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Destillationsgefäß für die Wasserdampfdestillation Gegenstand der
Erfindung ist eine Vorrichtung für Destillationsapparate, in welchen mit oder ohne
Verwendung überhitzten Wasserdampfes hochsiedende Stoffe, z. B.
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Fettsäure, abdestilliert werden. Die Destillation wird meist im Vakuum,
vielfach im Hochvakuum, entsprechend einem absoluten Druck von wenigen Millimetern
Quecksilber durchgeführt.
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Unter hochsiedenden Stoffen sind solche zu verstehen, deren Siedepunkt
weit höher ist als derjenige des bei der Destillation verwendeten Wasserdampfes.
Bei einem absoluten Druck von 4,5 mm Hg, z. B. im Destiller, hat Wasserdampf einen
Siedepunkt von oO C, während die verschiedenen Arten Fettsäure zwischen I60 und
2100 sieden.
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Bei der Destillation von hochsiedenden Stoffen, z. B. bei der Trennung
von Neutralöl und Fettsäure durch Abdestillation der letzten, konnte man bisher
nicht alle Fettsäure abdestillieren. Ein mehr oder weniger großer Teil derselben
blieb im Destillationsrückstand.
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Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß dieser Übelstand darauf
zurückzuführen ist, daß an dem oberen Teil der Destillerwandung, welche über dem
Flüssigkeitsstand liegt, ein Teil der abgetriebenen Stoffe kondensiert und zurückläuft.
Es stellt sich also z. B. bei der Abdestillation der Fettsäure vom Neutralöl schließlich
ein Gleichgewichtszustand ein, wenn die im oberen Teil des Apparates kondensierende
Fettsäuremenge so groß ist wie die ausgetriebene Menge.
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Man kann dem Übelstand durch äußere Isolierung der Destillationsblase
entgegenarbeiten, jeidoch gelingt dies nur in beschränktem Ausmaß. Es läßt sich
die Kondensation auch ganz beseitigen, wenn man die Wandungen auf mindestens Destillationstemperatur
erhitzt, doch besteht 4ann die Gefahr einer schädigenden Überhitzung.
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Die Vorrichtung gemäß der Erfindung besteht in einem konzentrisch
zur Destillerwandung angeordneten Einbau, welcher über dem Flüssigkeitsspiegel endet
und zweckmäßig unten mit dem Innenraum des Destillers kommuniziert. Man schafft
auf diese Weise einen Ringraum, durch den insbesondere bei hohem Vakuum fast keine
Wärme abgeleitet wird. Der Raum ist z. B. mit überhitztem Wasserdampf oder anderen
Dämpfen ausgefüllt, die bei den Arbeitsbedingungen auch in dem Destillationsgefäß
noch in überhitztem Zustande vorliegen; denn die abdestillierten Stoffe haben keine
Veranlassung, in den Raum einzutreten, wenn die Verbindung mit dem Destillerinnern
derart ist, daß in dem isolierten Raum Stagnation herrscht. Dabei ist es gleichgültig,
ob der Dampf o. dgl. in den Ringraum aus dem DestillationsgefäB oder auf andere
Art, z. B. durch eine besondere Zuleitung, gelangt.
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Die äußere Wärmeisolierung wird man zweckmäßig ebenfalls vorsehen.
Man kann auch Außenheizung des betreffenden Teils des Destillationsgefäßes vornehmen.
Im letzteren Falle ist nunmehr durch die Erfindung
auch die Gefahr
einer schädlichen Überhitzung der Destillationsprodukte ausgeschaltet.
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Zur weiteren beispieIsweisen Erläuterung diene die Zeichnung. a ist
der Destillationsapparat, welcher bis zum Niveau b mit der zu behandelnden Flüssigkeit
angefüllt ist.
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Der Destillationswasserdampf wird durch. das mit Löchern versehene
Rohr c zugeführt.
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Die Destillationsprodukte treten bei d aus und werden einer geeigneten
Kondensationsvorrichtung zugeführt. e ist ein Einbau im oberen Teil des Destillationsgefäßes.
Er ist z. B. konzentrisch zur Außenwandung des Destillers ausgeführt und schafft
den isolierenden Ringraum g. Der Einbau e kommuniziert unten durch den schmalen
Ringspalt t mit dem Destillerinnern.
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Werden z. B. aus fettsäurebaltigen Stoffen die Fettsäuren unter einem
absoluten Druck von 4,5 mm Hg-Säule mit Wasserdampf bei Temperaturen abdestilliert,
die zwischen I40 bis 2100 C l, hegen,- so füllt während des Anheizens, bevor die
Destillation der Fettsäuren einsetzt, der Ringraum g sich mit Wasserdampf. Da dieser
spezifisch wesentlich leichter ist als die Fettsäuredämpfe, die sich im Verlauf
der Destillation bilden, so können Fettsäuredämpfe in nennenswertem Maße nicht in
den Ringraum gelangen. Dieser bleibt vielmehr während der ganzen Arbeitsdauer mit
Wasserdampf gefüllt. Da die Temperatur im Ringraum zwischen der Destillationstemperatur
und der Außentemperatur liegen muß und letzte in der Praxis gewöhnlich 20 bis 300
beträgt, ist der Wasserdampf im Ringraum ständig um etwa 100 bis I800 C überhitzt.
Selbst wenn sich die Temperatur in dem Ringraum erheblich erniedrigen sollte, bleibt
der Wasserdampf darin stets überhitzt, da seine Kondensationstemperatur bei dem
gewählten Betriebsdruck bei o" C liegt.
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Aber auch wenn mit höherem absoluten Druck destilliert wird, beispielsweise
mit 73 mm Hg abs., entsprechend 46" C Kondensationstemperatur des Wasserdampfes,
ist der in dem Ringraum stagnierende Wasserdampf hoch überhitzt, da di e D es die
Destillationstemperatur der Fettsäuren und d damit auch die Temperatur des durch
die Destillierblase geleiteten Wasserdampfes sich infolge des erhöhten Destillationsdruckes
ebenfalls erhöht, und zwar auf 240 bis 2800 C. Da der Wasserdampf im Ringraum stagniert,
ständig eine hohe Uberhitzungstemperatur hat und insbesondere bei hohem Vakuum einen
vorzüglichen Wärmeschutz bildet, so kann eine Fettsäurekondensation an den nicht
beheizten Teilen des Destilliergefäßes nicht mehr stattfinden.
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Es ist zwar bekannt, den Dampfraum von Destillationsgefäßen mit inneren
Einbauten zu versehen, die sich in ihrer Form der Gefäßwandung anpassen. Diese Einbauten
sollen indessen die Kondensation der abdestillierten Gase oder Dämpfe begünstigen,
die zur Erreichung dieses Zieles ganz oder teilweise durch den Raum zwischen den
Einbauten und der gegebenenfalls mit Wasserkühlung ausgestatteten Gefäßwandung hindurchgelelitet
werden.
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PATENTANSPRÜCXE : I. Destillationsgefäß, insbesondere für die Wasserdampfdestillation
hochsiedender Stoffe, mit der Form der GefäS-wand angepaßtem inneren Einbau über
dem Flüssigkeitsspiegel, dadurch gekennzeichnet, daß der Raum zwischen Gefäßwand
und Einbau oben und seitlich völlig oder nahezu völlig gegen das Destillationsgefäß
abgeschlossen ist, während im unteren Teil Verbindungen mit dem Destillationsraum
vorgesehen sind, so daß in dem so gebildeten Raum stagnierende Dämpfe und d Gase
einen Wärmeschutz für die nicht beheizten Teile des Destillationsgefäßes bilden
und Kondensationen an den Wandungen dieser Teile verhindern.