DE1025833B

DE1025833B - Process for the condensation of mixtures of water vapor and organic vapors

Info

Publication number: DE1025833B
Application number: DEM16729A
Authority: DE
Inventors: Dr Wolfgang Rudbach; Dipl-Ing Dr Erich Herrmann
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1952-12-19
Filing date: 1952-12-19
Publication date: 1958-03-13

Description

Verfahren zur Kondensation von Gemischen aus Wasserdampf und organischen Dämpfen Bei der Kondensation von Geniischen aus Wasserdampf und wasserulöslichen oder schwerlöslichen organischen Verbindungen, z. B. von Kohlenwasserstoffen bzw. deren Derivaten, treten, oft Schwierigkeiten auf. Es. ist nämlich oftemals nicht möglich, eine klare Abtrennung und Gewinnung dieser organischen Verbindungen, durch Kondensation und Weiterbehandlung der Kondensate zu erhalten, da die organischen Verbindungen, stets bis zu einem gewissen Grad im Wasser löslich sind oder aber mit Wasser schwer zerlegbare Emulsionen, bilden. Man muß daher Vorkehrungen treffen, um den anteil an kondensiertem Wasser im lösemittelhaltigen Kondensat auf ein Mindestmaß zu reduzieren. Weitere Schwierigkeiten treten auf, wenn die zu kondensierenden Dampfgemiscbe organische Verbindungen enthalten, die in Gegenwart von wasserdampf zur Säureabspaltung neigen, wie z. B. Aceta, t, d ! as Essigsaure aibspa. ltet, oder chlorierte Kohlenwasserstoffe, die Salzsäure abspalten, weil die abgespaltenen, Säuren od. dgl. erhebliche Schänden in den Teilen der Apparatur verurschen können, die mit den Dämpfen und Kondensaten in Beriuhrung kommen. Process for the condensation of mixtures of water vapor and organic Steaming During the condensation of genes from water vapor and water-soluble or sparingly soluble organic compounds, e.g. B. of hydrocarbons or their derivatives, difficulties often arise. It. is namely often not possible, a clear separation and recovery of these organic compounds To obtain condensation and further treatment of the condensates as the organic Compounds that are always soluble in water to a certain extent or else Form emulsions that are difficult to break down with water. One must therefore take precautions to keep the proportion of condensed water in the solvent-based condensate to a minimum to reduce. Further difficulties arise when the vapor mixture to be condensed Contain organic compounds which, in the presence of water vapor, cause acid to be split off tend, such as B. Aceta, t, d! as acetic acid aibspa. ltet, or chlorinated hydrocarbons, split off the hydrochloric acid because the split off acids od. The like. Significant harm in the parts of the apparatus that contain the vapors and condensates come into contact.

Ahnlich wie Wasserdampf für sich hat man aus der Miszella im Vakuum abdestillierte Lösungsmittel in Einspritzkondenstoren niedergeschlagen. Dabei wurde das Einspritzwasser im Kreislauf durch einen oder zwei Kondensatoren, welche gegebenenfalls getrennt arbeiteten, und einien Oberilächenkühler geführt. Hier ka, es indessen darauf an, möglichst teife Kühlwassertemperauren anzuwenden, dait in den permanenten Gasen, die durch die Vakuumpumpe aus den. Much like water vapor in itself, you get from the Miszella in a vacuum distilled solvents are deposited in injection condensers. It was the injection water in the circuit through one or two condensers, which if necessary worked separately, and led a surface cooler. Here ka, meanwhile on using the lowest possible cooling water temperatures, so that in the permanent ones Gases released by the vacuum pump from the.

Kondensatoren abgezogen wurden, nur noch geringe Mengen. von. Lösungsmitteldämpfen enthalten waren.Capacitors were removed, only small amounts. from. Solvent fumes were included.

Diese P. artialdruckern. iedrigung der Lösungsmitteldämpfe in den aus der Kondensa. tio. n evakuierten Gasen durch Anwendung möglichst tiefer Kondensa. tionstemperaturen führte zu besonders guten Ergebnissen, wenn zwei Kondensatoren, in denen die Lösungsmitteldämpfe nacheinander behandelt wurden, angewendet wurden, denen das Einspritzwasser in parallelen. Stromen zugeffihrt wurde, wodurch. im zweiten Kondensa. to. r, in. dem die Lösungsmitte'ldämpfe zuletzt behandelt wurden, eine tiefere Temperatur erzeugt werden konnte als im ersten. In der Külhlanage wurde dem Kreislaufwasser die in der Kondensation aufgenommene Wärme wieder entzogen, undeskonntedarindasEinspritzwasser auf Temperaturen gekühlt werden, die wesentlich unter denjenigen lagen, mit der es ursprünglich zur Verfügung stand. Das kondensierte Lösungsmittel wurde aus dem kreisenden Einspritzwasser in bekannter Weise ablgetrennt.This P. artialdruckern. lowering of the solvent vapors in the from the condensa. tio. n evacuated gases by using the lowest possible condensation. tion temperatures led to particularly good results when two capacitors, in which the solvent vapors were treated sequentially, were used, which the injection water in parallel. Currents was supplied, whereby. in the second Condensa. to. r, in which the solvent vapors were last treated, a lower temperature could be generated than in the first. In the cooling system was the heat absorbed in the condensation is withdrawn from the circulating water, and the injection water could thereby be cooled to temperatures that were essential were below those with which it was originally available. That condensed Solvent was separated from the circulating injection water in a known manner.

Die Ernndung hat zum Ziel, die Kondensation von Gemischen aus Wasserdampf und Dämpfen in Wasser nicht oder nur teilweise löslicher Studie, wie Kohlenwasserstoffe bzw. deren Derivaten, so auszugestalten, daß Lösungsmittelverluste in dem in geradem Durchgang duroh die Kondensation geführten Kühlwasser praktisch restlos vermieden werden können. Es handelt sich als bei der Erfindung darum, im Verfahren auch diejenigen Lasungsmittelmengen zu gewinnen, die bisher im unmittelbar angewendeten Kühlwasser gelas bzw. emtgiert blieben und mit dem aus der Koodensatio. n abgeleiteten Wasser verlorengingen. The aim is to reduce the condensation of Mixtures of water vapor and vapors insoluble or only partially soluble in water, such as hydrocarbons or their derivatives, to be designed so that solvent losses in the straight Passage through the condensation guided cooling water is practically completely avoided can be. In the case of the invention, it is a question of those, in the process as well To gain solvent quantities that were previously in the directly used cooling water stayed relaxed or embarrassed and with the one from the Koodensatio. n diverted water got lost.

Nach der Erfindung gesohieht dies dadurch, daß die Kondensation mindestens zweistufig derart erfolgt, daß in einer ersten Stufe im wesentlichen der Wasserdampf utnd in einer zweiten Stufe die Dampfe der in Wasser nicht oder nur teilweise loslichen Verbindungen und der Rest des Wasserdampfes niedergeschlagen werden. Dabei wird das Kühlwasser nacheinander durch die Kondensationsstufen geführt und aus der Stufe, in der das Gemisch von Wasserdampf und Dämpfen wasserunlöslicher oder schwerlöslicher organischer Verbindungen zuerst behandelt wird, praktisch frei von diesen Stoffen abgegeben.According to the invention this is done in that the condensation at least takes place in two stages in such a way that in a first stage essentially the water vapor utnd in a second stage the vapors are not or only partially soluble in water Compounds and the rest of the water vapor are precipitated. It will the cooling water successively passed through the condensation stages and out of the stage, in which the mixture of water vapor and vapors is water-insoluble or sparingly soluble organic compounds are treated first, practically free from these substances submitted.

Gemische aus Wasserdampf und Lösemiteldämpfen entstehen z. B. bei der Abtrennung von absorbierten Stoßen a. us Adsorbentien mit Hilfe vonWasserdampf. auf soche gemische läßt sic das Verfahren gemäß der Erfindung besonders vorteilhaft anwenden. Mixtures of water vapor and solvent vapors arise z. B. at the separation of absorbed impacts a. us adsorbents with the help of water vapor. In such mixtures, the method according to the invention can be particularly advantageous use.

Beispielsweise kondensiert man erfindungsgemäß ein Dampfgemisch der beschriebenen Art in. z. wei Stufen, wobei in der ersten Stufe nur so weit gelçüh ; lt wird, und zwar durch innige Berührung mit Kühlwasser und/oder der wäßrigen Phase des Konden, sates aus der zweitem Stufe, daß die Lösungsmittel, also die organischen Verbindunggen, z. B. Kohlewnasserstoffe bzw. deren Derivate, vorzugsweise dampfförmig bleibenundzusammen mit dem restlichen Wasserdampf die erste Kondensationsstufe verlassen, während ein anderer Teil des Wasserdampfes bereits in dieser Kondensationsstufe kondensiert. Dieser Anteil kann)'großenmäßig eingestellt werden durch Regelung der Kiihlwasser-bzw. Kühlflüssigkeitszugabe zur ersten Stufe. Die Restadampfmengen gelangen in eine zweite Kondensationsstufe und schlagen sich dort vollständig nieder, wiederum durch direkte Berührung der Dampfe mit Kühlnüssigkeiten. Das anfallende Kondensat läuft in einen Scheidebehälter, trennt sich dort in zwei Flüssigkeitsphasen, und zwar in eine lösemittelreiche und in iene wäßrige Phase. Die gesamte wäßrige Phase oder ein Teil derselben kann in die erste Kondensationsstufe zurückgeführt werden. um dort als Kühlnüssigkeit und gleichzeitig als lösemittehlatiger Rücklauf zu wirden. Die im wäßrigen Kondensat ursprünglich noch gelösten, organischen Lösemittel verflüchtigen sich nämlich in der ersten Kohdensa. tionsstufe durch die Gegenstromberührung g mit heißen Dämpfegemischen. Ein anderer Teil des Wasserkondensates. kann in die zweite Stufe als Kühlnüssigkeit geleitet werden, und zwar gegel) enenfalls in solchen Mengen, daß auf die zusätzliche Zugable von Külwasser in die zweite Stufe verzichtet werden kann. Wenn nötig, kann das wäßrige Isondensat eine Kreislaufbewegung durch die zweite Kondensationsstufe durch einen indirect wirkenden Kühler und durch den Abscheidebehälter durchführen. For example, a vapor mixture is condensed according to the invention described type in. z. white levels, whereby in the first level only so far gelçüh ; lt, through intimate contact with cooling water and / or the aqueous Phase of the condensation, sates from the second stage, that the solvents, so the organic Connections, e.g. B. Hydrocarbons or their derivatives, preferably remain in vapor form and together with the remaining water vapor the first condensation stage leave while another part of the water vapor is already in this condensation stage condensed. This proportion can be largely adjusted by regulating the Cooling water or Adding coolant to the first stage. The residual amounts of steam arrive in a second condensation stage and are completely reflected there, again through direct contact of the steam with cooling liquids. The resulting condensate runs into a separating container, where it separates into two liquid phases, and although in a solvent-rich and in iene aqueous phase. The entire aqueous phase or some of the same can be returned to the first condensation stage. in order to become there as a cooling liquid and at the same time as a solvent-containing return flow. The organic solvents originally still dissolved in the aqueous condensate evaporate namely in the first Kohdensa. tion stage through the countercurrent contact g with hot steam mixtures. Another part of the water condensate. can in the second stage are passed as cooling liquid, and if necessary in such Quantities that dispensed with the additional addition of cooling water in the second stage can be. If necessary, the aqueous isondensate can circulate through the second condensation stage by an indirectly acting cooler and by the Carry out separator tank.

Es ist zweckmäßig, das im unteren Teil eines Kondensators, vor allem, wenn dieser als erste Stufe disent. sich ansammelnde Kondensat erst bei einer wählbaren. z. B. einer möglichst hohenTemperatur etva nahe dem Siedepunkt des Wassers automatisch oder von Han. d abzuleiten. Man sieht deshalb unter dem Kondensator einen Flüssigkeitssammelbehälter vo, r, durch den der neu anlçommende Dampf zum Zwecke einer möglichst innigen Durchmischung hindurch. geleitet wird. Besondere Vorteil bringt diese Arbeitsweise bei der Aufarbeitung von Dampfgemischen, die bei der Adsorption von Lösemitteln durch Adsorbentien entstehen. Die Temperatur der Dampfgemische bleibt nämlich nicht konstant, sondern bei der Wasserdampf de'sorption einer bestimmten Adsorbensschicht nimmt der Wasserdampfgehalt in, den zu kondensierenden Dämpfen bis zum Ende der Desoption stetig zu un, d damit auch die Kondensationstemperaur der Dämpfe. It is advisable to have that in the lower part of a condenser, especially if this is the first stage. accumulating condensate only with a selectable. z. B. as high a temperature as possible, approximately close to the boiling point of the water or from Han. d to derive. You can therefore see a liquid collection container under the condenser vo, r, through which the newly arriving steam for the purpose of as intimate mixing as possible through. is directed. This method of working has a particular advantage during work-up of vapor mixtures that result from the adsorption of solvents by adsorbents. The temperature of the steam mixture does not remain constant, but rather at the Water vapor desorption of a certain adsorbent layer decreases the water vapor content in, the vapors to be condensed steadily to un, d with it, until the end of the desoption also the condensation temperature of the vapors.

Es dienen dann die heißen Dämpfe, die kurz vor Beendigung der Deosrption anfallen, zum Nacha. usdämpfen der Lösemittelanteile, die sich noch im Kondensatsammelbehälter z. B. der ersten Stufe bennden.The hot vapors, which shortly before the end of the deodorization, are then used incurred, for Nacha. attenuate the solvent content that is still in the condensate collecting tank z. B. the first stage.

Wenn diese Nachausdämpfung nicht genügen, sollte oder wenn besonderer Wert auf eine vollständige Gewinnung der Lös. emittelanteile a. us den Kondensaten gelegt wird, dann kann das Kondensat der ersten Stufe auch in einem darunter befindlichen. Sammelbehälter noch nachträglich mit frischem Wasserdampf nachbehandelt werden. Gegebenenfalls wirkt sich hier eine Füllkö'rperschicht, die eine gute Gegenstromberührung zwischen herabrieselnden Konensat und aufsteigendem Wasserdampf bewirkt, vorteilhaft aus. If this post-damping is not sufficient, it should or if more special Value on a complete recovery of the solvent fractions a. from the condensates is placed, then the condensate of the first stage can also be in one below. The collecting container can be treated with fresh steam afterwards. If necessary, a filler body layer, which provides good countercurrent contact, has an effect here between the trickling conensate and the rising water vapor, is advantageous the end.

Diese fülkörperschicht wäre dann zwischen den Kondensa. tsammelbehälter und die Zutrittsstellen der lösemittelhaltigen Dämpfegemische zu schalten.This filling body layer would then be between the condensate. t collection container and to switch the entry points of the solvent-based vapor mixtures.

Die Zerlegungswirkung einer kondensatinsstufe beruht, wie schon beschrieben, auf der teilweisen Kondensation, wobei naturgemäß der schwerersiedende Anteil oder zumindest der unter den gegebenen Bedingungen schwerersiedende Anteil, also in den meisten Fallen das Wasser, Levorzugt niedergeschlagen wird, so daß die Restdämpfemit Lösemittel angereic. hert werden. Dabei ist nicht berücksichtigt, daß die Kühlnüssigkeiten ihrerseits einen Eilmuß auf die dampfkonzentration ausüben. dieser Eifluß beruht auf einer Lösungswirkung der Kühlfüssigkeiten, die je nach deren Konzentration den Treneffekt der Kondensationsstufe verstärken oder vermindern kann ] Diese zusätzliche Wirkung der Kühlfl2ssigkeiten wird besonders merkbar bei Anwendung hoher Füllkörperschichten zur guten Durchmischung von Dampf und Kühlnüssigkeit. Ernndungsgemäß wählt man die Konzentration der Kühmüssigkeiten so. daß diese ein selektives Lösungsvermögen für die niederzuschlagende Komponente des Dämpfegemisches haben. Das ist z. B. dann der Fall, wenn die Kühlflüssigkeiten mit Lösemittel bereits gesättigt sind. Solche Kühmüssigheiten fallen an imAbscheidebehälternachderzweiten Kondensationsstufe. The decomposition effect of a condensate stage is based, as already described, on the partial condensation, naturally the higher-boiling portion or at least the higher-boiling portion under the given conditions, i.e. in the most If the water falls, Levorzugt is precipitated, so that the residual fumes with solvent enriched be hert. It is not taken into account that the cooling fluids for your part, you have to exercise an urgency on the concentration of steam. this egg flow is based on a dissolving effect of the cooling liquids, depending on their concentration The separation effect of the condensation stage can increase or decrease] This additional The effect of the cooling fluids is particularly noticeable when using high packing layers for good mixing of steam and cooling liquid. One chooses the appropriately Concentration of the cow fluids like that. that this has a selective ability to dissolve have the component of the vapor mixture to be precipitated. This is e.g. B. then the case when the coolants are already saturated with solvents. Such Cold fluids accumulate in the separator after the second condensation stage.

Wenn sich die Trennwirkung durch Teilkondensation und diejenige durch selektive Lösung im Kühlmittel gegenseitig verstärken, dann lohnt es sich, höhere Füllkörperschichten anzuwenden, als not wendig wären, um lediglich eine teilweise Kondensation der Dä,mpfe zu erreichen, und zwar nimmt die Trenn. wirkung einer solchen. Kondensationsstufe zu mit wachsender Füllkörperschichthöhe bis zu einem Endwert, der durch die Konzentrationsverhältnisse und d die lage der Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichte gegeben ist. Darüber hinaus noch höherschichten anzuwenden ist zwecklos. If the separating effect is through partial condensation and that through selective solution in the coolant reinforce each other, then it is worth higher Apply packing layers as necessary to only partially To achieve condensation of the vapors, namely the separating. effect of such. Condensation stage with increasing packing height up to a final value, by the concentration ratios and d the position of the vapor-liquid equilibrium given is. Applying higher layers in addition is pointless.

Auch die Trennwirkung durch reine Teilkondensation läßt sich beinflussen. nmlich dadurch, daß diese Kondensation nicht plötzlich, sondern. na. ch und -nach vorgenommen wird. So haben mehrere Flüssigkeitsbrausen, die überehander angeordnet sind und gegebenenfalls durch Füllkörperschichten getrennt sein können, eine bessere Zerlegungswirkung als eine Flüssigkeitsbrause mit einer Füllkörperschicht, die so hoch ist wie die vorher beschriebenen Schichten zusammen bei gleichem Mengenverhältnis Dampf zu Kühlfussigkeit. Auch diese Erkenntnis läßt sich apparativ leicht verwirlSlichen und zur Verbesserung des Verfahrens auswerten. The separating effect can also be influenced by pure partial condensation. namely because this condensation is not sudden, but. bit by bit is made. So have several liquid showers that are arranged overhand are and can optionally be separated by packing layers, a better one Decomposition effect as a liquid shower with a packing layer that is so is as high as the layers previously described together with the same quantitative ratio Steam to coolant. This knowledge can also be easily confused with the aid of the apparatus and evaluate them to improve the process.

Es werden iiul-i an Hand von schematischen Zeich nungen eine Reihe von ausführungsformen des Verfahrens geschildert. Abb. 1 veranschaulicht schematisch einen Kondensator für besonders korrodierende Dämpfe, Dieser Kondensator besteht aus der Konensatorstufe 1 in getrennter Bauweise von der Kondensatorstufe 2, dem Scheidebehälter 3 und Nebeninrichtungen,. Der Kondensator der Stufe 1 ist a. us Griinde des Korroisonsschutzes mit säurebeständigem Material ausgemauert, der Kondensator der Stufe 2 kan. n normal l ausgemauert sein. Die Arbeitsweise der Apparatur ist folgende : Bei 4 treten die Brüdendämpfe in die Verteilerbra, use ein, steigen in. den Kondensatorraum, der mit Raschigringen 5 ausgefüllt ist, hoch, die von einer Brause 6 berieselt werden. Die Berieselung der Brause wird über ein wärmegesteuertes Ventil 7, das den, Impulls aus der Dämpfeleitung 8 erhält, geregelt. In der zweiten Stufe pa, ssieren die Dämpfe wiederum eine Raschigringschicht 9, die von einer zweiten. Brause 10 berieselt wird, und werden hier restlos kondensiert. There are iiul-i on the basis of schematic drawings a number outlined by embodiments of the process. Fig. 1 illustrates schematically a condenser for particularly corrosive vapors, this condenser consists from the capacitor stage 1 in a separate design from the capacitor stage 2, the Separation container 3 and ancillary equipment. The stage 1 capacitor is a. us The reason for the corrosion protection is lined with acid-resistant material, the capacitor level 2 can be lined with n normal l. The operation of the apparatus is the following: At 4, the exhaust vapors enter the distributor brew, rise in. the capacitor space, which is filled with Raschig rings 5, high, that of a Shower 6 can be sprinkled. The sprinkling of the shower is controlled by a heat Valve 7, which receives the pulse from the damping line 8, regulated. In the second Step pa, the vapors in turn ssieren a Raschig ring layer 9, that of a second. Shower 10 is sprinkled, and are completely condensed here.

Die permanenten Gase entweichen über die Entlüftung 11. Das s Kondensat aus Stufe 2 läuft in den Scheidebehälter 3, wo die Trennung der Bestandteile entsprechend den spezifischen Gewichten erfolgt. Normalerweise läuft der liehctere Kohlenwasserstoff bei- 12 ab und das abgeschiedene Wasser über den Schwanenhals 13 in die Konensatorstufe 1. Beim Herabrieseln durch die Raischigringschicht 5 wird aus diesem kondensierten Wasser der gelöse bzw. mitgerissene organische Körper ausgetrieben. Das im unteren Teil des Kondensators sich sammelnde Kühlwasser und Kondensat wird nach Erreichung de Maximaltemperatur über das wärmegesteuerte Ventil 14 kohlenwasserstoffrei abgelassen.The permanent gases escape via the vent 11. The s condensate from stage 2 runs into the separating container 3, where the components are separated accordingly the specific weights. Usually the lesser hydrocarbon runs at- 12 and the separated water over the gooseneck 13 in the Konensatorstufe 1. When trickling down through the Raischig ring layer 5 is the dissolved or entrained organic body is expelled from this condensed water. The cooling water and condensate that collects in the lower part of the condenser becomes after reaching de maximum temperature via the heat-controlled valve 14 free of hydrocarbons drained.

Eine besondere Einrichtung bildet noch die Schicht 15, die zur Beseitigung des suren Charakters der aufsteigenden Brüden z. B. aus Marmorbrocken bestehen kans. A special device is also the layer 15, which is used for the elimination the acidic character of the rising vapors z. B. consist of marble lumps kans.

Die Abb. 2 stellt eine ähnliche Vorrichtung wie die Abb. 1 dar, in welcher die korrosionsschützende Ausmauerung wegfällt und bei welcher die beiden, Kondensationsstufen 1 unid 2 in einem einzigen Apparat übereinander aufgebaut sind. schließlich sind beim Aubau die raschigringschichten weggelassen. und die Ko, n, densation erfo, lgt über das durch die Brause zerstäubte Wasser. Abweichend von Abb. 1 ist bei der Anordnung nach Abb. 2 noch eine Nachbehandlung des aus dem Kondensator abfließenden Wassers vorgesehen. In dem Behälter 16 kann das abfließende Wasser nochmals über die Brause 17 mit Dampf derart nachbehandelt werden, da. ß die verbliebenen Reste der Kohlenwasserstoffe aus dem Wasser ausgetrieben werden,. Hierbei läuft das behandete Wassser über das wärmegesteuerte Ventil 18 nach Erreichung einer Höchsttemperatur ab. Fig. 2 represents a device similar to Fig. 1, in which does not have the anti-corrosive brick lining and in which the two Condensation stages 1 and 2 are built one above the other in a single apparatus. after all, the rapid ring layers are omitted during construction. and the Ko, n, Densation takes place via the water atomized by the shower head. Deviating from Fig. 1 is in the arrangement according to Fig. 2 still a post-treatment of the condenser outflow of water provided. In the container 16, the draining water be treated again via the shower 17 with steam in such a way that. ß the remaining Residues of the hydrocarbons are expelled from the water. Here runs the treated water via the thermally controlled valve 18 after reaching a maximum temperature away.

Die Abb. 3 stellt den. kontinuierlich arbeitenden, direkt wirkenden. Wasserkondensator dar. Der Aufbau dieses Apparates entspricht den in. den Abb. 1 und 2 dargestellten Ausführungsformen, die je nach den. besonderen Bedürfnissen mit Säurescbutz ausgestattet sein können, mit der Ergänzung, daß unterhalb des Brut, eintritts 4 ein Kolonnenteil 19 mit der Raschigringfüllung 20 un, dem Dampfeintritt 21 vorgesehen ist. Fig. 3 represents the. continuously working, direct acting. The structure of this apparatus corresponds to that in Fig. 1 and 2 illustrated embodiments, depending on the. special needs can be equipped with acid protection, with the addition that below the brood, inlet 4 a column part 19 with the Raschig ring filling 20 and the steam inlet 21 is provided.

Dieser untere Kolonnenanteil entspricht in seiner Aufgabe dem Nachbehandlungsbehälter 16 der Abb. 2. This lower part of the column corresponds in its function to the aftertreatment tank 16 of Fig. 2.

Das nicht ganz von den Kohlenwasserstoffen befreite Kühlwasser rieselt über die Raschigringschicht 20 und wird durch den aufsteigenden Dampf, der aus der Brause 21 kommt, erwärmt und von. den Kohlenwasserstoffen restlos befreit. Über den. Schwanenhals 22 verläßt das kohlenwasserstoßfreie Wasser den Kondensator.The cooling water, which has not been completely freed from the hydrocarbons, trickles over the Raschig ring layer 20 and is caused by the rising steam emanating from the Shower 21 comes, warmed up and off. the hydrocarbons are completely freed. Above the. Gooseneck 22 leaves the hydrocarbon-free water from the condenser.

Das Verfahrensschema na, ch Abb,. 4 entspricht etwa demjenigen nach Abb. l, mit Ausnahme der abgeänderten Führung der Kühlfliissigkeiten. So. tritt das frische Kühlowasser and der Stelle 33, geregelt durch ein temperaturgesteuertes Ventil, in einenindirekt wirkenden Kühler und verläßt diesen durch die Rohrleitung 32, um dann in der ersten Konden : sationsstufe als Kühlflüssigkeit zu dienen. Im indirekt wirlçen : den Kiihler wird das Kondensat aus der zweiten Konenstaionsstufe stark unterjkühlt und dann in einem Scheideb. ehälter getrennt. Die wäßrige Phase geht über eine Pumpe 36. zum Teil als Kühlflüssigkeit über Leitung 31 in. die erste Stufe und zum anderen Teil über Leitung37 in die zweite Stufe. Aus der Abbildung geht hervor, daß ein Teil der wäßrigen Phase eine Kreislaufbewegung durch die zweite Kondensationsstufe, den indirekt wirkenden Kühler und denScheidebhälter durchführen kann. The process scheme na, ch Fig ,. 4 corresponds roughly to the one after Fig. 1, with the exception of the modified routing of the cooling liquids. So the fresh cooling water at the point 33, regulated by a temperature-controlled Valve, into an indirectly acting cooler and leaves it through the pipeline 32 in order to then serve as cooling liquid in the first condensation stage. in the indirectly: the condensate from the second condenation stage becomes the cooler severely hypothermic and then in a vagina. container separated. The aqueous phase goes via a pump 36. in part as a cooling liquid via line 31 in. the first Stage and on the other part via line37 to the second stage. From the picture it can be seen that part of the aqueous phase circulates through the second Carry out the condensation stage, the indirectly acting cooler and the separating container can.

Schließlich ist das gleiche Prinzip zur vollkommenen Ausnutzung des Kühlwassers in Abb. 5 noch einmal in Kombination mit einer kontinuierlich wirkenden mNehrstufigen Kondensationsanlage dargestellt. Im rinzip ähnelt diese Anlage derjenigen aus Abb. 3. Es werden lediglich die Kühlwasser-und Kühln. üssigkeitseintrittsstellen an der ersten Kondensationsstufe so angeordnet, daß sich zwischen jeder Eintrittsstelle und der nächsten, eine Füllkörperschicht befindet. Man erreicht dadurch eine milde Kondensation mit hoher Zerlegungswirkung. After all, the same principle is used to take full advantage of the Cooling water in Fig. 5 again in combination with a continuously acting Multi-stage condensation system shown. In principle, this system is similar to the one from Fig. 3. Only the cooling water and cooling. fluid entry points arranged at the first condensation stage so that between each entry point and the next, a packing layer. This achieves a mild one Condensation with a high decomposition effect.

Neben den beschriebenen verfahrenstechnischen Vorteilen der Erfindung, also der Vermeidung von Korroisosschäden in den Kondenstoren, der Auswaschung der entstandenen Säuren in der ersten Kondensationsstufe, der vollkommene Wiedergewinnung der Lösemittel in form von hochkonzentrierten Mischungen, hat die Erßndung auch wärmewirtschaftliche Vorteil infolge der volkommenen ausntuzung des Kühlwassers. Dieses wird nämlich innerhalb der Apparatur in beliebigen Stufen von seiner Ausgangstemperatur bis auf nahezu 100° C angewärmt, so daß seine ganze Kühlkapazität ausgenutzt ist. Das hat t zur Folge, daß ß die Kühlwasserbearf einer Kondenstionseinrichtung gemäß dieser Erfindung etwa nur halb so groß ist als der Kühlwasserbedarf eines wirtschaftlich ausgelegten, indirekt wirdkenden Kühlers normaler Bauart. In addition to the procedural advantages of the invention described, So the avoidance of corrosive damage in the condensers, the washing out of the acids formed in the first condensation stage, the complete recovery The invention also has solvents in the form of highly concentrated mixtures thermal economic advantage as a result of the full utilization of the cooling water. This is namely within the apparatus in any number of stages from its starting temperature warmed up to almost 100 ° C, so that its entire cooling capacity is used. This has the consequence that ß the cooling water requirement of a condensation device according to this invention is only about half as large as the cooling water requirement of an economical designed, indirect-acting cooler of normal design.

PATFNTANSPRf'CHR 1. Verfahren zum Kondensieren von Gemischen aus Wasserdampf und Dämpfen in Wasser nicht oder nur teilweise löslicher Stoße, wie Kohlenwasserstoffe bzw. deren Derivate, durch direkte Berührung mit Flüssigkeiten in, mindestens zwei Stufen, in denen die Gemi. scbe nacheinander behandelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Stufe im wesentlichen der Wasserdampf und in einer zweiten Stufe die Dämpfe der in Wasser nicht oder nur teilweise löslichen Verbindungen und der Rest des Wasserdampfes niedergeschlagen werden und daß das Gemisch von Wasserdampfkondensat und Kühlmittel aus der Kondensation abgegeben wird, wobei die aius einer zweiten Stufe abnießende Flüssigkeit nach Abtrennung der in Wasser nicht oder nur teilweise löslichen Stoffe als Kühlmittel in einler ersten Kotidensationsstufe verwendet wird. PATFNTANSPRf'CHR 1. Process for condensing mixtures of Water vapor and vapors that are insoluble or only partially soluble in water, such as Hydrocarbons or their derivatives, through direct contact with liquids in, at least two stages in which the Gemi. be treated one after the other, characterized in that in a first stage essentially the water vapor and in a second stage the vapors which are insoluble or only partially soluble in water Compounds and the rest of the water vapor are precipitated and that that Mixture of water vapor condensate and coolant is released from the condensation, wherein the aius a second stage draining liquid after separation of the in Water insoluble or only partially soluble substances as a coolant in one of the first Cotidensation level is used.

Claims

2. The method according to claim l, characterized in that from the the lower part of one or more co, mdel1isatoren the collected condensate only at a certain temperature, preferably as high as possible, automatically or from Hand is derived.

3. The method according to claim l and 2, characterized in that there. ß the cooling in the first stage is only carried out so far that the present Conditions heavier component than practically pure condensate precipitates.

4. The method according to claim l to 3, characterized in that in particular in the case of continuous operation, that derived from a first condensation stage Liquid trickles over a column arranged below the vapor inlet, which is fed from below) with FrisGhdampf.

5. The method according to claim l to 4, characterized in that the cooling water required in the process or part of it first for aftercooling ; Condensate is used before it goes into the condensation stages.

6. The method according to claim 5, dadruch marked that the cooled Condensate in a aqueous and a solvent-rich phase separated will. and that the aqueous phase or part of it in the condensation stages, preferably in the last condensation stage, as a cooling liquid.

7. The method according to claim 1 Wis 6, characterized in, et, -d-aB the cooling liquids in those condensation stages with partial condensation work, by several stacked and possibly by filling body layers separate showers are abandoned.

8. Use of the process according to claim 1 to 7 for separating, g and processing of mixtures used in the abortion of adsorbed substances arise from adsorbents using water vapor.

Publications considered: German Patent No. 557 129.