DE657974C

DE657974C - Verfahren zum Extrahieren von pflanzlichen Stoffen

Info

Publication number: DE657974C
Application number: DESCH109459D
Authority: DE
Original assignee: HEINRICH SCHOLLER DR ING
Current assignee: HEINRICH SCHOLLER DR ING
Priority date: 1933-09-29
Filing date: 1933-09-29
Publication date: 1938-03-18

Description

Verfahren zum Extrahieren von pflanzlichen Stoffen Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Extrahieren von pflanzlichen Stoffen, bei welchem die zu extrahierenden Stoffe von einer Flüssigkeit von oben nach unten durchströmt werden und diese Flüssigkeit möglichst einen geschlossenen Schub bilden soll.
Der Zweck der Erfindung ist der, das Zusammenhalten der Flüssigkeitsscbübe zu fördern und ihre vorzeitige Zerteilung in einzelne Kanäle oder Rinnsale möglichst weitgehend zu verhindern wie auch die Extraktionszeit abzukürzen.
Es ist vorgeschlagen worden, daß man beim Extrahieren von festen aufeinandergeschichteten Stoffen durch eine Flüssigkeit ein anfängliches Ansammeln der Flüssigkeit auf den festen Stoffen im oberen Teile des Extraktionsgefäßes durch entsprechend dichtes Einfüllen des Extraktionsgutes und rasches Zugeben der Flüssigkeit erzielen kann. Das Zusammenhalten eines Flüssigkeitsschubes auf diese Weise hat jedoch seine natürlichen Grenzen.
Will man über diese natürlichen Grenzen hinaus das Zusammenhalten der Flüssigkeitsmengen erzielen, so dienen hierzu erfindungsgemäß folgende Mittel, die im wesentlichen darauf beruhen, daß während des Einleitens der Flüssigkeitsmengen unterhalb der auf das Extraktionsgut fließenden Flüssigkeit ein höherer Druck aufrechterhalten und als oberhalb der einfließenden Flüssigkeit und einzeln oder auch gemeinschaftlich mit Vorteil angewandt werden können: Jeweils während des Eintritts eines Schubes von oben in das Extraktionsgefäß wird ein Dampfstrom von unten durch das Extraktionsgut hindurch dem Flüssigkeitsschub entgegengeführt.
Während des Eintritts eines Schubes von oben wird, und zwar ebenfalls von oben, Dampf entnommen.
Diese Maßnahmen werden dann zweckmäßig ergänzt durch folgende Abänderung: Wenn genügend d Flüssigkeit sich auf dem Extraktionsgut angesammelt hat und das Durchfließen eines Flüssigkeitsschubes einsetzen soll, so wird Dampf von erheblich höherem Druck, als der Temperatur der Füllung entspricht, von oben auf die Flüssigkeit aufgegeben und auf diese Weise der Flüssigkeitsschub rasch und geschlossen durch das Extraktionsgut; hindurchgedrückt.
Die Vorteile einer möglichst geschlossenen Schubextraktion der beschriebenen Art liegen auf der Hand, insbesondere wird auf diese Weise eine gleichmäßige und schnelle Extraktion gewährleistet.
Angesichts der Schwierigkeit, bei einer von oben nach unten vor sich gehenden Durchströmung einer Extraktionsschicht die Flüssigkeitsschübe zusammenzuhalten, liegt der besondere Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung darin, daß es mit einfachen Mitteln den Zweck erreicht; denn es ist dazu nichts weiter erforderlich als das zur Benutzung dienende Extraktionsgefäß an den geeigneten Stellen mit den erforderlichen Ventilen zu versehen.
Ausführungsbeispiel : Gewinnung von Gerbstoff aus Eichenholz: @ Zunächst wird die Holzfüllung im tionsgefaß durch Dämpfen von unten etwa 600 angewärmt, bei gleichzeitigem AS saugen von oben bis auf etwa 0,2 Atm. und, zweckmäßig noch während des Dampfeinströmens, ein Flüssigkeitsschub mit einer Temperatur von etwa 450 von oben aufgegeben.
Das Aufgeben des Schubes hat möglichst rasch zu erfolgen. Gleichzeitig erzeugt man unterhalb des Schubes einen Dampfdruck voI1 ungefähr 0,5 Atm. Nach Abstellung der Dampfzufuhr von unten läßt man den Schub durch das Holz nach unten hindurchfließen. Nach Entfernung des Schubes aus dem Extraktionsgefäß wird durch Dämpfen von unten die gesunkene Temperatur des Holzes wieder erhöht, und zwar auf etwa 650, alsdann ein neuer Flüssigkeitsschub aufgegeben, der 15 bis 200 kälter ist.als die Holzfüllung. Dabei hält man durch Absaugen den Dampfdruck oberhalb des Schubes auf etwa 0,35 Atm, unterhalb des Schubes auf etwa o,6 Atm. Nach dem Durchlaufen dieses Schubes und seiner Entfernung aus dem Extraktionsgefäß wird wieder aufgeheizt, und zwar abermals etwa 50 höher als vor der Aufgabe des letzten Schubes ein neuer Schub aufgegeben, der wiederum 15 bis 200 kälter ist als die Holzfüllung usf., bis die Temperatur der Holzfüllung gegen I00° und die Schubtemperatur gegen 800 beträgt. In dem Maße, wie die Temperaturen von Schub zu Schub erhöht werden, steigert man alsdann auch die Drucke oben und unten, wobei man erfindungsgemäß jeweils eine Druckdifferenz zwischen dem Raum oberhalb und dem Raum unterhalb des Schubes von 0,2 bis 0,3 Atm. aufrechterhält, bis am Ende der Extraktion der Druck etwa 1,1 Atm. oben und 1,4 Atm. unten beträgt.
Sobald sich unter solchen Verhältnissen jeweils ein hinreichend großer Schub oberhalb der Holzfüllung angesammelt hat, wird zweckmäßig der Druck oben jedesmal rasch auf 2 atü erhöht, um auf diese Weise den Schub in kurzer Zeit und geschlossen durch die Füllung hindurchzupressen.
Dabei wird zur Extraktion nicht stets frisches Wasser benutzt, sondern bereits vorbenutzte Flüssigkeiten, die allmählich im Sinne einer systematischen Auslaugung angereichert werden, und erst zum Schluß wird das bereits stark erschöpfte Holz mit frischem Wasser behandelt.
Die Dauer eines Teilvorganges, also die Zeit vom Aufgeben eines Schubes bis zum Aufgeben des nächsten Schubes, beträgt etwa 20 Minuten, wenn die Schubgröße etwa 112 cbm Flüssigkeit pro t Holztrockensubstanz bei jedem Schube beträgt (abgesehen vom ersten Schub, der zwecks Durchtränkung der Holzmasse mit Flüssigkeit etwa doppelt so zu grpß zu nehmen ist).
Als Gesamtdauer einer Extraktion ergibt sich eine Zeit von ungefähr 6 Stunden.
Bei dem Arbeiten nach dem Ausführungsbeispiel ergeben sich bei systematischer Auslaugung, d. h. bei fraktionsweiser Unterteilung der erhaltenen Gerbstofflösungen, folgende Konzentrationen: Fraktion 1 2,8 01o Gerbstoff, - 2 ..... 1,9 % -- 3 ..... 1,1 % --. 4 zu 0,5 % Nur die Fraktion 1 wird der Klär- und Verdampfstation zugeführt, während die Fraktionen 2, 3 und 4 zur weiteren Anreicherung verwendet werden. Infolgedessen kommt nur eine Konzentration, von 2,8 010 Gerbstoff zur Weiterverarbeitung.
Die Vorteile des neuen Verfahrens sind u. a. folgende: 1. Es besteht die Möglichkeit, mit einem einzigen Behälter zu arbeiten. Dies ist besonders dann von Bedeutung, wenn an eine Verarbeitung des Rückstandes in dem betreffenden Behälter gedacht wird.
2. Es werden durch die neue Arbeitsweise höhere Konzentrationen hergestellt, als sie bisher in der Gerbstoffindustrie erhalten wurden. Der Gerbstoffgehalt des zur Weiterverarbeitung kommenden Rohextraktes beträgt 2,8 01o bei der Verarbeitung von Eichenholz, während bisher in der Gerbstoffindustrie Konzentrationen von nur I,5 bis 2010 anfallen.
3. Die Zeit der Extraktion ist durch das verhältnismäßig rasche Durchfließen sehr erheblich abgekürzt.
4. Man erhält infolgedessen auch Extrakte von besonders guter Qualität. Während bei den Handelsprodukten auf 100 Teile Gerbstoff 45 bis 50 Teile Nichtgerbstoff anfallen, kommen bei den nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten Extrakten etwa 20 bis 25 Teile Nichtgerbstoff auf 100 Teile Gerbstoff.
Die erzielten Ausbeuten sind dabei mindestens ebenso groß wie bei den bisher in Anwendung stehenden Verfahren. Der in dem Ausführungsbeispiel beschriebene Versuch er- -brachte eine Ausbeute von 75 01o des vorhandenen Gerbstoffes: In je 100 kg Eichenholztrockensubstanz waren enthalten 7,2 kg Gerbstoff, davon wurden 5,4kg Gerbstoff gewonnen.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E : I. Verfahren zum Extrahieren von pflanzlichen Stoffen in stehenden Druckbehältern unter erhöhter Temperatur, wobei das Extraktionsgut in Zeitabständen von einzelnen begrenzten Flüssigkeitsmengen von oben nach unten durchströmt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein vorzeitiges Eindringen der in Zeitabständen jeweils aufgegebenen Flüssigkeitsmengen in das Extraktionsgut dadurch verhindert wird, daß während des Einleitens der Flüssigkeitsmengen unterhalb der auf das Extraktionsgut fließenden Flüssigkeit ein höherer Druck aufrechterhalten wird als oberhalb der einfließenden Flüssigkeit.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß während des Eintritts der in Zeitabständen jeweils aufgegebenen Flüssigkeitsmengen Dampf von unten in das Extraktionsgut geleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß während des Eintrittes der in Zeitabständen aufgegebenen Flüssigkeitsmengen Dampf oberhalb des Extraktionsgutes entnommen wird.
4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die jeweils aufgegebene Flüssigkeitsmenge durch Dampf von erheblich höherem Druck, als der Temperatur der jeweiligen Füllung entspricht, durch das Extraktionsgut gedrückt wird.