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Verfahren zur Entfernung von höher siedenden Lösungsmittelanteilen
aus Abdampfrückständen In der chemischen Industrie wird sehr oft mit Lösungs- oder
Verdünnungsmitteln :oder mit Gemischen derselben gearbeitet, die durch Ausdampfen
aus den gelösten Stoffen wieder abgetrennt werden. Ist das Lösungsmittel schwerflüchtig
oder enthält das Gemisch solche Anteile, so muß zur Austreibung aus dem gelösten
Stoft entweder Vakuum oder eine Erniedrigung des Partialdruckes, z. B. mittels Wasserdampfes,
angewendet werden. Die Verwendung eines hohen Vakuums bedingt an sich sehr kostspielige
Vorrichtungen, während die Verwendung von Wasserdampf meist umständliche Maßnahmen
erfordert, um einerseits das Wasser, welches im Lösungsmittel nach dem Niederschlagen
gelöst verbleibt, zu entfernen und andererseits das im Kondenswasser gelöst bleibende
Lösungsmittel wiederzugewinnen.
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Man hat bei Verwendung eines Lösungsmitbelgemisches, welches niedrig-
und höher siedende Anteile enthält, auch schon versucht, die schwer siedenden Lösungsmittelanteile
durch Blasen mit Dämpfen des leicht siedenden Lösungsmittels zu entfernen. Zu diesem
Zweck wird ein Teil der bei der Ausdampfung des Lösungsmittelgemisches anfallenden
leicht siedenden Anteile durch Rektifikation von den übrigen Anteilen des Lösungsmittelgemisches
befreit und in eine Blasekolonne eingeführt, die im Gegenstrom zum Blasedampf von
der auszudampfenden Lösung durchflossen wird. Die als Blasemittel verwendeten Dämpfe
des leicht siedenden Lösungsmittels nehmen dabei die übrigen Lösungsmitt:elanteile
mit sich. Das Verfahren ist jedoch in den meisten Fällen unwirtschaftlich, weil
das Blasen gewöhnlich bei Drücken vorgenommen werden muß, bei ivelch:en der leicht
siedende Lösungsmittelanteil nicht durch Kühlen mit Kühlwasser niedergeschlagen
werden kann. Es muß dah°r erst beträchtliche Kompressionsarbeit aufgswendet werden,
um das leicht siedendeLösungsmittel mit Hilfe von Kühlwasser zu kondensieren und
damit dem Lösungspr ozeß von neuem zuzuführen.
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Die Erfindung besteht in einem Verfahren, bei welchem der schwer siedende
Anteil eines Lösungsmittels bzw. Lösungsmittelgemisches mit Dämpfen eines niedi-igsiedenden
Lösungsmittels ausgeblasen wird, wobei die zum Blasen verwendeten Dämpfe des leichtflüchtigen
Lösungsmittels im Kreislauf geführt werden und die Anteile des schwer siedenden
Lösungsmittels vor der Wiedereinführung der leichten Lösungsmitteldämpfe in die
Blasekolonne ganz :oder mindestens teilweise wieder ausgeschieden werden.
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Die ganze oder teilweise Abscheidung des schwer siedenden Vösungsmittelanteiles
aus den Blasedämpfen wird am zweckmäßigsten
mit Hilfe eines Kühlers
vorgenommen, hinter welchem ein Abscheider angebracht ist zur Aufnahme der im Kühler
abgeschiedenen Flüssigkeit. Aus dem Abscheider werden dia. restlichen Dämpfe mit
Hilfe eines Gebh'`aelabgesaugt und in die Blasekolonne ein #°':, führt, durch welche
der vorn schwer siedende= Lösungsmittel zu befreiende Stoff, z. B. Öl, hindurchrieselt.
Infolge der Partialdruckerniedrigung durch das in Form von Blasedampf verwendete
leichte Lösungsmittel wird (las öl völlig von dem schwer siedenden Lösungsmittel
oder mindestens von der Hauptmenge desselben befreit.
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Sofern die Abscheidung des schwerflüchtigen Lösungsmittels aus den
Blasedämpfen nicht restlos erfolgt, so erfolgt das Einleiten der leichtflüchtigen
Anteile nicht am Ende der Blasekolonne, sondern mehr gegen die Mitte derselben zu,
wobei die Stelle der Einleitung von der Reinheit des leichtflüchtigen Blasedampfes
abhängt.
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Die letzten Spuren des schwerflüchtigen Lösungsmittels aus dem öl
werden dann durch Blasen mit dem reinen Dampf des leicht siedenden Lösungsmittels
entfernt, welcher an einer anderen Stelle der Anlage durch Rektifikation erzeugt
werden kann. Das Fertigblasen findet in dem unteren Teil der Kolonne statt, so daß
die am Boden der Kolonne eingeführten reinen Blasedämpfe auch im oberen Teil der
Kolonne wirksam werden können; nach der teilweisen oder völligen Kondensation der
schwerflüchtigen Dämpfe wird dann ein Teil der leichtflüchtigen Lösungsmitteldämpfe
abgezogen, welcher der Menge des unten an der Abblasekolonne eingeführten reinen
Lösungsmitteldampfes entspricht.
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Eine Abwandlung des erfindungsgemäßen Verfahrens stellt die Entfernung
der ausgeblasenen schwer siedenden Bestandteile mit Hilfe einer Rektifizierkolonne
dar. Die aus der Kolonne austretenden Dämpfe werden, gegebenenfalls nach vorheriger
Kühlung, in einer Rektifizierkolonne mit leicht siedendem Lösungsmittel in flüssiger
Form berieselt, so daß das schwer siedende Lösungsmittel niedergeschlagen und am
Boden der Kolonne abgezogen werden kann. Am oberen Ende der Rektifizierkolonne werden
dann mit Hilfe ciiies Gebläses die für das Blasen erforderlichen, im allgemeinen
reinen Dämpfe des leichtflüchtigen Lösungsmittels abgezogen und unten in die Blasekolonne
eingeleitet, durch die die zu behandelnde Lösung im Gegenstrom hindurchrieselt.
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Die Abscheidung der schwerflüchtigen Lösungsmittelanteile kann natürlich
auch gleichzeitig auf beide im vorstehenden geschilderten Weisen erfolgen, wobei
beispielsweise ein Teil der leichtflüchtigen Dämpfe
nicht völlig von denn
schwerflüchtig Lösungsmittel befreit werden kann und daher unreiner Form
etwa in der Mitte, keines-#s aber am Ende der Abblasekolonne ein-AfAihrt wird, während
der Rest der leichtchtigen Dämpfe in der Rektifizierkolonne völlig von dem höher
siedenden Lösungsmittel befreit wird und in reiner Form aus
der Kolonne austritt,
um unten an der Abblasekolonne im Gegenstrom wieder der Lösung entgegengeführt zu
werden.
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Vorteilhafter ist es allerdings, wenn aus
dem von der Abblasekolonne
austretenden Dampfgemisch zunächst in einem Kühler ein Teil des schwer siedenden
Lösungsmittels abgeschieden wird und der Rest der noch unreinen leichten flüchtigen
Dämpfe durch Besprühen oder Berieseln mit reinem leichtflüchtigem Lösungsmittel
in einer Rektifizierkolonne vollends von dem schwerflüchtigen Lösungsmittelanteil
befreit wird.
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Das erfindungsgemäße Verfahren hat dem bekannten gegenüber
den erheblichen Vorteil, daß die erforderliche Rektifiziereinrichtuug und die aufzuwendende
Kompressionsarbeit auf ein Mindestmaß beschränkt werden kann.
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Das Verfahren ist für alle Arten von Lösungsmitteln oder Lösungsmitbelgemischen
verwendbar, welche schwerflüchtig sind bzw. solche Anteile enthalten. So können
z. B. die in Extrakten verbleibenden Lösungsmittelreste entfernt werden,
desgleichen gelöste
Stoffe völlig vom Lösungsmittel befreit werden.
Werden Lösungsmittelgemische verwendet, so lassen sich die Reste des höher siedenden
Anteils durch die Dämpfe des leichtflüchtigen Anteils aus dein gelösten Stoff vollends
ausblasen. Besonders vorbeil haft kann das Verfahren bei Lösungsmittelgernischen,
z. B. bei Benzol-S OZ-Gemischen, angewendet werden, welche für die Mineralölraffination
und Entparaffinierung verwendet werden.
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Beispiel 1 Bei der Verwendung von Nitrobenzol-
Methylacetat-Gemischen
zur Raffination von Erdöldestillaten werden bei Atmosphärendruck die größten Mengen
des Lösungsmittels durch Temperaturerhöhung des ölgemisches ausgedampft. Dann wird
die restliche Lösung
gemäß Fig. i durch Rohr i auf das obere Ende einer Blasekolonne
2 aufgegeben, die unter leichtem Vakuum steht und in welcher die letzten Sppren
des Nitrobenzols durch
Blasen mit dampfförmigem Methylaoetat entfernt werden.
Die aus der Kolonne 2 durch Rohr 3 abziehenden Nitroben7.o1-Methylaoetat-Dämpfe
werden durch einen Kühler ¢ ge-
leitet, um sie von der Hauptmenge
des Nitrobenzols zu befreien. In dem Abscheider 5
;:erden
die höher siedenden Lösungsmittelanteile in flüssigen- Form abgeschieden und durch
die Leitung 6 mit der Pumpe 7 abgeführt. Mit Hilfeeines Gebläses 9 werden die leichtflüchtigen
Dämpfe, welche noch geringe Mengen schwerflüchtiger Dämpfe enthalten, durch Leitung
8 in die Mitte der Blasekolonne 2 eingeleitet, während am Boden der Kolonne 2 durch
Leitung i o eine den bei 22 abgeführten Dämpfen entsprechende Menge reiner M ethylacetatdämpfe
eingeführt wird, um im unteren Teil der Kolonne den Nitrobenzoldampfteildruck praktisch
gleich Null zu machen. Ein Teil der leichtflüchtigen Lösungsmitteldämpfe wird durch
die Zweigleitung 22 abgeführt. Das vom höher siedenden Lösungsmittel befreite öl
wird unten an der Kolonne 2 abgezogen und von der Pumpe 12 durch Leitung i i abgeführt.
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Beispiel 1I Nach Fig.2 gelangen die aus der Blasekolonne 2 austretenden
Nitrobenzol-Methylacetat-Dämpfe durch Leitung 13 in eine Rektifiziersäule 14..
in welcher durch Berieselung mit flüssigem \rlethylacetat, das durch Leitung
15 eingeführt wird, das dampfförmig in den Dämpfen enthaltene 'Nitrobenzol niedergeschlagen
wird. Das Nitrobenzol wird von der Pumpe i8 durch Leitung 17 abgeführt und kann
an einem anderen Teil der Anlage, z. B. zur selektiven Lösung, verwendet werden.
Die in der Rektifizierkolonne 14 aus dem Dampfgemisch und dem flüssig eingeleiteten
reinen leichtflüchtigen Lösungsmittel gebildeten reinen leichtflüchtigen Lösungsmitteldämpfe
werden oben abgeleitet; ,ein Teil der Dämpfe wird durdh die Leitung ig abgezogen
und kann an einer anderen Stelle der Anlage verdichtet und wieder verwendet werden.
Der Rest der aus dem Oberteil der Kolonne 14. abgezogenen reinen 1VIethylacetatdämpfe
wird dann durch die Leitung 2o mit der Pumpe erneut in die Abblasekolonne 2 eingeführt
und die öllösung einstufig und restlos von dem darin enthaltenen Nitrobenzol befreit.
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Beispiel III Nach Fig.3 gelangen die Dämpfe aus der Abblasekolonne
2 durch die Leitung 3 zunächst in den Kühler q., wo ein Teil des schwerer flüchtigen
Lösungsmittelanteils sich kondensiert. Die restlichen Dämpfe und das Kondensat gelangen
dann -weiter durch die Leitung 23 in eine Rektifizierkolonne 14, wo sie mit flüssigem,
reinem leichtflüssigem Lösungsmittel, das bei 15 eingeführt wird, berieselt werden.
Hierbei scheiden sich die Reste des schwerer flüchtigen Lösungsmittels ab, welche
von der Pumpe 18 durch die Leitung 1@7 abgeführt werden, -nährend das leichtflüchtige
LaSungsinittel einschließlich der bei 15 eingeführten -Menge oben an der Rektin.zierkolonne
14. abgeführt wird. Ein Teil, -welcher der bei 15 zugeführten Menge entspricht,
wird durch die Zweigleitung i g abgeführt.
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Ein anderer Teil -wird von dem Gcbläse 21 durch die Leitung 2o unten
in die Abblasekolonne .eingeführt und fließt dem bei i eingeführten lösungsmittelhaltigen
öl im Gegenstrom entgegen. Das vom höher siedenden Lösungsmittel befreite öl wird
von der Pumpe 12 durch die Leitung ii abgezogen. Beispiel IV Das von der Hauptmenge
.an Lösungsmittel in einer vorgeschalteten Verdampferanlagc befreite Extraktionsöl
pflanzlicher Produkte wird gemäß Fig. 3 durch die Leitung i der Blasekolonne 2 zugeführt.
Die aus der Blase kolonne austretenden Lösungsmitteldämpfe gelangen durch die Leitung
3 in den Kühler 4., wo ein Teil der schwer siedenden Anteile des Lösungsmittelgemisches,
nämlich des Trichloräthylens, mit Hilfe von Kühlwasser niederbeschlagen wird. Das
Flüssigkeitsdampfgemisch gelangt dann durch die Leitung 23 in die Rektifizierkolonne
14, in -welcher durch Berieselung mit reinem Methylchlorid, welches durch die Leitung
15 zugeführt wird, das noch in Dampfform enthaltene Trichloräthylen restlos zurückgehalten
-wird. Das in flüssiger Form in der Rektifizierkolonne 14. anfallende Lösungsmittelgemisch
wird durch die Leitung 17 mit Hilfe der Pumpe 18 abg esaugt.
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Die in der Kolonne 14 erzeugten reinen Methylchloriddämpfe gehen durch
die Leitung 2o zu einem Gebläse 21, -welches die Dämpfe in die Blasekolonne 2 hineindrückt,
wo sie im Gegenstrom zu dem in Leitung i in die Kolonne hineingelangenden Extraktionsprodukt
aufsteigen und dieses dabei vollständig von Trichloräthylen befreien. Das vom Trichloräthylen
befreite Extraktionsöl -wird durch die Leitung i i mit Hilfe der Pumpe 12 aus der
Blasekolonne 2 abgezogen, während, entsprechend der durch die Leitung 15 der Kolonne
1.1 in flüssiger Form zugesetzten Menge an Methylchlorid, durch die Leitung i9 dampfförmiges
Methylchlorid abgezogen wird.