DE587888C

DE587888C - Verfahren zum unmittelbaren Herstellen von reinem Wasserstoffsuperoxyd

Info

Publication number: DE587888C
Application number: DE1930587888D
Authority: DE
Inventors: Dr Ludwig Pellens; Dr Friedrich Rusberg; Dr-Ing Paul Schmid
Original assignee: Kali Chemie AG
Current assignee: Kali Chemie AG
Priority date: 1930-07-26
Filing date: 1930-07-26
Publication date: 1933-11-09

Description

Verfahren zum unmittelbaren Herstellen von reinem Wasserstoffsuperoxyd @"- Zur Herstellung von konzentriertem Wasserst offsuperaXyd -sind Verfahren bekannt, welche. darin bestehen', daß man verdünnte .Lösungen. von Wasserstoffsuperoxyd, welche inan ditrch'_Zersetzung von Bariumsuperoxyd mit Säuren erhält, einer fraktionierten Destillation im Vakuum unterwirft.
Man erhält auf diese Weise zwar ein konzentriertes Wasserstoffsuperoxyd, welches aber noch erhebliche Verunreinigungen, insbesondere Chloride, enthält. Es genügt den Anforderungen, die man an ein reines konzentriertes Wasserstoffsuperoxyd stellt, nicht und ist insbesondere nicht für medizinische Zwecke zu gebrauchen.
Es wurde nun gefunden, daß man auch aus den verdünnten, unreinen Wasserstoffsuperoxydlösungen, die man bei Zersetzung von Bariumsuperoxyd mit Säuren erhält, ein reines, konzentriertes Wasserstoffsuperoxyd herstellen kann, wenn man bei der Destillation der verdünnten Lösungen in folgender Weise verfährt. Man unterwirft das bei der Destillation im Vakuum durch Verdampfung entstehende Wasserstoffsuperoxyddampf-Wasserdampf-Gemisch einerReinigung in der Art, daß alle nebel- und tröpfchenförmigen Bestandteile aus dem Gemisch entfernt werden, bevor man dasselbe der Kondensation zuführt. Man kann sich hierzu bekannter Einrichtungen bedienen, die man in anderen Industriezweigen für die Entnebelung von Gasen und Dämpfen benutzt. Trotzdem derartige Einrichtungen seit langer Zeit in der Technik bekannt sind, hat man sie für den vorstehend genannten Zweck bisher nicht vorgeschlagen, da man offenbar nicht vermutet hat, daß sie sich zur Reinigung eines Wasserstoffsuperoxyddampf-Wasserdampf-Gemisches eignen.
Beispiel z In einem senkrecht stehenden Verdampfer a (s. Abb. i), welcher durch ein Abführungsrohr mit einer aus einer Raschigkolonne nebst anschließendem Kühler bestehenden Kondensationsapparatur verbunden ist, wird q.°/oiges Wasserstoffsuperoxyd, welches durch Zersetzung von Bariumsuperoxyd und Schwefelsäure erhalten wird, nach dem Verfahren der Patentschrift 482, 725 verdampft. Das aus Wasserdampf und Wasserstoffsuperoxyddampf bestehende Gasgemisch passiert, wie aus der beiliegenden Zeichnung ersichtlich, eine Schicht von Raschigringen b.
Die in dem Dampfgemisch enthaltenen nebelförmigen Anteile werden von den Raschigringen zurückgehalten. Die gereinigten Dämpfe werden alsdann in der Kolonne c in bekannter Weise fraktioniert kondensiert. Bei d wird das reine Kondensat abgezogen, welches frei von Verunreinigungen, insbesondere von Chlor, ist.
In der Kolonne c erhält man 8o bis 85 °f, des in den Verdampfer eingeführten Wasserstoffsuperoxyds in konzentrierter, reiner Form, während in dem Vorfilter rund io °/o insbesondere durch Chlor verunreinigtes konzentriertes Wasserstoffsuperoxyd anfällt.
Beispiel e An Stelle der Entnebelungsvorrichtung ö nach Ausführungsbeispiel i findet eine elektrostatische Entnebelungsvorrichtung Verwendung. Diese besteht (s. Abb. 2) aus einem Glasgefäß A, in welches dicht passend ein Zylinder B aus dünnem Aluminiumblech hineingestellt ist. Die Unterkante des Zylinders ruht auf einem Vorsprung, der über den ganzen Umfang des Zylinders geht. In dieser Tasse sammeln sich die am Aluminiumzylinder herunterfließenden Flüssigkeitströpfchen und bilden einen Flüssigkeitsverschluß, so daß die zu reinigenden Dämpfe nicht hinter dem Aluminiumblech hochsteigen können und sich hierdurch der Reinigung entziehen. Die überlaufenden Verunreinigungen werden bei C abgezapft. Der Zylinder ist durch den eingeschmolzenen Draht D leitend mit der Erde verbunden. In der Mitte des Gefäßes befindet sich frei hängend ein mattierter Aluminiumdraht E, .der durch den eingeschliffenen Porzellanstöpsel F hochspannungssicher und vakuumdicht durchgeführt ist.
Das den Verdampfer verlassende Wasserstoff superoxyddampf -Wasserdampf -Gemisch wird in die Entnebelungsvorrichtung eingeführt, wobei eine praktisch vollkommene Entnebelung des Gasgemisches erzielt wird. Das entnebelte Dampfgemisch wird der Kondensation zugeführt und in bekannter Weise kondensiert. Man erhält auf diese Weise 8o bis 85 °1o des verdampften Wasserstoffsuperoxyds in Form eines 3o0Joigen reinen Produktes, während etwa io °/o als verunreinigtes Kondensat anfallen, die bei C aus der Entnebelungsapparatur abgeführt werden. Von dem in dünner Lösung eingeführten Wasserstoffsuperoxyd werden 9o bis 95 °%n wiedergewonnen.

Claims

PATENTANSPRUCFI Verfahren zum unmittelbaren Herstellen von reinem Wasserstoffsuperoxyd durch fraktionierte Destillation von verunreinigten, verdünnten, durch Zersetzung von Bariumsuperoxyd mit Säuren erhaltenen Wasserstoffsuperoxydlösungen im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß man das bei der Verdampfung entstehende Wasserstoffsuperoxyddampf-Wasserdampf-Gemisch, bevor man dasselbe der Kondensation zuführt, mit Hilfe bekannter Entnebelungsvorrichtungen von nebel-und tröpfchenförmigen Bestandteilen befreit.