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Verfahren zum Extrahieren von pflanzlichen Stoffen Die Erfindung betrifft
ein Verfahren zum Extrahieren von pflanzlichen Stoffen zwecks Gewinnung der darin
enthaltenen wertvollen Extraktstoffe.
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Der wesentliche Erfindungsgedanke besteht - in Unterscheidung von
bisher bekanntgewordenen Extraktionsverfahren -in der Hauptsache darin, daß abwechselnd
das Extraktionsgut mit Gasen oder Dämpfen aufgeheizt und darauffolgend von einer
Extraktionsflüssigkeit durchströmt wird, deren Temperatur niedriger ist als die
des angewärmten Extraktionsgutes.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich für die Extraktion beliebiger
pflanzlicher Stoffe anwenden. Als Extraktionsmittel kommen alle für den gegebenen
Fall geeigneten Lösungsmittel in Frage, z. B. Wasser, Benzin, Benzol, Tetrachlorkohlenstoff,
Trichloräthan.
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Im folgenden wird der Kürze halber nur von Dämpfen gesprochen statt
von Dämpfen oder Gasen. Es kommen zwar erfindungsgemäß sowohl indifferente Gase
als auch Dämpfe, insbesondere die Dämpfe .der betreffenden Lösungsmittel in Frage;
da es sich aber im Rahmen der vorliegenden Erfindung im wesentlichen nicht um chemische
Reaktionen, sondern um -physikalische Vorgänge handelt, ist es verständlich, daß
diese Begriffe miteinander ausgewechselt werden können.
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Als Extraktionsmaterial kommen u. a. insbesondere Gerb- und Farbhölzer
wie auch harz- und ölhaltige Materialien in Frage. In den erstgenannten beiden Fällen
wird z. B. mit Wasser und Wasserdampf gearbeitet, in den beiden letztgenannten Fällen
mit organischen Lösungsmitteln, gegebenenfalls unter Verwendung von Wasserdämpfen
oder unter Verwendung der Dämpfe des betreffenden Lösungsmittels oder auch unter
Verwendung von inerten Gasen.
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Grundsätzlich wird bei der Ausübung des Verfahrens die Flüssigkeit
auf eine zu extrahierende Schicht von oben aufgegeben.
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Überraschenderweise haben Versuche er.-geben, daß einzeln aufgegebene
Flüssigkeitsmengen leichter durch das Material hindurchdringen und eine bessere
Extraktionswirkung haben, wenn sie kälter sind als das Material: Diese Erscheinung
findet wahrscheinlich ihre Erklärung darin, daß die jeweils aufgegebene Flüssigkeit
infolge ihrer niedrigeren Temperatur in der Lage ist, den in den Zwischenräumen
und Poren des Materials vorhandenen Dampf zu kondensieren und in die Zwischenräume
selbst einzudringen.
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Bei den bisher üblichen Formen der Extraktion hat man stets so gearbeitet,
daß das zu extrahierende Material vollständig von der Extraktionsflüssigkeit umgeben
und bedeckt wurde. Es hat sich gezeigt, daß man im Gegensatz zu dem bisher ausgeübten
Extraktionsverfahren mit erheblichem Vorteil arbeitet, wenn man in Zeitabschnitten
mit begrenzten Flüssigkeitsmengen extrahiert, die
einzeln genommen
kleiner sein mögen als es dem Volumen des Extraktionsgutes entspricht und verhältnismäßig
rasch durch das Extraktionsgut fließen. Dabei ist es für den Extrak-;' tionsv erlauf
von Bedeutung, daß sich na@ii ; Ablauf der jeweils verwendeten Flüssigkeifs7: menge
das Material bis zum Eintreffen der nächsten Flüssigkeitsmenge in feuchtem Zustande
befindet, wobei es von Dämpfen umgeben ist.
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In manchen Fällen, insbesondere bei temperaturempfindlichem Material,
ist es zweckmäßig, bei Unterdruck und Temperaturen unter ioo° zu arbeiten. In solchen
Fällen kann die jeweils verwendete Flüssigkeitsmenge von dem Extraktionsgefäß angesaugt
werden. Auch die Entfernung der einzelnen Flüssigkeitsmengen aus dem Extraktionsbehälter
kann dann unter Anwendung von Vakuum erfolgen.
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Eine besondere Ausführungsform des Verfahrens ist die Anwendung von
Temperaturen, die über ioo° liegen, sofern diese Temperaturen den Verhältnissen
entsprechend überhaupt zulässig sind: Die Anwendung von Temperaturen von über ioo°
im Zusammenhang mit Extraktion von pflanzlichem Material u. dgl. ist an sich bekannt.
Man verfuhr aber bisher in der Art, daß zur Vorbereitung der Extraktion zunächst
eine Erhitzung unter Druck vorgeschaltet wurde.
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Erfindungsgemäß wird die Extraktion mit der Druckerhitzung zu einem
einzigen Arbeitsgang vereinigt, mit anderen Worten, die Flüssigkeit passiert während
der Druckerhitzung. das Material und entfernt die Extraktstoffe.
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Von besonderem Vorteil ist es auch in manchen Fällen, das Material
anfangs bei niedrigen Temperaturen mit Unterdruck zu behandeln und später dann zur
Druckextraktion überzugehen. Auf diese Weise können die ersten Fraktionen sehr schonend
entfernt werden.
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Die Vakuumextraktion und- Druckextraktion können auch miteinander
so kombiniert werden, daß man nur während des Hindurchtreibens der Flüssigkeit Überdruck
anwendet und während der übrigen Periode bei vermindertem Druck arbeitet.
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Für die Ausführung des Verfahrens ist es wesentlich, daß das Extraktionsgut,
z. B. Eichenholzraspelspäne, gleichmäßig und dicht aufgeschüttet ist, und daß andererseits
der Zulauf der Flüssigkeit mit solcher Geschwindigkeit erfolgt, daß die Flüssigkeit
sich zurächst im oberen Teil des Extraktionsgefäßes über den Spänen ansammelt, und
daß alsdann die Flüssigkeit möglichst als geschlossene Flüssigkeitsmasse durch die
Späne nach unten hindurchwandert, bis sie unten aus der Extraktionsschicht wieder
austritt. Eine besonders wirksame Ausführung besteht auch darin, die Temperaturen
im unteren Teile des Extraktionsbehälters etwas höher -zu halten als im oberen,
und zwar jeweils vor ;hintritt der Flüssigkeit. Auf diese Weise .-i#i rd einer Abkühlung
durch die kühlere Flüssigkeit entgegengewirkt. Die Einstellung der Temperaturen
in der genannten Weise kann durch Dämpfen von unten bzw. Dampfentnahme von oben
erfolgen.
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In der Praxis hat es sich besonders bewährt, sowohl die Temperatur
der einzelnen Flüssigkeitsmengen und der Füllungen als auch die Drucke allmählich
während des Prozeßverlaufes zu steigern. Das Verhältnis zwischen den Temperaturen
und Drucken soll dabei im wesentlichen erhalten bleiben.
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Das Verfahren eignet sich besonders zur Durchführung in Einzelbehältern
oder in solchen Batterien, die aus verhältnismäßig wenig Einzelbehältern von entsprechender
Größe bestehen.
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Um den Vorteil der Konzentrationssteigerung, d. h. der allmählichen
Anreicherung der Extraktflüssigkeiten beim Arbeiten mit Einzelkörpern nicht preiszugeben,
ist es zweckmäßig, die Anreicherung derart vorzunehmen, daß man die einzelnen Extraktmengen
ansammelt und in bekannter Weise dem oder den Extraktionsbehältern derart zuführt,
daß immer die am stärksten angereicherten Lösungen auf das frischeste Extraktionsmaterial
einwirken, bis zuletzt das fast erschöpfte Material mit frischer Extraktionsflüssigkeit
behandelt wird. Hierzu bedarf es entweder einer Gegenstrombatterie oder der Anordnung
von entsprechenden Zwischengefäßen, d. h. Vorrats- und Aufsammelgefäßen für die
Lösungen verschiedenen Konzentrationsgrades.
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Was die Apparatur zur Ausführung des Verfahrens anlangt, so kann dies
an sich in den üblichen Extraktionsbatterien durchgeführt werden.
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In der Zeichnung ist in schematischer Darstellung eine Vorrichtung
zur Ausführung des Verfahrens beispielsweise erläutert.
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i ist ein Extraktionsbehälter, der fast vollständig mit dem gepreßten
Extraktionsmaterial 2 gefüllt ist. Der Behälter besitzt eine Wärmeisolation 3 und
ist am unteren Konus mit einem Filter q. ausgerüstet. 5, 6, 7 und 8 sind Vorratsbehälter
für Aufnahme von mehr oder weniger angereicherter Extraktionsflüssigkeit. 9 ist
ein Behälter für Frischwasser. Die Behälter können ebenfalls wärmeisoliert sein
und eine Heizvorrichtung besitzen. Jeder dieser Behälter ist durch die Leitung-io,
ii, l-', 13 und 14. und ein darin befindliches Ventil 15, 16,.17, 18 und 19 mit
einer Sam-. melleitung 2ö' verbunden, welche zu einer
Pumpe 21 führt,
die die Extraktionsflüssigkeit durch die Leitung 22, den Wärmeaustauscher 23 und
die Leitung 24 einem Zwischenbehälter 25 zuführt. Der Behälter ist mit der Dampfleitung
26 verbunden und gegebenenfalls mit einer zusätzlichen Heizung :27. 27 stellt eine
Dampfschlange dar, die dazu dient, die Extraktionsflüssigkeit unmittelbar vor ihrem
Eintritt in den Extraktor auf die gewünschte Temperatur zu bringen. An Stelle der
Dampfschlange können auch andere sachgemäße Vorkehrungen getroffen sein, wie z.
B. eine Inj ektorv orrichtung für das Einblasen von direktem Dampf in den Inhalt
des Gefäßes 25. Vom Gefäß 25 aus gelangt die Extraktionsflüssigkeit durch die Leitung
28 mit dem Ventil 29 von oben in den Extraktionsbehälter i. Der Extraktionsbehälter
ist am oberen Ende mit der Dampfleitung 3 0 und der Vakuumleitung 3 i und
am unteren Konus mit der Dampfleitung 32 und der Vakuumleitung 33 absperrbar verbunden.
Die Einführung der Leitung 32/33 kann durch geeignete Verteilervorrichtung und durch
das Filter q. erfolgen. Nachdem die Flüssigkeit das Extraktionsmaterial durchströmt
und sich mit Extrakt angereichert hat, verläßt sie durch das Filter q. den Extraktionsbehälter,
gelangt durch Leitung 34 zum Wärmeaustauscher 23 und von hier zur Verteilerleitung
35, die durch die Drosselventile 36, 37, 38 und 39 absperrbar ist. Von hier aus
gelangt die Flüssigkeit je nach Bedarf zu den obengenannten Vorratsbehältern 5,
6, 7 und B.
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Der Wärmeaustauscher 23 ist so eingebaut, daß bei der Extraktion die
durch die Leitung 34 abfließende Extraktionsflüssigkeit die durch 22 neu zufließende
Flüssigkeit vorwärmt. Die Pfeile geben die Strömungsrichtung der Extraktionsflüssigkeit
an.
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Die Einschaltung des Gefäßes 25 ermöglicht es, unabhängig von der
Leistung der Pumpe 2z für jeden Extraktionsvorgang die erforderliche Flüssigkeitsmenge
gewissermaßen in Bereitschaft zu haben; während des Durchtrittes der Flüssigkeitsmenge
durch das Extraktionsgut kann dann eine verhältnismäßig schwache Pumpe das Gefäß
25 in Ruhe wieder auffüllen.
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Die Arbeitsweise zwecks Anreicherung der Flüssigkeit an Extrakt geschieht
so, daß wenn der Extraktionsbehälter mit frischem Gut gefüllt ist, derjenige Vorratsbehälter
mit der Pumpe in Verbindung gebracht wird, der schon die höchste Konzentration besitzt,
darauf der nächsthöchste und so fort bis zu demjenigen, der die frischeste Lösung
enthält. Ebenso läßt sich, wie aus der Zeichnung ohne weiteres hervorgeht, durch
entsprechende Einstellung der Ventile 36, 37, 38 und 39, der Zulauf des Extraktes
zu demjenigen Behälter regeln, der sinngemäß die austretende Flüssigkeit aufnehmen
soll.
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Es ist ohne weiteres möglich statt des in der Zeichnung wiedergegebenen
einen Extraktionsbehälters zwei oder mehrere unter Verwendung entsprechender Regulierventile
in das Leitungssystem einzuschalten. Dabei können die Behälter sowohl nebeneinander
als auch hintereinander geschaltet werden.
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Im reinen Gegenstrombatterieverfahren läßt sich die neue Arbeitsweise
durchführen derart, daß die einzelnen Flüssigkeitsmengen unmittelbar ohne Vorratsbehälter
von einem Extraktionsgefäß in das andere eintreten. Ausführungsbeispiel Gewinnung
von Gerbstoff aus Eichenholz: Zunächst wird die Holzfüllung im Extraktionsgefäß
durch Dämpfen von unten auf 6o° C angewärmt und zweckmäßig noch während des Dampfeinströmens
-eine Flüssigkeitsmenge mit einer Temperatur von 45 ° C von oben aufgegeben. Dieses
Aufgeben hat möglichst rasch zu erfolgen. Nach Abstellung der Dampfzufuhr von unten
läßt man die Flüssigkeit durch das Holz nach unten hindurchfließen. Durch Dämpfen
von unten wird nach dem Ablassen der Flüssigkeit die gesunkene Temperatur des Holzes
wieder erhöht, und zwar auf etwa 65' C, alsdann wieder eine neue Flüssigkeitsmenge
aufgegeben, die 15 bis 2o° C kälter ist als die Holzfüllung. Nach dem Durchlaufen
dieser Flüssigkeitsmenge und ihrer Entfernung aus dem Extraktionsgefäß wird wieder
aufgeheizt, und zwar abermals etwa 5° C höher als vor der Aufgabe der letzten Flüssigkeitsmenge,
eine neue Flüssigkeitsmenge aufgegeben, die wiederum 15 bis 2o° C kälter ist als
die Holzfüllung usf., bis die Temperatur der Holzfüllung gegen ioo° C und die Flüssigkeitstemperatur
gegen 8o° C beträgt.
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Dabei wird zur Extraktion nicht stets frisches Wasser benutzt, sondern
bereits vorbenutzte Flüssigkeiten, die allmählich im Sinne einer systematischen
Auslaugung angereichert werden, und erst zum Schluß wird das bereits stark erschöpfte
Holz mit frischem Wasser behandelt.
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Die Vorteile des neuen Verfahrens sind u. a. folgende: i. Es besteht
die Möglichkeit, mit einem einzigen Behälter zu arbeiten. Dies ist besonders dann
von Bedeutung, wenn an eine Verarbeitung des Rückstandes in dem betreffenden Behälter
gedacht wird.
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2. je nachdem die Extraktion mehr oder weniger lange fortgesetzt wird,
können höhere oder. niedrigere Ausbeuten erhalten werden. Auf alle Fälle werden
durch die neue Arbeitsweise höhere Konzentrationen erzielt als
sie
bisher in der Gerbstoff industrie erhalten wurden. Der Gerbstoffgehalt des zur Verarbeitung
kommenden Rohextraktes läßt sich bis zu 2,8 °/o bei der Verarbeitung von Eichenholz
steigern, während bisher in der Gerbstoffindustrie Konzentrationen von nur 1,5 bis
2 °la anfallen.
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3. Die Zeit der Extraktion ist durch das abwechselnde Einwirken von
Flüssigkeit und Dampf und durch das verhältnismäßig rasche Durchfließen erheblich
abgekürzt.
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q.. Man erhält infolgedessen auch Extrakt von besonders guter Qualität.
Das Verhältnis von Gerbstoff zu Nichtgerbstoff in den Extrakten ist günstiger als
bei den bisherigen Handelsprodukten und die erzielten Ausbeuten mindestens so groß
wie bei den bisher in Anwendung stehenden Verfahren.