DE1111150B

DE1111150B - Verfahren zur Wiedergewinnung von Loesungsmitteln aus solche enthaltenden Gemischen

Info

Publication number: DE1111150B
Application number: DEE8095A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Alfred Hoppe
Original assignee: Edeleanu GmbH
Current assignee: Edeleanu GmbH
Priority date: 1953-11-07
Filing date: 1953-11-07
Publication date: 1961-07-20
Also published as: GB800424A

Description

Die Technik kennt heute eine große Reihe von Prozessen, bei denen Lösungsmittel verwendet werden. So sind z. B. in der Erdölindustrie Verfahren in Gebrauch, bei denen mittels selektiv wirkender Lösungsmittel natürliche oder künstlich hergestellte Kohlenwasserstofföle veredelt oder solche, in welchen feste Kohlenwasserstoffe von flüssigen abgetrennt werden. Die bei diesen Prozessen erhaltenen Gemische werden in die gewünschten Produkte und das Lösungsmittel zerlegt, welches in den Prozeß zurückgeführt und erneut verwendet wird. Die Zerlegung, erfolgt in den meisten Fällen durch Destillation. Die Destillation wird aus wärmetechnischen, apparativen und anderen Gründen meist in mehreren Stufen, die mit verschiedenen Drücken und Temperaturen betrieben werden, durchgeführt. Die zur Ausdampfung des Lösungsmittels erforderlichen Temperaturen werden durch indirekten Wärmeaustausch erreicht; er erfolgt, dem Destillationsgang entsprechend, ebenfalls in mehreren Stufen. Die bei der Destillation angewandten Temperaturen können sich indessen insofern nachteilig auswirken, als Reaktionen zwischen dem Produkt und dem Lösungsmittel eintreten; mitunter bilden sich auch aus dem Lösungsmittel Zersetzungsprodukte, die sowohl das Produkt nachteilig beeinflussen als auch auf die Apparaturen korrodiernd einwirken.

Gegenstand der Erfindung ist" ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Lösungsmitteln aus solche enthaltenden Gemischen, das das^; Eintreten solcher unerwünschter Reaktionen ausschließt. Erfindungsgemäß wird das Verfahren in mehreren Stufen durchgeführt. In der ersten Stufe wird das Lösungsmittel weitgehend abgedampft und das aus dieser Stufe abgezogene, noch immer Lösungsmittelreste enthaltende Produkt mit einem Anteil des aus der Endstufe erhaltenen lösungsmittelfreien flüssigen Produktes, das vorher allein auf eine höhere Temperatur erhitzt wurde, gemischt. Durch die mit dem erhitzten lösungsmittelfreien Produkt direkt zugeführte Wärme wird in unmittelbarem Austausch das noch in dem Gemisch vorhandene Lösungsmittel momentan verdampft und beim Durchgang durch den nachfolgenden Verdampfer als Gas entfernt.

Durch die deutsche Patentschrift 664455 ist ein mehrstufiges Verfahren zur Wiedergewinnung von Lösungsmittelgemischen aus der Extraktlösung bekannt, bei dem in der ersten Stufe in mehreren hintereinandergeschalteten Verdampfern die Hauptmenge des Lösungsmittels entfernt wird. Mit dem hierbei gewonnenen Lösungsmittel werden in der zweiten Stufe die noch vorhandenen Lösungsmittel-Verfahren zur Wiedergewinnung

von Lösungsmitteln
aus solche enthaltenden Gemischen

Anmelder:

Edeleanu Gesellschaft m.b.H.,
Frankfurt/M., Opernplatz 2

Dipl.-Ing. Alfred Hoppe, Frankfurt/M.,
ist als Erfinder genannt worden

reste durch Ausblasen entfernt. Zu diesem Zweck wird die aus der ersten Stufe anfallende warme Extraktlösung mit den. noch in ihr enthaltenen Lösungsmitteln unter Zugabe eines Teils von in der ersten Stufe abgetriebenen Lösungsmitteln durch indirekten Wärmeaustausch höher erhitzt und in einen Blaseverdampfer eingeführt. In diesem wird der Lösungsmittelrest durch in der ersten Stufe gewonnenes dampfförmiges Lösungsmittel abgeblasen, wobei dieses als Dampf eingeführt oder bei Zumischung zu der die Lösungsmittelreste enthaltenden Extraktlösung mit dieser erwärmt und in dampfförmigen Zustand übergeführt wird.

Von diesem bekannten Verfahren unterscheidet sich das beanspruchte Verfahren dadurch, daß in der zweiten Stufe die Entfernung der Lösungsmittelreste aus den in der ersten Stufe anfallenden Lösungen durch Verdampfung erfolgt, wobei man die hierfür erforderliche Erwärmung der Lösung im schnellen direkten Wärmeaustausch durch Beimischung des entsprechend hocherhitzten lösungsmittelfreien flüssigen Produktes bewirkt, das als Endprodukt bei dem Verfahren anfällt.

Die Nachteile der Bedingungen der bekannten Verfahren, längere Berührungszeit bei höheren Temperaturen und damit verbundene Zersetzungserscheinungen und Nebenreaktionen, werden durch das beanspruchte Verfahren vermieden, da das gewonnene lösungsmittelfreie Produkt ohne Gefahr einer Zersetzung entsprechend hoch erhitzt werden kann und. durch dessen direkte Zugabe die für die Verdampfung erforderliche Temperatur in so kurzer Zeit erreicht ■ wird, daß die Verdampfung des

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Lösungsmittels sehr schnell stattfindet und unerwünschte Reaktionen verhindert werden.

Die Temperatur und die Menge des vom Lösungsmittel befreiten Produktes, das als Wärmeträger dienen soll, wird entsprechend eingestellt, wie in einem unten angeführten Beispiel näher erläutert.

Auch zur Vorwärmung von noch lösungsmittelhaltigem Produkt auf indirektem Wege kann das auf höhere Temperatur gebrachte lösungsmittelfreie Produkt verwendet werden.

Die Verfahrensweise gemäß vorliegender Erfindung ist besonders dort vorteilhaft, wo Heizmittel billig zur Verfügung stehen und die Abtreibung des Lösungsmittels mit HMe von Dampf einen verteuernden Umweg darstellen würde, wie z. B. in Ölraffinerien.

Das Verfahren soll an einer beispielsweisen Anwendungsform gemäß der Zeichnung näher beschrieben und weitere kennzeichnende Merkmale erläutert werden. Als Beispiel dient die Abtrennung des Lösungsmittels von den Produkten einer Erdölextraktionsanlage mit schwefliger Säure (SO₂) als Lösungsmittel. Durch Behandlung mit SO₂ wurde ein Erdöldestillat in eine Raffinat- und eine Extraktphase zerlegt, aus denen das Lösungsmittel zur wiederholten Verwendung abzutrennen ist.

Die Raffinatphase, bestehend aus 5 Gewichtsteilen Öl und 2 Gewichtsteilen SO₂, wird durch die Leitung 1 über den Wärmeaustauscher 2 dem Verdampfer 3 zugeführt, in die sie mit einer Temperatur von etwa 180° C eintritt. In dem unter einem Druck von 6 ata stehenden Verdampfer 3 verdampfen etwa 1,9 Gewichtsteile SO₂. Die SO₂-Dämpfe werden durch Leitung 30 zu dem mit Wasser gekühlten Kondensator 31 geleitet. Die hierbei verflüssigte SO₂ fließt durch die Leitung 32 in den Sammelbehälter 33, von wo sie durch die Leitung 34 wieder dem Extraktionskreislauf zugeführt wird.

Der untere Teil des Verdampfers 3 enthält eine Raffinatlösung mit einer Temperatur von 180° C, bestehend aus 5 Gewichtsteilen Raffinatöl. und 0,1 Gewichtsteile SO₂, die durch die Leitung 4 zu dem unter einem Druck von 1 ata stehenden Verdampfer 5 geleitet wird. Durch Zumischen von 1,4 Gewichtsteilen auf 280° C erhitztem SO₂-freiem Raffinat durch die Leitung 13 wird das in den Verdampfer 5 eintretende Gemisch auf etwa 200° C erwärmt. Im Verdampfer 5 wird die durch das Zumischen des heißen lösungsmittelfreien Produktes in den gasförmigen Zustand übergeführte SO₂ von dem Produkt getrennt, durch die Leitung 35 vom Kompressor 36 angesaugt und durch die Leitung 37 mit den SO₂-Dämpfen aus Leitung 30 im Kondensator 31 kondensiert. Zur Entfernung von SO₂-Spuren wird das Raffinat aus Verdampfer 5 über die Leitung 6 ohne weitere Erwärmung einem Vakuumverdampfer 7 zugeführt. Die Vakuumpumpe 39 saugt bei einem Vakuum von 0,05 ata über die Leitung 38 die restlichen SO₂-Spuren ab und drückt sie durch die Leitung 40 in die Saugseite des Kompressors 36. Das vom Lösungsmittel befreite Raffinat wird aus dem Verdampfer 7 durch die Leitung 8 von der Pumpe 9 angesaugt und durch die Leitung 10 zu dem Röhrenerhitzer 11 gefördert. In diesem wird das Raffinat auf etwa 280° C erhitzt.

Ein Teilstrom des erhitzten Raffinats wird durch die Leitungen 12 und 13 dem noch lösungsmittelhaltigen Raffinat aus Verdampfer 3 vor Eintritt in den Verdampfer 5 beigemischt, wodurch dieses von etwa 180° C auf 200° C erhitzt wird. Ein weiterer Teilstrom des erhitzten Raffinats wird durch die Leitung 14 nach dem Wärmeaustauscher 2 abgezweigt. Nach Erwärmung der eintretenden Raffinatlösung im Wärmeaustauscher 2 wird dieser Teilstrom über die Leitung 15 zusammen mit einem anderen Teilstrom, der über die Leitungen 12 a und 12 b zur Erwärmung' der Extraktlösung in den Wärmeaustauschern 21 und 18 diente, über die Leitung 12 c

ίο einem Vorratstank zugeführt.

Der als zweite Phase bei der Extraktion anfallende, aus SO., und den darin löslichen nichtparaffinischen Ölanteilen bestehende Extrakt wird gleichfalls in Öl und Lösungsmittel in einer der oben beschriebenen ähnlichen Anlage getrennt. Der durch Leitung 16 zugeführte Extrakt wird im Wärmeaustauscher 17 durch lösungsmittelfreien Extrakt, im Wärmeaustauscher 18 durch erwärmtes, lösungsmittelfreies Raffinat auf etwa 180° C erhitzt und in den Verdämpfer 19 geleitet. Dieser steht ebenso wie der erste Verdampfer 3 der Raffinatverdampfung unter einem Druck von 6 ata; seine Dämpfe werden über die Leitung 41 mit den S O₂-Dämpfen von Leitung 30 im Kondensator 31 kondensiert und das Kondensat im Sammelbehälter 33 gesammelt. Der weitgehend von der SO₂ befreite Extrakt aus Verdampfer 19 wird durch Druckgefälle über die Leitung 20 und den Wärmeaustauscher 21 zum Verdampfer 22 transportiert. Im Wärmeaustauscher 21 wird er in indirektem Wärmeaustausch mit dem lösungsmittelfreien Raffinat auf 200° C erwärmt. Der Kompressor 36 saugt über die Leitungen 42-35 die verdampften SO₂-Anteile aus dem Verdampfer 22 ab, sie werden komprimiert, im Kondensator 31 verflüssigt und im Behälter 33 gesammelt. Der Extrakt aus Verdampfer 22 wird über die Leitung 23 zum Vakuumverdampfer 24 gesaugt und hier bei einem Vakuum von 0,05 ata von den letzten SO₂-Spuren befreit. Die Vakuumpumpe 39 saugt über die Leitung 43 die SO₂-Dämpfe ab. Der

lösungsmittelfreie Extrakt wird über die Leitung 25 mittels der Pumpe 26 und Leitung 27 zum Wärmeaustauscher 17 gefördert, wo er zum Vorwärmen der SO₂-haltigen Extraktlösung dient. Von hier wird er über die Leitung 27 dem Vorratstank für Extrakt zugeführt.

Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung können Gemische aus Lösungsmittel und allen Fraktionen von Kohlenwasserstoffölen aufgearbeitet werden. Bei Aufarbeitung niedrigersiedender Fraktionen geht

hierbei auch ein Teil des Produktes in Dampfform über. Zur scharfen Trennung von Produkt und Lösungsmittel wird daher auf die in Frage kommenden Verdampfer gekühltes Produkt als Rücklauf aufgegeben. So wird in dem behandelten Beispiel bei den Raffinatsverdampfern 5 und 7 bei 44 bzw. 45 und bei den Extraktverdampfern 22 und 24 bei 46 und 47 entsprechend gekühltes Raffinat bzw. Extrakt als Rücklauf verwendet.

Das Verfahren ist überall da anwendbar, wo Lösungsmittel aus Lösungen abgetrennt werden sollen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Wiedergewinnung von Lösungsmitteln aus solche enthaltenden Gemischen durch Ausdampfung in mehreren Stufen, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmemenge, die zur restlosen Abtreibung des Lösungsmittels

aus einem bereits teilweise ausgedampften Produkt erforderlich ist, diesem in direktem Wärmeaustausch durch vom Lösungsmittel befreites und entsprechend erhitztes flüssiges Produkt zugeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorwärmung der auszudampfenden Gemische durch indirekten Wärmeaustausch mit vom Lösungsmittel befreitem und entsprechend erhitztem Produkt erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Rücklauf gekühltes Produkt aufgegeben wird.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 664455, 851 051.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen