DE3106350A1 - METHOD AND DEVICE FOR THE CONTINUOUS SEPARATION OF LIQUID THERMOLABILITY MATERIAL MIXTURES, IN PARTICULAR CAPROLACTAM, FROM POLLUTIONS PRIMARILY PRIOR TO ACID NATURE OR FROM NEUTRAL DERIVATIVES OF SUCH POLLUTIONS - Google Patents
METHOD AND DEVICE FOR THE CONTINUOUS SEPARATION OF LIQUID THERMOLABILITY MATERIAL MIXTURES, IN PARTICULAR CAPROLACTAM, FROM POLLUTIONS PRIMARILY PRIOR TO ACID NATURE OR FROM NEUTRAL DERIVATIVES OF SUCH POLLUTIONSInfo
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Description
Verfahren und Einrichtung zur kontinuierlichen thermischen Trennung flüssiger thermolabiler Stoffgemische, insbesondere Caprolactam, von Verunreinigungen vorwiegend saurer Natur oder von neutralen Derivaten solcher Verunreinigungen Process and device for the continuous thermal separation of liquid thermolabile mixtures of substances, in particular Caprolactam, from impurities of a predominantly acidic nature or from neutral derivatives of such impurities
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen thermischen Trennung flüssiger organischer Stoffgemische von Verunreinigungen vorwiegend saurer Natur oder von neutralen Derivaten solcher Verunreinigungen, sowie eine Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. Sowohl Verfahren wie Einrichtung eignen sich insbesondere zum Reinigen von Caprolactam durch Abtrennung von schweren Beiprodukten.The present invention relates to a method for continuous thermal separation of liquid organic substance mixtures from impurities of a predominantly acidic nature or of neutral derivatives of such impurities, as well as a device for carrying out this process. Both the method and the device are particularly suitable for cleaning caprolactam by separating off heavy ones By-products.
Bekanntlich enthält z.B. Rohcaprolactam Verunreinigungen, insbesondere schwere Beiprodukte, die bei der Weiterverarbeitung die Qualität des Endproduktes beeinflussen. Um nun Caprolactam der für die Weiterverarbeitung gewünschten Reinheit zu erhalten, ist es bekannt, einen Teil der Verunreinigungen in einer Vorreinigungsstufe auf chemischem WegIt is well known that e.g. raw caprolactam contains impurities, especially heavy by-products, which are produced during further processing affect the quality of the end product. To now caprolactam the desired for further processing To maintain purity, it is known to chemically route some of the impurities in a pre-cleaning stage
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abzutrennen und nachfolgend die verbleibenden Verunreinigungen in einer Endreinigungsstufe auf physikalischem bzw. thermischem Weg zu entfernen. Bei der thermischen Trennung in der Endreinigungsstufe werden die nicht-flüchtigen Verunreinigungen durch Destillation und die schwerer flüchtigen Verunreinigungen durch Rektifikation abgetrennt. Dieses bekannte Vorgehen hat nun den Nachteil, dass eine Vielzahl von einzelnen mit Verlusten behafteten Verfahrensstufen sowohl für den chemischen wie auch den physikali- v. sehen Verfahrensabschnitt notwendig ist. Bei der chemischen Vorreinigung fallen zudem Salze an, die sich in den Anlageteilen absetzen und eine entsprechende periodische Reinigung erforderlich machen.separate and then remove the remaining impurities in a final cleaning stage physically or thermally. During the thermal separation in the final purification stage, the non-volatile impurities are separated off by distillation and the less volatile impurities are separated off by rectification. This known procedure now has the disadvantage that a large number of individual process stages, which are subject to losses, for both the chemical and the physical v . see procedural section is necessary. During chemical pre-cleaning, salts are also produced, which settle in the system parts and make periodic cleaning necessary.
Die vorliegende Erfindung bezweckt nun, diese Nachteile zu beseitigen. Es stellt sich somit die Aufgabe, ein Verfahren bzw. eine Einrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, mit dem bzw. mit der bei möglichst geringem apparativem Aufwand ein qualitativ hochstehendes Endprodukt grösstmöglichster Reinheit erhalten werden kann, welches direkt einem Weiterverarbeitungsprozess zugeführt werden kann.The present invention now aims to overcome these disadvantages. There is thus the task of a process or to create a device of the type mentioned at the outset, with or with the least possible A high-quality end product of the greatest possible purity can be obtained with equipment expenditure can be fed directly to a further processing process.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Anspruches 1 bzw. des Anspruches 11 gelöst.This object is achieved according to the invention by the features of characterizing part of claim 1 or claim 11 solved.
Dank des Wegfallens einer Zwischenkondensation ist die Verweilzeit des Produktes in der Trennstufe und ebenso in der nachfolgenden Dünnschichtdestillationsstufe bei gegebenerThanks to the elimination of intermediate condensation, the residence time is of the product in the separation stage and also in the subsequent thin-film distillation stage for a given
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Temperatur sehr kurz, so dass das thermolabile Produkt einer geringen Temperaturbelastung ausgesetzt wird. In der Trennstufe werden die im Ausgangsprodukt enthaltenen Verunreinigungen grösstenteils abgetrennt, so dass das die Trennstufe verlassende Produkt bereits eine beträchtliche Reinheit aufweist. Dies ermöglicht es, durch die anschliessende Dünnschichtdestillation in Gegenwart einer alkalischen Verbindung ein Endprodukt von hoher Qualität und zudem von ausgesprochen hoher Reinheit zu erhalten. Das die Dünnschichtdestillationseinheit verlassende Endprodukt kann daher direkt weiterverarbeitet werden. Das mittels des erfindungsgemässen Verfahrens bzw. der erfindungsgemässen Einrichtung gereinigte Caprolactam eignet sich daher zur Herstellung von Polyamiden, die beispielsweise zu Kunstfasern weiterverarbeitet werden.Temperature very short, so that the thermolabile product is exposed to a low temperature load. In the In the separation stage, most of the impurities contained in the starting product are separated off, so that the The product leaving the separation stage is already of considerable purity. This makes it possible through the subsequent Thin film distillation in the presence of an alkaline compound an end product of high quality and moreover of extremely high purity. The end product leaving the thin film distillation unit can therefore be processed further directly. That by means of the method according to the invention or the method according to the invention Device purified caprolactam is therefore suitable for the production of polyamides, for example to Synthetic fibers are further processed.
Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird das bei der in der Trennstufe erfolgenden Destillation anfallende Produkt dampfförmig einer Rektifiziereinheit zugeführt.In a preferred embodiment, that is obtained from the distillation which takes place in the separation stage Product fed in vapor form to a rectification unit.
Im folgenden wird der Erfindungsgegenstand anhand eines in der einzigen Figur dargestellten Verfahrensschemas näher erläutert.In the following, the subject of the invention is based on an in the single figure illustrated process scheme explained in more detail.
In einer Entwässerungsstufe 1 wird das Ausgangsstoffgemisch, im vorliegenden Fall das RohcaproIactarn, entwässert. Diese Entwässerungsstufe weist einen Dünnschichtverdampfer 2 auf, über dessen Produkteinlass 3 das Rohcaprolactam mit ca. 20% Wassergehalt zugeführt wird. Der Auslass 4 des Dünnschichtverdampfers 2 ist mit einer Trenneinheit 9 verbunden. AnIn a dewatering stage 1, the starting material mixture, in the present case the raw caproIactarn, dehydrated. These The dewatering stage has a thin-film evaporator 2, via the product inlet 3 of which the crude caprolactam is approx. 20% Water content is supplied. The outlet 4 of the thin-film evaporator 2 is connected to a separation unit 9. At
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den Brüdenauslass 5 des Dünnschichtverdampfers 2 ist ein Kondensator 6 angeschlossen, über dessen Ablauf 7 das abgetrennte Wasser entfernt wird. Mittels eines Vakuumaggregates 8 wird im Dünnschichtverdampfer 2 und im Kondensator 6 ein Vakuum erzeugt.A condenser 6 is connected to the vapor outlet 5 of the thin-film evaporator 2, via the outlet 7 of which the separated off Water is removed. A vacuum unit 8 is used in the thin-film evaporator 2 and in the condenser 6 creates a vacuum.
Die der Entwässerungsstufe 1 nachgeschaltete Trenneinheit 9 weist eine mit 10 bezeichnete Destilliereinheit und eine Rektifiziereinheit 11 auf. Die Destilliereinheit 10 wird durch einen Dünnschichtverdampfer 12 gebildet, dessen Einlass 13 mit dem Auslass 4 des Dünnschichtverdampfers 2 verbunden ist. üeber den Auslass 14 können die im Dünnschichtverdampfer 12 abgetrennten, nicht-destillierbaren, nicht-flüchtigen Verunreinigungen abgeführt werden. Der Auslass 14 ist über eine Rückflussleitung 15 mit dem Einlass 13a verbunden, um eine Rezirkulation eines Teiles des Konzentrates im Dünnschichtverdampfer 12 zu ermöglichen. · Der Brüdenauslass 16 des Dünnschichtverdampfers 12 ist mit der Rektifiziereinheit, d.h. mit dem Zulauf 17 einer Rektifizierkolonne 18, verbunden. Der im Dünnschichtverdampfer 12 anfallende Brüden wird direkt in die Rektifizierkolonne 18 eingespeist, deren Verstärkungsteil mit 18a und deren Abtriebsteil mit 18b bezeichnet ist.The separation unit 9 connected downstream of the dewatering stage 1 has a distillation unit denoted by 10 and a Rectifying unit 11. The distillation unit 10 is formed by a thin-film evaporator 12, the inlet 13 of which connects to the outlet 4 of the thin-film evaporator 2 connected is. Via the outlet 14, the in the thin-film evaporator 12 separated, non-distillable, non-volatile impurities are discharged. Of the Outlet 14 is connected to the inlet via a return line 15 13a connected to a recirculation of part of the To enable concentrates in the thin film evaporator 12. · The vapor outlet 16 of the thin film evaporator 12 is with the rectification unit, i.e. with the feed 17 of a rectification column 18, connected. The vapor produced in the thin-film evaporator 12 is fed directly into the rectification column 18, whose reinforcement part is denoted by 18a and whose stripping part is denoted by 18b.
Der Sumpf 19 der Rektifizierkolonne 18 ist mit dem Einlass 20 eines Dünnschichtverdampfers 21 verbunden, dem über dessen Auslass 22 die schwererflüchtigen Verunreinigungen entnommen werden können. Der Auslass 22 ist über eine Rücklaufleitung 2 3 mit dem Einlass 2 0a verbunden, wodurch es möglich ist, einen Teil des anfallenden Konzentrates imThe sump 19 of the rectification column 18 is with the inlet 20 connected to a thin film evaporator 21, to which the less volatile impurities via its outlet 22 can be taken. The outlet 22 is connected to the inlet 2 0a via a return line 2 3, whereby it is possible to use part of the resulting concentrate in
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Dünnschichtverdampfer 21 zu rezirkulieren. Der Brüdenauslass 2 4 ist mit dem Sumpf 19 der Rektifizierkolonne 18 verbunden. Der Dampf für den Abtriebsteil 18b der Rektifizierkolonne 18 wird somit in diesem Dünnschichtverdampfer 21 erzeugt.To recirculate thin film evaporator 21. The vapor outlet 2 4 is connected to the bottom 19 of the rectification column 18. The steam for the stripping section 18b of the rectification column 18 is thus generated in this thin-film evaporator 21.
Der Kopf 25 der Rektifizierkolonne 18 ist an einen Kondensator 26 angeschlossen. Zur Erzeugung eines Vakuums in der Trenneinheit 9 ist die Destilliereinheit 10 über die Rektifiziereinheit 11 an ein Vakuumaggregat 27 angeschlossen. In der Trenneinheit 9 herrscht somit im wesentlichen dasselbe Vakuum.The head 25 of the rectification column 18 is connected to a condenser 26 connected. To generate a vacuum in the separation unit 9, the distillation unit 10 is above the rectification unit 11 connected to a vacuum unit 27. In the separation unit 9, the same is essentially the case Vacuum.
Das im Kondensator 26 anfallende Destillat, nämlich das weitgehend von Verunreinigungen befreite Caprolactam, wird in flüssiger Form über eine Abflussleitung 28 abgeführt. Ein Teil des Destillats wird über eine Rücklaufleitung 2 9 in den Kopf 25 der Rektifizierkolonne 18 zurückgeführt.The distillate obtained in the condenser 26, namely the caprolactam which has been largely freed from impurities, is Discharged in liquid form via a drain line 28. A part of the distillate is via a return line 2 9 returned to the top 25 of the rectification column 18.
An die Trenneinheit 9 ist eine Dünnschichtdestillationseinheit 30 angeschlossen, welche einen Dünnschichtverdampfer 31 aufweist, dessen Einlass mit der Abflussleitung 28 verbunden ist. In diese Abflussleitung 28 mündet eine Zuleitung 37, über die dem durch die Abflussleitung 28 dem Dünnschichtverdampfer 31 zugeführten Produkt eine alkalische Verbindung, vorzugsweise Natriumhydroxyd, zugeführt wird.A thin-film distillation unit 30, which is a thin-film evaporator, is connected to the separation unit 9 31, the inlet of which is connected to the drain line 28. A feed line opens into this discharge line 28 37, via which an alkaline product is supplied to the thin-film evaporator 31 through the discharge line 28 Compound, preferably sodium hydroxide, is supplied.
Der im Dünnschichtverdampfer 31 anfallende Rückstand wird über eine Ableitung 32 weggeführt. Der in diesem Dünnschicht-The residue obtained in the thin-film evaporator 31 is carried away via a discharge line 32. The one in this thin-film
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verdampfer 31 anfallende Brüden wird über eine Leitung 33 einem Kondensator 34 zugeleitet. Das anfallende Destillat, im vorliegenden Fall Reincaprolactam sehr grosser Reinheit, kann über eine Leitung 35 der Dünnschichtdestillationsstufe 30 entnommen werden. Diese Stufe 30 weist im weitern noch ein Vakuumaggregat 36 zum Erzeugen eines Vakuums in der Dünnschichtdestillationseinheit 30 auf. Mittels der Vakuumaggregate 27 und 36 wird dafür gesorgt, dass in der Trennstufe 9 und in der Destillationseinheit 30 im wesentliehen dasselbe Vakuum herrscht. Unter Umständen könnte auf eines der Vakuumaggregate 27 oder 36 verzichtet werden. Vapors produced by evaporator 31 are fed to a condenser 34 via a line 33. The resulting distillate, In the present case, pure caprolactam of very high purity can be used via a line 35 of the thin-film distillation stage 30 can be removed. This stage 30 also has a vacuum unit 36 for generating a vacuum in the thin film distillation unit 30. The vacuum units 27 and 36 ensure that in the Separation stage 9 and in the distillation unit 30 essentially the same vacuum prevails. Could possibly one of the vacuum units 27 or 36 can be dispensed with.
Das beschriebene Verfahren lässt sich wie folgt kurz zusammenfassen: Das in der Verdampferstufe 1 vom Lösungsmittel (Wasser) befreite Ausgangsstoffgemisch (Rohcaprolactam) wird in einer Trennstufe 9 einer Destillation und einer Rektifikation ohne Zwischenkondensation unterworfen. In der Destillationseinheit 10 werden die nicht-destillierbaren Rückstände, d.h. die nicht-flüchtigen Bestandteile, abgetrennt. Der Brüden wird direkt einer Rektifiziereinheit 11 zugeführt, in der die schwerer-flüchtigen Bestandteile abgetrennt werden. Das bei der Rektifikation anfallende Produkte, welches weitgehend von Verunreinigungen frei ist, wird anschliessend in Gegenwart einer alkalischen Verbindung einer Dünnschichtdestillation unterworfen. Das dabei anfallende Endprodukt (Reincaprolactam) hat einen sehr hohen Reinheitsgrad.The procedure described can be briefly summarized as follows: The starting material mixture (raw caprolactam) freed from the solvent (water) in the evaporator stage 1 is subjected in a separation stage 9 to a distillation and a rectification without intermediate condensation. In the In the distillation unit 10, the non-distillable residues, i.e. the non-volatile components, are separated off. The vapor is fed directly to a rectification unit 11, in which the less volatile constituents are separated off will. The product resulting from rectification, which is largely free of impurities, is then subjected to thin-film distillation in the presence of an alkaline compound. That included The resulting end product (pure caprolactam) has a very high degree of purity.
Dadurch, dass in der Trennstufe 9 - wie bereits erwähnt -Due to the fact that in separation stage 9 - as already mentioned -
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die im Ausgangsstoffgemisch enthaltenen Verunreinigungen weitgehend abgetrennt werden können, ist es möglich, durch die anschliessende, erfindungswesentliche Dünnschichtdestillation in Gegenwart einer alkalischen Verbindung ein qualitativ hochstehendes Endprodukt von sehr grossem Reinheitsgrad zu erhalten, das sich direkt für die Polyamidherstellung eignet. Da die Destllation und die Rektifikation in der Trennstufe 9 ohne Zwischenkondensation erfolgt, ist die Verweilzeit des thermolabilen Produktes in dieser Trennstufe 9 kurz. Dasselbe trifft für die Dünnschichtdestillationseinheit 30 zu, in der das Produkt bei kurzer Verweilzeit einer schonenden Destillation unterworfen wird. Im Dünnschichtverdampfer 31 erfolgt eine Verdampfung ohne Rückfluss, bei der das Produkt nur so kurz wie unbedingt erforderlich der Siedetemperatur ausgesetzt wird.the impurities contained in the starting material mixture can largely be separated off, it is possible through the subsequent thin-film distillation, which is essential to the invention in the presence of an alkaline compound a high quality end product of a very high degree of purity that is directly suitable for polyamide production. As the distillation and the rectification takes place in the separation stage 9 without intermediate condensation, the residence time of the thermolabile product is in this Isolation level 9 short. The same applies to the thin film distillation unit 30, in which the product is subjected to a gentle distillation with a short residence time. In the thin-film evaporator 31 there is evaporation without reflux, in which the product is only as brief as absolutely necessary required to be exposed to the boiling temperature.
Die für die erfindungsgemässe Reinigung des Caprolactams notwendige Apparatur ist verhältnismässig einfach und benötigt nur eine geringe Anzahl von einzelnen Stufen.For the purification of the caprolactam according to the invention The necessary apparatus is relatively simple and only requires a small number of individual stages.
Mit dem beschriebenen Verfahren lassen sich beim Reinigen von Caprolactam die flüchtigen Basen sowie die Amide der Hexahydrobenzoesäure weitgehend eliminieren. Das die Rektifiziereinheit 11 verlassende Caprolactam hat einen Gehalt dieser Amide von nur noch etwa 0,001%, während der Anfangsgehalt solcher Amide beim Eintritt 13 in die Trenneinheit 9 0,1% betrug. Die Trennwirkung der Trenneinheit 9 sei im folgenden anhand der Bilanzierung eines Pilotversuches dargestellt:With the method described, when cleaning caprolactam, the volatile bases and the amides of the Eliminate hexahydrobenzoic acid as much as possible. The caprolactam leaving the rectification unit 11 has a content of these amides of only about 0.001%, while the initial content of such amides upon entry 13 into the separation unit 9 Was 0.1%. The separating effect of the separating unit 9 is assumed below on the basis of the balancing of a pilot test shown:
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im Schemaposition
in the scheme
13inlet
13th
14Outlet
14th
22Outlet
22nd
leitung
28Drain
management
28
1swamp
1
2swamp
2
latDestil
lat
kg/hAmount in
kg / h
nigung
(Amide)
meq(milli-
äquivalent)
kgImpurity
inclination
(Amides)
meq (milli-
equivalent to)
kg
Die für den Reinheitsgrad charakteristische Permanganatzahl liegt am Ausgang 28 der Rektifiziereinheit 11 etwas über 2000 (Bestimmungsmethode SNIA VISCOSA). Diese Permanganatzahl ist noch nicht ausreichend hoch, um Caprolactam "fiber grade", d.h. höchsten Reinheitsgrades, zu gewinnen. Trotz der sehr guten Reinigungswirkung der Trenneinheit 9 ist das bei der Rektifikation anfallende Produkt daher noch nicht zur direkten Herstellung von Polyamiden geeignet. Bei der nachfolgenden, in Gegenwart einer alkalischen Verbindung erfolgenden Dünnschichtdestillation in der Destillationseinheit 30 steigt diese Permanganatzahl auf einen über 8000 liegenden Wert. Das bedeutet, dass am Ausgang 35 der Dünnschichtdestillationseinheit 30 Reincaprolactam von sehr grosser Reinheit ("fiber grade")The permanganate number characteristic of the degree of purity is slightly above 2000 at the output 28 of the rectification unit 11 (determination method SNIA VISCOSA). This permanganate number is not yet high enough to obtain "fiber grade" caprolactam, i.e. the highest degree of purity. Despite the very good cleaning effect of the separating unit 9, the product obtained during rectification is therefore not yet suitable for the direct production of polyamides. In the following, in the presence of an alkaline Connection taking place thin-film distillation in the distillation unit 30 increases this permanganate number a value greater than 8000. This means that at the outlet 35 of the thin-film distillation unit 30 pure caprolactam of very high purity ("fiber grade")
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Obwohl sich für die Verdampfung in der Stufe 1 und die Destillation in der Stufe 9 Dünnschichtverdampfer besonders eignen, ist es auch denkbar, anstelle der Dünnschichtverdampfer 2 und 12 auch andere Arten von geeigneten Verdampfern einzusetzen. Es ist ebenso möglich, anstelle des Dünnschichtverdampfers 21 der Rektifiziereinheit 11 einen andersartigen Verdampfer einzusetzen. Als Rektifizierkolonnen 18 können alle geeigneten Apparate verwendet werden, welche sich für die Vakuum-Rektifikation eignen.Although thin film evaporators are particularly suitable for evaporation in stage 1 and distillation in stage 9 are suitable, it is also conceivable to use other types of suitable evaporators instead of the thin-film evaporators 2 and 12 to use. It is also possible instead of the thin-film evaporator 21 of the rectifying unit 11 to use a different type of evaporator. All suitable apparatus can be used as rectification columns 18, which are suitable for vacuum rectification.
Obwohl anhand des Ausführungsbeispiels die Reinigung von Caprolactam beschrieben worden ist, lässt sich das Verfahren bzw. die Einrichtung auf entsprechende Weise auch zum kontinuierlichen thermischen Trennen anderer flüssiger thermolabiler Stoffgemische von Verunreinigungen vorwiegend saurer Natur oder von neutralen Derivaten solcher Verunreinigungen einsetzen.Although the purification of caprolactam has been described on the basis of the exemplary embodiment, the method can or the device in a corresponding manner for the continuous thermal separation of other liquids thermolabile mixtures of impurities of a predominantly acidic nature or of neutral derivatives of such Use impurities.
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Claims (16)
in der Trennstufe (9) und/oder die Dünnschichtdestillation unter Vakuum erfolgt.4. The method according to any one of claims 1-3, characterized in that the distillation and rectification
in the separation stage (9) and / or the thin-film distillation takes place under vacuum.
der Destillation in der Trennstufe (9) weitgehend vom Lösungsmittel befreit wird. ι5. The method according to any one of claims 1-4, characterized in that the liquid starting material mixture before
the distillation in the separation stage (9) is largely freed from the solvent. ι
Rektifiziereinheit (11) zugeführt wird.6. The method according to any one of claims 1-5, characterized in that the product obtained in the separation stage (9) occurring distillation in vapor form
Rectifying unit (11) is supplied.
in einem Dünnschichtverdampfer (12) erfolgt.7. The method according to any one of claims 1-6, characterized in that the distillation in the separation stage (9)
takes place in a thin film evaporator (12).
dass ein Teil des Produktes im Verdampfer (12) rezirkuliert wird.8. The method according to claim 7, characterized in that
that part of the product is recirculated in the evaporator (12).
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