DE3710385A1

DE3710385A1 - Automatisch arbeitender schnellextraktionsapparat mit loesungsmittelrueckgewinnung

Info

Publication number: DE3710385A1
Application number: DE19873710385
Authority: DE
Inventors: Alfred Langer
Original assignee: GERHARDT FABRIK und LAGER CHEM
Current assignee: GERHARDT FABRIK und LAGER CHEM
Priority date: 1987-03-28
Filing date: 1987-03-28
Publication date: 1987-10-15
Also published as: DE3710385C2

Description

Die Erfindung betrifft eine Lösungsmittelschnellextraktion, deren 4 Phasen über eine trichterförmige Überlaufeinheit automatisch ablau fen, ohne daß in der Extraktionseinheit mechanische Bewegungen oder Steuerungen stattfinden. Die 4 Ablaufphasen stellen sich wie folgt dar:

Phase 1: In der Kochphase befindet sich die Probe im Lösungsmittel und wird zeitprogrammiert gekocht (Kochphase).
Phase 2: Das Lösungsmittel wird nun zeitprogrammiert bis unterhalb der Probe abgedampft, wobei das Kondensat über die trichterförmi ge Überlaufeinheit nach außen in ein Auffanggefäß geleitet wird (Absenkphase des Lösungsmittels).
Phase 3: Die Probe wird zeitprogrammiert von den Lösungsmitteldämpfen ausgewaschen, bei gleichzeitiger Benetzung der Probe durch rück laufendes Kondensat, das von der Tropfspitze der trichterförmi gen Überlaufeinheit abläuft (Auswaschphase).
Phase 4: Die Restrückgewinnung des Lösungsmittels erfolgt durch das zeit programmierte Abdampfen, wobei das Lösungsmittel im Kühler kon densiert und über die trichterförmige Überlaufeinheit in das Auffanggefäß fließt (Restrückgewinnung).

Die automatische Schnellextraktionseinheit kann durch Zusammenfassen von mehreren Einheiten leicht zu einem Reihengerät ausgebaut werden, da aufgrund der Erfinderidee die trichterförmigen Überlaufeinheiten nur einen Zeitprogrammer für das Regelventil erforderlich machen.

Folgende Hersteller von Lösungsmittelextraktionsapparaten sind dem Anmelder bekannt:

1. Rudolf Brand
Postfach 310
6980 Wertheim-Glashütte
2. Tecator AB 70
S-26301 Högeanäs-Schweden
3. Büchi
Albertstr. 2
7332 Eislingen

Stand der Technik

Bei der klassischen Lösungsmittelfettextraktionsmethode nach Soxhlet wird Lösungsmittel in einem Rundkolben erhitzt, wobei die aufsteigen den Dämpfe von einem Kühler kondensiert werden und als Kondensat (kalt) auf die Probe im Probenkorb (Hülse) zurücktropfen.

Wenn das ansteigende Kondensat das Niveau der Phase überschritten hat, wird das Lösungsmittel über einen Saugheber wieder in den Rundkolben zurückgeleitet, wodurch sich der Vorgang kontinuierlich wiederholt.

Der Nachteil bei dieser Methode liegt in der langen Extraktionszeit, da sie ohne Kochphase abläuft, und daß zum Einsetzen der Probe der Kühler mit seinen Wasseranschlüssen vom Mittelstück abgehoben werden muß. Eine Lösungsmittelrestrückgewinnung in der Extraktionseinheit ist ebenfalls nicht möglich.

Bei der Lösungsmittelschnellextraktion wird das Lösungsmittel im Pro bengefäß gekocht, wobei die Probe in einem Filterkorb im Lösungs mittel schwebt.

Nach der Kochphase wird über einen Seilzug die Probe manuell aus dem Lösungsmittel gezogen und es beginnt die Auswaschphase. Die aufsteigenden Lösungsmitteldämpfe waschen die Proben aus und werden über den Kühler als Kondensat dem Probengefäß wieder zugeführt.

Zur Lösungsmittelrückgewinnung wird ein Handventil geschlossen, wo durch sich in einer Kammer im Mittelstück der Extraktionseinheit das Lösungsmittel ansammelt. Nach der Probenentnahme und dem Öffnen des Handventils kann das Lösungsmittel in einem Becher aufgefangen werden.

Die Nachteile liegen bei vielen manuellen Handhabungen pro Extrak tionseinheit, wie Hochziehen der Probe, Öffnen und Schließen des Handventils mit seinen Dichtungsproblemen und dem manuellen Auf fangen des Lösungsmittels. Eine Automatisierung - insbesondere bei Reihengeräten wie sie in Labors zur Anwendung kommen - ist sehr kostenaufwendig und technisch schwierig.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Lösungsmittelschnellextraktion zu schaffen, die vom Probeneinsatz bis zur Probenentnahme automatisch arbeitet.

Die automatische Schnellextraktion soll in 4 Phasen ablaufen.

1. Kochen der Probe bei gleichzeitigem Rückfluß des Lösungsmittelkon densates.
2. Absenken des Lösungsmittels bis unter die Probe.
3. Auswaschen der Probe bei gleichzeitiger Benetzung der Probe.
4. Lösungsmittelrückgewinnung in ein Auffanggefäß.

Alle Zeit-, Überlauf-, Auslauf- und Abtropfvorgänge des Lösungsmittels sollen durch eine trichterförmige Überlaufeinheit ohne mechanische Bewegung erfolgen.

Das auslaufende Lösungsmittel aus der Extraktionseinheit soll sowohl bei dem Einzel- als auch beim Reihengerät über ein Regelventil laufen, das von einem einfachen Zeitprogrammer gesteuert wird.

Das zur Lösungsmittelrückgewinnung aus jeder Einheit fließende Lö sungsmittel soll in einem zentralen Auffanggefäß aufgefangen werden können. Unabhängig von der Anzahl der Extraktionsstellen soll das ab laufende Lösungsmittel über ein einziges Regelventil in das zentrale Aufanggefäß geleitet werden.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in einer Extraktionseinheit, bestehend aus einer exgeschützten Heizplatte, einem Probengefäß für die Probe, einem Mittelstück mit trichterförmiger Überlaufeinheit sowie einem aufgesetzten Wasserküh ler, einem Zeitprogrammer mit Regelventil und Auffanggefäß. Alle 4 Ablaufphasen der Extraktion werden durch die Niveauveränderung des Lösungsmittels im Probengefäß erreicht.

Das Probengefäß wird bis oberhalb der Probe mit Lösungsmittel gefüllt und in die Extraktionseinheit eingesetzt. Durch Erhitzen der exge schützten Heizplatte wird die Probe im Lösungsmittel ausgekocht = 1. Phase (Kochphase). Die aufsteigenden Lösungsmitteldämpfe werden von dem aufgesetzten Wasserkühler kondensiert und über die trichter förmige Überlaufeinheit als Kondensat dem Probengefäß wieder zugeführt. Bei dieser ersten Kochphase ist das Steuerventil geschlossen, wodurch kein Lösungsmittel aus der Extraktionseinheit austreten kann.

Nach der zeitprogrammierten Kochphase wird das Regelventil über den Zeitprogrammer solange geöffnet bis sich das Lösungsmittelniveau unterhalb der Probe befindet = 2. Phase.

Durch das Abflußrohr der trichterförmigen Überlaufeinheit läuft das Kondensat direkt durch das Regelventil in das Lösungsmittelauffang gefäß.

Nach dem Schließen des Regelventils über den Zeitprogrammer beginnt die 3. Phase (Waschphase).

Die Lösungsmitteldämpfe, die die eingelegte Probe umspülen und vom Wasserkühler kondensiert werden, tropfen als Kondensat wieder in die trichterförmige Überlaufeinheit zurück. Das überlaufende Kondensat läuft von der Tropfspitze ab und benetzt bei gleichzeitigem Auswaschen die Probe.

Bei der 4. Phase (Restlösungsmittelrückgewinnung) wird das Regelventil wieder über den Zeitprogrammer geöffnet, wodurch das Lösungsmittel kondensat durch das Abflußrohr der trichterförmigen Überlaufeinheit in das Lösungsmittelauffanggefäß gelangt.

Nach der zeitprogrammierten Restverdampfung des Lösungsmittels schaltet sich die automatisch arbeitende Extraktionsapparatur ab und die Proben können entnommen werden.

Der Zeitprogrammer schaltet das Regelventil nur nach vorgegebenen Zei ten ein und aus sowie die Heizung nach Beendigung der Extraktion ab.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in vier Zeichnungen dargestellt.

Bezugszeichenliste 1 Heizplatte
2 Probengefäß
3 Probe
4 Probenkorb/Hülse
5 Dichtung
6 Mittelstück
7 Trichterförmiger Überlauf
8 Wasserkühler
9 Abflußrohr
10 Regelventil
11 Auffanggefäß
12 Lösungsmittel
13 Tropfspitze
14 Überlauf

Eine automatische Schnellextraktionseinheit besteht aus einer Heiz platte (1), einem Probengefäß (2) mit Probenkorb/Hülse (4) und dem Mittelstück (6) mit eingebauter trichterförmiger Überlaufeinheit (7) sowie dem Regelventil (10) und dem aufgesetzten Wasserkühler (8).

Extraktionsphase 1 - Zeichnung Blatt 1

Das Probengefäß wird bis zur Marke I mit Lösungsmittel (12) gefüllt, die Probe (3) wird in den Probenkorb/Hülse (4) eingegeben und über die Dichtung/Kugelschliff (5) an das Mittelstück (6) angeflanscht. Durch Erhitzen des Lösungsmittels (12) mit der Heizplatte (1) wird das Lösungsmittel (12) zum Sieden gebracht, wobei die aufsteigenden Lö sungsmitteldämpfe vom Wasserkühler (8) kondensiert in die trichter förmige Überlaufeinheit (7) eintropfen.

Bei der 1. Phase (Kochphase) bleibt das Regelventil (10) geschlos sen, wodurch das ansteigende Kondensat in der trichterförmigen Über laufeinheit (7) ansteigt und am Überlauf (14) außen am Trichter vorbei von der Tropfspitze (13) in das Probengefäß zurückfließt. Die Kochphase wird zeitlich über einem Zeitprogrammer gesteuert.

Extraktionsphase 2 - Zeichnung Blatt 2

Durch das Öffnen des Regelventils (10) wird das Lösungsmittel von Niveau I auf Niveau II abgesenkt. Das Lösungsmittel wird über das Ab flußrohr (9) und dem Regelventil (10) dem Auffanggefäß (11) zugeführt. Die Absenkung des Lösungsmittels (12) wird zeitlich über einen Zeitprogrammer gesteuert.

Extraktionsphase 3 - Zeichnung Blatt 1 aber mit abgesenktem Lösungs mittel auf Niveau II

Nach dem Schließen des Regelventils (10) beginnt die Waschphase, wobei die aufsteigenden Lösungsmitteldämpfe die eingelegte Probe (3) durch dringen.

Das aus der trichterförmigen Überlaufeinheit überlaufende Lösungs mittel tropft von der Tropfspitze (13) aus ständig auf die eingeleg te Probe (3), wodurch diese benetzt und ausgewaschen wird. Die Waschphase wird zeitlich über einen Zeitprogrammer gesteuert.

Extraktionsphase 4 - Zeichnung Blatt 3

Für die Restlösungsmittelrückgewinnung bis auf Niveau III wird das Re gelventil (10) wieder geöffnet, wodurch das Lösungsmittelkondensat wie der über das Abflußrohr (9) der trichterförmigen Überlaufeinheit (7) in das Auffanggefäß (11) abfließen und zur Weiterverwendung entnommen wer den kann. Die Abdampfung des Restlösungsmittels wird ebenfalls mit dem Zeitprogrammer gesteuert.

Nach Ablauf der 4. Extraktionsphase schaltet der Zeitprogrammer die Apparatur vollständig ab. Bei der Zusammenfassung von mehreren Extrak tionseinheiten werden die Abflußrohre (9) zusammengefaßt und auf nur ein Regelventil (10) und ein Auffanggefäß (11) geführt.

Zeichnung Blatt 1 zeigt die 1. Extraktionsphase im Längsschnitt auf Lösungmittelniveau I.

Zeichnung Blatt 2 zeigt die 2. Extraktionsphase im Längsschnitt (Ab senkphase) auf Lösungsmittelniveau II.

Zeichnung Blatt 1 zeigt gleichzeitig die 3. Extraktionsphase im Längs schnitt = (Waschphase) bei Lösungsmittelniveau II.

Zeichnung Blatt 3 zeigt die Lösungsmittelrückgewinnung in Phase 4 im Längsschnitt auf das Lösungsmittelniveau III.

Zeichnung Blatt 4 zeigt im Ausschnitt die trichterförmige Überlauf einheit mit Überlauf (14), Abflußrohr (9) und Tropfspitze (13).

Claims

1. Die Erfindung betrifft eine automatische Lösungsmittelschnell extraktion, deren vier Ablaufphasen

- Kochen der Probe
- Absenken des Lösungsmittels
- Auswaschen der Probe durch Benetzung
- Lösungsmittelrückgewinnung

ohne bewegliche Teile in der Extraktionseinheit ablaufen.

2. Die automatische Lösungsmittelschnellextraktion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß alle Zeit-, Überlauf-, Ablauf- und Abtropfvorgänge des Lösungsmittels über eine trichterförmige Über laufeinheit stattfinden.

3. Die automatische Lösungsmittelschnellextraktion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Auswaschen der Probe diese nicht hochgezogen werden muß und daß sich keine Handventilhähne oder Saugheber in der Extraktionseinheit befinden.

4. Die automatische Lösungsmittelschnellextraktion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für den automatischen Ablauf der vier Phasen nur ein Zeitprogrammer für das Regelventil notwendig ist.