DE127986C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bei der fabrikmäfsigen Herstellung von wohlriechenden Extrakten fehlt es an einem Apparat, durch welchen auf unmittelbare und sparsame Weise, d. h. mit Hülfe eines einzigen Apparates in kurzer Zeit flüssige, sehr concentrate Extrakte erzeugt werden und der in den behandelten Stoffen zurückbleibende Alkohol wiedergewonnen wird, und zwar ohne Verluste weder an Alkohol noch an Riechstoff.

Durch den neuen Apparat, welcher auf beiliegender Zeichnung dargestellt ist, kann man diese Ziele sämmtlich erreichen.

Es zeigen:

Fig. ι die Destillationsvorrichtung des Apparates in Seitenansicht, während der zugehörige Kühler und der Sammler in einem senkrechten Schnitt dargestellt sind,

Fig. 2 einen senkrechten Schnitt durch die Destillationsvorrichtung· nach der Linie A-A der Fig. 3, 4 und 5,

die Fig. 3, 4 und 5 Horizontalschnitte bezw. nach den Linien B-B, C-C und D-D der Fig. 2,

Fig. 6 einen Horizontalschnitt durch das Misch- und Rührwerk nach Linie E-E der Fig. 2.

Durch die Fig. ia, 2a und 3a (Schnitt nach der Linie C-C)- ist eine Abänderung des Apparates dargestellt, um ihn als Vacuumapparat benutzen zu können.

Die Einrichtung und Wirkungsweise des Apparates ist die folgende:

Die Destillationsblase 2 wird, nachdem die Kappe ι abgenommen ist, mit den aromatischen Stoffen, welche vorher fein zerstofsen werden, gefüllt. Hierauf schliefst man den Apparat und verbindet die Kappe mit den Rohren 3 und 4. Die Dreiweghähne 5 und 6 (Fig. 1) werden in die auf der Zeichnung mit I bezeichnete Stellung gedreht, so dais der erste Hahn eine Verbindung der Kappe τ mit dem Kühler 7 und der zweite Hahn eine Verbindung des Kühlers 7 mit dem Sammler 8 bewirkt.

Die alkoholische Flüssigkeit, welche man in den durch einen Schraubenstöpsel verschliefsbaren Trichter 9 eingiefst, fliefst durch die Leitungen 10, 35 und den mit letzterer verbundenen Kanal 11 in die Destillationsblase 2, indem sie durch die kleinen Löcher der Platten 12 des Kolbens hindurchdringt und hierselbst die Stoffe durchtränkt und auslaugt.

Mit Hülfe des Schwungrades 13, der Kegelräder 14 (Fig. 2) und der Stirnräder 15 und 16 setzt man das Mischwerk, welches aus den Armen 17 mit den Messern 18 besteht, gleichzeitig in eine drehende und niedergehende Bewegung, durch welche das Mischwerk aus se'iner Anfangsstellung im oberen Theile der Blase 2 in seine Lage im unteren Theile der Blase 2 (wie sie auf der Zeichnung Fig. 2 dargestellt ist) gelangt. Hierbei werden die in Bearbeitung befindlichen Stoffe gleichzeitig durch einander gemischt und zerschnitten, um das Auslaugen durch die Extraktionsflüssigkeit zu unterstützen.

Man führt nun das Mischwerk in seine an- ' fängliche Lage zurück, so dais die Arme 17 in die Nähe des Bodens 19 der Kappe 1 zu liegen kommen, und erhitzt jetzt den Mantel der Destillationsblase mittels Wasserdampf, der durch die Oeffnung 20 (Fig. 1 und 4) ein- und durch das Rohr 21 austritt. Infolge dieser Erwärmung wird der in der Destillationsblase enthaltene Alkohol verflüchtigt. Die Alkoholdämpfe dringen durch die kleinen Löcher der Bodenplatte 19 hindurch, treten in die Kappe 1 ein, aus welcher sie durch das Rohr 3 und den Hahn 5 nach dem Kühler 7 gelangen, sich dort condensiren und verflüssigt durch den Hahn 6 in den Sammler 8 fliefsen. Damit die Luft zum Theil entweichen kann, läfst man den Hahn 28 eine Zeit lang offen. Kurze Zeit danach, und zwar indem man den Hahn 6 in die Stellung II dreht, stellt man eine Verbindung des Sammlers 8 mit der Destillationsblase 2 und dem Kühler 7 her. Man hebt nunmehr den Kolben 22 in der Destillationsblase in die Höhe, indem man mit Hülfe des Schwungrades 23 (Fig. 1) und der Schnecke 24 (Fig. 2 und 5) das in seiner Nabe mit Muttergewinde ausgerüstete Schneckenrad 25, welches auf der Schraubenspindel 26 der Kolbenstange 27 sitzt, in Umdrehung versetzt. Infolge des Hebens des Kolbens 22 werden die in der Destillationsblase 2 befindlichen Stoffe zusammengeprefst.

Der Kolben 22 ist stufenförmig gestaltet, um der aus den Stoffen ausgepreisten Flüssigkeit ein Durchfliefsen durch den Kolben zu erleichtern.

Diese Flüssigkeit fliefst daher zum Theil in den Raum unterhalb des Kolbens und zum Theil in den Raum oberhalb der Bodenplatte 19 der Kappe 1, und es werden diese beiden Flüssigkeitsmengen theils durch den Kanal Ii und theils durch das Rohr 4 (Fig. 1, 2, 3 und 4) dem Rohre 35 und damit dem Sammler 8 zugeführt. Während dieses Arbeitsganges kann man den Dampf, der durch den Mantel der Destillationsblase 2 hindurchfliefst, abstellen und die Destillationsblase 2 abkühlen lassen.

Wenn eine durch den Hahn 28 (Fig. 1) genommene Probe dem gewünschten Dichtigkeitsgrade der Flüssigkeit entspricht, so wird diese abgezogen, oder es wird nur der untere Theil der Flüssigkeit entnommen, wenn der Dichtigkeitsgrad dieses Theiles der Flüssigkeit die gewünschte Höhe bereits erreicht hat. Ist dieses nicht der Fall, so läfst man die ganze Flüssigkeit in dem Sammler.

Hat man den Kolben 22 in seine niedrigste Stellung mit Hülfe des Schwungrades 23 zurückbewegt, so setzt man die Rührvorrichtung in Betrieb, um die zusammengeprefsten Stoffe, welche noch an der Bodenplatte 19 kleben können, von letzterer los zu machen, sie weiter zu zertheilen, und die ganze Masse umzurühren.

Enthält der Sammler 8 keine Flüssigkeit mehr, weil man dieselbe ganz abgezogen hatte, so dreht man den Hahn 6 in die Stellung" I, giefst von Neuem Alkohol durch den Trichter 9 ein und wiederholt dieselbe Reihe von Arbeitsgängen, wie sie eben beschrieben wurde, zum Zweck, die in Arbeit befindlichen Stoffe gänzlich auszulaugen.

Enthält aber der Sammler 8 noch nicht genügend concentrirte Flüssigkeit, so läfst man dieselbe auf die in der Blase 2 enthaltenen Stoffe zurückfliefsen. Um dies zu ermöglichen, dreht man den Hahn 5 in die Lage II und stellt dadurch eine Verbindung des oberen Endes des Kühlers 7 mit. dem Sammler 8 durch das Rohr 29 her. Sodann dreht man den Hahn 6 in die Stellung" III, um durch die Rohre 30 und 35 das untere Ende des Kühlers 7 mit der Destillationsblase 2 zu verbinden, jetzt erwärmt man den Behälter 8 durch Dampf, den man in seinen Mantel einströmen läfst. Der Alkohol des Sammlers verdampft, steigt in der Rohrleitung 29 in die Höhe, condensirt sich in dem Kühler und strömt verflüssigt in die Destillationsblase 2, wo er von Neuem die darin befindlichen Stoffe durchdringt und auslaugt. Diese letztere Wirkung des Alkohols wird durch das Rührwerk möglichst unterstützt. Ist der Alkohol des Sammlers 8 nach der .Destillationsblase 2 gelangt, so dreht man die Hähne 5 und 6 in ihre Stellung I zurück, heizt von Neuem den Mantel der Blase 2 und wiederholt die beschriebenen Operationen einschliefslich eines zweiten Auspressens.

Der neue Apparat besitzt hiernach alle Kennzeichen einer ununterbrochenen Destillation.

Indem man so den Arbeitsgang genügend oft wiederholt, gelangt man dazu, aus dem in Behandlung befindlichen Material alle wohlriechenden Stoffe auszuziehen, und man erhält eine Flüssigkeit, die infolge des Auspressens der Materialien einen hohen Dichtigkeitsgrad besitzt. Die vorzügliche Wirkung des Auspressens der in Behandlung befindlichen Materialien ist auch an der verhältnifsmäfsig kurzen Zeit erkenntlich, die genügt, um mit dem neuen Apparat eine stark concentrirte Flüssigkeit zu erzeugen.

Nachdem man den Extrakt erhalten hat, kann man leicht den Alkohol wieder gewinnen, welchen die von ihren wohlriechenden Stoffen erschöpften Materialien etwa noch enthalten. Es genügt hierzu, die Materialien mittels des Mischwerkes wieder zu zertheilen und sie der Wirkung von Dampf auszusetzen, der von Neuem in den Mantel der Destillationsblase 2

eingelassen wird. Indem man die Hähne 5, 6 in die Stellungen I dreht, gelangt der in der Blase2 verdampfte Alkohol nach dem Kühler 7, um sich in demselben zu verflüssigen und in den Sammler 8 herabzufliefsen. Hier ist der Alkohol dann bereit, auf eine neue, in die Destillationsblase 2 hineingebrachte Ladung von Stoffen zu wirken, falls dieser Alkohol nicht bereits eine genügende Dichte besitzt.

Alle Arbeitsvorgänge spielen sich also, wie ersichtlich, ohne jeden Verlust an Alkohol ab, da weder die Extraktionsfiüssigkeit, noch die ausgelaugte Flüssigkeit jemals mit der Aufsenluft in Berührung kommt.

Der neue Apparat kann auch dazu angewendet werden,. eine Verdampfung oder Verdichtung" in der Luftleere vorzunehmen (vergl. Fig. ia, 2a und 3a). Zur Umwandlung des Destillirapparates in einen Vacuumapparat nimmt man aus der Destillationsblase 2 den Kolben 22 zugleich mit seiner Stange heraus und schliefst die Oeffnung der Stopfbüchse 31 (Fig. 2a) durch eine mit einem Hahn ausgerüstete Platte, damit man die in später noch' zu beschreibender Weise in der Blase 2 concentrirte Flüssigkeit abzapfen kann. Aufserdem löst man vom Apparat die Rohre 29, 4, 10 und 35 und verschliefst mit Hülfe von Platten die Oeffnung der Kappe 1, welche dem Rohre 4 entspricht, sowie diejenigen des tlahnes 5 und des Sammlers 8, welche dem Rohre 29 entsprechen. An die Oeffnung des Kanals 11 setzt man das mit einem Hahn 32 ausgerüstete Rohr 36 an und läfst es in die zu verdichtende, im Gefäfs 37 enthaltene Flüssigkeit eintauchen. An die Oeffnung des Hahnes 6 setzt man an Stelle des Rohres 35 das Rohr 33 an, welches (unter Vermittelung eines Hahnes) mit der Dampfleitung in Verbindung steht. Endlich setzt man an die Oeffnung 34 - ein ähnliches, mit einem Hahn ausgerüstetes Dampfrohr an.

Ist der Apparat auf diese Weise eingestellt und befinden sich die Hähne 5,6 in ihren Stellungen I, so öffnet man den Entlüftungshahn 28. Hierauf läfst man durch die Oeffnung 34 in die Blase 2 Dampf eintreten. Letzterer tritt durch den Hahn 5, den Kühler 7 (dessen Bottich kein Kühlwasser mehr enthält) und das Rohr 30 nach dem Sammler 8 und füllt ihn, unter Herausdrückung der etwa vorhandenen Luft, an. Sobald aus dem Hahn 28 Dampf auszutreten beginnt, schliefst man ihn, desgleichen den Dampfzutritt nach der Oeffnung 34, sobald das etwa im Behälter 2 enthaltene wenige Condensationswasser durch den an der Stopfbüchse vorgesehenen Hahn 31 entfernt ist. Hierauf wird der Bottich des Kühlers 7 zwecks Condensation des eingelassenen Dampfes mit Kühlwasser , gefüllt und so im Apparat die gewünschte Luftleere erzeugt. Man dreht nun den Hahn 5 in die Stellung II und öffnet den Hahn 32. Sofort wird die zu verdichtende, im Gefäfs 37 enthaltene Lösung in die Blase 2 eingesaugt, worauf man den Hahn 32 von Neuem schliefst.

In der Zwischenzeit ist alles Condensationswasser aus dem Kühler 7 nach dem Sammler 8 geflossen, und man dreht den Hahn 6 in die Stellung" III, den Hahn 5 aber in die Stellung I zurück. Die in der Blase 2 enthaltene Flüssigkeit verdampft infolge der Luftleere in dem Kühler 7; man kann dieses Verdampfen dadurch befördern, dais man den Mantel der Blase 2 durch Dampf erhitzt, der den Mantel von der Oeffnung 20 bis zur Oeffnung 21 durchströmt. Die auf diese Weise erzeugten Dämpfe condensiren sich in dem Kühler 7, während man das Condensationswasser im Behälter auffängt, indem man nach einander den Hahn 5 in die Stellung II und den Hahn 6 in die Stellung I dreht. Ist die Verdichtung in der Blase 2 genügend weit fortgeschritten, so zieht man die verdichtete Flüssigkeit durch den Hahn der Stopfbüchse 31 ab.

Die Verdampfung in der Blase 2 kann durch das Rührwerk unterstützt werden, ebenso wie man die Condensation des Dampfes zur Erzeugung der Luftleere dadurch unterstützen kann, dafs man in dem Mantel des Sammlers 8 Kühlwasser circuliren läfst.

Will man die Operation der Verdampfung wiederholen, d. h. in dem Apparat von Neuem eine Luftleere erzeugen, ohne Dampf in die Destillirblase 2 eintreten und mit der Flüssigkeit in Berührung kommen zu lassen (wenn infolge der ersten Operation diese Flüssigkeit nicht genügend stark verdichtet worden ist), so verfährt man in folgender Weise:

Man läfst aus dem Bottich 7 das Kühlwasser heraus und beläfst den Hahn 5 in der Stellung" II, während man den Hahn 6 ebenfalls in die Stellung II dreht. Hierauf öffnet man einen am Rohr 33 angebrachten Hahn und ermöglicht so dem Dampf, durch den Hahn 6 in den Kühler 7 und den Sammler 8 einzutreten, und zwar so lange, bis trockener Dampf aus dem Entlüftungshahn 28 ausströmt. Geschieht letzteres, so schliefst man den Hahn 28, sowie den Hahn des Rohres 33 und füllt den Bottich des Kühlers 7 mit Kühlwasser an. Hierdurch condensirt sich der Dampf in dem Kühler, fliefst in Gestalt von Condensationswasser in den Sammler 8 hinab, worauf von Neuem eine Luftleere entsteht. Hierauf dreht man den Hahn 6 in die Stellung III und den Hahn 5 in die Stellung" I, wodurch die in der Blase 2 enthaltene Flüssigkeit unter Wirkung der in dem Kühler 7 vorhandenen Luftleere gestellt wird. Die Lösung verdampft und die Dämpfe werden, wie vor-

her, aufgefangen. Die Lösung wird stets durch den Hahn der Stopfbüchse 31 abgezogen, sobald sie in vorbeschriebener Weise genügend oft verdampft worden ist und den gewünschten Stärkegrad erreicht hat.

Diese Art zu arbeiten, wie sie bei einer Anzahl von auf einander folgenden Verdampfungen beschrieben wurde, kann auch bei der ersten Operation angewendet werden, um die Flüssigkeit aus dem Gefäise 37 in die Blase 2 überzuführen und im Vacuum zu verdichten. In diesem Falle wird der Dampf nicht mehr nach der Blase 2 geschickt, sondern nur nach dem Kühler 7 und dem Sammler 8, so dafs in diesen beiden Theilen 7 und 8 eine Luftleere entsteht, welche die Luft aus der Blase 2 heraussaugt. Wenn man, falls nöthig, dieses Aussaugen von Luft aus der Blase 2 mehrere Male wiederholt, so erzeugt man in der Blase 2 ebenfalls eine Luftleere, welche genügt, um hierauf die Flüssigkeit aus dem Gefäfs 37 abzusaugen.

Claims (1)

1. Patent-Ansprüche:

   I. Apparat zum Auslaugen, insbesondere von Riechstoffen aus Pflanzentheilen, mittels ununterbrochener Destillation und zum Eindicken unter Luftleere, gekennzeichnet durch die Verbindung einer Destillationsblase (2), in welcher ein Prefskolben (22) sowie ein Rühr- und Schneidwerk (17, 18) vorgesehen ist, mit einem Kühler (7) und einem Sammelgefäfs (8) derart, dafs die in der Destillationsblase verdampfte Flüssigkeit in dem Kühler verdichtet, dann in dem Sammler aufgespeichert und umgekehrt in dem Sammler verdampft, in dem Kühler verdichtet wird und dann nach der Blase zurückfliefst, während der in der Blase befindliche Destillationsrückstand umgerührt, zertheilt und dann ausgepreist werden kann, worauf die ausgepreiste Flüssigkeit sich im Sammler ansammelt und daselbst mit dem Destillat, dasselbe verstärkend, vermischt.
   Apparat nach Anspruch 1, bei welchem die Destillationsblase (2) sowohl, als der Kühler (7) und der Sammler (8) mit Dampfzuleitungen (20,21,11,33 und 35) versehen sind, so dafs entweder die Blase (2) oder der Sammler (8) von aufsen erhitzt oder innerlich mit Dampf gefüllt werden kann, zum Zweck (durch Condensation des Dampfes), in der Blase (2) eine Luftleere zu erzeugen und eine Destillation oder eine Verdichtung der in der Blase enthaltenen Stoffe unter Luftleere vorzunehmen.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen