DE875702C - Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Vorprodukt aus angereichertem Benzolwaschoel - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Vorprodukt aus angereichertem Benzolwaschöl Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von hochprozentigem Vorprodukt und gegebenenfalls :\Tap'litlialinöl aus angereichertem Benzolwaschöl durch Abtreiben des Waschöls unter Zusatz von Wasserdampf, Rückführung von Kodensat auf die Abtreibekolonne und Vorerhitzung des an-@,ereicliertenWaschöls, -wobei leichtsiedendeKohlen--;asserstoffe (Benzole) zwecks getrennter Verarbeitung abdestillieren.
• hie bisher bekannten Verfahren der @ufarl>eitung bzw. Regenerierung von angereichertem Benzolwaschöl unter Abtreiben des Waschöls mittels Wasserdampf.destillation vermögen nicht die Aufgabe zu lösen, aus dem Waschöl die aufgenommenen Kohlenwasserstoffe unmittelbar. d.h. ohne Rektifizierung in scharf voneinander unterschiedenen Fraktionen zii gewinnen. Die Wasserdampfdestillation, die 'hier große Vorteile bietet, weil sie niedrige Arbeitstemperaturen anzuwenden gestattet, besitzt den wesentlichen Mangel, daß bei ihr eine -wirksame Dephlegmierung der Destillationsdämpfe. die die Voraussetzung für die T:rzielunggenügend unterschiedlicher Fraktionen ist, n_ raktiscb nicht ohne weiteres durchzuführen ist.
• Man hat daher vorgeschlagen, den vor dem eigentlichen 20htreiber liegenden üblichen Waschölerhitzer als Destillationsapparat auszubauen, um die Hauptmenge des Benzols vor dem Abtreiben aus dem Waschöl zu entfernen und im Abtreiber lediglich das restliche Benzol zusammen mit den höher siedenden Kohlenwasserstoffen, -wie Naphthalinöl u. dgl., abzudestillieren. Die bei der Vordestillation im C)lerhitzer entwickelten Dämpfe werden durch einen Kühler geführt, dessen Kondensat, enthaltend Benzol und Homologe, als Rücklauf auf den Abtreiber aufgegeben wird, während reines Benzol aus den durch den Kühler gehenden Dämpfen kondensiert. Als Ergebnis dieses Verfahrens fällt also einerseits ein Teil des Benzols in reiner Form, zum anderen ein Destillat an, das alle übrigen Kohlenwasserstoffe von Benzol bis zum Naphthalinöl und den unvermeidlichen Waschölanteilen enthält. Dieses letztere Destillat ist nicht für sich verwendbar, sondern muß nochmals durch Destillation zerlegt werden.
• Es ist .ferner vorgeschlagen worden, aus angereichertem Benzolwaschöl die aufgenommenen Kohlenwasserstoffe in der Weise zu gewinnen, daß das angereicherte Waschöl wie Üblich in einer Abtreibekolonne einer Wasserdampfdestillation unterworfen, jedoch die entwickelten Dämpfe noch in der Abtreibekolonne dephlegmiert werden, wobei aus der Kolonne konzentriertes Naphthalinöl und als Dämpfe Benzolkohlenwasserstoffe abgezogen werden sollen. Auf diesem Wege ist es aber nicht möglich, eine einwandfreie Zerlegung der abgetriebenen Kohlenwasserstoffe in scharf unterschiedene Fraktionen zu erreichen.
• Um einen ausreichenden Abtrieb des Waschöls zu erreichen, d. h. eine Entfernung der aufgenommenen Kohlenwasserstoffe in solchem Ausmaß, daß das regenerierte Waschöl wieder für die Gaswäsche voll wirksam ist, muß. erfahrungsgemäß im Abtreiber so vieldirekter Dampf zugegeben werden, daß das abziehende Dämpfegemisch etwa 5o bis 6o% Wasserdampf enthält. Eine Dephlegmierung von Dämpfen, die Wasserdampf und Benzol enthalten, ist aber nur möglich, wenn sie höchstens 9,4 Gewichtsprozent Wasserdampf aufweisen. Bei höherem Wasserdampfgehalt kann Benzol in flüssiger Phase nicht anwesend sein. Das bedeutet, daß bei höherem'Wasserdampfgehalt eine Abtreibung des Gemisches ein wäßriges Kondensat ergibt, wodurch die Dephlegmierung technisch unmöglich gemacht wird.
• Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren besteht nun darin, aus dem Waschöl in einem dem Abtreiber vorgeschalteten Ölerhitzer leichtsiedende Benzolkohlenwasserstoffe in solcher Menge für sich abzudestiilieren, daß der mittlere Siedepunkt des Dämpfegemisches am Ausgang des Abtreibers bis über rao° steigt und daß oben auf den Abtreiber als Dephlegmat das von Wasser getrennte Kondensat der Abtreibedämpfe derart aufgegeben wird, daß Waschöl und Naphthalin im Abtreiber zurückbleiben und durch Kondensation der Vorerhitzer- und der Abt reiberdämpfe unmittelbar ein hochprozentiges Vorprodukt anfällt, während aus dem oberen Teil des Abtreibers als Ablauf eine an Naphthalin reiche Ölfraktion abgezogen wird.
• Die Erfindung bringt damit die Lösung einer Aufgabe, die in der Kokereitechnik bisher für praktisch unlösbar gehalten wurde. Dadurch, daß die Hauptmenge des leichtsiedenden Benzols vor dem Abtreiben entfernt wird, steigt der mittlere Siedepunkt des restlichen Dämpfegemisehes, das in der Hauptsache aus Toluol, "Xylol und Solv eütnapht'ha besteht, auf über i@oo°. In diesem Fall ist eine Dephlegmierung möglich, unabhängig von der Menge des anwesenden Wasserdampfes, die in dem Gemisch noch enthalten ist. Denn die mit dem Dephlegmationsvorgang verbundeneAbkühl.ung des Dämpfegemisches auf die Temperatur seines mittleren Siedepunktes ist nicht mit einer Kondensation von Wasser im Abtreiber verbunden, .die die Dephlegmierung stören würde. Infolgedessen werden in derAbtreiberkolonne alle höhersiedenden Anteile, wie Naphthalinöl und Waschölanteile, zurückgehalten, und es ergibt sich bereits im Abtreiber eine scharfe Trennung der verschiedenen Fraktionen. .`Eine nochmalige Destillation (Rektifizierung) der Kondensate bzw. Kolonnenabläufe ist somit nicht mehr erforderlich, um ein hochprozentiges Vorprodukt zu erzeugen. Die Erfindung ergibt eine ganz wesentliche Verminderung des Wärmeaufwandes für .die Benzolfabrik, da die gesamte Destillation bis zum hochprozentigen Vorprodukt und konzentrierten Waschöl lediglich eine einmalige Erhitzung des Öls auf Destillationstemperatur bedingt, der Wärmeaufwand für die Rektifizierung also in Fortfall kommt.
• In der Zeichnung ist eine zur Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung geeignete Einrichtung schematisch wiedergegeben.
• In der Zeichnung ist mit @i der Zulauf für angereichertes Waschöl bezeichnet. Dieses Öl kommt beispielsweise aus einem in der Zeichnung nicht wiedergegebenen Vorratsbehälter, der mit der Gaswaschanlage in Verbindung steht. 2 ist ein indirekter öierhitzer mit Heizrohren 3, denen Dampf durch die Rohrleitung q. zugeführt wird, während Kondenswasser bei 5 abläuft.
• In dem Erhitzer 2 wird .das Ö1 auf eine Temperatur von beispielsweise 13o bis iqa° vorgewärmt. Von der Decke des Erhitzers :2 führt ein Rohrstutzen 6 zu einem Dephlegmator 7.
• Das in dem Erhitzer 2 erwärmte C51 fließt durch die Rohrleitung 8 in die Abtreibekolonne g. In diese Kolonne wird von unten durch die Rohrleitung io direkter Dampf eingeleitet. Das von den im Gaswascher aufgenommenen Stoffen befreite Waschöl fließt am Boden der Kolonne .durch die Rohrleitung i i ab.
• Aus der Kolonne g ziehen die Dämpfe durch die vom obersten Kolonnenabteil abgehende Rohrleitung 12 ab, die zu einem Röhrenkühler 13 führt. Die Dämpfe werden dort niedergeschlagen. Das Kondensat fließt durch die Rohrleitung 1q. in einen Wasserscheider 'r5, wo @ sich Wasser vom Benzol u. dgl. trennt. Das am Boden des Scheiders 15 sich sammelnde Wasser fließt durch die Rohrleitung °i'6 ab. Benzol und Homologe gelangen durch die Leitung 17 in eine Scheideflasche 18, wo sich der Restgehalt an Wasser absetzt.
• Hochprozentiges Vorprodukt kann schließlich durch die Leitung lig abgezogen werden.
• Von der Flasche 18 führt eine Rohrleitung 20 über eine Pumpe 7,1 zu dem oberen Ende der Destillationskolonne, um dorthin Kondensat als Rücklauf zu bringen und eine Dephlegmierung in der Abtreibekolonne zu bewirken.
• Die im Dephlegmator 7 nicht kondensierten Dämpfe ziehen durch die Rohrleitung z3 zu einem Kondensator, aus dem Kondensat gegebenenfalls auf den Dephlegmator 7 zurückgeführt werden kann. Das Kondensat besteht einerseits aus Benzol und Homologen. Es kann ohne weiteres mit dem obigen Kondensat vereinigt werden, das durch Leitung rg aus dem Wassersaheider 15 abgezogen wird.
• Im oberen Teil der Abtreibekolonne g sind eine Reihe von (-)lablässen =4. vorgesehen, um von dort konzentriertes Naphthalin abzuziehen.
• Die Einrichtung wird so betrieben, da.ß :die Temperatur der aus der Kolonne g abziehenden Dämpfe stets über roo° liegt, so daß sich kein Wasser in der Kolonne ansammeln und. dort die Destillation und Dephlegmierung stören kann. Entsprechend ist die Temperatur des Olerhitzers zu bemessen, so daß genügend leichtsiedende Bestandteile dort verdampft werden. Das dem Olerhitzer @2, zulaufende 01 ist zweckmäßig wasserfrei oder doch wasserarm. Ist sein Wassergehalt zu groß, so daß die Entfernung der niedrigsiedenden Bestandteile und die Dephlegmierung in der Einrichtung 7 gestört werden, so entfernt man das Wasser durch Erwärmen des öls auf etwa 6o° und Dekantieren bei dieser Temperatur. Zu diesem Zweck kann die Ölerhitzeranlage auch aus zwei Stufen mit einem dazwischen angeordneten Wasserscheider bestehen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Vorprodukt und gegebenenfalls Naphthalinöl u. dgl. aus angereichertem Benzolwaschöl durch Abtreiben des Waschöls unter Zusatz von Wasserdampf, Rückführung von Kondensat auf den obersten Boden der Abtreibekolonne und Vorerhitzung des angereicherten Waschöls, wobei leichtsiedende Stoffe (Benzol) zwecks getrennter Verarbeitung abdestillieren, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Waschöl im Vorerhitzer leichtsiedende Benzolkohlenwasserstoffe in solcher Menge für sich abdestilliert werden, daß der mittlere Siedepunkt des Dämpfegemisches am Ausgang des Abtreibers bis über :r;oo° steigt, und daß auf den obersten Boden des Abtreibers als Dephlegmat das von Wasser getrennte Kondensat der Abtreiberdämpfe derart aufgegeben wird, daß Waschöl und Naphthalin usw. im Abtreiber zurückbleiben und durch Kondensation der Vorerhitzer- und der Abtreiberdämpfe unmittelbar einhochprozentiges Vorprodukt anfällt, während aus dem oberen Teil des Abtreibers eine an Naphthalin reiche ölfraktion abgezogen wird.