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Verfahren zum Extrahieren von pflanzlichen Stoffen Gegenstand der
Erfindung ist ein Verfahren zum Extrahieren von pflanzlichen Stoffen, bei welchem
die zu extrahierenden Stoffe von einer Flüssigkeit von oben nach unten durchströmt
werden und diese Flüssigkeit möglichst einen geschlossenen Schub bilden soll.
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Der Zweck der Erfindung ist der, das Zusammenhalten der Flüssigkeitsscbübe
zu fördern und ihre vorzeitige Zerteilung in einzelne Kanäle oder Rinnsale möglichst
weitgehend zu verhindern wie auch die Extraktionszeit abzukürzen.
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Es ist vorgeschlagen worden, daß man beim Extrahieren von festen
aufeinandergeschichteten Stoffen durch eine Flüssigkeit ein anfängliches Ansammeln
der Flüssigkeit auf den festen Stoffen im oberen Teile des Extraktionsgefäßes durch
entsprechend dichtes Einfüllen des Extraktionsgutes und rasches Zugeben der Flüssigkeit
erzielen kann. Das Zusammenhalten eines Flüssigkeitsschubes auf diese Weise hat
jedoch seine natürlichen Grenzen.
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Will man über diese natürlichen Grenzen hinaus das Zusammenhalten
der Flüssigkeitsmengen erzielen, so dienen hierzu erfindungsgemäß folgende Mittel,
die im wesentlichen darauf beruhen, daß während des Einleitens der Flüssigkeitsmengen
unterhalb der auf das Extraktionsgut fließenden Flüssigkeit ein höherer Druck aufrechterhalten
und als oberhalb der einfließenden Flüssigkeit und einzeln oder auch gemeinschaftlich
mit Vorteil angewandt werden können: Jeweils während des Eintritts eines Schubes
von oben in das Extraktionsgefäß wird ein Dampfstrom von unten durch das Extraktionsgut
hindurch dem Flüssigkeitsschub entgegengeführt.
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Während des Eintritts eines Schubes von oben wird, und zwar ebenfalls
von oben, Dampf entnommen.
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Diese Maßnahmen werden dann zweckmäßig ergänzt durch folgende Abänderung:
Wenn genügend d Flüssigkeit sich auf dem Extraktionsgut angesammelt hat und das
Durchfließen eines Flüssigkeitsschubes einsetzen soll, so wird Dampf von erheblich
höherem Druck, als der Temperatur der Füllung entspricht, von oben auf die Flüssigkeit
aufgegeben und auf diese Weise der Flüssigkeitsschub rasch und geschlossen durch
das Extraktionsgut; hindurchgedrückt.
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Die Vorteile einer möglichst geschlossenen Schubextraktion der beschriebenen
Art liegen auf der Hand, insbesondere wird auf diese Weise eine gleichmäßige und
schnelle Extraktion gewährleistet.
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Angesichts der Schwierigkeit, bei einer von oben nach unten vor sich
gehenden Durchströmung einer Extraktionsschicht die Flüssigkeitsschübe zusammenzuhalten,
liegt der besondere Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung darin, daß es mit
einfachen Mitteln den Zweck erreicht; denn es ist dazu nichts weiter erforderlich
als das zur Benutzung dienende Extraktionsgefäß an den geeigneten
Stellen
mit den erforderlichen Ventilen zu versehen.
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Ausführungsbeispiel : Gewinnung von Gerbstoff aus Eichenholz: @ Zunächst
wird die Holzfüllung im tionsgefaß durch Dämpfen von unten etwa 600 angewärmt, bei
gleichzeitigem AS saugen von oben bis auf etwa 0,2 Atm. und, zweckmäßig noch während
des Dampfeinströmens, ein Flüssigkeitsschub mit einer Temperatur von etwa 450 von
oben aufgegeben.
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Das Aufgeben des Schubes hat möglichst rasch zu erfolgen. Gleichzeitig
erzeugt man unterhalb des Schubes einen Dampfdruck voI1 ungefähr 0,5 Atm. Nach Abstellung
der Dampfzufuhr von unten läßt man den Schub durch das Holz nach unten hindurchfließen.
Nach Entfernung des Schubes aus dem Extraktionsgefäß wird durch Dämpfen von unten
die gesunkene Temperatur des Holzes wieder erhöht, und zwar auf etwa 650, alsdann
ein neuer Flüssigkeitsschub aufgegeben, der 15 bis 200 kälter ist.als die Holzfüllung.
Dabei hält man durch Absaugen den Dampfdruck oberhalb des Schubes auf etwa 0,35
Atm, unterhalb des Schubes auf etwa o,6 Atm. Nach dem Durchlaufen dieses Schubes
und seiner Entfernung aus dem Extraktionsgefäß wird wieder aufgeheizt, und zwar
abermals etwa 50 höher als vor der Aufgabe des letzten Schubes ein neuer Schub aufgegeben,
der wiederum 15 bis 200 kälter ist als die Holzfüllung usf., bis die Temperatur
der Holzfüllung gegen I00° und die Schubtemperatur gegen 800 beträgt. In dem Maße,
wie die Temperaturen von Schub zu Schub erhöht werden, steigert man alsdann auch
die Drucke oben und unten, wobei man erfindungsgemäß jeweils eine Druckdifferenz
zwischen dem Raum oberhalb und dem Raum unterhalb des Schubes von 0,2 bis 0,3 Atm.
aufrechterhält, bis am Ende der Extraktion der Druck etwa 1,1 Atm. oben und 1,4
Atm. unten beträgt.
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Sobald sich unter solchen Verhältnissen jeweils ein hinreichend großer
Schub oberhalb der Holzfüllung angesammelt hat, wird zweckmäßig der Druck oben jedesmal
rasch auf 2 atü erhöht, um auf diese Weise den Schub in kurzer Zeit und geschlossen
durch die Füllung hindurchzupressen.
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Dabei wird zur Extraktion nicht stets frisches Wasser benutzt, sondern
bereits vorbenutzte Flüssigkeiten, die allmählich im Sinne einer systematischen
Auslaugung angereichert werden, und erst zum Schluß wird das bereits stark erschöpfte
Holz mit frischem Wasser behandelt.
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Die Dauer eines Teilvorganges, also die Zeit vom Aufgeben eines Schubes
bis zum Aufgeben des nächsten Schubes, beträgt etwa 20 Minuten, wenn die Schubgröße
etwa 112 cbm Flüssigkeit pro t Holztrockensubstanz bei jedem Schube beträgt (abgesehen
vom ersten Schub, der zwecks Durchtränkung der Holzmasse mit Flüssigkeit etwa doppelt
so zu grpß zu nehmen ist).
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Als Gesamtdauer einer Extraktion ergibt sich eine Zeit von ungefähr
6 Stunden.
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Bei dem Arbeiten nach dem Ausführungsbeispiel ergeben sich bei systematischer
Auslaugung, d. h. bei fraktionsweiser Unterteilung der erhaltenen Gerbstofflösungen,
folgende Konzentrationen: Fraktion 1 2,8 01o Gerbstoff, - 2 ..... 1,9 % -- 3 .....
1,1 % --. 4 zu 0,5 % Nur die Fraktion 1 wird der Klär- und Verdampfstation zugeführt,
während die Fraktionen 2, 3 und 4 zur weiteren Anreicherung verwendet werden. Infolgedessen
kommt nur eine Konzentration, von 2,8 010 Gerbstoff zur Weiterverarbeitung.
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Die Vorteile des neuen Verfahrens sind u. a. folgende: 1. Es besteht
die Möglichkeit, mit einem einzigen Behälter zu arbeiten. Dies ist besonders dann
von Bedeutung, wenn an eine Verarbeitung des Rückstandes in dem betreffenden Behälter
gedacht wird.
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2. Es werden durch die neue Arbeitsweise höhere Konzentrationen hergestellt,
als sie bisher in der Gerbstoffindustrie erhalten wurden. Der Gerbstoffgehalt des
zur Weiterverarbeitung kommenden Rohextraktes beträgt 2,8 01o bei der Verarbeitung
von Eichenholz, während bisher in der Gerbstoffindustrie Konzentrationen von nur
I,5 bis 2010 anfallen.
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3. Die Zeit der Extraktion ist durch das verhältnismäßig rasche Durchfließen
sehr erheblich abgekürzt.
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4. Man erhält infolgedessen auch Extrakte von besonders guter Qualität.
Während bei den Handelsprodukten auf 100 Teile Gerbstoff 45 bis 50 Teile Nichtgerbstoff
anfallen, kommen bei den nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten Extrakten
etwa 20 bis 25 Teile Nichtgerbstoff auf 100 Teile Gerbstoff.
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Die erzielten Ausbeuten sind dabei mindestens ebenso groß wie bei
den bisher in Anwendung stehenden Verfahren. Der in dem Ausführungsbeispiel beschriebene
Versuch er- -brachte eine Ausbeute von 75 01o des vorhandenen Gerbstoffes: In je
100 kg Eichenholztrockensubstanz waren enthalten 7,2 kg Gerbstoff, davon wurden
5,4kg Gerbstoff gewonnen.