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Fortlaufende Reinigung von Schwefelkohlenstoff Für den Hauptverwendungszweck
des Schwefelkohlenstoffs, die Herstellung von Xanthögenatlaugen für die Zwecke der
Gewinnung von Kunstseide bzw. Zellwolle, handelt es sich darum, den Schwefelkohlenstoff
in höchster Reinheit zur Verfügung zu stellen.
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Es sind bereits verschiedene Reinigungsverfahren für Schwefelkohlenstoff
bekannt, die in der Hauptsache das Ziel verfolgen, den im Rohschwefelkohlenstoff
stets vorhandenen Schwefehvasserstoff sowie Kohlenoxysulfid zu beseitigen und die
schwerer flüchtigen Verbindungen, insbesondere auch Schwefel, zu entfernen. Die
Einschaltung von chemischen Verfahren für die Entfernung des Schwefelwasserstoffs
ist lästig und kann durch die Destillation bzw. Rektifikation des Rohschwefelkohlenstoffs
vermieden werden; für die Entfernung des Schwefels ist anzustreben, daß der im Schwefelkohlenstoff
gelöste Schwefel vollständig wiedergewonnen wird. Gegenstand der Erfindung ist ein
ausschließlich mit Hilfe der Rektifikation durchgeführtes fortlaufendes Reinigungsverfahren,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß aus dem Verdampfungsgefäß ständig Schwefelkohlenstoffdampf
.abdestilliert und in zwei getrennte Reinigungssäulen eingeführt wird; von diesen
wird die eine, A, am öberen Ende mit dem zu verarbeitenden Rohschwefelkohlenstoff
in dem Ausmaß gespeist, daß dessen Gehalt an leichter flüchtigen Stoffen noch vor
seinem Eintritt in das Verdampfungsgefäß durch die aus diesem in die Kolonne A zugeführten
Schwefelkohlenstöffdämpfe völlig beseitigt ist; durch die andere Säule B strömen
die Schwefelkohlenstoffdämpfe nach einem über der Säule angeordneten Abflußkühler,
aus dem ein kleiner Teil des Kondensats zur Speisung der Säule B wieder abgezweigt
wird, um die schwerer flüchtigen Anteile in das Verdampfungsgefäß C zurückzuführen,
während
der Hauptteil als Beinerzeugnis abgezogen wird; gleichzeitig wird ständig aus dem
Verdampfungsgefäß eine angereicherte Lösung von Schwefel in Schwefelkohlenstoff
abgezogen.
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Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung bedient man sich
vorteilhaft einer Vorrichtung der in der beiliegenden Zeichnung dargestellten Art.
Die Vorrichtung besteht aus einem Verdampfungsgefäß C, das mit einer Dampfschlange
F versehen ist, und den beiden mit Füllkörpern, wie Raschigringen, beschickten Säulen
A und B. Zweckmäßig wählt man bei diesen Säulen das Verhältnis von Durchmesser
zu Länge in der Größenordnung von i : mindestens B. Über den Säulen ist ein Rückflußkühler
D1 bzw. ein Abflußkühler E angeordnet. Die Arbeitsweise ist im wesentlichen folgende:
Der Rohschwefelkohlenstoff läuft bei Ca durch eine Laterne in Säule A von oben ein;
die aus C entwickelten reinen Schwefelkohlenstoffdämpfe treiben, in A aufsteigend,
die leichter flüchtigen Bestandteile aus. . Der mitgerissene Schwefelkohlenstoff
wird in D, durch Kühlung verdichtet und fließt in die Säule zurück. In C sammelt
sich eine Schwefel-Schwefelkohlenstoff-Lösung, die nach einer Anreicherung auf i
oo bis i 2o Teile Schwefel in ioo Teilen Schwefelkohlenstoff fortlaufend durch Ablaß
M zur Verarbeitung auf Schwefel abgezogen wird. Der größere Teil des in C verdampften
Schwefelkohlenstoffs steigt durch die SäuleB auf, wird im RückflußkühlerE verdichtet
und fließt zur Hauptsache durch Laterne H nach dem Behälter für das Beinerzeugnis.
Durch Drosselung des Ventils I( wird der Ablauf so eingestellt, daß ein kleiner
Teil (etwa 1/s bis 1/1o) des reinen Schwefelkohlenstoffs durch Rohr L zurückläuft,
um für die Rektifikation als Waschflüssigkeit zu dienen. Ein entsprechend großer
Rückfluß von Kondensat könnte natürlich auch durch andere Mittel, wie einen über
der Säule B angeordneten - Kühler mit beschränkter Verdichtungswirkung (Diephlegmator),
erreicht werden. Diese einfache Vorrichtung weist bei mäßigem Dampfverbrauch eine
sehr hohe Durchsatzleistung auf. Der Reinheitsgrad des gewonnenen Schwefelkohlenstoffs
kann durch Einstellung des Waschflüssigkeitsdurchlaufes in Säule B so geregelt werden,
daß der Schwefelkohlenstoff chemisch rein anfällt, d.h. den allerhöchsten Ansprüchen
entspricht.
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Von den bekannten, ebenfalls ausschließlich von der Rektifikation
Gebrauch machenden Arbeitsweisen zur Rektifizierung von Schwefelkohlenstoff unterscheidet
sich das erfindungsgemäße Verfahren in folgenden Merkmalen i. Es läuft der vom Schwefelwasserstoff
durch Auswaschung mit Hilfe hinreichender Mengen entgegengeführter Schwefelkohlenstorffdämpfe
befreite Schwefelkohlenstoff nicht in einen Behälter, der, gemäß einer bekannten
Arbeitsweise mit geschmolzenem Schwefel beschickt ist, was wegen der hierbei stattfindenden
Überhitzung des Schwefelkohlenstoffdampfes bei der geringsten Undichtigkeit eine
Zündungsgefahr bedeutet, sondern in einen Verdampfungsbehälter, der einen größeren
Vorrat an siedender, stark angereicherter Lösung von Schwefel in Schwefelkohlenstoff
enthält. In dieser ist die Dampftension des Schwefels stark herabgesetzt, so daß
die Verflüchtigung von Schwefel erheblich beschränkt wird. In weiterem Unterschied
gegenüber dem bekannten Verfahren wird erfindungsgemäß der aus Behälter C verdampfte
Schwefelkohlenstoff unmittelbar nach dem Durchgang durch die Säule B vollständig
durch den Kühler E der Verdichtung unterworfen, wobei von diesem verflüssigten reinen
Schwefelkohlenstoff ein kleiner Bruchteil, z. B. etwa ein Achtel, als Rektifikationsmittel,
d. h. zur Speisung der Reinigungssäule B abgezweigt wird, während die Hauptmenge
als reines Erzeugnis abgezogen wird. Diese Arbeitsweise bedeutet eine wärmewirtschaftlich
sehr vorteilhafte Änderung gegenüber der bekannten Arbeitsweise, bei welcher vorgesehen
ist, daß nach vollständiger Verdichtung des dem Kühler zuströmenden Schwefelkoblenstoffdampfes
der flüssige Schwefelkohlenstoff nach Durchgang durch die zugeordnete Säule noch
einmal völlig verdampft und erst nach abermaliger Verdichtung ,in einem weiteren
Kühler als Beinerzeugnis entnommen wird; erfindungsgemäß wird die doppelte Destillation
beschränkt auf - den erwähnten, für die Waschwirkung erforderlichen Rücklaufsanteil.
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z. Im Vergleich zu den weiteren, bisher üblichen Arbeitsweisen bringt
das neue Verfahren den Fortschritt der Erzielung eines völlig schwefelfreien Erzeugnisses,
da die einfache Destillation des von Schwefelwasserstoff befreiten Schwefelkohlenstoffs
erfindungsgemäß ersetzt wird durch eine Rektifikation in Säule B, die unter Zuhilfenahme
eines Bruchteils von bereits völlig gereinigtem Schwefelkohlenstoff erfolgt.