DE742842C

DE742842C - Verfahren und Vorrichtung zum Verzuckern von cellulosehaltigen Stoffen durch Behandlung mittels fluechtiger Saeuren

Info

Publication number: DE742842C
Application number: DEH156173D
Authority: DE
Inventors: Hans Hartmann
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1938-06-16
Filing date: 1938-06-16
Publication date: 1943-12-13

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Verzuckern von cellulosehaltigen Stoffen durch Behandlung mittels flüchtiger Säuren Zur Verzuckerung von Holz o. dgl. cellulosehaltigen Stoffen ist es bekannt, das zerkleInerte Holz mit Wasser oder Salzsäure: anzufeuchten und dann in der Kälte mit Chlorwasserstoffgas zu behandeln. Um den Verbrauch an Salzsäure herabzusetzen und das Auftreten hoher Reaktionstemperaturen zu verhüten, ist weiter vorgeschlagen worden, das Anfeuchten des Behandlungsgutes mit hochkonzentrierter Salzsäure zu bewirken. Trotzdem ist auch hier der Bedarf an Salzsäure erheblich, und die Rückgewinnung derselben, ohne die die Verzwckerungsverfahren nicht wirtschaftlich sind, bereitet erhebliche Schwierigkeiten.. Zur weiteren, Herabsetzung des Bedarfs an Salzsäure ist es weiterhin bekannt, trockenen Chlorwasserstoff mit einem Druck von mehr als 5 atü auf das trockene Gut bei Temperaturen obe'rh.alb o° C zur Einwirkung zu bringen, wobei zweckmäßig unter dem Sättigungsdruck des Chlorwasserstoffes gearbeitet wird. Dieses Verfahren erfordert jedoch auch einen erheblichen Aufwand für die Apparatur, die den erforderlichen hohen Drucken. (q6 atü. bei 22°) angepaßt sein müssen.
Die Erfindung löst das Problem der Verzuckerung von Holz o. dgl. .cellulosehaltigen Stoffen durch Behandeln mittels flüchtiger Säuren dadurch, daß von einer höherprozentgen Säure das ihr entsprechende Gas abdestilliert, dieses in an sich bekannter Weise meinem Behälter auf die lose herabfallenden, lufttrockenen (2o bis 4o% FeuchtIgkei:tsgehalt) Späne zur Einwirkung gebracht und hierbei die Reaktionswärme durch Einspritzen und Verdampfen eines organischen Lösungsmittels niedriggehalten wird. Das neue Verfahren arbeitet somit auch nur mit Chlorwasserstoffgas als Behandlungsmittel ohne Anfeuchten des Gutes mit Wasser oder Salzsäure, vermeidet aber die Anwendung hoher Drucke und ist somit wesentlich einfacher und wirtschaftlicher in seiner Durchführung. Das Auftreten schädlicher Reaktionstemperatu@ren wird durch .einfaches Einspritzen voh Benzin in den Behandlungsraum vermieden. Zwar ist es an sich bekannt, beim Aufschließen von cellulosehaltigen Stoffen mit Chlorwasserstoff ein organisches Lösungsmittel zuzusetzen, doch dient hier das Lösungsmittel zur Verdünnung des Chlorwasserstoffes und muß in einer dementsprechend großen Menge zugesetzt werden, während nach der Erfindung eine geringe Menge des Lösungsmittels eingespritzt und hierdurch zum Verdampfen gebracht wird, wobei die zum Verdampfen erforderliche Wärme dem Behandlungsgut entzogen und dieses gekühlt wird.
Zur weiteren wirtschaftlichen Gestaltung des neuen Verfahrens wird dem Behandlungsgut in einem zweiten Behälter das Gas in an sich bekannter Weise durch Absaugung entzogen und in einer Absorptionsbatterie im Gegenstrom der Ausgangssäure wieder zugeführt, die somit auf den früheren Gehalt wieder angereichert wird. Es ergibt sich somit ein geschlossener Flüssigkeitskreislauf der Säure, die aber als solche mit dem Behandlungsgut nicht in Berührung kommt, sondern von der Gas für die Aufbereitung des Holzes vorübergehend entzogen und dann wieder zugeführt wird.
Das neue Verfahren und eine zu seiner Durchführung dienende Vorrichtung sind nachstehend an Hand der Zeichnung näher erl äutert.
Der Behälter i, in dem der Verzuckerungsprozeß vor sich geht, enthält eine Reihe von Tellern 2 und Rührarmen 3, welch letztere von einer Welle q. in Umdrehung versetzt werden. Die Sägespäne oder sonstigen cellulosehaltigen Stoffe werden durch eine Schnecke 5 dem Behälter zugeführt. Ein durch einen Mantel gebildeter, ringförmiger, den Behälter umgebender Raum 6 gestattet eine wirksame Kühlung des Behälters und seines Inhaltes. Auch die Teller als solche können gekühlt werden, indem man sie z. B. hohl ausbildet. An beliebiger Stelle des Behälters, zweckmäßig jedoch in seinem oberen Teil, sind Düsen 7 vorgesehen, durch welche Benzin oder ein anderes leichtflüchtiges Mittel eingespritzt wird. Die Zuführungsleitung für das H Cl-Gas mündet im unteren Teil des Behälters bei B. Das Innere des zweiten Behälters 9 ist auf ähnliche Weise mit umlaufenden Tellern und Rührflügeln versehen, wie der obenerwähnte Behälter i. Beide Behälter sind durch ein Transportmittel, z. B. eine Schnecke io, verbunden, durch welche. der im Behälter i behandelte Rohstoff dem Behälter g zugeführt wird. Die Wandungen der Schnecke sind bei i i siebartig ausgebildet, so daß das etwa in der Masse befindliche Benzin ausgepreßt t%.-erdcn kann. Auch dieser Behälter ist mit einem Mantel 12 versehen, der mit einem Wärmeträger beschickt «erden kann. Am unteren Ende des Behälters 9 b@#findet sich wiederum ein Transportmittel 13, durch welches das fertigbehandelte und vom II Cl-Gas befreite Gut der weiteren Bearbeitung, z. B. den Inversionskegeln 14, ztigefiihrt wird. Der Destillierapparat 15 steht mit einem Kompressor 16 in Verbindung, der das abgesaugte H CI-Gas von etwa 98 bis 99 o'o über einen Windkessel 17 dein Behälter i zuführt. Die Vakuumpumpe 18 ist einerseits mit dem Behälter 9, andererseits mit den Absorptionstürmen 19 und 2o verbunden. Gleichzeitig stülien die letzteren mit dem Destillierapparat in Verbindung, derart, daß die etwa 2o%ige Salzsäure den Absorptionstürmen zufließt bzw. zugeführt wird. Die Pumpen 23 haben die Säure auf die Höhe der 'Al3sorpt@onstürine gebracht, so daß sie von dort entweder herabrieseln oder aber in den Behältern 2.1 sich sammeln können. In ähnlicher Weise steht (las andere Ende der Absorptionstürme mit dem Destillierapparat in Verbindung, so daß die angereicherte 33- bis 4oo;'oige Salzsäure wiederum dem DestilLlerapparat über die Rohrleitung2i zufließen kann. Es ist selbstverständlich, daß etwa ei,ntreteiidz# SäuTeverluste ersetzt werden müssen. Vorteilhaft begegnen sich der Zufluß der hochkonzentrierten Säure sowie der Abfluß der niedrigkonzentrierten Säure in einem Wärmeauhtauscher 22.
Die Wirkungswelse der Apparatur ist etwa folgende Die zerkleinerten cellulosehaltigen Rohstoffe, wie z. B. Sägespäne, werden durch die Förderschnecke 5 dein Behälter i zugeführt und rieseln über die festen oder umlaufenden Teller 3 auf den Boden des Behälters i. Auf ihrem Wege werden sie von dem H Cl-Gas, welches irn Destillierapparat 15 von der konzentrIerten Säure abdestilliert «-orden ist, umspült und umgewandelt. Gleichzeitig wird durch die Düse 7 Benzin oder ein ähnliches Mittel in die Masse eingespritzt. Am Boden des Behälters angekommen, werden die Späne von der Transportschnecke io erfaßt, zusammengedrückt und dem Behälter g zugeführt. Während des Transportes kann das in den Spänen enthaltene Benzin durch die öffnungen i i herausgepreßt werden. Während nun die Späne im Behälter g in ähnlicher Weise über umlaufende Teller he:rabneseln, wird das in ihnen hefindliche H Cl-Gas durch die Vakuumpumpen abgesaugt und den Absorptionstürmen ig und 2o zugeführt. Hier wird das Gas im Gegenstrom zu der niedrigprQ-zentigen Säure geleitet und von dieser absorbiert. Nach dein Absorptionsvorgang sammelt sich die nun wieder auf 33 bis 4o% angereicherte Säure in denn Behälter 24 und wird von dort über den Wärmeaustauscher 22 dem Destillierapparat wieder zugeführt. Das im Behälter g von der Salzsäure befreite, aufg schlossene Gut wird nunmehr durch die. e Förderschnecke 13 zu den Inversionskesseln 14 oder einem sonstigen. Ver@vendungszweck zugeführt. - .

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Verzuckern von Holz .o. dgl. oellulosehaltigen Stoffen durch Behandlung mit flüchtigen Säuren, dadurch gekennzeichnet, daß von einer höherrpro@-zentigen Säure das ihr entsprechende Gas abdestilliert, dieses in an sich bekannter Weise m einem Behälter auf das lose herabfallende, lufttrockene (2o bis 40% Feuchtigkeitsgehalt) Behandlungsgut zur Einwirkung gebracht wird, wobei die Reaktionswärme durch Einspritzen und Verdampfen :eines !organischen Lösungsmittels niedrig-gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas in einem zweiten Behälter von dem Behandlungsgut abgesaugt und in, deiner Absorptionsbatterie im Gegenstrom der Awsgangssäumo wieder zugeführt wird, die hierdurch auf den früheren. Gehalt angereichert wird.
3. Verfahren nasch: den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Späne usw. mm Verxuckerungsbiehälter unter Überdruck, dm Absaugbehälter unter Unterdruck erfolgt und beide Behälter durch leine Förderschnecke verbunden sind, welche leinmal denAbschluß' zwischen beiden Behältern bildet, zum anderen das im der Masse befindliche Benzin auspreßt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß für das Verfahren. eine Salzsäure von etwa 33 bis 40% verwendet wird, deren KonzentrIerung im Laufe des Verfahrens durch Abdestillatlon des H C1@Gases bis auf 2o% fällt.
5. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Verzuckerungsbehälter und dem Absaugebehältsr sich als Transportmittel -eine Förderschnecke befindet, deren Länge so groß gewählt wird, daß ein Überströmen der Gase zwischen beiden Behältern nicht stattfinden kann.
6. Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Förderschnecke gleichzeitig als Filterpreßschnecke ausgebildet ist.
7. Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Absorptionstürmen und der DestilliereinrIchtung ein Wärmeaustauscher vorgesehen ist, derart, daß in diesem die konzentrierte Säure vor ihrem Einströmen in den Destillierapparat @eiwärmt wird. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patent9Chr:Lften ...... Nr. i 1 836, 304399 391 596; Hägglund, Holzchemie, Leipzig, 1939 S.273 bis 275.