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Verfahren zum kontinuierlichen Trennen von Gemischen zweier kristallisierender
Stoffe Bringt man die verschiedensten Stoffpaare, deren Komponenten unterschiedliche
Löslichkeit besitzen, in Berührung mit einem gemeinsamen Lösungsmittel, so gibt
es hinsichtlich der Ko,nzentrationsverhältnisse dieser Stoffe in der Lösung zwei
grundsätzlich verschiedene Möglichkeiten. Unter der Voraussetzung, daß in jedem
Falle ein Bodenkörper verbleibt, in dem beide Komponenten des Stoffpaares zugegen
sind, hat die gesättigte Lösung a) im ersten Falle immer die gleiche Zusammensetzung,
unabhängig vom Mischungsverhältnis der Komponenten im Bodenkörper; b) im zweiten
Falle ist die Zusammensetzung der Lösung, d. h. das Konzentrationsverhältnis der
Komponenten in der Lösung, abhängig vom Mischungsverhältnis der Komponenten im Bodenkörper.
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Der Fall a) ist beispielsweise gegeben bei einem System Natriumchlid
-Kaliumchlorid. -Wasser.
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Hier enthält die gesättigte wäßrige Lösung, sofern im Bodenkörper
beide Salze vorhanden sind, immer etwa 34°/o Kaliumchlorid und 66°/o Natriumchlorid.
Es spielt dabei keine Rolle, wie der Bodenkörper zusammengesetzt ist, ob er beispielsweise
zu 900/o aus K Cl und 100/o aus NaCl oder zu 90°/o aus NaCl und l00/o aus K Cl besteht;
Voraussetzung ist nur, daß beide Salze überhaupt vorhanden sind.
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Der Fall b) liegt beispielsweise im System Kal iumpersulfat-Ammoniumpersulfat
-Wasser, Kaliumpersulfat -Ammoniumpersulfat -5 chwefeläure, Kaliumstllf at -Ammoniumsulf
at-Wasser, Bariumnitrat-Bleinitrat-Wasser usw. vor. Hier ist das Verhältnis etwa
von Kaliumpersulfat zu Ammoniumpersulfat in der gesättigten Lösung eine Funktion
der Zusammensetzung des Bodenkörpers. Es stellt sich ein bestimmtes thermodynamisches
Lösungsgleichgewicht ein. Trennt man beispielsweise eine Lösung, die sich im Gleichgewicht
mit einem Bodenkörper aus 9O0/o Kaliumpersulfat und iO°/o Ammoniumpersulfat befindet,
von diesem Bodenkörper und bringt sie mit einem Bodenkörper in Berührung, der zu
90°/o aus Ammoniumpersulfat und zu 1O0/o aus Kaliumpersulfat besteht, so geht Ammoniumpersulfat
aus dem Bodenkörper in die Lösung über, und gleichzeitig scheidet sich Kaliumpersulfat
in kristallisierter Form aus, bis das Lösungsgleichgewicht wiederhergestellt ist.
(Im System NaCl-K Cl würde die Lösung dagegen unverändert bleiben.) In diesem Falle
spricht man von Stoffpaaren mit Lösungsgleichgewicht, und die Erfindung behandelt
ausschließlich die Trennung derartiger Stoffgemische.
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Grundsätzlich ist es möglich, solche Stoffgemische mit Lösungsgleichgewicht
nach den üblichen Methoden der fraktionierten Kristallisation zu zerlegen.
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Derartige Verfahren sind jedoch diskontinuierlich und erfordern bekanntlich
einen großen apparativen und experimentellen Aufwand; sie sind dementsprechend recht
teuer. Es ist dabei notwendig, die Mutterlaugen immer wieder zu konzentrieren und
einzudampfen, was natürlich mit hohen Betriebskosten verbunden sein muß. Erfindungsgemäß
werden diese Nachteile vermieden. Die Trennung gelingt kontinuierlich mit überaus
geringem Aufwand.
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Die Erfindung beruht auf der überraschenden Feststellung, daß die
von der Solventextraktion und Rektifikation her grundsätzlich bekannten Verfahrensmaßnahmen
in sinngemäßer Weise auch für die Trennung von Feststoffgemischen mit Lösungsgleichgewicht
ausgenutzt werden können. Bei der Solventextraktion und Rektifikation werden bekanntlich
zwei Phasen in einem Rohr oder einer Kolonne im Gegenstrom zueinander bewegt. Zwischen
den Phasen findet ein dauernder Stoffaustausch statt, der durch die Tendenz zur
Einstellung des thermodynamischen Gleichgewichtes hervorgerufen wird. Bei der Rektifikation
geht, sofern die Dampfdrücke der Komponenten verschieden und das Gleichgewcht nicht
erreicht ist, laufend leichter siedende Komponente in den Dampf und dafür schwer
siedende Komponente in die Flüssigkeit über; bei der Solventextraktion wird eine
Einstellung des Nernstschen Verteilungsgesetzes angestrebt, indem ein Teil des zu
extrahierenden Stoffes aus der Lösung in das Extraktionsmittel übertritt. Diese
Stoffaustauschvorgänge bleiben in Gang, bis das jeweilige Gleichgewicht erreicht
ist. Führt man nun die beiden Phasen im Gegenstrom aneinander vorbei, so kommen
dauernd Anteile miteinander in Berührung,
die sich noch nicht im
Gleichgewicht befinden, und es gelingt, den Stoffaustausch bis zur Reindarstellung
der Komponenten bzw. bis zur vollständigen Extraktion fortzuführen. Derartige kontinuierliche
Rektifflcations- und Solventextraktionsverfahren sind nach dem Stand der Technik
in vielen Ausführungsformen und unter Verwendung mannigfaltiger Apparate bekannt.
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Gemäß der Erfindung ist es nun gelungen, Feststoffgemische, deren
Komponenten unterschiedliche Löslichkeit in einem gemeinsamen Lösungsmittel besitzen
und die im System Bodenkörper-Lösung ein Lösungsgleichgewicht einstellen, ebenfalls
durch Gegenstromführung von Phasen unterschiedlicher Zusammensetzung in ihre Komponenten
zu zerlegen.
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Und zwar werden eine feste und eine flüssige Phase gegeneinander bewegt.
Die feste Phase besteht aus dem Bodenkörper des zu trennenden Gemisches, die flüssige
Phase aus einer gesättigten Lösung dieses Gemisches in dem gemeinsamen Lösungsmittel.
Die Trennung kann vorzugsweise in einem senkrecht angeordneten Rohr, das eine Relativbewegung
der Phasen gestattet, erfolgen. Die Zusammensetzungen von gesättigter Lösung und
Bodenkörper sind an jeder Stelle des Rohres verschieden.
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Das Feststoffgemisch und das Lösungsmittel bzw. eine Lösung werden
an verschiedenen Stellen in eine Fraktioniersäule eingeführt und im Gegenstrom zueinander
bewegt. Im stationären Zustand liegt am Austrittsende des Feststoffes die schwer
löslicheKomponente des Gemisches in reiner Form vor, die umgebende Lösung ist an
dieser Feststoffkomponeute gesättigt und enthält nichts von dem anderen, leichter
löslichen Feststoff des Gemisches. Diese Lösung kommt nun beim Durchtritt durch
nachfolgende, im vertikalen Rohr darüberliegende Abschnitte der Säule fortschreitend
mit Bodenkörper in Berührung, der in Fließrichtung der Lösung zunehmend reicher
an leichter löslichem Feststoff ist. In jedem Querschnitt der Säule befindet sich
daher die ankommende Lösung nicht im Lösungsgleichgewicht mit dem dort vorliegenden
Bodenkörper, sondern ist reicher an schwerer löslichem Feststoff. Infolge der Tendenz
zur Wiederherstellung des Lösungsgleichgewichtes nimmt die Lösung daher leichter
löslichen Feststoff auf und gibt dafür schwerer löslichen Feststoff ab, der auskristallisiert
und den Bodenkörper an schwerer löslichem Feststoff anreichert. Das wiederholt sich
über die gesamte Länge der Fraktioniersäule, so daß sich die Lösung immer mehr an
leichter löslichem Feststoff anreichert und an schwerer löslichem Feststoff verarmt.
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Für den in umgekehrter Richtung fließenden Bodenkörper gilt grundsätzlich
das gleiche, jedoch verarmt dieser in seiner Fließrichtung immer mehr an leichter
löslichem Feststoff und reichert sich immer mehr mit schwerer iöslichem Feststoff
an.
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Es ist klar, daß durch geeignete Wahl von Durchsatzgeschwìndiglieit
und Säulenlänge die Komponeunten in beliebiger Reinheit dargestellt werden können,
insbesondere die schwerer lösliche Komponente.
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Da die physikalisch-chemischen Vorgänge in dieser Säule weitgehend
denen bei der Fraktiotrierung oder Reltifikation eines Flüssigkeitsgemisches oder
bei der Solventextraktion entsprechen, soll der erfindungsgemäße Trennvorgang nachfolgend
als »Fraktionierung< bezeichnet werden.
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Es sei ausdrücklich darauf hingewiesen, daß diese Fr?1:tionierung
grundsätzlich von der gewählten B e-
triebstemperatur unabhängig ist. Zwar können
die Löslichkeitsverhältnisse durch Temperaturänderungen verschoben werden, die durch
fortwährende Störung und Wiedereinstellung des Lösungsgleichgewichtes erzielte Fraktionierung
gelingt jedoch bei jeder Temperatur, sofern nur ein Unterschied der Löslichkeit
der Feststoftkomponenten besteht.
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Wie bereits erwähnt, kann das Verfahren der Erfindung nur bei Stoffgemischen
angewendet werden, bei denen das Konzentrationsverhältnis in der Lösung nach einem
Lösungsgleichgewicht vom Mischungsverhältnis der Fests-toffe im Bodenkörper abhängig
ist (z. B. bei Kaliumpersulfat-Ammoniumpersulfat).
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Das Verfahren kann beispielsweise nicht bei dem einleitend angeführten
Gemisch von Kaliumchlorid - Natriumchlorid angewandt werden, da die wäßrige Lösung,
sofern sie mit einem beide Feststoffkomponenten enthaltenden Bodenkörper in Berührung
steht, bei diesem Salzpaar immer gleiche Mengen der Komponenten enthält (340/o Kaliumchlorid
und 66°lo Natriumchlorid), unabhängig vom Mischungsverhältnis der Salze im Bodenkörper.
Es ist nicht eindeutig bekannt, warum sich die einen Salzpaare so, die anderen so
verhalten. Im allgemeinen besitzen die für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten
Salzpaare ein gemeinsames Ion und sind zu Mischkristallbildung befähigt; hierin
kann jedoch nicht die einzige Voraussetzung liegen, da es Mischungen organischer
Substanzen gibt, die in Kombination mit bestimmten Lösungsmitteln die gleichen Eigenschaften
zeigen und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren getrennt werden können.
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Zur weiteren Veranschaulichung wird das Verfahren der Erfindung nachfolgend
an Hand vorzugsweiser Ausführungsformen in Verbindung mit den Zeichnungen näher
erläutert.
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Fig. 1 und 2 sind Längsschnitte durch vorzugsweise verwendbare Fraktioniersäulen
für das Verfahren der Erfindung; Fig. 3 zeigt das Unterende einer ähnlichen Säule,
welches mit einem Wärmeaustauscher umgeben ist; Fig. 4 zeigt das Oberende einer
ähnlichen Fraktioniersäule mit einem eingebauten Schaber.
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Die Vorrichtung gemäß Fig. 1 ist besonders zur Verarbeitung von Stoffgemischen
geeignet, die nicht in Form eines Kristallgemenges, sondern in Form einer konzentrierten
Lösung zugeführt werden. Sie besteht zur Hauptsache aus einem Kristallisiergefäß
10, einem vertikalen Rohr 16 und einem Kristallabscheider 22. Das Rohr 16 ist mit
Zuführungsleitungen für die Beschickung 18 und das Lösungsmittel 19 versehen, am
Kopf des Kristallisiergefäßes 10 ist eine Rohrleitung 11 zur Abnahme der fraktionierten
flüssigen Phase, am Boden des Kristallabscheiders 25 eine Rohrleitung 26 zur Abnahme
der einen reinen Feststoffkomponente angebracht. Das Kristallisiergefäß 10 ist in
bekannter Weise mit einem Kühlmantel 12, 13, 14 ausgestattet, zwischen dem konischen
Ende 20 des Rohres 16 und dem Oberende 28 des Kristallabscheiders 25 befindet sich
eine Rohrverbindung 31, 32 mit einer Pumpe 30 zur Rückführung von Lösung Die Arbeitsweise
in dieser Vorrichtung ist folgende: Zur erfindungsgemäßen Fraktionierung ist, wie
eingangs erläutert, eine Gegenstrombewegung von Bodenkörper und gesättigter Lösung
erforderlich.
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Wird das zu trennende Stoffgemisch wie in diesem Ausführungsbeispiel
in Form einer konzentrierten Lösung zugeführt (Rohrleitung 18), so muß der Bodenkörper
erst hergestellt werden. Das geschieht in diesem Falle durch Kühlung der Beschickung
im
Kristallisiergefäß 10. Hierbei bildet sich ein Bodenkörper, der
sich im Vertikalrohr 16 zu einer lockeren I(ristallmasse absetzt. Im folgenden soll
der Norgang nach Einstellung stationärer Verhältnisse betrachtet werden, d. h. in
einem Zustand, in dem das Vertikalrohr von oben bis unten mit einer lockeren Kristallmasse
erfüllt ist und durch die Leitungen 18 bzw. 19 laufend Beschickung bzw. Lösungsmittel
zu geführt und durch die Leitungen 11 bzw. 26 laufend Produkte abgezogen werden.
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Die Beschickung (z. B. konzentrierte Lösung von Raliumpersulfat-Ammoniumpersulfat)
tritt also kontinuierlich in das Rohr ein und scheidet bei Kühlung ein Kristallgemenge
aus, dessen Zusammensetzung vom Konzentrationsverhältnis in der Lösung eindeutig
bestimmt ist. Es enthält im gewählten Beispiel sowohl Kalium- als auch Ammonimupersulfat.
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Dieses Kristallgemenge sinkt nun, entsprechend der Regelung der Abzugsgeschwindigkeit
der Kristalle am Boden der Fraktioniersäule, langsam abwärts. Dabei erfolgt in der
vorbeschriebenen Weise ein dauernder Stoffaustausch mit der in Gegenrichtung durch
die lockere Kristallmasse hindurch kontinuierlich aufwärts strömenden flüssigen
Phase. Diese wird in Form von Wasser, einer verdünnten Schwefelsäurelösung oder
einer Kaliumpersulfatlösung (allgemein: einer Lösung der schwer löslichen Komponente)
durch die Rohrleitung 19 in der gewünschten Geschwindigkeit zugeführt. Was für eine
Flüssigkeit als Lösung mittel auch verwendet wird, in jedem Fall bildet sich im
Gebiet des Zulaufs bei 19 eine gesättigte Lösung, deren Zusammensetzung durch die
Zusammensetzung des Bodenkörpers in diesem Gebiet eindeutig bestimmt ist. Da in
diesem Gebiet nach Einstellung stationärer Verhältnisse bereits praktisch reines
Kaliumpersulfat vorliegt, bildet sich also eine gesättigte Lösung von Kaliumpersulfat.
Diese Kaliumpersulfatlösung strömt also aufwärts und kommt infolge der gegenläufigen
Bewegung der Kristallphase dauernd mit dem Bodenkörper in Berührung, mit dem sie
sich nicht im Lösungsgleichgewicht befindet. Es geht also laufend das leichter lösliche
Ammoniumpersulfat aus dem Kristallgemenge in die Lösung über, während die Lösung
in Fließrichtung nach oben immer mehr an Kaliumpersulfat verarmt. Bei entsprechender
Wahl von Säulenlänge und Durchsatzgeschwindigkeit enthält die aufströmende Lösung
am Kopf der Fraktioniersäule praktisch nur noch Ammoniumpersulfat, während umgekehrt
der Bodenkörper am Boden der Säule, also etwa vom Gebiet der Lösungsmittelzuführung
19 ab, praktisch aus reinen Kaliumpersulfatkristallen besteht. Die gereinigte Lösung
fließt kontinuierlich in einer durch die Zuführungsgeschwindigkeit von Beschickung
und Lösungsmittel bestimmten Geschwindigkeit durch die Rohrleitung 11 ab und kann
nach bekannten Methoden weiterverarbeitet oder direkt verwendet werden. Die reinen
Kaliumpersulfatkristalle werden als Endprodukt über den Kristallabscheider abgezogen.
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Die Bauart des Kristallabscheiders ist für das Wesen der Erfindung
nebensächlich. In der gezeigten Ausführungsform hat das Rohr 16 einen konischen
Boden 20, der in einem vertikalen Abgaberohr 21 endet; hierdurch fließen die Kristalle
in den Kristallabscheider 22. Dieser besteht aus einem erweiterten Zylinder 23 mit
einem Deckel 24 und einem konischen Baden 25, der in der Kristallabgabeleitung 26
endet.
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Der Deckel 24 hat einen zentralen Aufsatz 28 von geringerem Querschnitt.
Das vertikale Rohr 21 führt durch den Aufsatz 28 und mündet im Kristall-
abscheider.
Am unteren Ende des Abgaberohres 21 ist eine kreisförmige, horizontale Prallplatte
29 derartig angeordnet, daß ihr Außenumfang nahe an der Zylinderwand23 liegt. Die
Kristallsuspension aus dem Rohrende 20 fließt mit geringer Geschwindigkeit durch
den Kristallabscheider, und die Kristalle setzen sich ab. Die Pumpe 30 saugt die
abgetrennte Flüssigkeit aus dem Aufsatz 28 ab und führt sie durch die Leitungen
31 und 32 zum Boden 20 des Rohres 16 zurück. Das wesentliche Merkmal der Erfindung
liegt nur in dem neuartigen Trennvorgang. Dieser ist bei Eintritt der Kristallsuspension
in den Kristallabscheider bereits abgeschlossen. Eine weitere Fraktionierung im
Kristallabscheider erfolgt nicht. Die mittels der Pumpe zurückgeführte Lösung hat
dieselbe Zusammensetzung wie am Unterende der Trennsäule 16.
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Bei Verarbeitung von Lösungen, die bei Kühlung zur Abscheidung von
Kristallen an der Zylinderwand neigen, kann das Kristallisiergefäß 10 mit einem
Schaber 33 gemäß Fig. 4 ausgerüstet werden. Dieser kann von einem Paar spiralförmiger
Blätter 34 gebildet werden, die im Eingriff mit der Zylinderwand stehen und durch
eine obere und untere Querstange 35 und 36 miteinander verbunden sind. Die obere
Querstange 35 ist an einer vertikalen Welle 38 befestigt, die durch die Decke des
Kristallisiergefäßes hindurchgeht und in irgendeiner Weise angetrieben wird.
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Eine Vorrichtung gemäß Fig. 2 findet dann Anwendung, wenn das zu
trennende Feststoffgemisch nicht in Form einer Lösung, sondern direkt in Kristallform
zugeführt wird. Der erweiterte, als Kristallisiergefäß dienende Säulenabschnitt
fällt dann fort, die vertikale Trennsäule 16a hat bis zum Abzugsrohr 11 gleiche
Gestalt. Das zu trennende Gemisch wird direkt, etwa über ein schräg angeordnetes
Rohr 43, in die Säule eingeführt. Ansonsten ist die Arbeitsweise mit dieser Apparatur
dieselbe.
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Grundsätzlich kann die Beschickung an einer beliebigen Stelle der
Trennsäule 16 bzw. 16a oberhalb der Lösungsmittelzuführung zugebracht werden. Für
eine möglichst wirtschaftliche Arbeitsweise ist jedoch eine bestimmte Zuführungsstelle
zweckmäßig, und zwar wird eine Lösung des Gemisches vorzugsweise dort zugeführt,
wo die in der Säule aufsteigende flüssige Phase etwa dasselbe Konzentrationsverhältnis
der Komponenten aufweist wie die Beschickungslösung. In gleicher Weise wird bei
Einbringen eines Kristallgemenges dieses dort zugeführt, wo der in der Säule absinkende
Bodenkörper etwa dieselbe Zusammensetzung hat wie das Kristallgemenge.
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Selbstverständlich ist derTrenneffekt im erfindungsgemäßen Verfahren
von einer Reihe teils stoffbedingter, teiIs apparaturbedingter und miteinander verknüpfter
Faktoren abhängig. An stoffabhängigen Faktoren ist hier vor allem der Unterschied
der Löslichkeit der Komponenten des zu trennenden Gemisches zu nennen. Je größer
die Löslichkeitsdifferenz dieser Komponenten, desto leichter gelingt natürlich ihre
Reindarstellung. Unter sonst gleichen Verhältnissen (Geschwindigkeit der gegenläufigen
Phasen usw.) ist beispielsweise für ein Gemisch von Kaliumpersulfat-Ammoniumpersulfat,
die sich in ihrer Löslichkeit wie etwa 1 : 10 verhalten, eine kürzere Trennsäule
ausreichend (etwa 90. bis 120 cm) als für ein Gemisch Bariumnitrat - Bleinitrat,
deren Löslichkeitsdifferenz geringer ist und die für gleiche Trennwirkung eine Säule
von 250 bis 300 cm erfordern.
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Sofern sich die Löslichkeitsdifferenz mit der Temperatur nennenswert
ändert, kann es zweckmäßig
sein, die Fraktionierung bei erhöhter
oder erniedrigter Temperatur durchzuführen. In einem solchen Falle wird die Trennsäuie
16 bzw. 16 a ganz oder nur im unteren Teil (vgl. Fig, 3) mit einem Mantel 40 umgeben,
der über Rohrleitungen 41, 42 mit einem Heiz-oder Kühlmittel gespeist wird. Divergieren
die Löslichkeitskurven der zu trennenden Komponenten mit steigender Temperatur,
so kann bei erhöhter Temperatur gearbeitet werden, divergieren sie dagegen mit fallender
Temperatur, so ist die Anwendung eines Kühlmittels günstig. In den meisten Fällen
wird jedoch die Trennsäule weder gekühlt noch beheizt (abgesehen von der Kühlung
des Kristallisiergefäßes bei Zuführung einer Lösung, die jedoch hiermit nichts zu
tun hat), da die Löslichkeitsdifferenzen bei Normaltemperatur gewöhnlich für eine
einwandfreie Trennung vollständig ausreichen. Bei Kaliumpersulfat-Ammoniumpersulfat
und Wasser bzw. verdünnter Schwefelsäure ist beispielsweise eine Temperaturänderung
völlig sinnlos, da die Löslichkeitsdifferenz bei allen in Betracht kommenden Temperaturen
praktisch konstant ist.
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Natürlich dürfen auch bei großer Löslichkeitsdifferenz die im Gegenstrom
bewegten Phasen für eine einwandfreie Trennung nicht mit einer so hohen Geschwindigkeit
aneinander vorbeigeführt werden, daß die Berührungszeit gar nicht zu einem nennenswerten
Stoffaustausch hinreicht oder daß sich Kanäle bilden, in denen die Flüssigkeit aufwärts
fließen kann, ohne die lockere Kristallmasse vollständig zu durchdringen.
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Die Volumengeschwindigkeiten der Phasen, die natürlich in erster Linie
von der Größe der Apparatur bestimmt werden, sind jedoch in jedem Falle so zu wählen,
daß eine lockere, aber den ganzen Säulenquerschnitt erfüllende Festkörpermasse erhalten
bleibt und eine Berührungsdauer zwischen fester und flüssiger Phase von einigen
Minuten bis zu einigen Stunden gewährleistet ist, je nach der Geschwindigkeit des
Stoffüberganges. Bei Kaliumpersulfat-Ammoniumpersulfat-Wasser soll die Berührungsdauer
beispielsweise etwa 1 bis 2 Stunden betragen.
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In manchen Fällen kann es zweckmäßig sein, das zu trennende Gemisch
weder in Form einer Lösung (Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1) noch in Form eines
trockenen Kristallisats (Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 2) zuzuführen, sondern in
Mischphase in Form einer Aufschlämmung des Kristallgemenges in dem gemeinsamen Lösungsmittel.
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Man kann einen der zu trennenden Stoffe ganz oder teilweise erst
in der Trennsäule erzeugen. Hat man beispielsweise eine Lösung mit viel Ammoniumpersulfat
und wenig Kaliumpersulfat und wünscht als Endprodukt vor allem Kaliumpersulfat,
so kann das Rohr mit der Lösung und zusätzlich mit einem Kaliumsalz beschickt werden.
Das Kaliumsalz reagiert dann mit dem Ammoniumpersulfat unter Bildung von
Kaliumpersulfat,
welches von dem übrigbleibenden Ammoniumpersulfat in der vorbeschriebenen Weise
getrennt wird.
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Abschließend sei als Zahlenbeispiel kurz die Materialbilanz einer
technischen Anlage zur Gewinnung und Trennung von Ammoniumpersulfat und Kaliumpersulfat
aufgeführt: In eine stehende Trennsäule wird an der oberen Zufluß stelle eine Ammoniumpersulfatlösung,
wie sie bei der Elektrolyse in einer Wasserstoffperoxydfabrik anfällt, und an einer
tiefer liegenden Stelle Kaliumhydrogensulfat zugeführt. Letzteres setzt sich mit
Ammoniumpersulfat in doppelter Umsetzung zu Kaliumpersulfat und Ammoniumsulfat um.
Die beiden Phasen - Kristalle und Lösung - werden in der beschriebenen Weise durch
Schwerkraftwirkung im Gegenstrom zueinander bewegt. Am Boden der Säule wird äußerst
reines, kristallisiertes Kaliumpersulfat abgezogen, am Kopf der Säule tritt die
Ammoniumpersulfatlösung aus. Letztere kann zur Hydrolyse in die Wasserstoffperoxydanlage
geleitet werden.
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Im stationären Zustand, d. h. nach Einstellung des Lösungsgleichgewichts
in der gesamten Säule, werden po Stunde 520 kg Ammoniumpersulfat und 317 kg Kaliumhydrogensulfat
in die Säule eingeführt.
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Gleichzeitig werden am Boden pro Stunde 315 kg 1000/oiges Kaliumpersulfat
und etwas Mutterlauge abgezogen. Die restliche Salzmenge fließt als Ammoniumpersulfatlösung
am Kopf der Säule ab. In der Säule selbst treten pro Stunde etwa 240 kg Ammoniumpersulfat
aus der absinkenden Kristallphase in die aufsteigende Lösungsphase über.
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PATENTANSPROCHE 1. Verfahren zum kontinuierlichen Trennen von Gemischen
zweier kristallisierender Stoffe mittels eines Lösungsmittels, in welchem die Stoffe
unterschiedlich löslich sind, wobei das Konzentrationsverhältnis der gelösten Stoffe
vom Mischungsverhältnis im Bodenkörper abhängt, dadurch gekennzeichnet, daß in ein
senkrecht stehendes Rohr (16, 16a) das Gemisch und an einer darunterliegenden Stelle
das Lösungsmittel eingeführt, der leichter lösliche Stoff mit dem Lösungsmittel
am oberen Ende und der schwerer lösliche Stoff als Kristallisat am unteren Ende
des Rohres abgezogen wird.