AT104115B - Verfahren zur Reinigung von Rohschwefelkohlenstoff. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Reinigung von   Rohschwefelkohlenstoff.   



   Die bekannten Verfahren zur Reinigung von Rohschwefelkohlenstoff weisen verschiedene Mänge auf. 



   Erstens bleibt in den Destillationsblasen der Schwefel zurück, dann war ein wiederholtes Destillieren des durch Schwefelwasserstoff verunreinigten Vorlaufes erforderlich und endlich erfordern die bekannten Verfahren eine verhältnismässig grosse Apparatur und daher grosse Arbeitsräume. 



   Die Erfindung behebt nicht nur diese Übelstände, sondern hat noch den weiteren grossen Vorteil, dass nur geringe Mengen Schwefelkohlenstoff im Umlauf sind, wodurch die Gefährlichkeit des Verfahrens ganz erheblich herabgesetzt wird. 



   Die Erfindung besteht darin, den Rohschwefelkohlenstoff von seinen Verunreinigungen (Schwefel, Schwefelwasserstoff und gewisse übelriechende organische Verbindungen) in völlig kontinuierlichem Arbeitsgange zu reinigen. 



   Im besonderen besteht das neue Verfahren darin, dass zuerst der Schwefelwasserstoff als Gas abgeschieden wird, das später nach bekannten Verfahren etwa mit beigemengten anderen Schwefel- verbindungen zu Schwefel regeneriert werden   1, anno Aldann   wird der vom Schwefelwasserstoff befreite
Rohschwefelkohlenstoff, nach Vornahme oder Weglassung einer chemischen Reinigung mittels Laugen oder Säuren, einer Kolonne zugeleitet, in deren unterem Verdampfungsraum sich eine konzentrierte
Lösung von Schwefel in Schwefelkohlenstoff ansammelt, die in beliebigen Zeiträumen abgelassen werden kann, oder dauernd von selbst abfliesst. 



   Eine Ausführungsform des Verfahrens arbeitet beispielsweise wie folgt :
Eine dazu geeignete Apparatur ist schematisch in der Zeichnung dargestellt. 



   Aus einem hinter einer Schutzwand gelegenen Behälter für Rohschwefelkohlenstoff fliesst dieser einem Berieselungsturm 1 zu, in welchem das Schwefelwasserstoffgas durch von unten nach oben aufsteigende, reine Schwefelkohlenstoffdämpfe aus dem Rohschwefelkohlenstoff ausgetrieben wird. Über dem Abscheider ist zwecks Niederschlagung der vom Schwefelwasserstoff mit nach oben geführten   Schwefelkohlenstoff dämpf e   ein Rückflusskühler 2 angeordnet.

   In dem am Fuss des Abscheiders angeordneten Verdampfungsraum 3 sammelt sich der vom Schwefelwasserstoff gereinigte Schwefelkohlenstoff an und wird durch ein Rohr a mit Schwanenhals fortlaufend nach der Entschwefelungskolonne   abgeführt.   Je nach dem verlangten Reinheitsgrad kann in dieses Ableitungsrohr bei   Weine chemische Wäsche   eingeschaltet werden, indem der Schwefelkohlenstoff durch einen mit Natronlauge oder Säure beschickten Turm hindurch geht, sei es, dass die Waschflüssigkeit spezifisch schwerer oder spezifisch leichter als der Schwefelkohlenstoff ist, was durch Einstellung der Höhenverhältnisse berücksichtigt werden muss. 



   Die weitere Befreiung des Schwefelkohlenstoffes vom Schwefel und gewissen organischen Schwefelverbindungen geschieht nun in der Rektifikationskolonne 5 in der Weise, dass der halbgereinigte Schwefelkohlenstoff in der unter der Kolonne angeordneten Blase 4 auf eine über den Siedepunkt des Schwefelkohlenstoffes erwärmte, konzentrierte Lösung von Schwefel in Schwefelkohlenstoff auffliesst. Diese konzentrierte Schwefellösung mag z. B. 170 Gewichtsteile Schwefel in 100 Gewichtsteilen Schwefelkohlenstoff gelöst, enthalten. Diese Lösung wird durch Dampfmantel auf der z. B.   55  betragenden   Temperatur gehalten.

   Bei Einfliessen in diese Lösung wird nun der halbgereinigte Schwefelkohlenstoff   verdampft, während der Schwefel und gewisse organische Sehwefelverbindungen in der konzentrierten Schwefellosung zurückbleiben, von wo sie, sei es durch eine erwärmte Hahnleitung oder aber durch ein   

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 erwärmtes Niveaurohr von Zeit zu Zeit oder fortlaufend einem Gefäss mit möglichst kaltem Waser zufliessen, wo sich Schwefelkohlenstoff und Schwefel unter Auskristallisation des Hauptschwefelanteiles alsbald trennen. Die durch die Kolonne   5   hochsteigenden und hiebei weiterhin gereinigten Schwefelkohlenstoffdämpfe werden in einem Kühler 6 verdichtet und zum Lagerkessel abgeführt.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Reinigung von Rohsehwefelkohlenstoff durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, dass hiebei in kontinuierlichem Arbeitsgange gearbeitet wird, indem z. B. der Rohschwefekohlenstoff durch entgegengeführte Schwefelkohlenstoffdämpfe vom Schwefelwasserstoff befreit wird, worauf dem Schwefelkohlenstoff (gegebenenfalls nach chemischer Reinigung durch Lauge oder Säure) Schwefel und Schwefelverbindungen in Form einer hochkonzentrierten Lösung dadurch entzogen werden, dass der Schwefelkohlenstoff in das Verdampfungsgefäss einer Schwefelkohlenstoff-Rektifizierkolonne geführt wird, in der eine Lösung von Schwefel und Schwefelverbindungen in Schwefelkohlenstoff dauernd auf EMI2.1 EMI2.2