DE436998C - Verfahren zur fortlaufenden Reinigung von Rohschwefelkohlenstoff - Google Patents

Description

• Verfahren zur fortlaufenden Reinigung von Rohschwefelkohlenstoff. Die bekannten Verfahren zur Reinigung von Rohschwefelkohlenstoff weigen verschiedene Mängel auf - Erstens bleibt in den Destillationsblasen der Schwefel zUrück, dann ist ein wiederholtes Destillieren des durch Schwefelwasserstoff verunreinigten Vorlaufes erforderlich, und endlich werden eine verhältnismäßig große Apparatur und daher große Arbeitsräume erfordert. Die Erfindung behebt nicht nur diese Übelstände, sondern hat noch den weiteren Vorteil, daß nur geringe Meng ,en Schwefelkohlenstoff im Umlauf sind, woddrch die Gefährlichkeit desVerfahrens erheblich herab-.e setzt wird.
• Die Erfindung besteht darin, den Rohschwefelkohlenstoff von seinen Verunreinigungen (Schwefel, Schwefelwasserstoff und gewisse übelriechende organische Verbinduncs n el zDe ) in völlig kontinuierlichem Arbeitsgange zu reinigen.
• Im besonderen besteht das vorliegende Verfahren darin, daß zuerst der Schwefelwasserstoff als Gas abgeschieden w* ird, das später nach bekannten Verfahren etwa mit bei-,gemengten anderen Schwefelverbindungen zu Schwefel zersetzt werden kann. Alsdann wird der vom Schwefelwasserstöff befreite Rohschwefelkohlenstoff -gegebenenfalls nach chemischer Reinigung, z. B. mittels Laugen oder Säuren - einer Kolonne zugeleitet, in deren unterem Verdampfungsraum sich eine konzentrierte Lösung von Schwefel in Schwefelkohlenstoff ansammelt, die in beliebigen Zeiträumen abgelassen werden kann oder dauernd von selbst abfließt.-Das Verfahren arbeitet beispielsweise wie folgt -.
• Eine dazu geeignete Apparatur ist schernatisch in der Zeichnung dargestellt.
• Aus einem hinter einer Schutzwand gelegenen Behälter für Rohschwefelkohlenstoff fließt dieser einem Berieselungsturm i zu, in, dem der im Rohschwefelkohlenstoff enthaltene Schwefelwasserstoff durch von unten nach oben aufsteigende, reine Schwefelkohlenstoffdämpfe ausgetrieben wird. Über dem Abscheider ist zwecks Niederschlagung der vom Schwefelwasserstoff mit nach oben geführten Schwefelkohlenstoffdämpfe ein Rückflußkühler 2 angeordnet. In dem am Fuß des Abscheiders angeordneten Verdampfungsraum 3 sammelt sich der vom Schwefelwasserstoff befreite Schwefelkohlenstoff an und wird durch Rohr a mit Schwanenhals fortlaufend nach der Entschwefelungskolonne 5 abgeführt. je nach dem verlangten Reinheitsgrad kann in dieses Ableitungsrohr bei W eine chemische Wäsche eingeschaltet werden, ind#in der Schwefelkohlenstoff durch einen mit Natronlauge oder Säure beschickten Turm hindurchae ht, sei es, daß die Waschflüssigkeit spezifisch schwerer oder spezifisch leichter als der Schwefelkohlenstoff ist, was durch Einstellung der Höhenverhältnisse berücksichtigt werden muß. Die weitere Befreiung des Schwefelkohlenstoffes vom Schwefel und gewissen organisehen Schwefelverbindungen geschieht nun in der Rektifikationskolonne 5 in der Weise, daß der (halbgereinigte) Schwefelkohlenstoff in z3 der unter der Kolonne angeordneten Blase 4 auf eine über den Siedepunkt des Schwefelkohlenstoffes erwärmte, konzentrierte Lösung von Schwefel in Schwefelkohlenstoff auffließt. Diese konzentrierte Schwefellösung mag z. B. 17o Gewichsteile Schwefel, in ioo Gewichtsteilen Schwefelkohlenstoff gelöst, enthalten und wird durch Dampfmantel auf der z. B. 55' betragenden Temperatur gehalten. Bei Einfließen in diese Lösung wird der halbgereinigte Schwefelkohlenstoff verdampft, ,während der Schwefel und -gewisse organische Schwefelverbindungen in der konzentrierten Schwefellösung zurückbleiben, von wo sie, sei es durch eine erwärmte Hahnleitung oder aber durch ein erwärmtes Niveaurohr von Zeit zu Zeit oder fortlaufend einem Gefäß mit mög' lichst kaltem Wasser zufließen, wo sich Schwefelkohlenstoff und Schwefel unter Auskristallisation des Hauptschwefelanteiles alsbald trennen. Die durch die Kolonne 5 hochsteigenden und hierbei weiterhin gereinigten Schwefelkohlenstoffdämpfe werden in einem Kühler 6 verdichtet und zum Lagerkessel abgeführt.

Claims (2)

1. PATIENT-ANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Reinigung von Rohschwefelkohlenstoff durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, (laß hierbei in kontinuierlichem Arbeitsgang gearbeitet wird, indem z. B. der Schwefelkohlenstoff durch eiltgegengeführte Schwefelkohlenstoffdämpfe vom Schwefelwasserstoff bef reit wird, worauf dem Schwefelkohlenstoff (gegebenenfalls nach chemischer Reinigung, z. B. durch Lauge oder Säure') Schwefel und Schwefelverbindungen in Form einer hochkonzentrierten Lösung entzogen werden.
2. 2. Verfahren hach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der. Schwef elkohlenstoff vorn Schwefelwasserstoff in einem Berieselungsturm befreit wird, worauf der Schwefelkohlenstoff in dasVerdampfungsgefäß einer Schwefelkohlenstoff-Rektifizierkolonne geführt wird, in dem die Lösung von Schwefel und Schwefelverbindungen in Schwefelkohlenstoff dauernd auf einer über dem Siedepunkt des Schwefelkohlenstoffes gelegenen Temperatur gehalten wird.