DE3710385C2 - - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Lösungsmittelextraktion unter Verwendung einer Extrak­ tionseinheit bestehend aus einem Probengefäß zur Aufnahme des Extraktions-Lösungsmittels und eines Probenkorbes für die zu untersuchende Probe, aus einer Heizplatte für das Probengefäß, sowie aus einem Wasserkühler für die aufsteigenden Dämpfe des Extraktions-Lösungsmittels. Ferner bezieht sich die Erfindung auf die Ausbildung der in einem derartigen Verfahren zu verwendenden Extraktionseinheit.

Ein derartiges Verfahren ist gemäß der DE-PS 8 27 728 und der FR-PS 20 82 810 bekannt. In diesen bekannten Verfahren wird das Lösungsmittel lediglich in einem Rundkolben erhitzt, wobei die aufsteigenden Dämpfe an einem Kühler kondensieren und dann in die in einem Behälter liegende Probe tropfen, um aus dieser Stoffe zu extrahieren und dann nach Auslaugung dieser Stoffe periodisch durch ein Überlaufrohr der in Form eines Rundkolbens ausgebildeten Destillationsblase wieder zuzufließen. Die Extraktionseinheit gemäß der FR- PS 20 82 810 weist dabei ein Überlaufrohr zwischen Destilla­ tionsblase und Extraktionsbehälter auf, sowie ferner ein äußeres Rohr zwischen Destillationsblase und dem Raum zwischen Rückflußkühler und Extraktionsbehälter.

Die Extraktion der Stoffe wird dabei ausschließlich im abgekühlten Kondensat des kondensierten Lösungsmittels durchgeführt, welches auf die in dem Extraktionsbehälter befindliche Probe im Rückflußkühler zurücktropft.

Gemäß der klassischen Lösungsmittel-Fettextraktionsmethode nach Soxhlet wird das in dem Extraktionsbehälter ansteigende, kondensierte Lösungsmittel nach Erreichung eines bestimmten Niveaus über einen Saugheber wieder in die Destillations­ blase zurückgeleitet. Insofern wiederholt der Extraktions­ vorgang sich dann kontinuierlich.

Gemäß der DD-PS 1 46 550 und der US-PS 40 06 062 ist es dabei bekannt, das Verhältnis zwischen den siedenden Lösungs­ mittelanteilen, welche zum Rücklaufkühler aufsteigen und in den oberen Bereich des Extraktionsbehälters fließen, einzustellen. Insofern ist ein Gleichgewicht zwischen dem in die Destillationsblase zurücktropfenden Extrakt und dem in den Extraktionsbehälter von oben aus dem Rücklauf­ kühler zutropfenden, kondensierten Extraktionsmittel gegeben.

Ein Nachteil dieser bekannten Verfahren liegt in der langen Extraktionszeit, da diese Verfahren ohne "Kochphase" ablau­ fen. Ferner muß zum Einsetzen der Probe der Rücklaufkühler mit seinen Wasseranschlüssen vom Mittelstück abgehoben werden. Eine Lösungsmittelrestrückgewinnung ist dabei in diesen Extraktionseinheiten ebenfalls nicht möglich. Die Verfahren nach der DE-PS 8 27 728, der FR-PS 20 82 810 und der US-PS 40 06 062 laufen dabei diskontinuierlich ab, wobei bei Durchführung der gewünschten Extraktion einzelne identische Extraktionsabschnitte periodisch wieder­ holt werden müssen.

Bei bekannten Vorrichtungen zur Lösungsmittelschnellextrak­ tion wird dabei das Lösungsmittel im Probengefäß zusätzlich gekocht, wobei die Probe in einem Filterkorb im Lösungsmittel schwebt. Nach der Kochphase wird über einen Seilzug die Probe manuell aus dem Lösungsmittel gezogen und es beginnt die Auswaschphase. Die aufsteigenden Lösungsmitteldämpfe waschen die Probe aus und werden über den Kühler als Konden­ sat dem Probengefäß wieder zugeführt. Die Nachteile dieser bekannten Extraktionseinheit liegen in der großen Anzahl notwendiger manueller Handhabungen pro Extraktionseinheit, wie Hochziehen der Probe, Öffnen und Schließen des Handven­ tils mit seinen Dichtungsproblemen und dem manuellen Auffan­ gen des Lösungsmittels. Eine Automatisierung - insbesondere bei Reihengeräten, wie sie in Labors zur Anwendung kommen, - ist sehr kostenaufwendig und technisch schwierig. Zur Lösungsmittelrückgewinnung muß dabei ein Handventil geschlos­ sen werden, wodurch sich in einer Kammer im Mittelstück der Extraktionseinheit das Lösungsmittel ansammelt. Nach der Probenentnahme und dem Öffnen des Handventils kann dann das Lösungsmittel in einem Behälter aufgefangen werden.

Ausgehend von diesen bekannten Lösungsmittelextraktionsver­ fahren besteht daher die Aufgabe, diese derart auszubilden, daß eine automatische Steuerung einer Lösungsmittelschnell­ extraktion unter Durchführung einer Kochstufe und einer Auswaschstufe in der gleichen Extraktionseinheit durchführbar ist, wobei die Extraktion in diesen Phasen ohne die Bewegung von Teilen in der Extraktionseinheit ablaufen soll und ferner alle Zeit-, Überlauf-, Ablauf- und Abtropfvorgänge des Lösungsmittels unter Verwendung eines äußeren Lösungsmit­ tel-Auffanggefäßes mit einem regelbaren Zufluß von außerhalb steuerbar sein sollen.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch die Merkmale im kennzeichnenden Teil des Patentanspruches 1.

Danach erfolgt in einem Mittelstück der Extraktionseinheit zwischem dem Wasserkühler und dem Probengefäß oberhalb des Probenkorbes die Anordnung einer trichterförmigen Überlaufeinheit, deren Ablauf mit einem Abflußrohr zu einem äußeren Lösungsmittel-Auffanggefäß versehen ist. Die Extraktion spezieller Bestandteile der Probe erfolgt dabei durch das Lösungsmittel zunächst durch Kochen der Probe in dem Extraktions-Lösungsmittel bei geschlossenem Ablauf der Überlaufeinheit in Form einer Flüssigextraktion. Die sich dann anschließende Dampfextraktion erfolgt dabei durch Öffnen bzw. Schließen des Ablaufes der trichterförmigen Überlaufeinheit, wobei dies von außen, z. B. durch Änderung des Abfluß-Überflusses möglich ist, so daß eine Umstellung von der Flüssig- auf die Dampfextraktion durch bloße Niveauabsenkung des Lösungsmittels im Lösungsmittel­ gefäß auf ein Niveau unterhalb der im Probenkorb befindlichen Probe erfolgt. In der Kochphase kondensieren dabei die aufsteigenden Lösungsmitteldämpfe in dem Wasserkühler und werden dabei in die trichterförmige Überlaufeinheit und über deren Überlauf bei geschlossenem Ablauf der trich­ terförmigen Überlaufeinheit als Kondensat dem Probengefäß vollständig wieder zugeführt. In der sich dann an­ schließenden Dampfphase läuft dann das Lösungsmittel bei wiederum geschlossenem Ablauf der trichterförmigen Überlauf­ einheit dort über und an deren Außenseite bis zu einer unteren Tropfspitze ab, so daß ein Auswaschen der benetzten Probe während der Dampfextraktion erfolgt.

ln vorteilhafter Weise erfolgt dabei eine Steuerung der Zeitdauer und der Zeitpunkte der Umstellung der Flüssig­ extraktion und der Dampfextraktion sowie der Niveauabsenkung des Extraktions-Lösungsmittels sowie der Restlösungsmittel- Rückgewinnung durch einen Zeitprogrammer. Nach Ablauf der Flüssig- und Dampfextraktion ist dabei eine Lösungsmit­ tel-Rückgewinnung in der Extraktionseinheit selbst möglich. Dazu wird das Probengefäß zur Verdampfung des Restlösungs­ mittels erwärmt und das im Wasserkühler kondensierte Lösungs­ mittel über den Ablauf der Überlaufeinheit in das Lösungs­ mittel-Auffanggefäß geführt.

Bei Verwendung von mehreren Extraktionseinheiten werden vorzugsweise von den Abläufen der trichterförmigen Überlauf­ einheiten die Abflußrohre zusammengefaßt einem gemeinsamen Lösungsmittel-Auffanggefäß zugeführt, so daß das Öffnen und Schließen der einzelnen Abläufe der trichterförmigen Überlaufeinheiten über eine einzige Steuerstelle mit einem einzigen gemeinsamen Zeitprogrammer möglich ist.

Als Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Lösungs­ mittelextraktion nach Hauptanspruch ist dabei eine Extrak­ tionseinheit bestehend aus einem Probengefäß zur Aufnahme des Extraktions-Lösungsmittels und eines Probenkorbes für die zu untersuchende Probe und aus einer Heizplatte für das Probengefäß vorgesehen, wobei zwischen dem Proben­ gefäß und dem oberhalb dazu angeordneten Wasserkühler die Extraktionseinheit ein Mittelstück mit oberhalb des Probenkorbes angeordneter trichterförmiger Überlaufeinheit aufweist, welche einen Überlauf zum Probengefäß und einen Ablauf mit einem Abflußrohr zu einem äußeren Lösungsmittel- Auffanggefäß aufweist, und wobei dem Ablauf ein Regelventil (10) zugeordnet ist, welches ein Öffnen und Schließen des Ablaufes der trichterförmigen Überlaufeinheit zur Umstellung von der Flüssigextraktion auf die Dampfextraktion oder auf die Restlösungsmittel-Rückgewinnung durch bloße Niveauabsenkung des Extraktionslösungsmittels im Probengefäß unterhalb der Probe unter entsprechender Abführung der Extraktions-Lösungsmittel-Anteile in das äußere Lösungsmit­ tel-Auffanggefäß ermöglicht.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren und der Vorrichtung ist somit vom Probeneinsatz bis zur Probenentnahme ein automatischer Betrieb unter Steuerung der Lösungsmittel­ extraktion von außerhalb der Extraktionseinheit möglich. Alle Zeit-, Überlauf-, Auslauf- und Abtropfvorgänge des Lösungsmittels sind dabei durch die trichterförmige Überlauf­ einheit ohne mechanische Bewegung von Teilen in der Extrak­ tionseinheit selbst möglich. Die Niveauabsenkung des Lösungs­ mittels vom Niveau der Kochphase auf das der Dampfphase und schließlich das der Lösungsmittel-Rückgewinnung erfolgt dabei durch bloße Regelung des Ablaufes der trichterförmigen Überlaufeinheit zu dem außerhalb der Extraktionseinheit befindlichen Lösungsmittel-Auffanggefäß. Der Zu- und Ablauf kann dabei in einfachster Weise geregelt werden, wobei eine Steuerung mit einem einfachen Zeitprogrammer erfolgen kann. Unabhängig von der Anzahl der Extraktionsstellen kann dabei das ablaufende Lösungsmittel über ein einziges Regelventil in das äußere gemeinsame Lösungsmittel-Auffang­ gefäß geleitet werden.

Die insofern in 4 Phasen ablaufende automatische Lösungsmit­ tel-Schnellextraktion,
nämlich Kochen der Probe bei gleichzeitigem Rückfluß des Lösungsmittelkondensates,
Absenken des Lösungsmittels bis unter die Probe,
Auswaschen der Probe bei gleichzeitiger Benetzung der Probe und
Lösungsmittel-Rückgewinnung in ein Auffanggefäß,
werden dabei durch die Niveauänderung des Lösungsmittels im Probengefäß eingestellt.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dabei insbesondere zur Lösungsmittelextraktion von Stoffen, wie Fetten aus festen oder halbfesten Proben, geeignet, um z. B. eine Qualitätskontrolle von Lebensmitteln durchzuführen. Mit der vorliegenden Lösungsmittel-Schnellextraktion läßt sich dabei aufgrund der aufeinander folgenden Koch- und Dampfphase eine äußerst schnelle Extraktion durchführen, wobei diese kontinuierlich abläuft, also im Gegensatz zu der Lösungsmittel-Fettextraktionsmethode nach Soxhlet nicht "periodisch" zu wiederholen ist.

Die im erfindungsgemäßen Verfahren zu verwendende Extrak­ tionseinheit ist dabei im Aufbau konstruktiv einfach, wobei sie lediglich aus einem einfachen Probengefäß in Form eines Bechers zur Aufnahme des Extraktions-Lösungsmit­ tels und des Probenkorbes mit der in ihr eingebrachten Probe besteht, wobei dieses Probengefäß gleiche Querschnitts­ abmessungen aufweist wie das sich zwischen diesem und dem äußeren Wasserkühler anschließende Mittelstück, in welchem die trichterförmige Überlaufeinheit angeordnet ist.

Ein eigentlicher Destillationsapparat mit Rundkolben, seit­ lichem Aufstiegrohr zu dem Wasserkühler oder zum oberen Teil des Extraktionskolbens und einem an diesem Extraktions­ kolben angeblasenem Überlaufrohr zum Rundkolben bzw. zur Destillationsblase ist dabei im Gegensatz zur DE-PS 8 27 728 nicht mehr notwendig.

Insofern entfallen aufwendige Schliffglasverbindungen. Dabei ist nicht nur ein einfacher Aufbau der Extraktions­ einheit gegeben, sondern es läßt sich auch in einfachster Weise das Lösungsmittel und die Probe in das Probengefäß dadurch einbringen, daß das becherartige Probengefäß und das flanschartig aufgesetzte Mittelstück voneinander abge­ hoben werden. Es ist dabei möglich, in derselben Extraktions­ einheit sowohl die Kochstufe als auch die Dampf- bzw. Auswaschstufe hintereinander auszuführen, wobei der Ablauf dieser Verfahrensstufen, wie auch die Lösungsmittel-Rückge­ winnung hintereinander durch Steuerung von außen möglich ist, ohne daß die aus Probengefäß, Mittelstück und Wasserküh­ ler bestehende Extraktionseinheit auseinander zu nehmen ist. lnsofern ist eine einfache Steuerung und Einleitung dieser einzelnen Verfahrensabschnitte und deren Abläufe möglich.

Es ist somit eine vollautomatische Steuerung des Ablaufes der Lösungsmittel-Schnellextraktion von außerhalb der Extraktionseinheit möglich, wobei für eine Kolonne von Extraktionsapparaten lediglich ein einziges gemeinsames äußeres Lösungsmittel-Auffanggefäß nötig wird. Die einzelnen verwendeten trichterförmigen Überlaufeinheiten werden dabei lediglich über einen einzigen gemeinsamen Ablauf zum äußeren Lösungsmittel-Auffanggefäß angesteuert. Es kann dabei ein einfacher Zeitprogrammer verwendet werden, welcher sowohl für die Lösungsmittelextraktion als auch für die Lösungsmittel-Rückgewinnung Verwendung findet.

Es ist insofern eine Automatisierung der Lösungsmittel-Schnell­ extraktion möglich, ohne daß in der Extraktionseinheit mechanische Bewegungen, z. B. zum Heben der Probe oder des Probenkörpers, nötig sind. ln der Extraktionseinheit müssen dabei auch keine Steuerungen von Handventilen oder die Betätigung eines Saughebers erfolgen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Lösungsmittelextraktion wird im folgenden anhand einer in den Zeichnungen dargestell­ ten bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung zur Durch­ führung dieses Verfahrens näher erläutert.

In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 Die 1. Extraktionsphase im Längsschnitt durch die automatische Extraktionseinheit mit seitlich außerhalb davon angeordnetem Lösungsmittel-Auffang­ gefäß, wobei sich im Probengefäß das Lösungsmittel auf dem Niveau I befindet;

Fig. 2 Wiederum einen Längsschnitt durch die Extraktions­ einheit unter Darstellung der 2. Extraktionsphase, wobei in der Absenkphase sich das Lösungsmittel auf das Niveau II senkt, wobei gemäß dem in Fig. 1 eingezeichneten Niveau II unter Absper­ rung des Ablaufes der trichterförmigen Überlauf­ einheit die 3. Extraktionsphase (Waschphase) auf diesem Niveau II des Lösungsmittels abläuft;

Fig. 3 Wiederum ein Längsschnitt durch die Extraktions­ einheit in der 4. Phase der automatischen Lösungs­ mittelextraktion mit Lösungsmittel-Rückgewinnung, wobei zur Lösungsmittel-Rückgewinnung das Lösungs­ mittel vom Niveau II bis auf das Niveau III verdampft wird, und

Fig. 4 Im Ausschnitt die trichterförmige Überlaufeinheit mit Überlauf, Abflußrohr und Tropfspitze.

Die Extraktionseinheit gemäß Fig. 1 - Fig. 4 besteht aus einer Heizplatte (1), einem Probengefäß (2) mit Proben­ korb (4) und dem Mittelstück (6) mit eingebauter trichter­ förmiger Überlaufeinheit (7) sowie einem Regelventil (10) und aufgesetztem Wasserkühler (8).

In der 1. Extraktionsphase gemäß Fig. 1 wird zunächst das Probengefäß (2) bis zum Niveau I mit Lösungsmittel (12) gefüllt, die Probe (3) wird dann in den Probenkorb (4) eingegeben und über die Dichtung oder einen Kugelschliff (5) an das Mittelstück angeflanscht. Durch Erhitzen des Lösungsmittels (12) mit der Heizplatte (1) wird das Lösungs­ mittel zum Sieden gebracht, wobei die aufsteigenden Lösungs­ mitteldämpfe vom Wasserkühler (8) kondensiert in die trich­ terförmige Überlaufeinheit (7) eintropfen. In dieser Koch­ phase bleibt das Regelventil (10) geschlossen, wodurch das gesammelte Kondensat in der trichterförmigen Überlauf­ einheit (7) ansteigt und am Überlauf (14) außen am Trichter vorbei von der Tropfspitze (13) in das Probengefäß zurück­ fließt. Die Kochphase wird zeitlich über einen Zeitprogrammer gesteuert (nicht dargestellt).

In der 2. Extraktionsphase gemäß Fig. 2 wird durch das Öffnen des Regelventils (10) das Lösungsmittel vom Niveau I auf das Niveau II abgesenkt. Das Lösungsmittel wird über das Abflußrohr (9) und das Regelventil (10) dem Auffang­ gefäß (11) zugeführt. Die Absenkung des Lösungsmittels (12) wird zeitlich über einen Zeitprogrammer gesteuert. Das Regelventil wird über den Zeitprogrammer so lange geöffnet bis sich das Lösungsmittelniveau unterhalb der Probe befindet.

In der 3. Extraktionsphase gemäß Fig. 1, aber abgesenktem Lösungsmittel auf Niveau II, beginnt nach dem Schließen des Regelventils (10) die Waschphase, wobei die aufsteigen­ den Lösungsmitteldämpfe die eingeleitete Probe (3) durch­ dringen.

Das aus der trichterförmigen Überlaufeinheit überlaufende Lösungsmittel tropft von der Tropfspitze (13) aus ständig auf die eingelegte Probe (3), wodurch diese benetzt und ausgewaschen wird. Die Waschphase wird zeitlich über einen Zeitprogrammer gesteuert.

In der 4. Extraktionsphase gemäß Fig. 3 wird dann zur Restlösungsmittel-Rückgewinnung bis auf ein Niveau das Regelventil (10) wieder geöffnet, wodurch das Lösungsmit­ telkondensat wieder über das Abflußrohr (9) der trichter­ förmigen Überlaufeinheit (7) in das Auffanggefäß (11) abfließen und zur Weiterverwendung entnommen werden kann. Die Abdampfung des Restlösungsmittels wird ebenfalls mit dem Zeitprogrammer gesteuert.

Nach Ablauf der 4. Extraktionsphase schaltet der Zeitprogram­ mer die Apparatur vollständig ab. Bei der Zusammenfassung von mehreren Extraktionseinheiten werden die Abflußrohre (9) zusammengefaßt und auf nur ein Regelventil (10) und ein Auffanggefäß (11) geführt.

Die Lösungsmittelschnellextraktion gemäß der in den Zeich­ nungen dargestellten Ausführungsform läuft somit in 4 Phasen über eine trichterförmige Überlaufeinheit automatisch ab, ohne daß in der Extraktionseinheit mechanische Bewegungen oder Steuerungen stattfinden.
In der 1. Phase (Kochphase) befindet sich die Probe im Lösungsmittel und wird zeitprogrammiert gekocht,
in der 2. Phase wird nun das Lösungsmittel zeitprogrammiert bis unterhalb der Probe abgedampft, wobei das Kondensat über die trichterförmige Überlaufeinheit nach außen in ein Auffanggefäß geleitet wird und somit eine Absenkung des Niveaus des Lösungsmittels erfolgt,
in der 3. Phase wird die Probe zeitprogrammiert von den Lösungsmitteldämpfen ausgewaschen, bei gleichzeitiger Benetzung der Probe durch rücklaufendes Kondensat, das von der Tropfspitze der trichterförmigen Überlaufeinheit abläuft (Auswaschphase), und
in der 4. Phase erfolgt dann die Restrückgewinnung des Lösungsmittels durch zeitprogrammiertes Abdampfen, wobei das Lösungsmittel im Kühler kondensiert und über die trich­ terförmige Überlaufeinheit in das Auffanggefäß fließt.

Alle Zeit-, Überlauf-, Auslauf- und Abtropfvorgänge des Lösungsmittels erfolgen dabei durch die trichterförmige Überlaufeinheit ohne mechanische Bewegung in der Extraktions­ einheit selbst. Das auslaufende Lösungsmittel läuft dabei in das Lösungsmittel-Auffanggefäß sowohl bei dem Einzel- als auch Reihengerät über ein bloßes Regelventil, das von einem einfachen Zeitprogrammer gesteuert wird.

Claims (8)

1. Verfahren zur Lösungsmittelextraktion unter Verwendung einer Extraktionseinheit bestehend aus einem Probengefäß zur Aufnahme des Extraktions-Lösungsmittels und eines Probenkorbes für die zu untersuchende Probe, aus einer Heizplatte für das Probengefäß, sowie aus einem Wasserkühler für die aufsteigenden Dämpfe des Extrak­ tions-Lösungsmittels, dadurch gekennzeichnet,
daß in einem Mittelstück der Extraktionseinheit zwischen dem Wasserkühler und dem Probengefäß oberhalb des Probenkorbes eine trichterförmige Überlaufeinheit angeordnet wird, welche einen Ablauf mit einem Abfluß­ rohr zu einem äußeren Lösungsmittel-Auffanggefäß aufweist,
daß die Extraktion durch Kochen der Probe in dem Extraktions-Lösungsmittel bei geschlossenem Ablauf der Überlaufeinheit mittels Flüssigextraktion und in einer anschließenden Dampfextraktion erfolgt, wobei durch Öffnen bzw. Schließen des Ablaufes die Umstellung von der Flüssig- auf die Dampfextraktion durch bloße Niveauabsenkung des Lösungsmittels im Lösungsmittelgefäß unterhalb der Probe erfolgt,
wobei in der Kochphase die aufsteigenden Lösungsmittel­ dämpfe in dem Wasserkühler kondensieren und in die trichterförmige Überlaufeinheit und über deren Überlauf bei geschlossenem Ablauf als Kondensat dem Probengefäß vollständig wieder zugeführt werden,
und wobei in der Dampfphase das Lösungsmittel bei wiederum geschlossenem Ablauf der trichterförmigen Überlaufeinheit in dieser überläuft und auf der Außen­ seite dieser trichterförmigen Überlaufeinheit bis zu einer unteren Tropfspitze abläuft, so daß ein Auswaschen der benetzten Probe während der Dampfextrak­ tion erfolgt.

2. Verfahren zur Lösungsmittelextraktion nach Patentan­ spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach Ablauf der Flüssig- und Dampfextraktion in der Extraktionseinheit selbst eine Lösungsmittel-Rückgewin­ nung erfolgt, wobei das Probengefäß auf der Heizplatte zur Verdampfung des dortigen Restlösungsmittels erwärmt und das im Wasserkühler kondensierte Lösungsmittel über den Ablauf der Überlaufeinheit in das Lösungsmit­ tel-Auffanggefäß abfließt.

3. Verfahren zur Lösungsmittelextraktion nach Patentan­ spruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Steuerung der Zeitdauer und der Zeitpunkte der Umstellung der Flüssigextraktion und der Dampfextraktion sowie der Niveauabsenkung des Extraktions-Lösungsmittels sowie der Restlösungsmittel-Rückgewinnung durch einen Zeitprogrammer erfolgt.

4. Verfahren zur Lösungsmittelextraktion nach einem der vorhergehenden Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Beheizung des Probenbehälters durch die Heiz­ platte explosionsgeschützt erfolgt.

5. Verfahren zur Lösungsmittelextraktion nach den Patent­ ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von mehreren Extraktionseinheiten die Abflußrohre einem gemeinsamen Lösungsmittel-Auffang­ gefäß zusammengefaßt zugeführt werden, so daß das Öffnen und Schließen der einzelnen Abläufe an einer einzigen Steuerstelle mit einem einzigen gemeinsamen Zeitprogrammer möglich ist.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Lösungs­ mittelextraktion nach einem der Patentansprüche 1-5, mit einer Extraktionseinheit bestehend aus einem Probengefäß zur Aufnahme des Extraktions-Lösungsmittels und eines Probenkorbes für die zu untersuchende Probe und aus einer Heizplatte für das Probengefäß, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Probengefäß (2) und dem oberhalb dazu angeordneten Wasserkühler (8) die Extraktionseinheit ein Mittelstück (6) mit oberhalb des Probenkorbes (4) angeordneter trichterförmiger Überlaufeinheit (7) aufweist, welche einen Überlauf zum Probengefäß und einen Ablauf mit einem Abflußrohr (9) zu einem äußeren Lösungsmittel-Auffanggefäß (11) aufweist und daß dem Ablauf ein Regelventil (10) zugeordnet ist, welches ein Öffnen und Schließen des Ablaufes der trichterförmigen Überlaufeinheit (7) zur Umstellung von der Flüssigextraktion auf die Dampfextraktion oder auf die Restlösungsmittel-Rückgewinnung durch bloße Niveauabsenkung des Extraktionslösungsmittels im Probengefäß unterhalb der Probe unter entsprechender Abführung der Extraktions-Lösungsmittel-Anteile in das äußere Lösungsmittel-Auffanggefäß (11) ermöglicht.

7. Vorrichtung nach Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Regelventil (10) mittels eines Zeitprogrammes steuerbar ist.

8. Vorrichtung nach Patentanspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Extraktionseinheiten zusammengefaßt sind und auf die einzelnen Abflußrohre (9) in einem einzigen gemeinsamen Lösungsmittel-Auffanggefäß (11) gemeinsam zugeführt sind, so daß die Steuerung des Abflusses über nur ein Regelventil erfolgt.