DE2035859A1

DE2035859A1 - Purification of thermally unstable mater- - ials eg caprolactam

Info

Publication number: DE2035859A1
Application number: DE19702035859
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Dipl Ing χ 5215 Ichtershausen Klostermann
Original assignee: VEB Chemieanlagenbau Erfurt Rudis leben, χ 5211 Rudisieben
Priority date: 1969-09-09
Filing date: 1970-07-18
Publication date: 1971-03-11
Also published as: CH542637A

Abstract

The crude product is rectified so that the major part of the product together with low boiling components is taken off as vapour overhead and the remainder of the product together with the higher boiling components is removed as liquid from the column sump. The vapour is then rectified so that the pure product is recovered as liquid from the sump and the low boiling components are removed as vapour overhead. The remainder of the product and heavy ends are also further rectified from which pure product is recovered as overhead and the heavy ends withdrawn from the sump are evaporated to recover the small amount of product, they still contain.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen von thermisch instabilen Produkten, vorzugsweise von Caprolactam Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Reinigen von thermisch instabilen Produkten, vorzugsweise von Caprolactam, durch Verdampfung und Rektifikation, wobei Verfahren und Vorrichtung zur Erzielung hoher Produktqualitaet im kontinuierlichen Betrieb verwendet werden.Method and device for cleaning thermally unstable products, preferably of caprolactam The invention relates to a method and an apparatus for cleaning thermally unstable products, preferably caprolactam Evaporation and rectification, with method and apparatus to achieve high Product quality can be used in continuous operation.

Es ist ein Verfahren zum Reinigen von thermisch instabilen Produkten, weiterhin nur Produkt genannt, bekannt, bei dem das Rohprodukt, z B. Rohcaprolactam, entwaessert und anschliessend durch mehrstufige Verdampfung der groesste Teil der schwersiedenden Bestandteile vom Produkt und leichtsiedenden Bestandteilen getrennt wird. Waehrend die noch in den schwersiedenden Bestandteilen vorhandenen geringen Reste des Produktes durch Verdampfung zurueckgewonnen werden, wird der Haupt strom des noch verunreinigten Produktes mit den leichtsiedenden Bestandteilen rektifiziert. Die leichtsiedenden Bestandteile werden als Kopfprodukt und das thermisch instabile Produkt als Sumpf produkt abgezogen. Das Produkt wird anschliessend verdampft, wobei ein Teil des Produktes als Reinprodukt gewonnen wird und der andere Teil, der noch verunreinigt ist, nochmals einer Rektifikation unterworfen wird. In dieser Verf ahrenestufe wird jetzt weiteres Reinprodukt als Kopfprodukt gewonnen. Das entstehende Sumpfprodukt9 weiches schwersiedende Bestandteile und das Produkt enthaelt, wird gemeinsam mit den in einer der vorherigen Verf ahrensstufe anfallenden schwersiedenden Bestandteilen einer Verdampfung unterworfen und hierbei weiteres Produkt gewonnen0 Zur Durchfuehrung des Verfahrens sind drei Verdampfer hinter einandergeschaltet, Diesen ist ein Rektifikator9 der mit einem Verdampfer kombiniert ist, nachgeordnet. Dem schliesst sich ein weiterer Rektifikator und zwei Verdampfer an. Den Verdampfern und den Rektifikatoren sind teilweise Korden satoren zugeordnet, damit die Jeweilig dampffoermig aus dem Produkt strom abgezogenen Bestandteile kondensiert werden koennen. In Hinblick auf die Notwendigkeit der Vermeidung von thermischen Schaeden und zur schonenden Behandlung des Produktes werden Duennschichtverdampfer und Duennschichtrektifikatoren eingesetzt.It is a method of cleaning thermally unstable products, still only named product, known, in which the crude product, e.g. crude caprolactam, dehydrates and then through multi-stage evaporation most of the high-boiling components separated from the product and low-boiling components will. While the small ones still present in the high-boiling components Remnants of the product are recovered by evaporation, becomes the main stream of the still contaminated product with the low-boiling components rectified. The low-boiling components are the top product and the thermally unstable Product withdrawn as sump product. The product is then evaporated, whereby part of the product is obtained as a pure product and the other part that is still is contaminated, is subjected to another rectification. In this author At the earliest stage, further pure product is now obtained as the top product. The emerging Bottom product9 contains soft high-boiling components and the product is contained together with the high-boiling components from one of the previous process stages Components subjected to evaporation and in this way further product obtained0 To the To carry out the process, three evaporators are connected in series, these a rectifier9 combined with an evaporator is arranged downstream. To the Another rectifier and two evaporators are connected. The evaporators and the rectifiers are partially assigned to cords, so that the respective Components withdrawn in vapor form from the product stream can be condensed. In view of the need to avoid thermal damage and to Thin-film evaporators and thin-film rectifiers are used to gently treat the product used.

Das Verfahren und die Vorrichtung haben den NachteilS dass das Produkt, z B, das Caprolactam, nicht in der gewuenschten Qualitaet gewonnen wird Die Qualitaetsminderung des Produktes ist um so groesser, je laenger die Waermeeinwirkungszeit ist, der das Produkt ausgesetzt ist0 Dieser Umstand macht sich besonders nachteilig feuer die Produktqualitaet bemerkbar. Obwohl jeder einzelne Duennschichtverdampfer und -rektifikator eine thermisch schonende Behandlung des Produktes gewaehrleistet, besteht ein summarischer Einfluss der Einwirkungszeit bei der Reihenschaltung mehrerer Apparate. Das Produkt muss neun Apparate durchlaufen, was eine hohe thermische Belastung des Produktes zur Folge hat, Ein weiterer Nachteil des Verfahrens und der Vorrichtung besteht in dem hohen Apparateaufwand, was wiederum einen hohen Materialeinsatz und Platzbedarf fuer die Vorrichtung bedeutet Die Erfindung bezweckt eine Verbesserung der Qualitaet von thermisch instabilen Produkten, vorzugsweise von Caprolactam. Es steht die Aufgabe, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, durch welches bzw. welche das Produkt unter Vermeidung eines grossen apparativen Aufwandes im konti-@@ Betrieb bei geringer thermischer Belastung ge- Erfindungsgemaess wird das fluessige Rohprodukt, beispielsweise Rohcaprolactam, derart rektifiziert, dass der groesste Teil des Produktes mit den leichtsiedenden Bestandteilen als dampffoermiges Kopfprodukt und der uebrige Teil des Produktes mit den schwersiedenden Bestandteilen als fluessiges Sumpfprodukt vorliegen, Das dampffoermige Produkt mit den leichtsiedenden Bestandteilen wird anschliessend einer Rektifikation unterworfen, wobei das Reinprodukt als fluessiges Sumpfprodukt und die leichtsiedenden Bestandteile als dampffoermiges Kopfprodukt gewonnen werden.The method and the device have the disadvantage that the product, For example, the caprolactam is not obtained in the desired quality. The quality reduction of the product is the greater, the longer the heat exposure time the product is exposed0 This circumstance is particularly detrimental to fire the product quality is noticeable. Although every single thin film evaporator and -rectifier ensures a thermally gentle treatment of the product, there is a summary influence of the exposure time when several are connected in series Apparatus. The product has to pass through nine apparatuses, which is a high thermal load of the product, Another disadvantage of the method and the device consists in the high expenditure on apparatus, which in turn requires a high level of material and Space requirement for the device means The invention aims to improve the quality of thermally unstable products, preferably of caprolactam. The object is to create a method and a device through which or which the product while avoiding a large outlay on equipment in conti - @@ operation with low thermal load According to the invention the liquid crude product, for example raw caprolactam, is rectified in such a way that that the major part of the product with the low-boiling components as steamy Top product and the remaining part of the product with the high-boiling components present as a liquid bottom product, the vaporous product with the low-boiling Components is then subjected to a rectification, whereby the pure product as a liquid bottom product and the low-boiling components as vaporous Top product can be obtained.

Das fluessige Produkt mit den schwersiedenden Bestandteilen wird wiederum rektifiziert. Das hier gewonnene Reinprodukt wird als dampffoermiges Kopfprodukt und die schwersiedenden Bestandteile als fluessiges Sumpfprodukt abgezogen.The liquid product with the high-boiling components will turn rectified. The pure product obtained here is used as a steam top product and the high-boiling constituents are drawn off as a liquid bottom product.

Die noch in den schwersiedenden Bestandteilen vorhandenen geringen Reste des Produktes werden durch Verdampfung gewonnen und dem Rohproduktstrom zugefuehrt.The small ones still present in the high-boiling components Remnants of the product are obtained by evaporation and fed into the raw product stream.

In Weiterentwicklung der Erfindung wird ein Teil des durch die Rektifikation des Produktes mit den leichtsiedenden Bestandteilen gewonnenen Reinproduktes zur Rektifikation des Rohproduktes als Ruecklauf verwendet Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, die Rektifikation des fluessigen Rohproduktes nichtadiabatisch bei einem Verhaeltnis von kondensierter Stoffmenge zur verdampften Stoffmenge kleiner eins durchzufuehren, Desweiteren ist vorgesehen, die Rektifikation des dampfförmigen Produktes mit den leichtsiedenden Bestandteilen nichtadiabatisch bei einem Verhaeltnis von kondensierter Stoffmenge zur verdampften Stoffmenge groesser eins ablaufen zu lassen.In a further development of the invention, a part of the rectification of the product with the low-boiling components Rectification of the crude product used as reflux Another advantageous one The embodiment of the invention provides for the rectification of the liquid crude product non-adiabatic with a ratio of the amount of condensed substance to the amount of substance vaporized The amount of substance to be carried out is less than one, and rectification is also planned of the vaporous product with the low-boiling components non-adiabatic with a ratio of the amount of condensed substance to the amount of substance that has evaporated, greater to let one expire.

Zwockmaessigerweise wird das Rohprodukt, wie beispielsweise Caprolactam, vor seiner Rektifikation entwaessert.Zwockmaessigerweise the crude product, such as caprolactam, dehydrated before rectification.

Die Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens besteht aus einem Rektifikator, dessen Kopf mit dem Sumpf eines weiteren Rektifikators in Verbindung steht.The device for performing the method consists of one Rectifier, the head of which is connected to the sump of another rectifier stands.

Der Sumpf des erstgenannten Rektifikators ist mit einem weiteren Verdampfer verbundene Hinter diesem Verdampfer befindet sich abermals ein Rektifikator, welchem ein oder mehrere Verdampfer nachgeschaltet sind0 In Weiterentwicklung der Erfindung ist dem erstgenannten Rektifikator ein Verdampfer yorges¢haltetO Zweckmaessigerweise sind alle oder ein Teil der Verdampfer als Duennschichtverdampfer und alle oder ein Teil der Rektifikatoren als DuennschichtmRektifikatoren ausgebildet0 Die Erfindung'hat den Vorteils dass die thermische Schaedigung des Produktes, beispielsweise CaprolactamS vermindert und somit seine Qualitaet verbessert wird0 Desweiteren wurde der apparative AuSwand gegenueber dem bisherigen Verfahren verringert, was wiederum einen geringen Platzbedarf der Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens bedeutet.The sump of the first-mentioned rectifier is connected to another evaporator Behind this evaporator there is again a rectifier, which one or more evaporators are connected downstream 0 In a further development of the invention If the first-mentioned rectifier is an evaporator yorges ¢ holdsO expediently are all or some of the evaporators as thin film evaporators and all or Some of the rectifiers are designed as thin-film rectifiers the advantage that the thermal damage to the product, for example caprolactamS reduced and thus its quality is improved0 Furthermore, the apparatus Expenditure reduced compared to the previous method, which in turn is low Means space requirement of the device for performing the method.

Die Erfindung soll an Hand eines in der Zeichnung dargestellten Verfahrensschemas in einem Ausfuehrungsbeispiel naeher erlaeutert werden.The invention is intended to be based on a process scheme shown in the drawing can be explained in more detail in an exemplary embodiment.

Das fluessige RohproduktS in diesem Pall Rohcaprolactam, wird einem Duennschichtverdampfer 1 zugefuehrt und hier entwaessert. Waehrend der vom Duennschichtverdampfer 1 abgezogene Wasserdampf im Kondensator 2 kondensiert und abgeleitet wird, wird das fluessige Roh-Caprolactam einem Duennschicht-Rektifikator 3 zugefuehrt. Das fluessige Roh Caprolactam wird jetzt so rektifiziert, dass der groesste Teil des Caprolactams mit den leichtsiedenden Bestandteilen als dampffoermiges Kopfprodukt und der uebrige Teil des Caprolactams mit den schwersiedenden Bestand teilen als fluessiges Sumpfprodukt abgezogen wird0 Der verwendete Duennschicht-Rektifikator 3 arbeitet nicht adiabatisch bei einem Verhaeltnis von kondensierter Stoffmenge zur verdampften Stoffmenge kleiner eins0 Das dampffoermige Kopfprodukt wird einem weiteren Duennschicht- Rektifikator 4 die nichtadiabatisch bei einem Verhaeltnis von kondensierter Stoffmenge zur verdampften Stoffmenge groesser eins arbeitet, zugeleitet und hier so rektifiziert, dass das Reincaprolactam als fluessiges Sumpf produkt und die leichtsiedenden Bestandteile als dampffoermiges Kopfprodukt gewonnen werden. Die dampffoermigen leichtsiedenden Bestandteile werden im Kondensator 5 kondensiert, teilweise zum Duennschicht-Rektifikator 4 zurueckgefuehrt und teilweise abgeleitet. Vom fluessigen Reincaprolactam wird ein Teil verwertet und der andere Teil zur Rektifikation des Rohcaprolactams zum Duennschicht-Rektifikator 3 zurueckgeleitet. Die zwei unabhaengig voneinander arbeitenden Duennschicht-Rektifikatoren 3; 4 sind Jetzt so geschaltet, dass der Duennschicht-Rektifikator 3 als Abtriebssaeule und der Duennschicht-Rektifikator 4 als Verstaerkersaeule arbeiten.The crude liquid product in this Pall crude caprolactam becomes a Thin-film evaporator 1 fed and dehydrated here. During that of the thin-film evaporator 1 withdrawn water vapor is condensed in the condenser 2 and discharged, is the liquid crude caprolactam is fed to a thin-film rectifier 3. That liquid raw caprolactam is now rectified so that most of the Caprolactams with the low-boiling components as vaporous top product and the remaining part of the caprolactam with the high-boiling components share as liquid bottom product is withdrawn 0 The thin-layer rectifier used 3 does not work adiabatically with a proportion of the amount of condensed substance to the amount of evaporated substance less than one 0 The vaporous top product becomes one further thin layer Rectifier 4 which is non-adiabatic in a Ratio of condensed amount of substance to evaporated amount of substance greater than one works, fed and rectified here so that the pure caprolactam as a liquid Bottom product and the low-boiling components as vaporous top product be won. The vaporous, low-boiling components are in the condenser 5 condensed, partly returned to the thin-film rectifier 4 and partly derived. Part of the liquid pure caprolactam is recycled and the other Part of the rectification of the raw caprolactam is returned to the thin-layer rectifier 3. The two independently working thin-film rectifiers 3; 4 are Now switched in such a way that the thin-film rectifier 3 acts as an output column and the thin-layer rectifier 4 work as an amplifier column.

Das fluessige Sumpfprodukt des Duennschicht-Rektifikators 3 wird im nachfolgenden Duennschichtverdampfer 6 teilweise verdampft und somit der fuer die Rektifikation des Rohcaprolactams in dem Duennschicht-Rektifikator 3 notwendige Produktdampf, der aus aaprolactam und schwersiedenden Bestandteilen besteht, erzeugt. Das vom Sumpf des Duennschichtverdampfers 6 abgenommene Caprolactam mit den schwersiedenden Bestandteilen wird in dem Duennschicht-Rektifikator 7 erneut einer Rektifikation unterworfen, wobei das Reincaprolactam als dampffoermiges KopfproduRt und die schwersiedenden Bestandteile, welche noch geringe Reste an Caprolactam enthalten, als fluessiges Sumpfprodukt abgezogen werden. Das dampffoermige Reincaprolactam wird im Kondensator 8 kondensiert ein Teil davon zum Duennschicht-Rektifikator 7 zurueckgefuehrt und der andere Teil abgeleitet, Das fluessige Sumpfprodukt des' Duennschicht-Rektifikators 7 wird im naohfolgenden Duennschichtverdampfer 9 teilweise verdampft und somit der fuer die Rektifikation des Caprolactams mit den schwersiedenden Bestandteilen in dem Duennschicht-Rektifikator 7 notwendige Produktdampf9 der aus schwersiedenden Bestandteilen und Resten an Caprolactam besteht, erzeugt. Die vom Sumpf des Duennschichtverdampfers 9 abgezogenen schwersiedenden Bestandteile mit Resten von Caprolactam werden in einem nachgeschalteten Duennschichtverdampfer 10 geleitet und durch Verdampfung dampffoermiges Caprom lactam gewonnen9 welches im Kondensator 11 kondensiert und zum Rohcaprolactamstrom Vor dem Duennschicht-Rektifikator 3 zurueckgefuert wird0 Die vom Sumpf des Duennschichtverdampfers 10 abgenommenen schwersiedenden Bestandteile werden abgeleitet0The liquid bottom product of the thin-film rectifier 3 is in the subsequent thin film evaporator 6 partially evaporated and thus for the Rectification of the raw caprolactam in the thin-layer rectifier 3 is necessary Product vapor, which consists of aaprolactam and high-boiling components, is generated. The caprolactam removed from the bottom of the thin-film evaporator 6 with the high-boiling ones Components are rectified again in the thin-layer rectifier 7 subjected, with the pure caprolactam as vaporous head product and the high-boiling ones Components that still contain small residues of caprolactam as liquid Bottom product are withdrawn. The vaporous pure caprolactam is in the condenser 8 condenses a part of it to the thin-film rectifier 7 and fed back the other part derived, the liquid bottom product of the 'thin-layer rectifier 7 is partially evaporated in the next thin-film evaporator 9 and thus the for the rectification of the caprolactam with the heavy boiling Components in the thin-layer rectifier 7 necessary product steam 9 from high-boiling components and residues of caprolactam is generated. The ones from Bottom of the thin-film evaporator 9 withdrawn high-boiling components with Residues of caprolactam are in a downstream thin-film evaporator 10 and vaporized Caprom lactam obtained by evaporation9 which in the Condenser 11 condenses and to the raw caprolactam stream in front of the thin-layer rectifier 3 is returned 0 The taken from the sump of the thin-film evaporator 10 high-boiling components are derived0

Claims

Patent claims process for cleaning thermally unstable ones Proeducts, in turn of caprolactam, characterized in that the liquid Raw product is rectified in such a way that most of the product with the low-boiling components as vaporous top product and the remaining part of the product with the high-boiling components as a liquid bottom product are present, the vaporous product with the low-boiling components then is rectified so that the pure product as a liquid bottom product and the low-boiling Components are obtained as vaporous top product and the remaining part of the product with the high-boiling components subjected to rectification the pure product obtained here as vaporous top product and the high-boiling constituents, which still contain small residues of the product, withdrawn as liquid bottom product and the residues of the actual product still contained in the bottom product can be obtained by evaporation.

2. The method according to claim 1, characterized in that the fluessige'Rohprodukt dehydrated before rectification.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that part of the result of the rectification of the product with the low-boiling components The pure product obtained is used for rectification of the crude product as return flow will.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that that the rectification of the liquid crude product is nonadiabatic at a ratio from he condenses the amount of substance to the evaporated amount of substance less than one will.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that that the rectification of the vaporous product with the low-boiling components non-adiabatic with a ratio of the amount of condensed substance to the amount of substance vaporized Amount of substance greater than one is carried out.

6. Device for performing the method according to claim 1, thereby characterized that behind a rectifier (3) another rectifier (4) is arranged, wherein the head of the first-mentioned rectifier (3) with the sump of the second-mentioned rectifier (4) and the sump of the first-mentioned rectifier (3) is connected to an evaporator - (6), behind this evaporator (6) again a rectifier (7) is located, followed by one or more evaporators (9; 10) are.

7. Apparatus according to claim 6, characterized in that before first rectifier (3) an evaporator (1) is connected upstream.

8. Apparatus according to claim 6 or 7, characterized in that all or some of the evaporators (1; 6; 9; 10) thin-film rotary evaporators are.

9. Apparatus according to claim 6, characterized in that all or some of the rectifiers (3; 4; 7) are thin-layer rectification columns.