DE4402499C1 - Process and apparatus for distilling a contaminated hydrocarbon solvent liquor - Google Patents
Process and apparatus for distilling a contaminated hydrocarbon solvent liquorInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Destillieren einer verschmutzten Kohlenwasserstoff-Lösemittelflotte gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1 sowie eine Vorrichtung zu seiner Durchführung.The invention relates to a method for distilling a polluted hydrocarbon solvent liquor according to the The preamble of claim 1 and a device its implementation.
Es ist bekannt, Kohlenwasserstoffe als Lösemittel bei der Reinigung, Entfettung oder sonstigen Behandlung von Textilien, Leder, Pelzen, Fellen, Werkstücken, elektronischen Bauteilen und dergleichen zu verwenden. Bei diesen Kohlenwasserstoffen, die einen Flammpunkt über 55°C haben, handelt es sich vor allem um aromatenfreie Alkane, und zwar n-Alkane, Iso-Alkane oder Cyclo-Alkane sowie deren Gemische. Diese Kohlenwasserstoffe weisen einen Siedebereich von etwa 170°C bis 200°C auf.It is known to use hydrocarbons as solvents in the Cleaning, degreasing or other treatment of Textiles, leather, furs, furs, workpieces, to use electronic components and the like. At these hydrocarbons, which have a flash point above 55 ° C are mainly aromatic-free alkanes, namely n-alkanes, iso-alkanes or cyclo-alkanes and their Mixtures. These hydrocarbons have one Boiling range from about 170 ° C to 200 ° C.
Um die Wirkung der Kohlenwasserstoff-Lösemittel bei der Behandlung zu unterstützen, werden Hilfsmittel verwendet, die entweder vor der Behandlung auf die Ware aufgetragen werden, zum Beispiel Detachiermittel und Wasser, oder dem Lösemittel bei der Behandlung der Ware zugesetzt werden, zum Beispiel Reinigungsverstärker, Entschäumer, Emulgatoren und Wasser. Zur Werterhaltung, Ausrüstung oder Konservierung der Ware können auf diese über das Lösemittel auch Nachbehandlungsprodukte aufgebracht werden, zum Beispiel Appreturen, wasserabweisende und schmutzabweisende Imprägnierungen, Flammschutzausrüstungen, Lederöle, Metall-Korrosionsschutz u. a.To the effect of the hydrocarbon solvent in the Aids are used to support treatment either applied to the goods before treatment for example, detergent and water, or the Solvents are added during the treatment of the goods, for example cleaning boosters, defoamers, emulsifiers and water. For value retention, equipment or Preservation of the goods can be done on the solvent aftertreatment products are also applied to Example finishes, water-repellent and dirt-repellent Impregnations, flame retardants, leather oils, Metal corrosion protection u. a.
Bei der Behandlung der vorgenannten Waren werden daher
folgende Verunreinigungen in das Lösemittel übertragen:
lösliche Verunreinigungen, wie Öle, Fette, Harze und
dergleichen, Wasser, Pigmente, wie Staub, Faserreste,
Metallspäne, Ruß, waschaktive Substanzen (Tenside) sowie
sonstige Ausrüstungschemikalien und -stoffe.When treating the aforementioned goods, the following contaminants are therefore transferred into the solvent:
soluble impurities such as oils, fats, resins and the like, water, pigments such as dust, fiber residues, metal chips, soot, detergent substances (surfactants) and other finishing chemicals and substances.
Um die Wiederverwendung der Kohlenwasserstoff-Lösemittel zu ermöglichen, müssen die Verunreinigungen durch Destillation vom Lösemittel getrennt werden. Die Trennung der einzelnen Stoffe bzw. Stoffgruppen erfolgt entweder nach der Kondensation durch Schwerkraftabscheidung in der Flüssigkeitsphase und eventuell zusätzliche, adsorptive Trennung, oder während der Kondensation bei gleichzeitigem Vorhandensein aller Stoffe bzw. Stoffgruppen in der Dampfphase.To reuse the hydrocarbon solvent too must allow the impurities by distillation be separated from the solvent. The separation of the individual Substances or groups of substances take place either according to the Condensation by gravity separation in the Liquid phase and possibly additional, adsorptive Separation, or during condensation at the same time Presence of all substances or groups of substances in the Vapor phase.
Die Trennung durch Schwerkraftabscheidung und eventuelle, zusätzliche adsorptive Trennung gewährleistet keine vollständige Trennung des Wassers und vor allem auch nicht der Niedrigsieder von dem zu gewinnenden Kohlenwasserstoff-Lösemittel. Sie erfordert hohen Wartungsaufwand und, infolge der Adsorption, entsorgungsbedürftigen Abfall. Die Trennung in der Kondensationsphase erfordert hohen apparativen Aufwand und ist im Betrieb störanfällig, insbesondere bei größerem Wasseranteil. Die Niedrigsieder stammen aus den Verunreinigungen und Hilfsmitteln und haben einen Siedepunkt unterhalb des Siedepunktes des Lösemittels. The separation by gravity separation and possible no additional adsorptive separation guarantees complete separation of the water and above all not the low boiler of the one to be won Hydrocarbon solvent. It requires high Maintenance and, due to the adsorption, waste requiring disposal. The separation in the Condensation phase requires a lot of equipment and is prone to malfunctions in operation, especially with larger ones Water content. The low boilers come from the Impurities and aids and have one Boiling point below the boiling point of the solvent.
Beide Verfahren gewährleisten nicht die komplette Trennung
des Wassers und der Niedrigsieder vom Lösemittel. Reste von
Wasser und Niedrigsiedern bilden jedoch gute
Lebensbedingungen für Bakterien, deren Stoffwechselprodukte
unangenehme Gerüche erzeugen, die die Qualität des
Behandlungsgutes beeinträchtigen und dazu führen können,
daß das Lösemitteldestillat nicht mehr verwendbar ist.
Zusätzlich führt die Geruchsentwicklung zu einer höchst
unangenehmen Belästigung am Arbeitsplatz und dessen
Umgebung. Weiterhin können die Niedrigsieder zu einer
Erniedrigung des Flammpunktes des Lösemittels führen und
damit die Betriebssicherheit der Behandlungsanlage
beeinträchtigen.Neither process guarantees the complete separation of water and low boilers from the solvent. Remains of water and low boilers, however, form good living conditions for bacteria, whose metabolic products produce unpleasant smells that affect the quality of the
Interfering with the goods to be treated and can lead to the solvent distillate no longer being usable. In addition, the development of odors leads to a highly unpleasant nuisance in the workplace and its surroundings. Furthermore, the low boilers can lead to a lowering of the flash point of the solvent and thus impair the operational safety of the treatment system.
Durch die DE 42 18 451 A1 ist eine Destillieranlage bekannt, der sowohl das hochsiedende Kohlenwasserstoff-Lösemittel als auch das Wasser und die Niedrigsieder in einem Verdampfer, dessen Ausgang mit einer Kondensationseinrichtung verbunden ist, gemeinsam verdampft werden, so daß sie also gleichzeitig als Dampf im Gasraum des Verdampfers anwesend sind. Das sich aus diesen Komponenten zusammensetzende Gasgemisch wird einer aus zwei über eine Flüssigkeitsringpumpe hintereinander geschalteten Kondensatoren bestehenden Einrichtung zugeführt. Mittels der Ringpumpe wird ein bestimmter Unterdruck in dem ersten Kondensator eingestellt, so daß das Lösemittel darin selektiv auskondensiert, während die niedrigsiedenden Bestandteile in dem angeschlossenen Kondensator zurückgewonnen werden. Um eine Verschlechterung des Wirkungsgrades bei der selektiven Kondensation zu vermeiden, müssen die verdampften Gase volumetrisch zum Kondensationsprozeß geführt werden. DE 42 18 451 A1 is a distillation plant known of both the high-boiling Hydrocarbon solvent as well as the water and the Low boilers in an evaporator, the outlet of which with a Condensation device is connected, evaporates together be, so that they are simultaneously as steam in the gas space of the evaporator are present. That comes from these Component gas mixture becomes one of two connected in series via a liquid ring pump Capacitors supplied to existing equipment. Means the ring pump becomes a certain negative pressure in the first Capacitor set so that the solvent in it selectively condensed out while the low boiling Components in the connected capacitor be recovered. To worsen the Efficiency in selective condensation avoid, the vaporized gases must be volumetric to the Condensation process are carried out.
Die Erfindung hat daher die Aufgabe, auf einfachere Weise eine vollständige und sichere Trennung des zur Behandlung verwendeten Kohlenwasserstoff-Lösemittels von Wasser und den Niedrigsiedern zu gewährleisten.The invention therefore has the task in a simpler manner a complete and safe separation of the treatment used hydrocarbon solvent of water and to ensure the low boilers.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt mit den Merkmalen des Anspruches 1. Die Verflüssigung der verdampften Gase geschieht also in Abhängigkeit von der Temperatur in zwei zeitlich voneinander getrennten, nacheinander erfolgenden Verfahrensschritten und an zwei verschiedenen Orten. Die Erfindung nutzt den Umstand, daß die Siedetemperatur des Kohlenwasserstoff-Lösemittels höher ist als die der anderen in der Flotte befindlichen, verdampfenden Stoffe. Solange daher die Gastemperatur unterhalb der Siedetemperatur des Kohlenwasserstoff-Lösemittels liegt, werden die Gase an eine andere Stelle zur Verflüssigung geleitet als oberhalb dieser Temperatur.This problem is solved with the features of Claim 1. The liquefaction of the vaporized gases happens in two depending on the temperature temporally separated, successive Procedural steps and at two different locations. The Invention uses the fact that the boiling point of the Hydrocarbon solvent is higher than that other evaporating substances in the fleet. Therefore, as long as the gas temperature is below the Boiling temperature of the hydrocarbon solvent is the gases are liquefied elsewhere conducted than above this temperature.
Durch die Erfindung wird auf einfache Weise, ohne zusätzliche Einrichtungen zur Aufrechterhaltung bestimmter Druckverhältnisse und Wirkungsgrade, ein völlig reines Kohlenwasserstoff-Lösemittel als Kondensat zurückgewonnen. Da das gesamte Wasser und alle Niedrigsieder bereits daraus entfernt sind, entfallen auch alle bisherigen, aufwendigen Maßnahmen zur Abtrennung unerwünschter Stoffe, wie Schwerkraftabscheidung, Adsorption oder/und sonstige Kondensatzerlegung. Das wiedergewonnene Kohlenwasserstoff-Lösemittel kann unbesorgt für die erneute Behandlung weiterer Ware verwendet werden, ohne daß lästige Geruchsbildung an der Ware sowie im Arbeitsraum und der Umgebung zu befürchten ist.The invention is simple, without additional facilities to maintain certain Pressure ratios and efficiencies, a completely pure one Hydrocarbon solvent recovered as condensate. Because all the water and all the low boilers are already there are removed, all previous, expensive Measures to separate undesirable substances, such as Gravity separation, adsorption or / and others Condensing rate creation. The recovered Hydrocarbon solvents can be reassured for renewed use Treatment of other goods can be used without being annoying Odor formation on the goods as well as in the work area and Environment is to be feared.
Zum Zweck der Energieeinsparung bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens empfehlen sich vorteilhafterweise die an sich bekannten Maßnahmen gemäß den Unteransprüchen 2, 3 und 4.For the purpose of saving energy when carrying out the The inventive method are recommended advantageously according to the known measures subclaims 2, 3 and 4.
Eine vorteilhafte, zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeignete Vorrichtung besteht im wesentlichen aus den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruches 5. Zur Durchführung der Erfindung ist diese Vorrichtung durch die im Kennzeichen dieses Anspruches 5 aufgeführte Merkmalskombination weitergebildet. Durch diese Merkmalskombination gemäß Anspruch 5, in welcher die Erfindung realisiert ist, wird erreicht, daß, über geeignete Steuereinrichtungen durch das Ausgangssignal des im Gasraum befindlichen Temperatursensors gesteuert, die Schaltmittel derart betätigt werden können, daß unterhalb der Siedetemperatur des Kohlenwasserstoff-Lösemittels sämtliche (unerwünschten) Stoffe in den einen Kondensator geleitet und dort verflüssigt werden, während oberhalb dieser Temperatur lediglich das reine Kohlenwasserstoff-Lösemittel in den anderen Kondensator zur Verflüssigung und Wiederverwendung gelangt.An advantageous one for carrying out the invention Method particularly suitable device consists in essential from the features of the preamble of Claim 5. To implement the invention is this Device by the characterizing part of this claim 5 Characteristic combination listed further developed. Through this Combination of features according to claim 5, in which the Invention is realized, it is achieved that, about suitable control devices by the output signal of the Controlled temperature sensor located in the gas space, the Switching means can be operated such that below the boiling point of the hydrocarbon solvent all (unwanted) substances in one capacitor directed and liquefied there, while above this temperature is pure Hydrocarbon solvent in the other condenser Liquefaction and reuse.
Eine einfache Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung offenbart Anspruch 6. Die Merkmale der Ansprüche 7, 8 und 9 betreffen auch vorteilhafte Ausgestaltungsmöglichkeiten der erfindungsgemäßen Anordnung, welche der Energieeinsparung bei der Durchführung der Erfindung dienen. A simple embodiment of the invention Device discloses claim 6. The features of Claims 7, 8 and 9 also relate to advantageous ones Design options of the invention Arrangement which saves energy when Implementation of the invention serve.
Die Erfindung ist in der Zeichnung beispielsweise und schematisch dargestellt. Gemäß dieser Darstellung ist ein Verdampfer (1) über Ventile (14, 15) mit je einem Kondensator (4, 6) verbindbar. Dem Kondensator (6) ist ein Nachkühler (7) nachgeschaltet. An den Kondensator (4) und den Nachkühler (7) ist je eine Vakuumpumpe (5) bzw. (8) angeschlossen.The invention is shown schematically, for example, in the drawing. According to this illustration, an evaporator ( 1 ) can be connected to a condenser ( 4 , 6 ) via valves ( 14 , 15 ). An aftercooler ( 7 ) is connected downstream of the condenser ( 6 ). A vacuum pump ( 5 ) or ( 8 ) is connected to the condenser ( 4 ) and the aftercooler ( 7 ).
Zur Destillation wird das verschmutzte Kohlenwasserstoff-Lösemittel von einer Umwälzpumpe (3) über das Eingangsventil (11) von einem nicht dargestellten Vorratstank in den Verdampfer (1) gepumpt, bis ein vorgegebener Füllstand erreicht ist.For distillation, the contaminated hydrocarbon solvent is pumped from a circulation pump ( 3 ) via the inlet valve ( 11 ) from a storage tank (not shown) into the evaporator ( 1 ) until a predetermined fill level is reached.
Nach Erreichen des Füllstands schließt das Eingangsventil (11), das Umlaufventil (12) öffnet und die Umwälzpumpe (3) bewirkt das ständige Umpumpen des Verdampferinhalts. Die Vakuumpumpe (5) wird in Betrieb gesetzt und das Ventil (15) geöffnet. Gleichzeitig oder nach Erreichen eines vorgegebenen Vakuums wird die Heizung (2) eingeschaltet.After reaching the fill level, the inlet valve ( 11 ) closes, the circulation valve ( 12 ) opens and the circulation pump ( 3 ) causes the contents of the evaporator to be continuously pumped around. The vacuum pump ( 5 ) is started and the valve ( 15 ) is opened. The heating ( 2 ) is switched on simultaneously or after a predetermined vacuum has been reached.
Bei einem vorgegebenen Vakuum verdampft das Wasser und der Anteil der Niedrigsieder, deren Siedepunkt im Bereich des Siedepunkts des Wassers liegen bei einer dem Vakuum entsprechenden Temperatur. Während diesem Verdampfungsvorgang bleibt die Temperatur im Gasraum des Verdampfers über der Flotte konstant, und zwar solange, bis das Wasser und der Anteil der Niedrigsieder vollständig verdampft sind. Die Gase strömen, bedingt durch das Temperaturgefälle, zum Kondensator (4), werden dort verflüssigt, und das Kondensat von der Vakuumpumpe (5) zu einem Sammel- oder Entsorgungsbehälter gefördert. At a given vacuum, the water and the proportion of low boilers whose boiling point is in the range of the boiling point of the water evaporates at a temperature corresponding to the vacuum. During this evaporation process, the temperature in the gas space of the evaporator above the liquor remains constant until the water and the portion of the low boilers have completely evaporated. Due to the temperature gradient, the gases flow to the condenser ( 4 ), are liquefied there, and the condensate is conveyed from the vacuum pump ( 5 ) to a collection or disposal container.
Sind Niedrigsieder vorhanden, deren Siedepunkt höher liegt als der Siedepunkt des Wassers, steigt die Temperatur im Gasraum des Verdampfers (1), bis alle Niedrigsieder bei der dem Vakuum entsprechenden Temperatur verdampft sind.If low boilers are present whose boiling point is higher than the boiling point of water, the temperature in the gas space of the evaporator ( 1 ) rises until all the low boilers have evaporated at the temperature corresponding to the vacuum.
Erfindungsgemäß ist in dem Dampfraum des Verdampfers (1) oberhalb der Flotte ein Temperatursensor (16) angeordnet. Dieser ist derart ausgebildet, daß er, wenn die Temperatur im Gasraum einen Wert erreicht hat, der der Siedetemperatur des Kohlenwasserstoff-Lösemittels entspricht, ein Ausgangssignal abgibt, durch das über eine hier nicht dargestellte Steuereinrichtung das Ventil (15) geschlossen und das Ventil (14) geöffnet wird. Gleichzeitig wird bei dem hier dargestellten Beispiel die Vakuumpumpe (5) ab- und die Vakuumpumpe (8) eingeschaltet.According to the invention, a temperature sensor ( 16 ) is arranged in the vapor space of the evaporator ( 1 ) above the liquor. This is designed such that when the temperature in the gas space has reached a value which corresponds to the boiling point of the hydrocarbon solvent, it emits an output signal by means of which the valve ( 15 ) is closed and the valve ( 14 ) is opened. At the same time, in the example shown here, the vacuum pump ( 5 ) is switched off and the vacuum pump ( 8 ) is switched on.
Der nach Verdampfung des Wassers und der Niedrigsieder bei weiterer Wärmezufuhr über die Heizung (2) erfolgende weitere Temperaturanstieg bis zum Siedepunkt des Lösemittels, dessen Verdampfung wieder bei konstanter, dem Vakuum entsprechender Temperatur erfolgt, wird also hier als Steuerkriterium zum Umschalten der Ventile (14, 15) und der Pumpen (8, 9) verwendet. Sobald daher die Siedetemperatur des Kohlenwasserstoff-Lösemittels erreicht ist und der Temperatursensor (16) die Umschaltung bewirkt hat, strömen die reinen Lösemittelgase aufgrund des Temperaturgefälles zum Kondensator (6) und werden dort verflüssigt. Das Kohlenwasserstoff-Lösemittelkondensat wird im Nachkühler (7) auf eine Temperatur unter den Flammpunkt gekühlt und von der Vakuumpumpe (5) zur Verwendung weitergefördert. Da das gesamte Wasser und alle Niedrigsieder bereits entfernt sind, bedarf das Kohlenwasserstoff-Lösemittelkondensat keiner weiteren Behandlung. The further increase in temperature up to the boiling point of the solvent after evaporation of the water and the low boilers with further supply of heat via the heater ( 2 ), whose evaporation takes place again at a constant temperature corresponding to the vacuum, is therefore used here as a control criterion for switching over the valves ( 14 , 15 ) and the pumps ( 8 , 9 ) are used. As soon as the boiling point of the hydrocarbon solvent is reached and the temperature sensor ( 16 ) has switched over, the pure solvent gases flow to the condenser ( 6 ) due to the temperature gradient and are liquefied there. The hydrocarbon solvent condensate is cooled to a temperature below the flash point in the aftercooler ( 7 ) and conveyed further for use by the vacuum pump ( 5 ). Since all the water and all low boilers have already been removed, the hydrocarbon solvent condensate requires no further treatment.
Die im Verdampfer (1) verbleibenden, nicht verdampften Rückstände werden vor Beginn eines neuen Destillationsvorganges über das Ventil (13) zu einem Entsorgungsbehälter abgelassen.The non-evaporated residues remaining in the evaporator ( 1 ) are discharged via the valve ( 13 ) to a disposal container before the start of a new distillation process.
Grundsätzlich kann das Verfahren auch bei atmosphärischem Druck durchgeführt werden. Zur Schonung des Kohlenwasserstoff-Lösemittels und aus Gründen der Energieeinsparung (niedrigere Siedetemperaturen) empfiehlt sich die Durchführung des Verfahrens bei einem möglichst niederen Druck. Die Kondensatoren (4, 6) sowie der Nachkühler (7) können mit einem zur Verfügung stehenden Kühlmittel (Wasser, Kältemittel usw.) betrieben werden, doch ist es zweckmäßig, zur Kühlung das verschmutzte Kohlenwasserstoffmittel aus dem Vorratstank zu verwenden, und damit eine Vorwärmung des verschmutzten Kohlenwasserstoff-Lösemittels verbunden mit Energieeinsparung zu erzielen.In principle, the process can also be carried out at atmospheric pressure. To protect the hydrocarbon solvent and to save energy (lower boiling temperatures), it is recommended to carry out the process at the lowest possible pressure. The condensers ( 4 , 6 ) and the aftercooler ( 7 ) can be operated with an available coolant (water, refrigerant, etc.), but it is advisable to use the contaminated hydrocarbon agent from the storage tank for cooling, and thus preheating of the polluted hydrocarbon solvent to achieve energy savings.
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