DE2539737C2 - Verfahren zur kontinuierlichen Wiedergewinnung von thermisch instabilen Lösungsmittelgemischen - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Wiedergewinnung von thermisch instabilen LösungsmittelgemischenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Wiedergewinnung von thermisch instabilen
Lösungsmittelgemischen, deren Bestandteile in nahe beieinanderliegenden Siedebereichen sieden, aus höher
liedenden Kohlenwasserstoffgemischen durch Ausdampfung der Lösungsmittel in mehreren, hintereinandergeschalteten
Verdampfern unter steigendem Druti-; und steigender Temperatur. Am Oberteil des jeweiligen
Verdampfers werden die verdampften Lösungsmittelbestandteile als Brüden abgezogen, während sich am
Verdampferboden das Bodenprodukt anreichert.
Ein bevorzugtes Anwendungsgebiet der Erfindung ist die Lösungsmittelrückgewinnung, speziell von Chlorkohlenwasserstoffen
wie Mettylenchlorid und Dichlorithan. aus Entparaffinierungsprodukten. die bei der
Mineralölaufarbeitung anfallen.
Bei der Wiedergewinnung von Lösungsmiltelgemi- $chen. die zusammen mit Öl beispielsweise bei der
Entparaffinierung von Mineralölen anfallen und niedrig liedende Chlorkohlenwasserstoffe, wie Methylenchlorid
und Dichloräthan enthalten, wird in hintereinandergeschalteten
Verdampfern mit mehreren Druckstufen die Ausdampfung der Lösungsmittelbestandteile vorgenommen.
So ist es nach der DE-PS 8 71 742 bekannt, «inem ersten Verdampfer einen mit höherem Druck
arbeitenden zweiten Verdampfer nachzuschalten und dessen Brüden als Heizmittel für den Zustrom des
«rsten Verdampfers zu verwendet Das Bodertprodukt
aus dem ersten Verdampfer wird vor der Eingabe in den
aweiten Verdampfer mit einem fremden Heizmittel, wie ■L· B. Dampf beheizt, Über defi Drück wird die
Verdampfungslemperalur im zweiten Verdampfer eingestellt. Sie richtet sich nach der Vefdarhpfungslernpe'
ratur der Lösungsmittelanteile und der gewünschten Lösungsmittelmenge, die im ersten Verdampfer abgetrieben
werden soll. Beispielsweise betreibt man den zweiten Verdampfer bei einer Temperatur von etwa
ϊ 130°Cundetwa4bar.
Die für die Gesamtverdampfung von Methylenchlorid und Dichloräthan benötigte Eingangstemperatur
von 132" C am zweiten Verdampfer erreicht m"n durch
Aufheizen der Lösung in einem dem zweiten Verdampfer direkt vorgeschalteten Wärmetauscher, der mit
Heizdampf %'on 145°Cbeschickt wird.
Die bei dieser Dampftemperatur auftretenden Wandtemperaturen im Wärmeaustauscher beschleunigen die
Zersetzung des thermisch instabilen Methylenchlorids.
ι > Dieses führt zu Lösungsmittelverlusten und Korrosionsschäden an Apparatur und Rohrleitungen, da sich bei
der Zersetzung von Methylenchlorid aggressive Chlorwasserstoffe bilden.
Die Zersetzungsneigung der Chlorkohlenwasserstoffe·
fe ist schon seit längerer Zeit bekannt und Gegenstand einiger Abänderungsvorschläge gewesen. Nach einem
Verfahren gemäß DE-PS 9 18 651 soll die Zersetzungsgefahr dadurch beseitigt werden, daß der erste
Verdampfer bei Temperaturen unter 100°C, vorzugs-
2"> weise bei 80—90°C.betrieben wird.
Bei diesen Temperaturen wird bereits ein wesentlicher
Teil des Lösungsmittels, vorzugsweise die niedriger siedende thermisch instabilere Komponente, und ein
Teil des im Gemisch enthaltenen Wassers abgetrieben.
so Es hat sich jedoch gezeigt, daß auch dieser Weg nicht
zur vollständigen Beseitigung der Zersetzungsneigung der Chlorkohlenwasserstoffe führt.
Das Bodenprodukt des ersten Verdampfers enthält noch immer Methylenchloridanteile und hat insgesamt
*i ein Volumen, daß ein entsprechend groß dimensionierter
Heizkörper eingebaut werden muß, um die gesamte Produktmenge auf die gewünschte Verdampfereingangstemperatur
von 132°C aufzuheizen. Die dafür notwendige Verweilzeit una die atii'tretenden Wandtemperaturen
von etwa 145°C führen zu einem Anstieg der Zersetzungsneigung des noch in der Lösung vorhandenen
Methylenchlorides. Verweilzeit und Temperaturhöhe bestimmen den Grad der Zersetzung einer
thermisch instabilen Komponente.
Ίϊ Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es. in einem
wirtschaftlichen und störungsunempfindhchen Verfahren thermisch instabile Lösungsmittelbestandteile aus
höher siedenden Kohlenwasserstoffgemischen auszudampfen, wobei die Temperaturhöhe und Verweilzeit
so soweit vermindert werden sollen, daß eine thermische
Zersetzung der I.ösungsmittelbestandteile weitgehend
ausgeschlossen is!
Die Lösung dieser Aufgabe ist dem Kennzeichen des
Patentanspruchs zu entnehmen.
Das angereicherte Bodenprodukt des ersten Verdampfes wird demnach zunächst auf eine Temperatur
aufgeheizt, bei der die thermische Zersetzung des niedrig siedenden Lösungsmittelanteiles kaum merkbar
ist. In einem speziell ausgebildeten Verdampfer mit einem Kaminbuden, der den Verdampferinnenraum in
einen oberen und unteren Teil trennt, wird dies angereicherte und Im Wärmetauscher erwärmte Boden*
produkt oberhalb des Kaminbodens eingegeben. Der niedrig siedende Bestandteil verdampft, Während sich
der Lösungsrnittelresl in der flüssigen Schicht auf dem ftämifiböden sammelt. Diese Flüssigkeit Wird abgeleitet,
durch erneute Wärmezufuhr auf die Verdampfertempe' raluf des höher siedendeh Lösuhgsmiltelbeslahdteils
gebracht und dem Verdampfer unterhalb des Kaminbodens wieder zugeführt Die Dämpfe dieses Lösungsmittelanteils,
vorzugsweise Dichloräthan, strömen ebenfalls in den oberen Verdampferabschnitt und werden
zusammen mit den im oberen Abschnitt gebildeten Lösungsmittelädmpfen, vorzugsweise Methylenchlorid,
am Kopf der Verdampferkolonne abgezogen, während am Kolonnenboden die von Lösungsmittel befreite
Kohlenwassers.offkomponenten abgezogen werden.
Üblicherweise werden letzte Lösungsmittelreste in einer nachfolgenden Kolonne mit Dampf abgestreift.
Der geteilte HochdrucKverdampfer mit der dadurch ermöglichten geteilten Verdampfung erlaubt die Senkung
des Temperaturniveaus für den vorgeschalteten Wärmeaustauscher sowie die Verringerung der Verweilzeit
im nachgeschalteten Wärmeaustauscher für das am Kaminboden abgezogene Produkt. Das gesamte
Temperatiirprofil in beiden Wärmeaustauschern wird
durch eine Verringerung des Druckabfalls auf ein niedrigeres Temperaturniveau gebracht.
Bewirkt die Verringerung des Druckabfalls durch die Unterteilung der für die Gesamtverdampfung notwendige
Wärmemenge. Wird in einem einzigen Wärmetauscher die für die Ausdampfung benötigte Wärmemenge
dem flüssigen Gemisch zugegeben, so führt die im Wärmetauscher auftretende Teilverdampfung zu einem
erheblichen Druckanstieg, bedingt durch die längere Wegstrecke des Gemischstromes zur Aufnahme der
Gesamtwärme. Der Druckabfall von der.i dabei erreichten Druckwert auf den für die Verdampferkolonne
vorgegebenen Druckwert ist dabei wesentlich höher, als bei portionsweiser Wärmpzugabe in zwei getrennten
Wärmetauschern für die unterschiedlichen Gemischanteile.
Die für die Gesamtverdampfung des Lösungsmittels notwendige Wärmemenge wird unterteilt und in einem
dem jeweiligen Ve^dampferabschnitt zugeordneten Wärmetauscher dem zu verdampfenden Gemisch
zugeführt.
Im vorgeschalteten Wärmeaustauscher für den oberen Verdampferabschnitt wird ein wesentlicher
Anteil der notwendigen Wärme bei niedrigeren Wandtemperaturen als bisher üblich zugeführt, während
im Wärmeaustauscher des unteren Verdampferteils die Wandtemperaluren zwar den bisher auftretenden
Temperaturen entsprechen, dafür aber die Verweilzeil verkürzt ist.
Solange die thermisch instabile Komponente im Öl Lösungsmittelgemisch enthalten ist. werden niedrige
Wandtemperaturen aufrechterhalten. Nach Abdampfung der thermisch instabilen Komponente wird in
einem kleiner dimensionierten Wärmeaustauscher unter kurzer Verweilzeil die für den höher siedenden
Lösungsmittelante'l benötigte höhere Wandtemperatur erreicht. Der Wärmeaustauscher kann entsprechend d^r
geringeren aufzuheizenden Flüssigkeitsmenge und dem geringeren Temperalurunterschied von Kaminbodenprodukt
und /u verdampfenden höher siedenden Lösungsmittelbestandteil für hohe Durchströmgeschwindigkeiten
gebaut werden= Die Erfindung wird anhand eines Ausführungsbeispieles und einer Zeich*
mirig näher erläutert.
Mit Leitung 1 wird ein Kohlenwasserstoff-Lösungs*
mittelgemisch aus Methylenchlorid und Dichloräthan über Wärmeaustauscher 2 und 4 in einen Normaldruokverdampfer
5 eingeführt Die Brüden des Verdampfers 5 werden zur Vorwärmung des Öl-Lösungsmittelgemisches
über Leitung 3 in den Wärmeaustauscher 2 gegeben. Das Bodenprodukt der Normaldruckkolonne
5 gelangt über Leitung 8 in einen Wärmeaustauscher 9, wo es mit Heizdampf von 120°C auf eine Temperatur
von ca. HO0C gebracht wird. Im anschließenden
Hochdruckverdampfer 7 wird das erwärmte Bodenprodukt unter einem Druck von ca. 4 bar derart verdampft,
daß die Hauptmenge des im Lösungsmittel enthaltenen niedrigsiedenden Methylenchlorids über die Leitung 6
als Heizmittel an den Wärmeaustauscher 4 gegeben werden kann. Dabei erlangt der Wärmeaustauscher 4
eine Betriebstemperatur im Bereich zwischen 40—800C.
Der Hochdruckverdampfer 7 wird durch einen Kaminboden 10 in ein Oberteil, in das das erwärmte
Bodenprodukt eingeführt wird, und einen unteren Anreicherungsteil getrennt. Der nich - erdampfte Anteil
des Methyiciiehiürids sammelt sich im' Dichioräthan
und der KW-Komponente auf dem Kaminboden 10 und strömt von dort über Leitung 11 zum Wärmeaustauscher
12. der das flüssige Produkt mit ca. 145°C hei3em Dampf juf eine Temperatur von ca. 132° C aufheizt.
Diese Temperatur reicht aus, um den aus Dichloräthan bestehenden Lösungsmittelanteil im unteren
Anreicherungsanteil des Hochdruckverdampfers 7 zu verdampfen. Die Dichloräthandämpfe werden zusammen
mit den im oberen Verdampferteil gebildeten Methylenchloriddämpfen über Leitung 6 am Verdampferkopf
abgezogen.
Das sich am Boden des Hochdruckverdampfers 7 ansammelnde öl ν ird über Leitung 13 abgezogen und
ggf. zu einer nächsten Stufe geleitet, in der mittels Vakuumstripper die letzten Lösungsmittelreste abgetrieben
werden
Durch die Unterteilung des Hochdruckvordarrpfers 7
kann die Verdampfungswärme für das Lösungsmittelgemisch gezielt zugeführt werden, so daß in emem ersten
Ni-dertemperaturbereich eine Wandtemperatur pingehalten
wird, die unterhalb einer merkbaren Zersetzung der thermisch instabilen Lösungsmittelkomponente
liegt.
Nach Abdampfen der thermisch instabilen Komponente kann das Lösungsmittelgemisch höheren Wandtemperaturen
ausgesetzt werden, wobei jetzt die Verweilzeit entsprechend der geringeren aufzuheizenden
Flüssigkeitsmenge verkürzt ist. Dieses Verkürzen der Verweilzeit wird technisch durch einen kleiner
dimensionierten Wärmeaustauscher 12 realisiert.
Da die thermische Zersetzung instabiler Stoffe von
der T.nperaturhöhe und der Zeitdauer der Temperatureinwirkung
abhängig ist. weist das erfindungsgemäße Verfahren eine e:l.ebliche Verminderung der thermischen
Zersetzung der t.ösungsmittelbesiandteile auf
Im Hochtemperaturbereich wird eine Wandtempera
tür eingestellt, die ausreicht, um den schwerverdampfba
ren Bestandteil ues Losungsgemisches abzudampfen.
Dabei kömien auch vergleichsweise hohe Temperaturen gewählt werden, weil nach Abzug der thermisch
instabilen Komponente kaum noch Kovrosionsgefahr besteht.
Hieizu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur kontinuierlichen Wiedergewinnung von thermisch instabilen Lösungsmittelgemischen, deren Bestandteile in nahe beieinanderliegenden Siedebereichen sieden, aus höher siedenden Kohlenwasserstoffgemischen durch Ausdampfung der Lösungen in mehreren, hintereinandergeschalteten Verdampfern unter steigendem Druck und steigender Temperatur, wobei die Lösungsmittelbestandteile als Brüden den jeweiligen Verdampfer am Oberteil verlassen und das angereicherte Bodenprodukt vom Verdampferboden abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das angereicherte Bodenprodukt aus dem ersten Verdampfer nach Aufheizung auf eine die Zersetzung der thermisch instabilen Komponente vermeidende Temperatur in den oberen Teil des nachfolgenden Verdampfen zur Abdampfung des niedrig siedenden Lösungsmittelbestandteils eingeführt wird, während sich die höher siedenden Bestandteile in flüssiger Phase auf einem Kaminboden des Verdampfers ansammeln, abgeleitet und nach weiterer Erhitzung in einem Wärmeaustauscher unterhalb des Kaminbodens in den Verdampfer zurückgeführt werden, wo die restlichen Lösungsmittelbestandteile verdampfen und durch den Kaminboden dem Kopf der Verdampferkolonne zuströmen, während die verbleibende flüssige Phase der höher siedenden Kohlenwasserstoffgemische am Boden des Verdampfers abgezogen wird.
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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1976
- 1976-09-03 US US05/720,488 patent/US4263102A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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