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Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Vorprodukt aus angereichertem
Benzolwaschöl Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von hochprozentigem Vorprodukt
und gegebenenfalls :\Tap'litlialinöl aus angereichertem Benzolwaschöl durch Abtreiben
des Waschöls unter Zusatz von Wasserdampf, Rückführung von Kodensat auf die Abtreibekolonne
und Vorerhitzung des an-@,ereicliertenWaschöls, -wobei leichtsiedendeKohlen--;asserstoffe
(Benzole) zwecks getrennter Verarbeitung abdestillieren.
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hie bisher bekannten Verfahren der @ufarl>eitung bzw. Regenerierung
von angereichertem Benzolwaschöl unter Abtreiben des Waschöls mittels Wasserdampf.destillation
vermögen nicht die Aufgabe zu lösen, aus dem Waschöl die aufgenommenen Kohlenwasserstoffe
unmittelbar. d.h. ohne Rektifizierung in scharf voneinander unterschiedenen Fraktionen
zii gewinnen. Die Wasserdampfdestillation, die 'hier große Vorteile bietet, weil
sie niedrige Arbeitstemperaturen anzuwenden gestattet, besitzt den wesentlichen
Mangel, daß bei ihr eine -wirksame Dephlegmierung der Destillationsdämpfe. die die
Voraussetzung für die T:rzielunggenügend unterschiedlicher Fraktionen ist, n_ raktiscb
nicht ohne weiteres durchzuführen ist.
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Man hat daher vorgeschlagen, den vor dem eigentlichen 20htreiber liegenden
üblichen Waschölerhitzer als Destillationsapparat auszubauen, um die Hauptmenge
des Benzols vor dem Abtreiben aus dem Waschöl zu entfernen und im Abtreiber lediglich
das restliche Benzol zusammen mit den höher siedenden Kohlenwasserstoffen, -wie
Naphthalinöl u. dgl., abzudestillieren. Die bei der Vordestillation im C)lerhitzer
entwickelten Dämpfe werden durch einen Kühler geführt, dessen Kondensat,
enthaltend
Benzol und Homologe, als Rücklauf auf den Abtreiber aufgegeben wird, während reines
Benzol aus den durch den Kühler gehenden Dämpfen kondensiert. Als Ergebnis dieses
Verfahrens fällt also einerseits ein Teil des Benzols in reiner Form, zum anderen
ein Destillat an, das alle übrigen Kohlenwasserstoffe von Benzol bis zum Naphthalinöl
und den unvermeidlichen Waschölanteilen enthält. Dieses letztere Destillat ist nicht
für sich verwendbar, sondern muß nochmals durch Destillation zerlegt werden.
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Es ist .ferner vorgeschlagen worden, aus angereichertem Benzolwaschöl
die aufgenommenen Kohlenwasserstoffe in der Weise zu gewinnen, daß das angereicherte
Waschöl wie Üblich in einer Abtreibekolonne einer Wasserdampfdestillation unterworfen,
jedoch die entwickelten Dämpfe noch in der Abtreibekolonne dephlegmiert werden,
wobei aus der Kolonne konzentriertes Naphthalinöl und als Dämpfe Benzolkohlenwasserstoffe
abgezogen werden sollen. Auf diesem Wege ist es aber nicht möglich, eine einwandfreie
Zerlegung der abgetriebenen Kohlenwasserstoffe in scharf unterschiedene Fraktionen
zu erreichen.
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Um einen ausreichenden Abtrieb des Waschöls zu erreichen, d. h. eine
Entfernung der aufgenommenen Kohlenwasserstoffe in solchem Ausmaß, daß das regenerierte
Waschöl wieder für die Gaswäsche voll wirksam ist, muß. erfahrungsgemäß im Abtreiber
so vieldirekter Dampf zugegeben werden, daß das abziehende Dämpfegemisch etwa 5o
bis 6o% Wasserdampf enthält. Eine Dephlegmierung von Dämpfen, die Wasserdampf und
Benzol enthalten, ist aber nur möglich, wenn sie höchstens 9,4 Gewichtsprozent Wasserdampf
aufweisen. Bei höherem Wasserdampfgehalt kann Benzol in flüssiger Phase nicht anwesend
sein. Das bedeutet, daß bei höherem'Wasserdampfgehalt eine Abtreibung des Gemisches
ein wäßriges Kondensat ergibt, wodurch die Dephlegmierung technisch unmöglich gemacht
wird.
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Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren besteht nun darin,
aus dem Waschöl in einem dem Abtreiber vorgeschalteten Ölerhitzer leichtsiedende
Benzolkohlenwasserstoffe in solcher Menge für sich abzudestiilieren, daß der mittlere
Siedepunkt des Dämpfegemisches am Ausgang des Abtreibers bis über rao° steigt und
daß oben auf den Abtreiber als Dephlegmat das von Wasser getrennte Kondensat der
Abtreibedämpfe derart aufgegeben wird, daß Waschöl und Naphthalin im Abtreiber zurückbleiben
und durch Kondensation der Vorerhitzer- und der Abt reiberdämpfe unmittelbar ein
hochprozentiges Vorprodukt anfällt, während aus dem oberen Teil des Abtreibers als
Ablauf eine an Naphthalin reiche Ölfraktion abgezogen wird.
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Die Erfindung bringt damit die Lösung einer Aufgabe, die in der Kokereitechnik
bisher für praktisch unlösbar gehalten wurde. Dadurch, daß die Hauptmenge des leichtsiedenden
Benzols vor dem Abtreiben entfernt wird, steigt der mittlere Siedepunkt des restlichen
Dämpfegemisehes, das in der Hauptsache aus Toluol, "Xylol und Solv eütnapht'ha besteht,
auf über i@oo°. In diesem Fall ist eine Dephlegmierung möglich, unabhängig von der
Menge des anwesenden Wasserdampfes, die in dem Gemisch noch enthalten ist. Denn
die mit dem Dephlegmationsvorgang verbundeneAbkühl.ung des Dämpfegemisches auf die
Temperatur seines mittleren Siedepunktes ist nicht mit einer Kondensation von Wasser
im Abtreiber verbunden, .die die Dephlegmierung stören würde. Infolgedessen werden
in derAbtreiberkolonne alle höhersiedenden Anteile, wie Naphthalinöl und Waschölanteile,
zurückgehalten, und es ergibt sich bereits im Abtreiber eine scharfe Trennung der
verschiedenen Fraktionen. .`Eine nochmalige Destillation (Rektifizierung) der Kondensate
bzw. Kolonnenabläufe ist somit nicht mehr erforderlich, um ein hochprozentiges Vorprodukt
zu erzeugen. Die Erfindung ergibt eine ganz wesentliche Verminderung des Wärmeaufwandes
für .die Benzolfabrik, da die gesamte Destillation bis zum hochprozentigen Vorprodukt
und konzentrierten Waschöl lediglich eine einmalige Erhitzung des Öls auf Destillationstemperatur
bedingt, der Wärmeaufwand für die Rektifizierung also in Fortfall kommt.
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In der Zeichnung ist eine zur Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung
geeignete Einrichtung schematisch wiedergegeben.
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In der Zeichnung ist mit @i der Zulauf für angereichertes Waschöl
bezeichnet. Dieses Öl kommt beispielsweise aus einem in der Zeichnung nicht wiedergegebenen
Vorratsbehälter, der mit der Gaswaschanlage in Verbindung steht. 2 ist ein indirekter
öierhitzer mit Heizrohren 3, denen Dampf durch die Rohrleitung q. zugeführt wird,
während Kondenswasser bei 5 abläuft.
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In dem Erhitzer 2 wird .das Ö1 auf eine Temperatur von beispielsweise
13o bis iqa° vorgewärmt. Von der Decke des Erhitzers :2 führt ein Rohrstutzen 6
zu einem Dephlegmator 7.
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Das in dem Erhitzer 2 erwärmte C51 fließt durch die Rohrleitung 8
in die Abtreibekolonne g. In diese Kolonne wird von unten durch die Rohrleitung
io direkter Dampf eingeleitet. Das von den im Gaswascher aufgenommenen Stoffen befreite
Waschöl fließt am Boden der Kolonne .durch die Rohrleitung i i ab.
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Aus der Kolonne g ziehen die Dämpfe durch die vom obersten Kolonnenabteil
abgehende Rohrleitung 12 ab, die zu einem Röhrenkühler 13 führt. Die Dämpfe werden
dort niedergeschlagen. Das Kondensat fließt durch die Rohrleitung 1q. in einen Wasserscheider
'r5, wo @ sich Wasser vom Benzol u. dgl. trennt. Das am Boden des Scheiders 15
sich
sammelnde Wasser fließt durch die Rohrleitung °i'6 ab. Benzol und Homologe gelangen
durch die Leitung 17 in eine Scheideflasche 18, wo sich der Restgehalt an
Wasser absetzt.
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Hochprozentiges Vorprodukt kann schließlich durch die Leitung lig
abgezogen werden.
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Von der Flasche 18 führt eine Rohrleitung 20 über eine Pumpe
7,1 zu dem oberen Ende der Destillationskolonne, um dorthin Kondensat als Rücklauf
zu
bringen und eine Dephlegmierung in der Abtreibekolonne zu bewirken.
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Die im Dephlegmator 7 nicht kondensierten Dämpfe ziehen durch die
Rohrleitung z3 zu einem Kondensator, aus dem Kondensat gegebenenfalls auf den Dephlegmator
7 zurückgeführt werden kann. Das Kondensat besteht einerseits aus Benzol und Homologen.
Es kann ohne weiteres mit dem obigen Kondensat vereinigt werden, das durch Leitung
rg aus dem Wassersaheider 15 abgezogen wird.
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Im oberen Teil der Abtreibekolonne g sind eine Reihe von (-)lablässen
=4. vorgesehen, um von dort konzentriertes Naphthalin abzuziehen.
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Die Einrichtung wird so betrieben, da.ß :die Temperatur der aus der
Kolonne g abziehenden Dämpfe stets über roo° liegt, so daß sich kein Wasser in der
Kolonne ansammeln und. dort die Destillation und Dephlegmierung stören kann. Entsprechend
ist die Temperatur des Olerhitzers zu bemessen, so daß genügend leichtsiedende Bestandteile
dort verdampft werden. Das dem Olerhitzer @2, zulaufende 01 ist zweckmäßig wasserfrei
oder doch wasserarm. Ist sein Wassergehalt zu groß, so daß die Entfernung der niedrigsiedenden
Bestandteile und die Dephlegmierung in der Einrichtung 7 gestört werden, so entfernt
man das Wasser durch Erwärmen des öls auf etwa 6o° und Dekantieren bei dieser Temperatur.
Zu diesem Zweck kann die Ölerhitzeranlage auch aus zwei Stufen mit einem dazwischen
angeordneten Wasserscheider bestehen.