AT144015B

AT144015B - Verfahren zur gleichzeitigen Zerlegung von verflüssigten Gasgemischen oder sonstigen Flüssigkeitsgemischen durch Rektifikation in drei Bestandteile.

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Publication number: AT144015B
Authority: AT
Original assignee: Oesterreichische Aga Werke Akt
Priority date: 1934-10-03
Filing date: 1934-10-03
Publication date: 1935-12-27

Description


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  Verfahren zur gleichzeitigen Zerlegung von verflüssigten   Gasgemiselhen oder sonstigen Fliissigkeits-     gemischen   durch Rektifikation in drei Bestandteile. 



   Mit den bekannten Verfahren ist es möglich, ein verflüssigtes Gasgemisch oder anderes Flüssig-   keitsgemisch   von zwei Bestandteilen durch Rektifikation zu zerlegen. Enthält das Gemisch einen dritten Bestandteil, der sich gleichzeitig mit den beiden Hauptbestandteilen verflüssigt, so muss die Zerlegung so betrieben werden, dass zunächst ein Bestandteil abgetrennt und das Restgemisch erneut zerlegt wird. 



   Im folgenden sollen die Bestandteile kurz als Leichtsiedendes, Mittelsiedendes und Schwersiedendes bezeichnet werden. 



   Im allgemeinen ist es leicht, bei Gasgemischen aus drei Bestandteilen nur das Sehwersiedende oder das Leichtsiedende in reiner Form zu gewinnen, weil man dann das Mittelsiedende zusammen mit dem nicht zu gewinnenden Leichtsiedenden oder   Srhwersiedenden   verlorengehen lassen kann. 



   Liegt der Siedepunkt des Mittelsiedenden jedoch nahe bei dem des zu gewinnenden Bestand- 
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Das Mittelsiedende kann die Rektifikationssäule nur unter Mitnahme eines Teiles des Schwersiedenden zusammen mit dem Leichtsiedenden verlassen und vermindert dadurch die Ausbeute an Schwersiedendem. Ausserdem   reiehern   sich die in der   Rektifikationssäule   verkehrenden Gase und Flüssigkeiten erheblich mit Mittelsiedendem an, u.   zw.   auf ein Vielfaches des Gehaltes des ursprünglichen Gemisches an Mittelsiedendem, weil dasselbe vom Säulenkopf zusammen mit dem Schwersiedenden nach unten und vom   Verdampfungsgefäss   des   Schwersiedenden aus   zusammen mit dem Leichtsiedenden nach oben getrieben wird. 



   Bei der Zerlegung der Luft enthält das in dem untersten Teil der Rektifikationssäule verkehrende Gemisch ausser Sauerstoff praktisch nur noch Argon. Um die störende Wirkung des Argons auf die Rektifikation   einzuschränken,   soll nun dasselbe an dieser Stelle der Säule entnommen werden, ohne dass gleichzeitig Sauerstoff verlorengeht. Dies geschieht dadurch, dass ein Teil des Argon-SauerstoffGemisches einer neben der Hauptsäule angeordneten Nebensäule dampfförmig zugeführt wird.

   Diese   Säule   wird von oben mit flüssigem Argon als leichtsiedendem Bestandteil des nunmehrigen Zweistoffgemisches berieselt, wodurch in bekannter Weise die Zerlegung in reines Argon und ein mit dem unten in diese Nebensäule eintretenden   dampfförmigen Argon-Sauerstoff-Gemisch im Gleichgewicht   stehendes 
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 zugeleitet wird und die   Waschflüssigkeit   im unteren Teil derselben vermehrt. 



   Es sind zwar bereits Verfahren bekannt, um aus der Luft das Argon gleichzeitig getrennt vom Sauerstoff und Stickstoff zu gewinnen, jedoch arbeiten dieselben entweder mit einer   Wärmepumpe   und besonderem Kreislauf unter zusätzlichem Kraftaufwand zur Erzeugung der für die Nebenrektifikationssäule erforderlichen Waschflüssigkeit oder sie verwenden Stickstoff, welcher der   Hauptrekti-   fikationssäule entzogen wird, zur Erzeugung der Waschflüssigkeit der Nebensäule.

   Da der Hauptrekti- 
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 wird dabei auch die Menge der Wasehflüssigkeit der Nebenrektifikationssäule weitgehend   eingeschränkt   und damit ihre Wirkung verringert, so dass die Hauptsäule infolge der höheren Konzentration des Argons an der Anschlussstelle der Nebensäule noch stark belastet ist und das Argon mit nur   unvollkommener   Reinheit entnommen werden muss, also   verhältnismässig   zu viel Sauerstoff verlorengeht. 

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   Vorliegende Erfindung gestattet es, unter Vermeidung der angefüllten Nachteile in allen Fällen ohne besonderen Aufwand an Kraft und ohne Beeinträchtigung der Wirkung der Hauptrektifikationssäule sowie ohne besondere Hilfsmaschinen, Hilfsapparate und besondere Regulierorgane das Argon gleichzeitig getrennt vom Sauerstoff und vom Stickstoff zu gewinnen oder auszuscheiden bzw. das Mittelsiedende jedes andern ternären Gemisches zu gewinnen oder auszuscheiden. 



   Die Erzeugung der Waschflüssigkeit für die Nebensäule geschieht erfindungsgemäss durch die Verdampfung eines Teiles des flüssigen Gemisches, dessen Siedetemperatur infolge seiner Zusammensetzung zur Kondensation   des 1\Iittelsiedenden   bzw. dessen Dämpfe vom Kopf der Nebensäule ausreicht. Im Falle der   Argonausseheidung   oder-gewinnung wird die gesamte Menge oder ein Teil des in einer   Vorzerlegung   gewonnenen auf den Druck der   Hauptrektifikationssäule   entspannten flüssigen Rohsauerstoffs mit zirka   40% Os-Gehalt   verwendet, der normalerweise als Rieselflüssigkeit für die Hauptsäule bestimmt ist. Derselbe verdampft unter Anreicherung seiner flüssigen Phase bis zum Gleich- 
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 die Verdampfung bzw. Kondensation vorhanden ist, also besondere Massnahmen, wie z. B.

   Druckerhöhung in der Neben-oder Argonsäule, nicht notwendig sind. 



   Die Dämpfe des zur Erzeugung der Waschflüssigkeit der Argonsäule verdampften Rohsauerstoffs mit zirka   40%     O-Gehalt,   die auch das gesamte Argon der zu zerlegenden Luft enthalten, werden in die   Hauptrektifikationssäule   an derjenigen Stelle eingeleitet, an welcher die Dämpfe derselben die gleiche Zusammensetzung haben, und tauschen ihren Gehalt an Sauerstoff und Argon zusammen mit den aus 
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 stoffgehalt der am oberen Ende der   Hauptrektifikationssäule   aufgegebenen Stickstoffwasehflüssigkeit aus, wobei letztere unter Verlust ihres gesamten Stickstoffgehaltes in ein Sauerstoff-Argon-Gemisch umgewandelt wird, welches im unteren Säulenteil dann noch vom Argon befreit und zu reinem Sauerstoff umgewandelt wird. 



   Ein Nachteil für die Hauptrektifikationssäule entsteht durch die Verdampfung des Rohsauerstoffs mit   40% Oz-Gehalt nicht,   denn die aus diesem Rohsauerstoff gebildeten Dämpfe werden an der ihrer Zusammensetzung entsprechenden Stelle wieder in die Hauptsäule eingeführt, so dass die Verhältnisse in dem oberen Teil der Hauptsäule die gleichen sind, als wenn der Rohsauerstoff flüssig in die Hauptsäule eingeführt und am unteren Ende derselben in üblicher Weise verdampft worden wäre.

   Im unteren Teil der Hauptsäule bestehen ebenfalls die gleichen Voraussetzungen wie bei der normalen Säule, da hier die Wasehflüssigkeit der Nebensäule, die mengenmässig genau dem verdampften Rohsauerstoff aus der Vorzerlegung entspricht, die verringerte   Wasehflussigkeitsmenge   der Hauptsäule wieder auf das normale   Mass   bringt, und im mittleren Teil der Hauptsäule, in dem die Flüssigkeitsmenge geringer ist als bei einer Säule normaler   Ausführung,   ist auch die Dampfmenge durch Abziehen der Dämpfe für die Nebensäule entsprechend verringert, so dass die Verhältnisse auch hier den normalen entsprechen, nur mit dem Unterschied, dass dieser Säulenteil kleiner dimensioniert werden muss, weil sowohl kleinere Dampfmengen als auch kleinere Flüssigkeitsmengen in demselben verkehren. 



   Für die Kondensation der Dämpfe vom Kopf der   Nebensäule   kann an Stelle des aus einer Vorzerlegung stammenden mit dem   Schwersiedenden   bereits angereicherten Gemisches auch ein Teil des Gemisches von entsprechender Zusammensetzung aus der Hauptrektifikationssäule entnommen werden, dessen Dämpfe dann ebenfalls der Hauptsäule an der ihrer Zusammensetzung entsprechenden Stelle zugeleitet werden. Es kann aber auch ein Teil des verflüssigten Gemisches in seiner ursprünglichen Zusammensetzung verwendet werden. 



   Liegt der Siedepunkt des Mittelsiedenden nahe bei dem des Leichtsiedenden, so kann die Neben-   säule auch nahe   am oberen Ende der Hauptsäule angeschlossen werden. Es wird dann in die Nebensäule ein Teil des flüssigen Gemisches aus   Leicht-und Mittelsiedendem   geleitet, und am unteren Ende der 
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 Mittelsiedenden in der Nebensäule angereicherten ablaufenden Wasehflüssigkeit erzeugt. Die Verdampfung kann dabei zweckmässig durch die Kondensation eines Teiles der Dämpfe des Gemisches unter dem Druck der Hauptsäule, wie z. B. der in der Hauptsäule verkehrenden Dämpfe, oder durch die Kondensation eines Teiles des Sehwersiedenden oder auch durch die Kondensation eines Teiles des in einer Vorzerlegung zu bildenden unter höherem Druck stehenden Leichtsiedenden bewirkt werden. 



   Die zur Bildung der Rektifikationsdämpfe der Nebensäule zu kondensierenden Dämpfe des Gemisches müssen dabei eine solche Zusammensetzung haben, dass ihre Kondensationstemperatur zur Verdampfung der am unteren Ende der Nebensäule sieh sammelnden   Waschflüssigkeit   ausreicht. Das Kondensat der zur Bildung der Waschflüssigkeit der Nebensäule verwendeten Dämpfe wird dann der Hauptsäule an der seiner Zusammensetzung entsprechenden Stelle zugeführt und dient dort zur Vermehrtmg der Waschflüssigkeit und zur Verbesserung der Rektifikation. Falls zur Erzeugung der Dämpfe der Nebensäule Dämpfe des Gemisches unter dem Druck der Hauptsäule verwendet werden,   können   dieselben zweckmässig dem Erfindungsgedanken entsprechend der Hauptsäule an derjenigen Stelle 

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 sammensetzung hat. 



   Soll ein Gemisch in vier Bestandteile zerlegt werden, so kann dies dadurch geschehen, dass zur
Gewinnung oder Ausscheidung desjenigen Mittelsiedenden, dessen Siedepunkt nahe bei dem des Schwersiedenden liegt, ein Teil der Dämpfe der   ausschliesslich   oder vorwiegend nur aus Schwersiedendem und diesem Mittelsiedenden besteht, aus der Hauptsäule in eine in der Nähe des unteren Endes derselben angeschlossenen Nebensäule geführt wird, deren   Waschflüssigkeit   mit etwas höherem Gehalt an Schwersiedendem als die entnommenen Dämpfe der Hauptsäule an der ihrer Zusammensetzung entsprechenden Stelle wieder zufliesst.

   Gleichzeitig wird zur Gewinnung oder Ausscheidung desjenigen Mittelsiedenden, dessen Siedepunkt näher bei dem des Leiehtsiedenden liegt, ein Teil der Waschflüssigkeit, welcher ausschliesslich oder vorwiegend nur aus Leiehtsiedendem und dem letztgenannten Mittelsiedenden besteht, aus der Hauptsäule in eine in der Nähe des oberen Endes an dieselbe angeschlossene Nebensäule geführt, deren Rektifikationsdämpfe mit etwas höherem Gehalt an   Leiehtsiedendem   als die entnommene Wasehflüssigkeit der Hauptsäule an der ihrer Zusammensetzung entsprechenden Stelle wieder zufliessen. 



   Am Kopf der zuerst erwähnten Nebensäule sammelt sich dann das dampfförmige, dem Schwersiedenden benachbarte Mittelsiedende in mehr oder weniger reiner Form, und am unteren Ende der andern zuletzt beschriebenen Nebensäule läuft die Waschflüssigkeit derselben als mehr oder weniger reines Mittelsiedendes mit dem näher bei dem des Leichtsiedenden liegenden Siedepunkt ab. Erfindungsgemäss soll nun die Waschflüssigkeit für die zuerst genannte Nebensäule aus den Dämpfen derselben erzeugt werden, indem die Waschflüssigkeit der zweiten Nebensäule verdampft wird und die aus letzterer entstehenden Dämpfe unmittelbar als Rektifikationsdämpfe für die zweite Nebensäule verwendet werden. 



   Auf der anliegenden Fig. 1 ist die Anwendung des Verfahrens für die Zerlegung von Luft unter gleichzeitiger Gewinnung des Argons in technisch reiner Form schematisch gezeigt. 



   Die zu zerlegende Luft tritt vorgekühlt mit zirka 5 ata bei 1 in die   Vorzerlegungssäule l lind   
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 Stickstoff zerlegt. Der Stickstoff wird auf der Kondensatorseite des Verdampfers D verflüssigt und dient zum Teil als Rieselflüssigkeit für die Drucksäule oder   Vorzerlegungssäule J..   Ein Teil des Stickstoffs wird durch die   Leitung   entspannt und auf der   Hauptsäule   B', B",   B"'als Waschflüssigkeit   aufgegossen und reichert sich in den Teilen B'und B"derselben mit Sauerstoff und Argon an. 



   Am oberen Ende des Teiles   Bist   die Nebensäule C durch die Verbindung 5 angeschlossen. Die Wasehflüssigkeit der Nebensäule C vereinigt sich an dieser Stelle mit derjenigen der Hauptsäule und aus beiden wird im Säulenteil   B"'durch   die aus dem Verdampfungsgefäss D aufsteigenden Sauerstoff- 
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   Auf der Fig. 3 ist die Anwendung des Verfahrens dargestellt für den Fall, dass das Mittelsiedende einen nahe bei dem des Leichtsiedenden   liegenden     Siedepunkt   hat. Die Vorzerlegung erfolgt in gleicher Weise wie bei Fig. 1 in der   Drucksäule.   l, in die das Gemisch bei 1 eintritt.

   Ein Teil der im Teil B'der Hauptsäule niederlaufenden Wasehflüssigkeit des   Leiehtsiedenden,   welche an dieser Stelle   mit'Mittel-   siedendem über den   ursprünglichen   Gehalt des Gasgemisches angereichert ist, wird durch die mit einem Regulierventil versehene Leitung 9 in die Nebensäule C'geleitet, wo er sich mit Mittelsiedendem anreichert und als solches in das Verdampfungsgefäss E gelangt, in welchem die nötigen Rektifikationsdämpfe durch Kondensation eines Teiles der in dem unteren Teil   B'"der Hauptsäule   verkehrenden Dämpfe, die reich an   Sehwersiedendem   sind, und durch die Verbindung 11 zum Verdampfer E gelangen, erzeugt werden. 



  Die kondensierten Dämpfe werden der Hauptsäule durch die Leitung   1'zugeführt   und dienen zur Vermehrung der Waschflüssigkeit im untersten Stuck des Teiles   B"und im   Teil   B'"derselben, was für   
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   Fig. 4 zeigt die Anwendung des Verfahrens zum Zerlegen eines   Vierstoffgemisehes   an einer unten beheizten und oben   gekühlten   einfachen Säule, in die das Gemisch flüssig oder dampfförmig bei 1 eintritt. 



   Die Heizung erfolgt unten beispielsweise durch den Dampf im   Verdampferraum   D und die   Kühlung   in dem Kopfkondensator F durch Kühlwasser. Die Kondensation des dem Schwersiedenden naheliegenden Mittelsiedenden, das bei 8 entnommen wird, am Kopf der Nebensäule C erfolgt hiebei im Gegensatz zu Fig. 1 jedoch durch die Verdampfung des in der   Nebensäule   C'gebildeten dem Leichtsiedenden benachbarten Mittelsiedenden. Letzteres wird bei   13   aus dem Apparat   entnommen.   



   Ebenso wie bei der Hauptsäule können auch bei den Nebensäulen die erforderlichen Dämpfe oder Rieselflüssigkeiten in üblicher Weise, z. B. durch Heizung mit Dampf bzw. durch   Kühlung   mit Wasser. erzeugt oder auch unmittelbar von aussen   zugeführt   werden. 



   Durch die für die Zerlegung in mehrere Bestandteile erforderliche Nebensäule wird die Hauptsäule entlastet, indem ihr durch dieselbe sowohl Flüssigkeiten als auch Dämpfe in gleichem   Ausmass   
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 in jedem Falle die Zerlegung des Gemisches in die Hauptbestandteile begünstigt, auch wenn das gewonnene Mittelsiedende nicht praktisch verwendet werden kann. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur gleichzeitigen Zerlegung von flüssigen   Gasgemischen   oder sonstigen Flüssigkeit-   gemisehen   durch Rektifikation in drei Bestandteile, bei welchem zur Gewinnung oder Ausscheidung eines mittelsiedenden Bestandteils, dessen Siedetemperatur nahe bei der des Schwersiedenden liegt.

   ein Teil der Dämpfe, welche ausschliesslich oder vorwiegend nur aus   Schwersiedendem und 1Iitte1-   siedendem bestehen, aus der Hauptrektifikationssäule in eine   NebenreMfikationssanle gefuhrt wird,   deren Waschflüssigkeit in die Hauptsäule   zurückfliesst,   dadurch gekennzeichnet, dass die Waschflüssigkeit der   Nebenrektifikationssäule   aus den rektifizierten Dämpfen des Mittelsiedenden am oberen Ende derselben durch Verdampfung eines Teiles des verflüssigten Gemisches unter dem Druck der Hauptrekti-   fikationssanle   gebildet wird, worauf die so entstandenen   Gemischdämpfe   wieder der Hauptsäule zugeführt werden.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Bildung der Waschflüssigkeit der Nebensäule ein flüssiges Gemisch mit einer Zusammensetzung verdampft wird, dessen Siedetemperatur beim Druck der Hauptrektifikationssäule der zur Kondensation der Dämpfe am oberen Ende der Nebensäule erforderlichen Temperatur entspricht.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das zur Bildung der Wasehflüssigkeit der Nebensäule zu verdampfende flüssige Gemisch der Hauptsäule an derjenigen Stelle entnommen wird, an welcher es die nach Anspruch 2 erforderliche Zusammensetzung hat.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass die gesamte Menge oder ein Teil der in einer Vorzerlegung gebildeten mit dem Sehwersiedenden angereicherten Flüssigkeit vor ihrem Eintritt in die Hauptrektifikationssäule zur Bildung der Waschflüssigkeit der Nebenrektifikationssäule verdampft wird.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die zwecks Bildung der Wasehflüssigkeit der Nebensäule aus einem Teil des verflüssigten Gemisches entstandenen Dämpfe an der ihrer Zusammensetzung entsprechenden Stelle in die Hauptsäule eingeführt werden.

6. Verfahren zur gleichzeitigen Zerlegung von verflüssigten Gasgemischen oder andern siedenden Flüssigkeitsgemischen durch Rektifikation in drei Bestandteile, bei welchem zur Gewinnung eines mittelsiedenden Bestandteils, dessen Siedetemperatur nahe bei der des Leichtsiedenden liegt, ein Teil der EMI4.3 besteht, aus der Hauptrektifikationssänie in eine Nebenrektifikationssäule geführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Rektifikationsdämpfe der Nebensäule nach Aufnahme des Gehaltes der aus der Haupt- <Desc/Clms Page number 5> säule in die Nebensäule eintretenden Waschflüssigkeit an Leichtsiedendem in die Hauptsäule zurückgeleitet werden.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Rektifikationsdämpfe der Nebensäule aus der am unteren Ende derselben sich sammelnden Waschfliissigkeit durch die Kondensation eines Teiles der unter dem Druck der Hauptrektifikationssäule stehenden Dämpfe des Gemisches oder des Sehwersiedenden oder auch durch die Kondensation eines Teiles der Dämpfe von Leichtsiedendem unter einem höheren Druck gebildet werden und dass das Kondensat dieser Dämpfe in die Hauptsäule zurückgeführt wird.

8. Verfahren nach den Ansprüchen 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass zur Bildung der Rektifikationsdämpfe der Nebensäule Dämpfe des Gemisches der Hauptsäule mit einer solchen Zusammensetzung in der Nebensäule kondensiert werden, dass ihre Kondensationstemperatur beim Druck der Hauptsäule zur Verdampfung der Flüssigkeit am unteren Ende der Nebensäule ausreicht.

9. Verfahren nach den Ansprüchen 6,7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass die zur Bildung der Rektifikationsdämpfe der Nebensäule zu kondensierenden Dämpfe des Gemisches aus der Hauptsäule an derjenigen Stelle entnommen werden, an welcher die in derselben verkehrenden Rektifikationsdämpfe die nach Anspruch 8 erforderliche Zusammensetzung haben.

10. Verfahren nach den Ansprüchen 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die zwecks Bildung der Rektifikationsdämpfe der Nebensäule durch die Kondensation eines Teiles der Dämpfe des Gemisches gebildete Flüssigkeit in die Hauptsäule an der ihrer Zusammensetzung entsprechenden Stelle eingeführt wird.

11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 6, zur gleichzeitigen Zerlegung von verflüssigten Gasgemischen oder von andern Flüssigkeitsgemischen durch Rektifikation in vier Bestandteile, dadurch gekennzeichnet, dass zur Gewinnung oder Ausscheidung desjenigen Mittelsiedenden, dessen Siedetemperatur nahe bei derjenigen des Sehwersiedenden liegt, ein Teil der Dämpfe aus der Hauptrektifikationssäule nach Anspruch 1 in eine in der Nähe des unteren Endes derselben angeschlossene untere Nebensäule geführt wird, deren Waschflüssigkeit nach Aufnahme des Schwersiedenden aus diesen Dämpfen in den unteren Teil der Hauptsäule zurückfliesst und zur Gewinnung oder Ausscheidung desjenigen Mittelsiedenden, dessen Siedetemperatur nahe bei derjenigen des Leichtsiedenden liegt,

ein Teil der Waschflüssigkeit nach Anspruch 6 aus der Hauptrektifikationssäule in eine in der Nähe des oberen Endes derselben angeschlossene obere Nebensäule geleitet wird, deren Rektifikationsdämpfe nach Aufnahme des Leichtsiedenden aus der Waschflüssigkeit in die Hauptsäule zurückgeleitet werden.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Waschflüssigkeit der unteren Nebensäule zur Gewinnung oder Ausscheidung desjenigen Mittelsiedenden, dessen Siedepunkt nahe bei dem des Sehwersiedenden liegt, aus den Dämpfen derselben durch Verdampfung der am unteren Ende der zur Gewinnung oder Ausscheidung des Mittelsiedenden mit der dem Leichtsiedenden näherliegenden Siedetemperatur dienenden oberen Nebensäule sieh sammelnden Waschflüssigkeit erzeugt wird, wobei die Dämpfe der letzteren als Rektifikationsdämpfe für diese obere Nebensäule dienen.