösungsmittel arme Phase abzuziehen oder eine Vereinigung der
beiden in Form eines Nebenstromes. Vorzugsweise wird ein Teil der Extraktphase,
d. h. die Phase, die reich an Lösungsmittel ist, aus der Läuterungszone der Extraktionseinrichtung
abgezogen und dieser Nebenstrom zur Herstellung eines Zwischenprodukts vom Raffinat
befreit. Bei solchen Extraktionsanlagen, die eine Raffinatentfernungszone besitzen,
wird ein Teil der Raffinatphase, d. h. die an Lösungsmittel arme Phase, als Nebenstrom
vorzugsweise aus der Raffinatentfernungszone der Anlage abgezogen und vorzugsweise
geläutert. Die Läuterung erfolgt dadurch, daß man die Mischung mit einem selektiven
Lösungsmittel mehrfach extrahiert, und zwar entweder wiederholt mit frischem Lösungsmittel
oder im Gegenstrom.
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Auf diese Weise wird es möglich, die leichter löslichen Bestandteile
aus dem Raffinat in jedem gewünschten Ausmaß zu entfernen, vorausgesetzt, daß eine
genügende Anzahl von Stufen oder eine genügende Anzahl von Berührungszonen vorgesehen
ist bzw. eine genügende Menge von selektivem Lösungsmittel angewendet wird. In analoger
Weise erfolgt in der Entraffinierungszone eine Beseitigung der weniger löslichen
Raffinatbestandteile aus dem Extrakt.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung wird im folgenden im Hinblick auf
die Zeichnungen näher beschrieben.
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Fig. I ist eine schematische Ansicht, teilweise im Schnitt, die eine
Form der zur Ausführung der Erfindung geeigneten Vorrichtung darstellt.
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Die Fig. 2 und 3 stellen ähnliche Schemata dar, die zwei verschiedenartige
Formen der Einrichtung zur Behandlung der Nebenströme veranschaulichen.
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In Fig. I stellen A und B Behälter dar, die durch waagerechte Trennwände
in Abteilungen eingeteilt sind. Diese werden im folgenden als Absetzkammern 1 bis
7 bzw.
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II bis I7 bezeichnet. Jede von ihnen ist mit einer Zuleitung, z. B.
der Verteilungsdüse8, ausgerüstet, die vorzugsweise so angeordnet sind, daß alle
ihre Mittellinien in der gleichen senkrechten Ebene liegen. Im übrigen sind sie
jedoch abwechselnd an gegenüberliegenden Seiten angebracht und etwa gleich weit
von beiden Querwänden entfernt. Jede Absetzkammer ist mit zwei Auslaßöffnungen 9
und 10 versehen, die in der Nähe des oberen und des unteren Teiles der Kammer angeordnet
sind. Die Auslässe in jeder Kammer können ganz oder in der Hauptsache unmittelbar
gegenüber der Zuleitung oder Verteilungsdüse angeordnet sein. Jede Verteilerdüse
ist mit einem Rührer oder Mischer verbunden, die auf der Zeichnung mit den Bezugszeichen
21 bis 27 bzw. 3I bis 37 versehen sind.
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Wenn der Apparat in regelmäßigem Betrieb ist, kann dafür gesorgt
werden, daß die Drucke an den gegenüberliegenden Seiten der waagerechten Trennwand
nahezu gleich sind,
so daß diese nur wenig beansprucht werden.
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Daher können diese Trennwände aus verhältnismäßig dünnen Platten gebaut
sein.
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Eine der Einmündungen jedes der Mischer 21 bis 26 und 3I bis 36 ist
mit dem oberen Auslaß 9 der nächstniedrigeren Absetzkammer durch eine Leitung 39
verbunden.
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Ferner ist eine der Einmündungen jedes der Mischer 22 bis 27 und 32
bis 37 mit dem unteren Auslaß 10 der nächsthöheren Absetzkammer durch eine Leitung
40 und ein Ventil 4I verbunden. Gewünschtenfalls können einige oder alle Mischer
22 bis 27 bzw. 3I bis 37 mit Kühleinrichtungen 42 bis 47 bzw.
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5I bis 57 verbunden sein, und es kann die gesamte Flüssigkeit oder
ein Teil davon durch sie hindurchstreichen, indem man die Ventile 41 schließt. Der
Mischer 31 ist mit der Auslaßöffnung 10 der Absetzkammer 7 durch die Leitung 48
verbunden, und der Mischer 21 ist durch die Leitung 49 mit einem Vorratsbehälter
50 für das selektive Lösungsmittel verbunden.
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Die oberen Absetzkammern in jedem Behälter sind mit Vorrichtungen
58 zur Regelung des überlaufs und Regblventilen 59 zur Regelung des Ablaufs der
Flüssigkeiten aus den Kammern I und II ausgerüstet. Der Auslaß g in der Zone II
ist durch die Überlaufeinrichtung gS, ein Ventil 6o und eine Leitung 6I mit dem
Mischer 27 verbunden. Der Mischer ist auch durch die Leitung 62 mit dem Vorratsbehälter
der zu extrahierenden Flüssigkeit verbunden.
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In der Praxis wird die zu extrahierende Flüssigkeitsmischung kontinuierlich
durch die Leitung 62 dem Mischer 27 zugeführt und mit der aus der nächsthöheren
Kammer kommenden Extraktphase gemischt. Die entstehende Mischung trennt sich in
dem Absetzgefäß 7 in zwei Flüssigkeitsphasen, von denen die Raffinatphase durch
die obere Ausströmöffnung g abgezogen und in den Mischer 26 hinübergeführt wird,
während die Extraktphase durch die untere Öffnung 10 ausströmt.
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Die so hergestellte Raffinatphase wird geläutert, indem man sie im
Gegenstrom mit selektivem Lösungsmittel extrahiert, das durch die Leitung 49 zugeführt
wird. Die vollständig geläuterte Raffinatphase wird aus der Kammer I durch die Uberlaufeinrichtung
58 und eine Leitung 63 abgezogen und in eine Trenneinrichtung 64 geleitet, wo sie
in einen Lösungsmittelanteil und einen Raffinatanteil getrennt wird. Diese Teile
werden durch die Leitungen 65 und 66 abgezogen.
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Eine wirksame Läuterung wird dadurch erzielt, daß man die Temperaturen
in den einzelnen Stufen oder Kammern in der Strömungsrichtung des Lösungsmittels
schrittweise ändert, meistens erniedrigt. Dies kann z. B. dadurch geschehen, daß
man die Ventile 4I schließt oder drosselt und die zwischen den Absetzzonen fließenden
Extraktphasen kühlt. So kann beispielsweise beim Extrahieren von Schmieröl mit Furfurol
als selektivem Lösungsmittel eine Temperatur von 140 im oberen Teil der Kammer I
angewendet werden und eine Temperatur von 940 am Boden der Kammer 7. Die Temperaturen
in den dazwischenliegenden Kammern zeigen ein gleichmäßiges Temperaturgefälle.
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Wenn eine Läuterung nicht gewünscht wird, beispielsweise wenn das
in der unteren Absetzkammer 7 gebildete Raffinat bereits die gewünschte Zusammensetzung
aufweist, so kann die Raffinatphase unmittelbar in das Lösungsmitteltrenngefäß 64
durch eine nicht dargestellte Leitung gelangen, und das selektive Lösungsmittel
aus dem Behälter 50 kann unmittelbar in das Mischgefäß 27 eingespeist werden.
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Zur Entfernung des Raffinats wird die Extraktphase aus der Leitung
48 vorzugsweise im Gegenstrom mit einem zweiten Lösungsmittel in Berührung gebracht.
Dieses Lösungsmittel soll jenen Teil oder Bestandteil des Ausgangsgemisches herauslösen,
welcher in dem ersten Lösungsmittel nicht so leicht löslich ist. Überdies darf dieses
zweite Lösungsmittel bei der Behandlungstemperatur in Gegenwart der zugeführten
Mischung nicht vollständig mit dem ersten Lösungsmittel mischbar sein. Zu diesem
Zweck kann das zweite Lösungsmittel durch die Leitung 67 dem Behälter B zugeführt
und durch diesen sowie durch die entsprechenden Mischer im Gegenstrom zu der aus
der Leitung 48 herkommenden Extraktphase hindurchgeleitet werden. Die bei dieser
Behandlung erzeugte sekundäre Raffinatphase wird am oberen Ende der Kammer abgezogen
und kann in den Mischer 27 des Behälters A durch die LeitungGI zurückgeleitet oder
aus dem System der Behälter =4 und B entfernt werden.
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Wenn das Ventil 6o offen ist, so wird das zweite Lösungsmittel gleichfalls
in den Behälter X zurückkehren und kann dann aus der am Schluß gebildeten Raffinatphase
durch Behandeln in der Vorrichtung 64 wiedergewonnen werden. Das zweite Lösungsmittel
wird dann durch die Leitung 68 abgezogen.
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Es ist jedoch oft erwünscht, das gesamte zweite Lösungsmittel oder
mindestens einen Teil hiervon aus der sekundären Raffinatphase zu entfernen, bevor
diese in den Behälter A zurückkehrt. Dies kann geschehen, indem man das Ventil 6o
schließt oder drosselt und das Ventil 69 öffnet und die sekundäre Raffinatphase
durch das Lösungsmitteltrenngefäß 70 hindurchleitet, aus welchem
das
zweite Lösungsmittel bei 71 abgezogen werden kann. Die vom Raffinat befreite Extraktphase
wird aus der unteren Kammer des Behälters B durch ein Ventil 72 und eine Leitung
73 abgezogen und in ein Lösungsmitteltrenngefäß 74 geleitet, das ähnlich wie die
Einrichtung 64 ausgebildet sein kann. Die beiden Lösungsmittel werden getrennt voneinander
durch die Leitung 75 und 76 abgezogen und können zur Behandlung zusätzlicher Mengen
der ursprünglichen Mischung im Kreislauf zugeführt werden. Der Extrakt wird durch
die Leitung 77 abgezogen und stellt ein Endprodukt des Verfahrens dar.
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Gemäß einer anderen Ausführungsform der Raffinatentfernung aus der
aus dem Behälter A herrührenden Extraktphase wird diese ohne Anwendung eines zweiten
Lösungsmittels aus der Leitung 48 durch den Behälter B und entsprechende Mischgefäße
im Gegenstrom zu einem Teil der durch die Leitung 73 abgezogenen, am Schluß gebildeten
Extraktphase geführt, aus der das gesamte selektive Lösungsmittel ohne ein Teil
hiervon entfernt worden ist. Dies kann geschehen, indem man ein Ventil 78 in der
Leitung 79 öffnet. Wenn es gewünscht wird, kann die Flüssigkeit mit selektivem Lösungsmittel
verdünnt werden, indem man einen Teil der Extraktphase aus der Leitung 73 durch
ein Ventil 80 hinzuströmen läßt. Dieses Rückwaschungsverfahren ist bekannt.
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Bei jeder der oben beschriebenen Arbeitsweisen können die Absetzkammern
II bis I7 der gleichen Temperatur arbeiten. Es wurde indessen gefunden, daß es vorteilhaft
ist, die Kühler 51 bis 57 zu verwenden, um ein Temperaturgefälle in der Strömungsrichtung
der Extraktphase aufrechtzuerhalten, wie dies im Zusammenhang init dem Behälter
A beschrieben ist. So kann beispielsweise für die Extraktion von Schmieröl mit Furfurol
unter Verwendung einer Rückwaschung eine Temperatur von 860 in der Kammer II und
eine Temperatur von 400 in der Kammer I7 angewendet werden, wobei in den dazwischenliegenden
Kammern ein gleichförmiges Temperaturgefälle herrscht.
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Es ist überdies möglich, die Extraktphase im Behälter B vom Raffinat
zu befreien, ohne ein Hilfslösungsmittel bzw. ein zweites Lösungsmittel oder eine
Rückwaschung anzuwenden, indem man lediglich die durch den Behälter B strömenden
Flüssigkeiten in wirksamer Weise allmählich abkühlt, und zwar oft stärker, als dies
im vorhergehenden Absatz angegeben worden ist, wobei die in den Behälter B durch
die Leitung 48 eintretende Extraktphase dazu gebracht wird, sich in sekundäre Raffinat-
und sekundäre Extraktphasen zu trennen.
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Ein weiteres Verfahren zur Entfernung des Raffinats besteht in der
Beseitigung eines Teils des selektiven Lösungsmittels aus der Extraktphase, die
zwischen den Absetzkammern 11 bis I7 und zwischen den Kammern 7 bis II strömt. Die
übrigen Anteile der Extraktphasen werden hierbei gekühlt, bevor sie in die Absetzkammern
eingeführt werden, falls die Lösungsmitteltrennung die zusätzliche Anwendung von
Hitze erfordert. Gewünschtenfalls kann auch bei dieser Ausführungsform ein Temperaturgefälle
angewendet werden.
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Wenn die Entfernung des Raffinats aus der Extraktphase nicht erforderlich
ist, beispielsweise wenn die Extraktphase am Boden des Behälters A die gewünschte
Reinheit oder Zusammensetzung aufweist, so kann die Extraktphase aus der Leitung
48 unmittelbar in die Einrichtung 74 eingeleitet werden.
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Um das Zwischenprodukt gemäß der vorliegenden Erfindung herzustellen,
wird ein - Teil einer der Phasen, die zwischen den verschiedenen Stufen oder Absetzkammern
des Verfahrens strömen, als Nebenstrom abgezogen und vom Lösungsmittel oder den
Lösungsmitteln befreit. Gegebenenfalls kann man den Nebenstrom vom Raffinat befreien
oder auch läutern, den so behandelten Nebenstrom als Zwischenprodukt abziehen und
den Rückstand des Nebenstromes, d. h. einen oder mehrere Bestandteile der aufzuspaltenden
Mischung und/oder das Lösungsmittel, in das Verfahren zurückleiten. Die rückständigen
Anteile der Nebenströme werden vorzugsweise in das Extraktionsverfahren an einem
Punkt zurückgeleitet, an dem die Zusammensetzung der Phasen sich am meisten der
Zusammensetzung der zurückkéhrenden Anteile der Nebenströme nähert.
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Die bei dieser Sekundärbehandlung. erhaltenen Bestandteile der Raffinat-
oder Extraktphase können das gewünschte Endprodukt darstellen.
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Bei der Arbeitsweise nach Fig. I wird ein Teil der Extraktphase,
der durch den unteren Auslaß. in einer der Absetzkammern in Behälter A abgezogen
ist, beispielsweise aus Kammer 3 durch eine Leitung 85 und ein Ventil 86 als Nebenstrom
in eine Raffinatentfernungsvorrichtung 87 hineingeführt. Gewünschtenfalls kann der
Nebenstrom vor seiner Behandlung in der Einrichtung 87 durch die Kühler fließen.
Der von Raffinat befreite Nebenstrom kann durch die Leitung 88 abgezogen und in
ein Lösungsmitteltrenngefäß 89 9 geleitet werden, aus dem das Zwischenprodukt durch
die Leitung 90 und das Lösungsmittel durch die Leitung 9I abgezogen werden kann.
Die komplementäre Raffinatphase wird aus dem Behälter 87 durch
die
Leitung 92 abgezogen und kann in die nächsthöhere Kammer durch die Leitung 93 und
das Ventil 94 zurückkehren.
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Die Vorrichtung 87 kann beispielsweise aus einem mit Füllmaterial
versehenen Turm bestehen, der mit Kühleinrichtungen ausgerüstet ist, beispielsweise
mit im Inneren angeordneten Kühlschlangen oder Kühlelementen 95. Es kann auch eine
einzige Absetzzone an Stelle einer-Mehrzahl von Stufen, wie dies im Zusammenhang
mit dem Behälter B dargestellt ist, oder an Stelle des in der Zeichnung veranschauchtiein,
mit einer Packung versehenen Turmes angewendet werden. Wenn ein Hilfslösungsmittel
angewendet werden soll, so kann es durch die Zuleitung 96 eingeführt werden. Dieses
Hilfslösungsmittel kann das gleiche sein wie das zweite Lösungsmittel, das im Behälter
B angewendet wird, oder es kann auch hiervon verschieden sein. In jedem Fall wird
dieses Hilfslösungsmittel vorzugsweise aus der komplementären Raffinatphase abgetrennt,
bevor diese letztere in den Behälter A zurückkehrt, indem man das Ventil 94 schließt,
das Ventil 97 öffnet und die Raffinatphase durch ein Trenngefäß 98 strömen läßt,
aus dem das komplementäre Raffinat durch die Leitung 99 und das Hilfslösungsmittel
sowie das selektive Lösungsmittel durch die Leitungen IOO und IoI abgezogen werden.
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Gewünschtenfalls kann ein Teil des selektiven Lösungsmittels mit
dem komplementären Raffinat zurückgeleitet werden, indem man die Einrichtung 98
so arbeiten läßt, daß in der Leitung 99 eine Flüssigkeit vorhanden ist, die sowohl
das Raffinat als auch das selektive Lösungsmittel enthält, oder indem man das abgetrennte
selektive Lösungsmittel in die komplementäre Raffinatphase mit Hilfe der Leitung
102 und des Ventils 103 wieder einleitet. Wenn ein Hilfslösungsmittel angewendet
wird, so kann die Einrichtung 89 so arbeiten, daß das letztere durch die Leitung
104 abströmt. In der in Fig. I dargestellten Einrichtung kehrt das komplementäre
Raffinat oder die Raffinatphase, d.B. der rückständige e Anteil des Nebenstromes,
vorzugsweise in ein Mischgefäß zurück, das mit einer Absetzkammer verbunden ist,
die höher liegt als die Kammer 3, beispielsweise in das Mischgefäß 22, wie dies
dargestellt ist. Sie kann jedoch auch in das Mischgefäß 23 oder in irgendein anderes
Mischgefäß des Verfahrens zurückgeleitet werden.
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In Fig. 2 ist eine andere Form einer Raffinatentfernungsvorrichtung
erläutert. In dieser Vorrichtung fließt der Nebenstrom in der Leitung 85 zunächst
durch ein Lösungsmitteltrenngefäß 105, worin ein Teil des selektiven Lösungsmittels,
aber nicht das gesamte, aus dem Nebenstrom durch die Leitung Io6 entfernt wird.
Der entstehende lösungsmittelarme Nebenstrom wird durch die Leitung 107 abgezogen,
fließt gewünschtenfalls durch den Kühler Io8 und dann in ein Absetzgefäß oder einen
Zentrifugalseparator I09, wo man ihn der Schichtenbildung überläßt oder wo er in
Extrakt- und Raffinatphasen getrennt wird.
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Der Kühler8 kann eine Nebenleitung in Form der Leitung IIO besitzen,
die mit einem Ventil 111 versehen ist. Die Temperatur des lösungsmittelarmen Nebenstromes,
der in die Kammer 109 eingeleitet wird, ist vorzugsweise etwas geringer als die
des ursprünglichen Nebenstromes. Die aus der Kammer 109 austretende Extraktphase
wird durch die Leitung 112 abgezogen und kann weiterhin von selektivem Lösungsmittel
befreit und in der oben beschriebenen Weise weiterbehandelt werden, oder sie kann
unmittelbar in die Einrichtung 89 geleitet werden, die der Einrichtung 89 in Fig.
I entspricht. Die aus der Kammer 109 austretende Raffinatphase wird durch die Leitung
113 abgezogen und entweder unmittelbar in das Verfahren zurückgeleitet oder nach
Zumischung des gesamten Lösungsmittels aus der Leitung Io6 oder eines Teils hiervon.
Das Ventil 114 wird zur Regelung der Zumischung benutzt. Dieses Raffinat oder die
Raffinatphase wird vorzugsweise in das Mischgefäß 23 zurückgeleitet oder in ein
Mischgefäß, welches mit einer Kammer verbunden ist, die niedriger liegt als die
Kammer 3.
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Das durch Fig. 2 veranschaulichte Arbeitsverfahren ist besonders
dann geeignet, wenn die Extraktion in dem Behälter A in Gegenwart eines nicht selektiven
Verdünnungsmittels durchgeführt wird, beispielsweise wenn ein aromatischer Kohlenwasserstoff
für Mineralölextraktionen angewendet wird, der zusammen mit dem selektiven Lösungsmittel
strömt. In diesem Fall wird das Lösungsmitteltrenngefäß 105 verwendet, um aus dem
Nebenstrom entweder einen Teil oder das ganze Lösungsmittel zu entfernen, wobei
eine Trennung der übrigen Mischung im Phasentrenner 109 in zwei Schichten bewirkt
wird, die durch die Leitungen 112 und II3 abgezogen und gewünschtenfalls in der
schon beschriebenen Art und Weise behandelt werden.
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Wenn man zunächst die Behandlung eines Nebenstromes aus der Raffinatentfernungszone,
d. h. aus dem Behälters, betrachtet, und zwar unter nochmaliger Bezugnahme auf Fig.
I, so kann ein Teil der Raffinatphase, die durch den Auslaß 9 der Absetzkammer 15
abgezogen ist, durch eine Leitung 115 und ein Ventil II6 in eine Läuterungseinrichtung
II7 eingeführt werden. Ein selektives Lösungsmittel wird in die Einrichtung II7
aus
einem Behälter I33 durch eine Leitung I34 eingeleitet und entfernt
die besser löslichen Bestandteile aus dem Nebenstrom. Das selektive Lösungsmittel
wird vorzugsweise mit dem Nebenstrom im Gegenstrom in Berührung gebracht. Der geläuterte
Nebenstrom kann durch die Leitung II8 abgezogen werden und wird in eine Trenneinrichtung
119 geleitet, aus der das Zwischenprodukt durch die Leitung 120 und das Lösungsmittel
durch die Leitung 121 abgezogen werden kann. Die hierbei gebildete Extraktphase
wird durch die Leitung 122 abgezogen und kann durch die Leitung 123 über ein Ventil
I24 in das Verfahren zurückkehren.
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Die Einrichtung II7 kann mit einer Raffinatentfernungszone 125 ausgerüstet
sein.
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Wenn in dieser Zone ein Hilfslösungsmittel angewendet wird, so kann
dies durch die Zuleitung 126 eingeführt werden. Dies Hilfslösungsmittel kann das
gleiche sein wie das, welches durch die Leitung 67 eingeführt wird, oder es kann
auch hiervon verschieden sein. Gewünschtenfalls kann dieses Hilfslösungsmittel von
der komplementären Extraktphase getrennt werden, bevor diese in den Behälter B zurückkehrt,
indem man das Ventil 124 schließt und ein Ventil 127 öffnet und die Extraktphase
durch eine Trennvorrichtung I28 schickt, aus der die komplementäre Extraktphase
durch die Leitung 129 und das Hilfslösungsmittel sowie das selektive Lösungsmittel
durch die Leitungen 130 und 131 abgezogen werden. Wenn ein Hilfslösungsmittel angewendet
wird, so kann die EinrichtungIIg in der Weise arbeiten, daß sie eine Entfernung
des letzteren durch die Leitung I32 veranlaßt.
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Der komplementäre Extrakt oder die In der Leitung 122 erzeugte Extraktphase
wird vorzugsweise entweder, wie dargestellt, in das Mischgefäß 35 oder in das Mischgefäß
36 zurückgeleitet oder in ein Mischgefäß, das mit einer Absetzkammer verbunden ist,
die höher liegt als die Kammer 15. Dies hängt von der Menge und der Beschaffenheit
des in der Einrichtung 117 verwendeten Lösungsmittels ab und von den Zusammensetzungen
der komplementären Extraktphase und der Flüssigkeiten in den verschiedenen Mischgefäßen.
Diese Phase kann jedoch auch in ein Mischgefäß zurückgeleitet werden, das niedriger
liegt als das Mischgefäß 36.
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In Fig. 3 ist eine andere Form einer Raffinatentferungseinrichtung
dargestellt. Bei dieser Einrichtung wird der Nebenstrom auf der LNeimbg in 5 durch
eine Kühlvorrichtung 135 geleitet und in eine Absetzkammer oder einen Zentrifugalseparator
136 eingespeist, in welchem der gekühlte Nebenstrom der Schichtenbildung überlassen
oder in Extrakt- und Raffinatphasen getrennt wird. Die Extraktphase wird durch die
Leitung I37 abgezogen und kann entweder unmittelbar oder nach Abtrennung eines Teils
des Lösungsmittels in einer nicht dargestellten Weise in das Verfahren zurückgeleitet
werden. Diese Extraktphase wird vorzugsweise auch in das Mischgefäß 35 oder 36 zurückgeleitet
oder in ein Mischgefäß, das mit einer Absetzkammer verbunden ist, die tiefer liegt
als die Kammer I6. Die Raffinatphase kann durch die Leitung I38 abgezogen und durch
ein Lösungsmitteltrenngefäß I39 hindurchgeleitet werden, aus dem das Lösungsmittel
durch die Leitung I40 und das Zwischenprodukt durch die Leitung 141 abgezogen wird.
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Bei der Behandlung von Kohlenwasserstoffölen, wie beispielsweise
Schmierölen, Leucht-Vetroletirn, Benzin, Naphtha u. dgl.,;kann die vorliegende Erfindung
mit irgendeinem passenden Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemischen zur Anwendung
gelangen, beispielsweise mit 5 chwefeldioxyd, Phenol, Nitrobenzol, Äthanolaminen,
Furfurol, ß'-Dichlorathyläther, Chinolin, Isochinolin,, und Stickstoffbasen entweder
allein oder zusammen mit anderen Lösungsmiteln, wie Alkoholen, Ketonen u. dgl. Diese
können in Verbindung mit Hilfslösungsmitteln verwendet werden, welche ein Lösungsvermögen
für die mehr paraffinartigen Kohlenwasserstoffe besitzen, wie Propan, Pentan, leichtes
Naphtha u. dgl.
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Die vorliegende Erfindung kann überdies auf die Behandlung von allen
Arten von Kohlenwasserstoffölen, seien es natürliche oder synthetische, angewendet
werden, beispielsweise auf solche, die durch Polymerisation, Hydrierung oder Spaltung
erhalten worden sind. Außer Kohlenstoff und Wasserstoff können sie andere Elemente
enthalten, wie Schwefel, Stickstoff, Sauerstoff und/oder Metalle, die fremde Elemente
genannt werden können. Die Kohlenwasserstofföle können Sulfonsäuren, Naphthensäuren,
Phenole oder Metallverbindungen dieser Stoffe enthalten. Im allgemeinen werden die
leichter polarisierbaren Kohlenwasserstoffe und diejenigen KohlenwasserstofEabkömmlinge,
welche fremde Elemente in ihrem Molekül enthalten, in die Phase übergehen, die an
dem zuerst verwendeten Lösungsmittel reich ist, d. h. dem selektiven oder polaren
Lösungsmittel. In diesen Fällen wird die an Lösungsmittel reiche oder Extraktphase
nach der Entfernung des Raffinats naphthenische und/oder aromatische Bestandteile
und Verbindungen enthalten, welche fremde Elemente aufweisen, beispielsweise Schwefelverbindungen.
In derartigen Fällen können die Zwischenprodukte, die aus den Nebenströmen aus dem
Behälter B gewonnen
worden sind, im wesentlichen von Verbindungen
befreit werden, welche diese fremden Elemente enthalten.
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Ein Kohlenwasserstofföl, das an Bestandteilen reich ist, die als
trocknende Öle in der Malerei und als hochwertiges Motoröl brauchbar sind, kann
dadurch erhalten werden, indem man eine rohe Schmierölfraktion mit Hilfe eines der
bekannten selektiven Lösungsmittel extrahiert, wie Nitrobenzol, einer Mischung von
flüssigem Schwefeldioxyd und Benzol, Furfurol in Mischung mit einem Rückfluß oder
mit einem zweiten Lösungsmittel, wenn die stärker gesättigten oder cyclischeen Kohlenwasserstoffe
(die hier als Naphthene zu bezeichnen sind) aus dem Extraktionssystem als Nebenstrom
zwischen den Enden der Extraktionseinrichtung entfernt sind. Das trocknende Öl wird
als Extraktlösung an einem Ende der Extraktionseinrichtung erhalten. Ebenso kann
ein gekracktes Benzin in drei Fraktionen aufgespalten werden, nämlich Paraffinkohlenwasserstoffe
als Raffinat (der ungelöste Anteil), Olefine, d. h. ungesättigte Kohlenwasserstoffe
mit gerader oder verzweigter Kette und Aromaten als Extraktlösung.
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Es ist auch möglich, die Schwefelverbindungen aus einem Kohlenwasserstoffdestillat
oder einem Rückstand zu entfernen. Die Schwefelverbindungen werden, da sie am besten
löslich sind, als Extrakt erhalten, während Fraktionen, die reich an Naphthenen
und Aromaten und/oder Olefinen sind, als ein oder mehrere Nebenströme und Paraffine
als Raffinat gewonnen werden.
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Gemäß der Erfindung kann man auch pflanzliche Öle durch Lösungsmittelextraktion
trennen oder beispielsweise Gemische von niederen aliphatischen Säuren durch Extraktion
mit Äthern oder Estern, besonders Amylacetat, zerlegen. Ebenso kann die Erfindung
zur Trennung von Gemischen aus Äthylsulfid, Methylcyanid und Essigsäure mit Hilfe
von Wasser und Isooctan oder zur Trennung von Gemischen aus Alkohol, Keton und Kohlenwasserstoffen
mit gleicher Kohlenstoffanzahl, z. B. von Nonanolen, Nonanonen und Nonan mit Hilfe
von Benzin und Äthanol dienen.