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Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion eines Feststoffes Die Erfindung
bezieht sich auf ein Verfahren zur Extraktion eines Feststoffes mit einem lösungsmittel
durch Verdampfen des Extraktionslösungsmittels, Kondensieren den Losua#sitteldampfes
und Durchleiten des kondensierten Lösungsmittels durch den zu extrahierenden Feststoff.
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Durch die Erfindung soll ermöglicht werden, die Extraktion eines Feststoffes
mit Hilfe eines heißen lösungsmittels innerhalb sehr kurzer Dauer und durch eine
geringe Anzahl an Extraktionsvorgängen, beispielsweise durch drei Extraktionsvorgänge.
durchzuführen.
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Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gelöst,
daß man den zu extrahierenden Feststoff in einer Filterhülse in der unteren zweier
übereinander angeordneter
und miteinander verbundener Extraktionskammern
vorlegt # das Lösungsmittel aus einer unterhalb der Extraktionskammern befindlichen
Verdampfungskammer verdampft, den durch die Extraktionskammern strömenden Dampf
an einem Rückflußkühler kondensiert, der so angeordnet ist, daß das Kondensat in
die Filterhülseabläuft, einen Teil des Bösungsmitteldampfes in einem in der oberen
Extraktionskammer angeordneten fraktionierten Kondensator kondensiert und durch
Verdampfen von weiterem Lösungsmittel das kondensierte Lösungsmittel unter der Wirkung
des Dampfdrucks so weit in dem Rohr des fraktionierten Kondensators nach oben drückt,
bis dr Flüssigkeitsspiegel in der Filterhülse eine festgelegte Marke erreichtohat,
wonach man das Verdampfen des Lösungsmittels unterbricht und unter der Wirkung des
Druckunterschieds in-Extraktionskammern und Verdampfungskammer die Filtration des
Losungsmlttels durch den in der Filteyhülse befindlichen Feststoff durchführt.
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Gegenstand der Erfindung ist außerdem eine Vorrichtung zur Durchfiibrung
dieses Verfahrens, die aus einer Verdampfungskammer für das Lösungsmittel'z#eioberhalb
dieser Verdampfungskammer angeordneten, miteinander verbundenen Extraktionskammern,
einer Filterhülse, die so in die unter Extraktionskammer eingesetzt ist, daß sie
die Verbindungeöffnung von Extraktionskammer und Verdampf#ngskammer abschließt,
einem in der oberen Extraktionskammer angeordneten und mit einer Öffnung-in die
untere Extraktionskammer ragenden fraktionierten Kondensator und einem oberhalb
des fraktionierten Kondensators angeordneten Rückflußkühler besteht..
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Bei dem erfindungsgemäßen Extraktionsver£ahren sammelt sich der Dampf
des Lösungsmittels in der Extraktionskammer an, so daß das zu extrahierende Material
von dem Lösungsmittel umgeben ist, und der unter dem Dampfdruck stehende Lösungsmitteldampf
steigt durch das kondensierte Lösungsmittel zu dem Rohr
des fraktionierten
Kondensators auf, wodurch kräftige Durchmischung während beträchtlicher Dauer erzielt
#wi'rd, wenn der Siedepunkt des Lösungsmittels für die Extraktion von löslichen
Bestandteilen in geeigneter Weise eingestellt wird. Danach wird die zum Verdampfen
des Lösungsmittels dienende Wärmequelle abgeschaltet. worauf sich in der Verdampfungskammer
ein Vakuum bildet, da das Tösungsmittel durch die#Extraktionshülse, die als Ventil
wirkt, in der Extraktionskammer eingeschlossen wird. Dadurch wird die extrahierte
Verbindung zurück in die Verdampfungskammer filtriert. Schließlich werden die extrahierten
Verbindungen nach irgendeiner üblichen Methode aus der Lösung isoliert.
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Die erfindungsgemäße Extraktionsvorrichtung ist in Figuren 1 bis 7
dargestellt. In Figur 1 stellen die Bezugsziffern 1 die Verdampfungskammer,2 und
3 die Extraktionskammern, 4 den fraktionierten Kondensator und 5 den Rückflußkühler
dar. Das zu extrahierende Material wird in eine poröse Hülse gelegt, die vorzugsweise
aus festem Filterpapier besteht. Das Lösungsmittel wird in den Kolben 1 gegeben.
Bei 22 wird beispielsweise mit Hilfe einer elektrischen Heizplatte, einem thermoelektrischen
Heizmantel oder einem Heizbad, wie einem Wasserbad, Wärme zugeführt und der Dampf
des erhitzten Lösungsmittels steigt von den Seiten tand durch die poröse Filterhülse
in die Estwaktionskammern 2 und 3 und längs des Rohrs des fiaktionierten Kondensators
zum Rückflußkühler 5 auf, wo er kondensiert wird und in die Hülse 6 tropft. Durch
den aufsteigenden Dampf wird d die Efllse intermittierend hochgedrückt. Das kondensierte
T>sungsmittel sammelt sich in der Hülse und der freie Dampf wird am unteren Ende
19 des fraktionierten Kondensatorrohrs aufgefangen, wobei in den Kammern 2 und 3
der Dampfdruck herrscht, und das kondensierte Lösungsmittel wird längs der Innenseite
des fraktionierten Kondensatorrohrs 4 hochgetrieben wodurch automatisch der überschüssige
heiße Dampf entspannt
wird und kräftiges Durchmischen des Materials
erleichtert und der Dampfdruck kontrolliert wird. Wenn etwa ein Volumen von 30 bis
35 ml sich im Inneren des fraktionierten Kondensatorrohrs angesammelt hat, wird
die Heizung abgeschaltet, sobald beobachtet wird, daß sich das Lösungsmittel bei
dem bei 15 markierten Niveau der Filterhülse befindet. Dort extrahiert es die leslichen
Bestandteile, während der Teil der Vorrichtung, der die Hülse umgibt, unter dem
Dampfdruck des Lösungemittels steht. Dies ist von Vorteil, weil die Löslichkeit
der Substanzen mit einer Erhöhung der Temperatur und des Druckes merklich ansteigt.
Wenn das Lösungsmittel in dem Kolben sich abkühlt, werden die löslichen Bestandteile
durch die poröse Hülse zurück in die Verdampfungskammer 1 filtriert. Der Vorgang
wird etwa dreimal wiederholt und die extrahierten Verbindungen können aus ihrer
Lösung nach irgendeiner üblichen Methode isoliert werden.
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Die Verdampfungskammer 1 in Figur 2 ist ein Kolben, der ein Lösungsmittel
oder ein Lösungsmittelgemisch enthält und ein ausreichendes Volumen zum Verdampfen
für die Zwecke des erfindungsgemäßen Extraktionsverfahrens aufweist. Der Hals des
Kolbens, der eine Glasschliffverbindung darstellt, die mit 7 in Figur 2 angezeigt
ist, ist vorzugsweise eine Standard-Schliffhülse gemäß British Standard Specification
BSS 572/ 1960.
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Wenn als Lösungsmittel in der Verdampfungskammer ein Gemisch aus Lösungsmitteln
mit verschiedenen Siedepunkten verwendet wird, sollte das verdampfte Lösungsmittel
ausreichen, um das Innere des fraktionierten Kondensatorrohre 4 soweit zu füllen,
wie proportional dem mit 15 markierten Niveau der Hülse entspricht. Wenn das Volumen
der Filterhülse 6 etwa 30 ml beträgt und die Siedepunkte des Lö'sungsmittelgemisches
450, 600 und 800 C betragen und ein Gemisch aus 60 ml Lösungsmittel
zur
Extraktion verwendet wird. dann sollten zur Verwendung 10 ml des Lsungsmittels mit
dem Siedepunkt 450 C, 10 ml des Lsungsittels mit dem Siedepunkt 600 und der Rest
des Lösungsmittels mit dem Siedepunkt von 800 C vermischt werden.
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Wenn die Mischflüssigkeit in der Verdampfungskammer erhitzt wird,
kondensieren die flüchtigeren Lösungsmittel zuerst bei allmählichem Verdampfen der
Lösungsmittel mit anderen Siedepunkten, die sich in der Hülse 6 in einem Volumen
von etwa 30 bis 35 ml ansammeln, was der Marke 15 in der Innenseite des fraktionierten
Kondensatorrohrs 4 entspricht. Wenn daß Lsungs:nittelgemis.ch sich wie eine neue
Verbindung verhält, ist das Extraktionsprinzip das selbe.
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Die zum Verdampfen des Lösungsmittels in der Verdampfungskammer 1
dienende Wärme wird mit Hilfe eines Wasserbads, Sandbads oder vorzugsweise mit einem
thermoelektrischen Heizmantel zugeführt (mit 22 bezeichnet). Der Strom oder die
Heizung wird abgeschaltet, wenn das Lösungsmittel bis zur Marke 15 in Figur 1 aufgestiegen
ist. Die löslichen Bestandteile werden durch Regelung der Temperatur und des Druckes
extrahiert, wobei überschüssiger Lösungsmitteldampf durch das Lösungsmittel und
längs der Innenseite des fraktionierten Kondensatorrohrs aufsteigt und während ausreichender
Dauer kräftiges Vermischen des Materials oder der Substanz#verursacht.
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Wenn die Verdampfungskammer sich abkühlt, kühlen sich die Flüssigkeiten
ab und werden danach in die Verdampfungskammer zurückgeführt. Das Verfahren wird
zur vollständigen Extraktion der löslichen Bestandteile mindestens während drei
Extraktionsvorgängen durchgeführt. was durch irgendeine übliche Methode bestimmt
werden kann.
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Die in Figur 3 und Figur 4 dargestellten Extraktionskammern 2 und
3 sind durch einen Konus (Schliffglasverbindung BSS 572/ 1970) und eine Hülse 10
(Schliffglasverbindung BSS 572/1960)
miteinander verbunden, die
bei 16 in Figur 1 als eine Einheit angezeichnet sind. Um die Einführung des Materials
mit der Hülse se 6 in die Extraktionskammer zu erleichtern, ist die Kammer in zwei
Einzelkammern 2 und 3 unterteilt. Die obere Kammer 2 in Figur 3 kann abgehoben werden,
um das Material mit der Hülse se 6 so einzuführen, daß es am unteren Halsansatz
18 der unteren Extraktionskammer 3 aufliegt (Figur 4) und auf die untere Extraktionskammer
wird dann die obere Extraktionskammer 2 (Figur 3) zusammen mit dem fraktionierten
Kondensatorrohr 4 (Figur 5) dicht aufgesetzt, so daß die untere Öffnung 19 in Figur
5 des fraktionierten Kondensatorrohrs in'das Innere der Filterhülse 6 eingeführt
wird, wodurch ermöglicht wird, daß die Hülse vertikal, wie in Figur 1, festgehalten
wird. Das fraktionierte Kondensatorrohr 4 in Figur 5 besteht aus einem Konus 13,
der vorzugsweise eine Schliffglasverbindung gemäß BSS 572/1970 darstellt, welche
in die Hülse 8 der oberenExtraktionskammer 2 in Figur 3 paßt die bei 20 in Figur
1 gezeigt ist. 11 in Figur 4. ist ein Konus (Schliffglasverbindung gemäß BSS 572/1960),
der in die Hülse 7 paßt, wie in Figur 1 bei 17 gezeigt wird. stelle der Kammern
2 und 3 kann auch eine einzige Kammer verwendet werden.
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Das zu extrahierende Material wird auf den Boden der Hülse 6 gegeben,
wem es ein schweres Material oder ein pulverförmiges Material darstellt. Wenn die
zu extrahierende Substanz in Form einer cremigen Masse oder Paste vorliegt, kann
ein Teil der Substanz ebenso auf die Seitenwände der Hülse 6 aufgetragen und das
fraktionierte Kondensatorrohr 4 so eingestellt werden, daß ein schmaler Zwischenraum
verbleibt, der gewährleistet, daß der Dampf in das Innere des fraktionierten Kondensators
eintreten kann. Das Gewicht der Hülse mit dem Material, die auf der Halsöffnung
bei 18 in Figur 1 der unteren Extraktionskammer aufliegt, verhindert nicht den Eintritt
des #ösungsmittels zuerst in die untere E=#traktionskammer 3, solange ein ausreichender
Zwischenraum zwischen dem fraktionierten ondensatorrohr
unddem
zu extrahierenden Material freigelassen wird.
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Wenn Nikromengen an Substanz verwendet werden, wird beobachtet, daß
die Hülse allmählich unter Bewegen nach oben angehoben wird, wodurch zuerst der
längs der Seitenwände der Hülse 6 nach oben aufsteigende Dampf angezeigt wird. Wenn
das Lösungsmittel sich im Inneren des fraktionierten Kondensatorrohrs 4 ansammelt,
wird der freie Dampf an der unteren Öffnung 19 des fraktionierten Kondensatorrohrs
4 aufgefangen, wobei- das Lösungsmittel in der Hülse 6 bei 18 gesammelt wird und
ein Dampfdruck in den geschlossenen Extraktionskammern 2 unä 3 entsteht (die Kammer
ist durch die Schliffglasverbindungen bei 16, 17 und 20 in Figur 1 verschlossen).
Der ausgeübte Druck driickt das Lösungsmittel bei 19 in das Innere des frakticnierten
Kondensatorrohrs 4, bis es'ein.Niveau bei 15 in der nahtlosen Filterhülse 6 erreicht
hat.
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Die Filterhülse 6 ist eine Extraktionshülse. Wenn das verdampfte Lösungsmittel
aus der Verdampfungskammer 1 die Filterhülse 6 bei 18 erreicht, die auf dem Halsansatz
der unteren Extraktionskammer 3 aufliegt und durch das fraktionlerte Kondensatorrohr
4 vertikal gehalten wird, wird die Filterhülse intermittierend von selbst nach oben
gedrückt wodurch gewährleistet wird, daß der aufsteigende Dampf in die Extraktionskammern
2 und 3 eintritt. Wenn die Extraktionskammern 2 und 3 ausre#chend mit Tosungsmitteldampf
erfüllt sind, tritt der aufsteigende Lösungsmitteldampf durch das fraktionierte
Kondensatorrohr bei 19 ein und wird durch den Rückflußkühler 5 kondensiert, tropft
herab in die Hülse, in der das Lösungsmittel gesammelt wird. Wenn das Lösungsmittel
die Öffnung bei 19 erreicht, wird es im Inneren des fraktionierten Kondensatorrohrs
4 nach oben gedrückt, wobei der überschüssige Dampf durch das Lösungsmittel austritt,
wodurch kräftiges Durch mischen der Substanz in der Hülse verursacht wird.
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Wenn die Verdampfungskammer sich abkühlt, schließt die Filterhülse*in
der unteren Extraktionskammer bei 18 ab und filtert es zurück in die Verdampfungskammer.
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Der Rückflußkühler 5 weist bei 14 in Figur 6 eine Schliffglasverbindung
gemäß BSS 572/1960 auf, die in die Hülse 12 gemäß Figur 5 (entsprechend BSS 572/1960)
des fraktionierten Kondensatorrohrs paßt. Es können unterschiedliche Arten von Rückflußkühlern
verwendet werden, wenn der Konus 14 der Schliffglasverbindung entsprechend BSS 572/1970
verwendet wird, der in die Hülse 12 wie bei 21 in Figur 1 paßt.
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Wenn in der Verdampfungskammer der Siedepunkt des Lösungsmittels erreicht
ist, dauert es nicht sehr lange, bis der Dampf die Hülse 6 erreicht und das kondensierte
Lösungsmittel in der Hülse soweit angesammelt ist, daß das Niveau 15 erreicht ist.
Die bis zu diesem Zeitpunkt verbrauchte Wärme ist sehr gering. Der Extraktionsvorgang
verläuft an diesem Punkt sehr rasch, wobei in dieser Zeit eine einzige Extraktion
vollständig durchgeführt wird. Zu einer vollständigen Extraktion eines Feststoffes
mit Hilfe eines heißen Lösungsmittels ist eine Mindestzahl von drei Extraktionen
ausreichend.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus Glas, Metall oder einem
anderen geeigneten Material und ermöglicht, daß eine Substanz mit Hilfe eines siedenden
Lösungsmittels oder eines Lösungemittelgemisches bei automatisch geregelter Temperatur
und geregeltem Druck extrahiert wird.
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Erfindungsgemäß wird in dieser Vorrichtung der erforderliche L#3sungsmitteldampfdruck
durch spontane Verdampfung und Kondenstation des Lösungsmittel8 aufrechterhalten,
wobei gleichzeitig überschüssiger L#s1ingsmitteldampf automatisch freigesetzt wird
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren und in der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird-die
Substanz mit dem hei0en kondensierten Lösungsmittel ohne Anwendung äußerer Rührung
aufgrund des * das Lösungsmittel
automatischen Druckausgleiches
des verdampften Lösungsmittels vollständig vermischt.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht das Auffangen von heißem
kondensierten Lisungsmittel, das für die Extraktion erforderlich ist und gestattet
es, das Volumen des heißen kondensierten Besungsmittels während der Extraktion zu
erhöhen, indem die zugeführte Verdampfungswärme geregelt wird.
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In der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann das kondensierte Lösungsmittel
während der Extraktion konstant beim Siedepunkt gehalten werden, wobei die Wärme
durch den Dampf abgeführt wird, der durch das kondensierte Lösungsmittel durchtritt.
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Durch das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung
werden folgende Vorteile erzielt: 1.) Bei einer vollständigen Extraktion wird der
erforderliche Wärme und Zeitbedarf um ein Verhältnis von 10 : 1 vermindert.
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2.) Es besteht die Möglichkeit, den Siedepunkt des Lösungsmittels
während der Extraktion einzustellen.
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3.) In den Extraktionskammern werden Temperatur und Druck automatisch
geregelt.
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4 ) Das zu extrahierende Material oder die Substanz werden ohne Anwendung
einer äußeren Vorrichtung automatisch mit dem Lösungsmittel vermischt.
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5.) Die verwendete Extraktionshülse dient als Ventil und gleichzeitig
als Filter für die extrahierten Verbindungen.
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6.) Die Konstruktion und Handhabung der Vorrichtung wird vereinfacht,
weil kein Seitenrohr und Heberrohr verwendet wird.