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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M.264653-KLASSE 12 o. GRUPPE

Dr. KONRAD KUBIERSCHKY in EISENACH.

Äther o. dgl.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. April 1912 ab.

In einigen Zweigen der chemischen Industrie werden aus dem Betriebe wäßrige Lösungen von Alkohol, Äther usw. zurückgewonnen, die bestimmte Mengen an Kampfer gelöst enthalten.

Bei der Rektifikation dieser Lösungen zur Wiedergewinnung des Alkohols oder Äthers in höherer Konzentration scheidet sich der Kampfer in den Destillierapparaten aus, weil;

ίο er in dem wäßrigen Rückstand unlöslich ist. Diese Kämpferausscheidungen wirken sehr störend, weil sie zur Verstopfung der Rektifizierapparate führen und eine häufige Reinigung derselben erforderlich mächen. Auch geht stets ein erheblicher Teil des Kampfers mit dem Ablauf verloren.

Das neue Verfahren bezweckt, diese Störungen und Verluste ganz zu vermeiden. Zu diesem Zwecke wird der wäßrigen Alkohol- oder

Ätherlösung ein Öl, ζ. Β. Petroleum, zugesetzt und dann der Alkohol bzw. Äther abdestilliert.

Das schwersiedende ö) löst den hierbei ausscheidenden Kampfer auf, und zwar um so leichter, je höher die Temperatur des Öls ist. Letzteres bleibt im Rückstand des Rektifizierapparates und wird von diesem mittels einer geeigneten Vorrichtung z. B. durch die Verschiedenheit der spezifischen Gewichte getrennt.

Den Kampfer läßt man dann durch Abkühlung aus dem Öl auskristallisieren, während das kalte, mit Kampfer gesättigte Öl wieder vorgewärmt und von neuem als Lösungsmittel in den Rektifizierapparat zurückgeführt wird.

Das Verfahren läßt sich sowohl bei periodisch als auch bei stetig arbeitenden Destillierapparaten anwenden, doch dürfte es für die zuletzt genannten von besonderer Bedeutung sein. Bei Anwendung eines solchen stetig arbeitenden Apparates spielt sich der Vorgang wie folgt ab:

Die kampferhaltige wäßrige Alkohol-] bzw. Ätherlösung wird bei α in die Destillierkolonne A₁-A₂ eingeführt, deren unterer Teil, von a abwärts, als Abtreibekolonne dient, während der obere TeU^i₂, von β aufwärts, einschließlich des Rückflußkühlers B die Rektifikation der abgetriebenen Alkohol- bzw. Ätherdämpfe bewirkt. Bei b wird der zur Destillation erforderliche Wasserdampf zugeführt, und bei c entweichen die reinen Destillationsprodukte nach dem Kondensator C, um hier verflüssigt und bei d als fertiges Produkt abgezogen zu werden.

In einer bestimmten Höhe des unteren Kolonnenteils A₁, nämlich dort, wo die Ausscheidung des Kampfers beginnt, tritt durch den Stutzen e eine entsprechende Menge Petroleum oder ein anderes schwersiedendes Lösungsmittel für Kampfer in den Apparat ein, nachdem es möglichst hoch vorgewärmt wurde. Das öl nimmt den Kampfer auf und läuft mit dem wäßrigen entgeisteten Rückstand bei f aus der Kolonne ab.

Das heiße ölwassergemisch gelangt durch ein Siphonrohr in die Scheideflasche D, in der sich das leichtere öl über dem Wasser abscheidet. Durch die Rohre g und h wird

Claims

Wasser und Öl getrennt abgeführt. Das heiße öl gelangt durch g in ein oder mehrere Abkühlungsgefäße E, in denen der Kampfer auskristallisiert, weil das kalte öl eine erheblich geringere Lösungsfähigkeit für den Kampfer besitzt. Das erkaltete öl wird dannin:einem WärmeaustauscherF mittels des heißen, · durch h aus der Kolonne ablaufenden Rückstandes wieder vorgewärmt. Hierdurch wird die Lösungsfähigkeit des Öls für Kampfer entsprechend gesteigert, und es wird darauf zur wiederholten Benutzung durch ein die Kolonne A₁ zurückgeführt. Der Rückstandwerläßt den Apparat bei i.

Es sei beispielsweise eine Alkohollösung zu verarbeiten, die 3 Prozent Kampfer enthält, so wären auf 100 kg des Gemisches 3 kg in flüssiger Form aus der Kolonne abzuführen und außerhalb der .Kolonne durch Kristallisation wiederzugewinnen.

Wendet man im Sinne des beschriebenen • Verfahrens als Lösungsmittel normales Leuchtpetroleum mit einem, spezifischen Gewicht von 0,85 und den Siedegrenzen von 150 bis 300 ° an, so ergibt sich die Menge des pro 100 kg zu verarbeitendes Alkohol-Kampfergemisch notwendigen Petroleums aus der Differenz der Lösungskapazität des Petroleums bei der Temperatur der aus der Kolonne abfließenden Flüssigkeiten, d. h. bei annähernd 100°, und der Temperatur der aus den Kristallisationsschalen abfließenden Petroleum-Kampfermischung.

Durch Versuche ist festgestellt worden, daß 100 ecm Petroleum bei 25° C. 60 g Kampfer auflösen; bei 100° löst dieselbe Menge Petroleum mindestens 150 g Kampfer, .d. h. eine bei ioo° annähernd gesättigte Lösung von 100 ecm Petroleum + Kampfer würde 150 — 60 = 90 g Kampfer fallen lassen bei Abkühlung auf 25 °. Um 3 kg Kampfer auf die angegebene Weise abzuscheiden und wiederzuge-

.. , , 100 · 3000
wmnen, wurden demnach =· 3333 ecm

Petroleum auf je 100 1 der 3 prozentigen Alkohol-Kampfermischung zugeführt werden müssen. .

Im Interesse der Reinheit des zu gewinnenden Alkohols, der beiläufig bemerkt wohl für xlie in Betracht kommenden Fälle niemals Ä\s'.Genußmittel Verwendung finden dürfte, ist darauf zu achten, daß das zur Anwendung kommende Petroleum einen möglichst hohen ■Flammpunkt besitzt, d. h. niedriger siedende Anteile nicht enthält, da sonst zu befürchten wäre, daß der wiedergewonnene Alkohl mehr oder weniger durch -solche niedriger siedende Petroleumkohlenwasserstoffe verunreinigt wird.

Wie schon oben gesagt, beschränkt sich die Durchführung des Verfahrens keineswegs auf die Verwendung von Petroleum, es können vielmehr ebensogut andere Kohlenwasserstoffe mit ähnlichen Eigenschaften, wie Lampenpetroleum, d. h. Solaröl. aus ■ der Braunkohlendestillation oder die Mittelöle aus der Stein-■kohlendestillation, Verwendung rinden, die sich dem Kampfer gegenüber ganz ähnlich verhalten wie Lampenpetroleum..

Selbstverständlich ist auch damit der Kreis der Mittel zur Durchführung des Verfahrens nicht erschöpft, und es können ebensogut irgendwelche anderen mineralischen, pflanzlichen oder tierischen öle Verwendung finden, die entsprechend hoch sieden und dem Kampfer gegenüber die gleichen Lösungseigenschaften haben.

.ΡαέενττΑνspruch : '

Verfahren zum Ausscheiden von Kampfer aus wasserhaltigen Lösungen in Alkohol, Äther o. dgl. ,dadurch gekennzeichnet, daß der Lösung beim Abdestillieren des flüchtigen organischen Lösungsmittels -ein schwerer siedendes Lösungsmittel für den Kampfer zugesetzt wird, welches nicht mit ■überdestilliert, sondern im Rückstand verbleibt, und aus welchem der Kampfer nachträglich' durch Auskristallisieren gewonnen wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.