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Verfahren zur Gewinnung von Fettsäuren und Glycerin Bei der Spaltung
von verseifbaren Ölen oder Fetten entsteht ein Gemisch von Fettsäuren und Glycerinwasser.
Dieses Gemisch wurde bisher in Absetzbehälter geleitet. Darin trennte es sich in
eine Fettsäure- und in eine Glycerinwasserschicht, die gesondert abgezogen und weiterverarbeitet
wurden. Die Fettsäuren wurden entweder so, wie sie anfielen, oder nach Destillation
ihrem Verwendungszweck, z. B. der Seifenfabrikation, zugeführt, während das Glycerinwasser
nach erfolgter Klärung in der Regel durch Eindampfen im Vakuum zu. Rohglycerin angereichert
wurde.
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Wurde unter Druck gespalten, so erfolgte im Anschluß an die Spaltung
eine Entspannung, bei der ein Teil des Spaltwassers verdampfte. Doch ließ sich,
da für die Verdampfung nur die' dem Reaktionsgemisch innewohnende Wärme zur Verfügung
stand, ein konzentriertes Glycerinwasser hierbei nicht gewinnen.
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Ferner ist es Stand der Technik, die Spaltung von pflanzlichen und
tierischen Fetten ununterbrochen in einem unmittelbar beheizten Hochdruckröhrensystem
durchzuführen, durch das eine Emulsion von Fett und Spaltwasser hindurchgedrückt
wird. Das aus der Spaltvorrichtung austretende Gemisch wird entspannt, wobei so
viel Glycerinwasser und Fettsäuren verdampfen, als überschüssige Überhitzungswärme
in dem Spaltgut vorhanden ist. Zur vollständigen Verdampfung von Fettsäuren und
Glycerinwässer kann dem Verdampfer noch zusätzliche Wärme zugeführt werde.. Dieses
Verfahren ist auch
schon in der Weise verbessert worden, daß die
Spaltvorrichtung in drei hintereinandergeschaltete Druckstufen unterteilt ist, wobei
der Druck in der folgenden Stufe geringer ist als in der vorhergehenden. Für die
Hochdruck- und Mitteldruckstufe ist dabei eine gemeinsame Heizquelle vorgesehen.
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Will man die Entspannung so betreiben, daß dabei das Glycerinwasser
und ein Teil der Fettsäuren verdampft, so können den zu spaltenden Fettsäuren nur
geringe Wassermengen zugesetzt werden. Es wird demgemäß nur ein Teil des Fettes
gespalten, und es müssen nach der Abtrennung des Glycerinwassers und der Fettsäuren
verhältnismäßig große Fettmengen in die Spaltung zurückgeführt werden. Durch diesen
Kreislauf, der eine wiederholte hohe Erhitzung des Fettes bedingt, wird die Güte
der Spalterzeugnisse geschädigt. Auch stößt die Trennung des Beineinsam verdampften
Wassers, Glycerins und der Fettsäuren voneinander auf Schwierigkeiten.
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Durch die Erfindung gelingt es, die Gewinnung von Fettsäuren und Glycerin
durch Zerlegung von verseifbaren Ölen und Fetten wesentlich zu vereinfachen und
vorteilhafter zu gestalten.
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Die Erfindung besteht darin, daß das nach der Spaltung der Öle oder
Fette im Autoklaven unter Druck mit Wasser und anschließender Entspannung erhaltene
Fettsäure-Glycerinwasser-Gemisch zwecks Entfernung des Wassers einer Vakuumdestillation
unterworfen wird. Die zurückbleibenden Fettsäuren und das Rohglycerin «-erden hiernach
gemeinsam, zweckmäßig im Hochvakuum, destilliert und aus dem Destillat durch Absetzen
voneinander getrennt.
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Z. B. werden die cerseifbaren Öle oder Fette mit Spaltwasser gemischt
und in Autoklaven unter einem Wasserdampfdruck von beispielsweise io bis ?o Atm.
oder darüber und bei entsprechender Temperatur in he= kannter Weise in Fettsäuren
und Glycerinwasser zerlegt. Das durch die Spaltung gewonnene Gemisch von-Fettsäuren
und Glacerinwasser gelangt aus dein Autoklaven in eine Entspannungsvorrichtung,
in der sein Druck im wesentlichen bis auf Atmosphärenspannung herabgesetzt wird.
Bei dieser Entspannung tritt bereits durch Wasserverdampfung eine Anreicherung des
Glycerinwassers ein. Aus dem Entspannungstopf wird das Fettsäure-Glycerinwasser-Gemisch
in Verdainpferapparate gebracht, wo erfindungsgemäß das Wasser von den Fettsäuren
und dem Rohglycerin unter Vakuum abdestilliert wird.
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Das Gemisch von Fettsäuren und Roh-0 u ycerin wird in -iner Destillationsanlage
behandelt. In dieser werden die Fettsäuren und das Glycerin gleichzeitig abdestilliert
und ihre Trennung aus dem Destillat durch Absitzen vorgenommen.
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Die Spaltung kann auch mit Hilfe des Twitchellspalters sowie mit Zinkoxyd,
Magtiesiumoxyd o. dgl. vorgenommen werden.
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In der Zeichnung ist beispielsweise und schematisch eine für das Verfahren
gemäß der Erfindung geeignete Anlage dargestellt.
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Die Spaltung der verseifbaren Öle und Fette findet in dein mit A bezeichneten
Teil der Anlage statt. Durch die Leitung i fließt das Öl und durch die Leitung .2
das Spaltwasser zur Pumpe 3, mittels der das Gemisch beider Flüssigkeiten oder,
falls die Mischung später stattfindet, jede Flüssigkeit für sich durch eine Heizvorrichtung
q. gefördert wird. Mit der gewünschten Temperatur und dein gewünschten Druck gelangt
das Gemisch dann in den Spaltautoklaven, oder es erfolgt die Mischung erst in dieser
Vorrichtung. Der Autoklav kann in bekannter Weise ausgebildet sein. Für kontinuierlichen
Spaltbetrieb sind mehrere Autoklaven, z. B. 5,", 5L und 5" vorgesehen, durch die
das Gemisch nacheinander hindurchströmt. Die Erzeugnisse der Spaltung gelangen aus
dein Autoklaren in einen Abflußregler 6. Die Autoklaven können, wie an sich bekannt,
mit Heiz- und Kühleinrichtungen ausgestattet sein. Unbedingt wesentlich sind diese
Einrichtungen jedoch nicht, da die erforderlichen Temperaturregelungen auch mit
Hilfe des Apparats q. vorgenommen werden können.
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Die Autoklaven sind in bekannter Weise finit Rührwerken 5e u. dgl.
versehen. Bei kontinuierlichem Betrieb haben sie verhältnismäßig enge Querschnitte.
Die Anordnung ist so getroffen, daß innerhalb eines jeden Autoklaven eine sehr sorgfältige
Mischung aufrechterhalten wird, was z. B. dadurch erreicht werden kann, daß in jedem
Autoklaven das \-ielfaclie des einerseits zugeführten und andererseits abgeführten
Geinisches aus Öl oder Fett und Spaltwasser umgewälzt wird, und dalä die Umwälzgeschwindigkeit
hierbei so hoch gehalten wird, (1a1:1 eine Entmischung nicht eintreten kann.
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Auch die Entspannung der Spalterzeugnisse und das Abdestillieren des
Wasser: kann erfindungsgemäß kontinuierlich durJigeführt werden. Aus dem Abflußregler
(i fließt beispielsweise das Gemisch von Fettsäuren und Glycerinwasser in den E
ntspannungsapparat;. hier wird es bis auf einen gewünschten Druck, z. B. Vakuum,
entspannt. Dadurch tritt eine Wasserverdampfung und eine der Druckentlastung entsprechende
Abkühlung ein. Das weitere Abdestillieren des Wassers geschieht in hintereinandergeschalteten
Verdampfern,
z. B. 8a, 8b und 8" die das -aus dem Entspannungsgefäß 7 austretende Gemisch nacheinander
durchströmt. Die Verdampfer werden in bekannter Weise beheizt, z. B. mittels des
Heizsystems 8d, und es ist hinter die Verdampfer ein Flüssigkeitsstandregler 9 geschältet.
Zweckmäßig sind Rohrleitungen 26 und 23 vorgesehen, um an den Stellen, an denen
sie in die Ablaufleitung 24. des Autoklaven 5, bzw. 25 des Verdampfers 8, münden,
einen Druckausgleich mit dem Innern dieser Apparate herzustellen.
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Die Brüden, die im Entspannungsapparat? entstehen, werden durch die
Leitung 7b abgeführt. Zwecks Ausnutzung ihrer Wärme können sie z. B. zunächst in
einem Vorwärmer i o für die Erhitzung des Spaltwassers o. dgl. benutzt werden. Das
Gemisch von Kondensat und Dämpfen gelangt dann in die Vorlage i i, in der das Kondensat
von den gasförmig verbleibenden Stoffen getrennt wird. Die letzten werden in dem
Einspritzkondensator 12 o. dgl. zwecks Wasserdampfkondensation behandelt, und es
wird der Kondensator in bekannter Weise mittels Luftpumpen o. dgl. (nicht gezeichnet)
entlüftet. Auzh die Abwärme -der Briiden, die in den Verdampfern 8a, 8b und 8, entstehen,
kann in bekannter Weise ausgenutzt werden, oder es gelangen diese Brüden z. B. bei
kontinuierlicher Anreicherung des Glycerinwassers über die Vorlage i i oder über
eine besondere Anlage in einen Einspritzkondensator, z. B. 12.
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Das bei der Anreicherung entstehende Gemisch von Fettsäuren und Rohglycerin
fließt durch den Flüssigkeitsstandregler 9 weiter in die Destillationsanlage C.
Z. B. wird es in eine unter hohem Vakuum arbeitende Destillationsblase 13 eingesaugt,
die in bekannter Weise ausgebildet oder z. B. gemäß Patent 675 3-a-5 für kontinuierlichen
Betrieb eingerichtet sein kann. 13a ist das Heizsystem der Destillierblase 13.
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Das Vakuum in der Anlage C ist zweckmäßig höher als in der Anlage
B. Die aus der Blase 13 abziehenden Fettsäure-Glycerin-Dämpfe werden bei kontinuierlichem
Betrieb z. B. in den Kondensatoren 14, und 14.b niedergeschlagen, und es werden
die Kondensate in die ebenfalls unter Vakuum stehende Vorlage 15 geleitet. Aus dieser
Vorlage werden sie mittels Pumpe 16 in die (nicht gezeichneten) Trennungsbehälter
gefördert.
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Aus dem Kondensator 14.b strömt der für die Wasserdampfdestillation
benutzte Abtreibedampf durch die Vorlage 17 zu dem Dampfstrahlapparat 18, der ihn
zwecks Kondensation in den in bekannter Weise ausgebildeten und entlüfteten Einspritzkondensator
i9 fördert und der gemeinsam mit dem letzten ein geeignetes Hochvakuum in der Destillieranlage
schafft. Die Destillationsrückständ.e, -die in der Blase 13 zurückbleiben, fließen
z. B. kontinuierlich oder diskontinuierlich in die unter Vakuum stehende Vorlage
2o und werden aus dieser Vorlage mittels der Pumpe 21 weitergefördert. Der Dampfraum
der Vorlage 2o ist zweckmäßig durch die Leitung 22 mit dem Dampfraum der Vorlage
17 verbunden.