DE2323420C3 - Verfahren zur Trennung der Komponenten eines flüssigen Zweikomponenten- Gemisches und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung der Komponenten eines flüssigen Zweikomponenten-Gemisches unter Wärmezufuhr, bei welchem in einer ersten Phase die leichtflüchtige Komponente durch Verdampfung teilweise abgetrennt wird, hierauf bei einer vorgegebenen Temperatur des Gemisches dessen Siedetemperatur durch Zuführung einer zusätzlichen Komponente herabgesetzt wird, dann in einer zweiten Phase die Trennung durch Verdampfung eines aus der leichtflüchtigen Komponente und mindestens einem Bestandteil der zusätzlichen Komponente bestehenden Gemisches fortgesetzt wird.

Bei einem bekannten Verfahren dieser Art, z. B. zur Trennung von Öl und Perchloräthylen, muß die erste Trennphase, in deren Verlauf die Siedetemperatur infolge zunehmender Anreicherung des schwerer flüchtigen Öls dauernd zunimmt, abgebrochen werden, bevor das Gemisch eine Temperatur von etwa 140° erreicht, bei der sich das Perchloräthylen zersetzen würde. Die Siedetemperatur wird durch Zuführung von Wasserdampf herabgesetzt, worauf in der zweiten Phase ein Perchloräthylen-Wassergemisch verdampft Diese zweite Phase kann fortgesetzt werden, bis nur noch ein Rückstand von öl und darunter eine Wasserschicht von kondensiertem und nicht durch Wärmezufuhr wieder verdampftem Wasser übrigbleibt.

Aufgabe der Erfindung ist es, das bekannte Verfahren durch Vermeidung der Bereitstellung von Wasserdampf wirtschaftlicher zu gestalten.

Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als zusätzliche Komponente Wasser, das einen Emulgator enthält, dem Zweikomponenten-Gemisch zugeführt und ein aus Wasser und der leichtflüchtigen Komponente bestehendes Gemisch verdampft wird. Zusätzliche Verfahrensmaßnahmen ergeben sich aus den Patentansprüchen 2 bis 4.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in einer Vorrichtung mit einem Destillierbehälter für das Zweikomponenten-Gemisch, einer Kondensiervorrichtung für die in demselben entwickelten Dämpfe und einem an die Kondensiervorrichtung angeschlossenen Abscheider, der im Kondensat enthaltenes Wasser von der leichtflüchtigen Komponente scheidet, durchführen, die dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Emulgierbehälter vorgesehen ist, der einerseits mit einer vom Abscheider kommenden Wasser-Überlaufleitung und andererseits über eine mit einem Absperrorgan versehene Leitung mit dem Destillierbehälter verbunden ist. Bei Anwendung dieser Vorrichtung wh'd das Wasser im Kreislauf immer wieder verdampft und kondensiert, so daß der Wasserverbrauch praktisch vernachlässigbar ist.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergibt sich aus Patentanspruch 6.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung nach der Erfindung schematisch dargestellt.

Die dargestellte Trennvorrichtung weist einen Destillierbehälter 1 auf, unter dessen Boden eine elektrische Heizvorrichtung 2 angebracht ist. Im oberen Teil des etwa zylindrischen Behälters 1 ist längs der Wandung eine Kühlschlange 3 angeordnet, deren Zu- und Ablaufleitungen nicht dargestellt sind. Unterhalb der Kühlschlange 3 befindet sich eine Kondensatrinne 4. Im Deckel des Behälters 1 ist ein Entlüftungsstutzen 5 angebracht. Zum Einfüllen des in seine Komponenten zu trennenden Zweikomponenten-Gemisches, z. B. eines Gemisches von Öl und Perchloräthylen, dient eine Zuflußleitung 6, in der ein Absperrorgan 7 angeordnet ist. In den Boden des Behälters 1 mündet ferner eine Ent-

leerungsleitung 8. die ein Absperrorgan 9 aufweist. In der Nähe des Behälterbodens sind die Temperaturfühler von zwei Thermostaten 10 und 11 angebracht Ferner befindet sich im unteren Teil des Behälters eine durch einen Deckel 12 verschlossene Öf '"nung, die eine Reinigung des Behälters ermöglicht

Die Kondensatrinne 4 ist durch eine Ablaufleitung 13 mit dem oberen Teil eines Abscheiders 14 verbunden, der zum Abscheiden des Wassers aus dem Perchloräthylen-Wasser-Gemisch dient, aus dem das Kondensat besteht Der Abscheider 14 weist eine Wasser-Überlaufleitung 15 und eine Perchloräthylen-Überlaufleitung 16 auf, wobei erstere im Inneren des Abscheiders 14 beginnt, während letztere über eine am untersten Punkt des Abscheiders 14 angeschlossene Leitung 17 mit demselben verbunden ist Da Perchloräthylen ein größeres spezifisches Gewicht als Wasser hat, sammelt sich letzteres im Abscheider über dem Perchloräthylen. in der Zeichnung ist das Überlaufniveau des Wassers mit A, das Überlaufniveau des PerchlorUlhylens mit B und das Niveau des Perchforäthylens im Abscheider 14 mit C bezeichnet Letzteres stellt sich derart ein, daß die Niveaudifferenz A-C und B-C sich umgekehrt proportional zu den spezifischen Gewichten des Wassers und des Perchloräthylens verhalten.

Die Wasser-Überlaufleitung 15 mündet in einem Emulgier-Behälter 18, der unten über eine Leitung 19 mit dem unteren Abschnitt des Destillierbehälters 1 verbunden ist In der Leitung 19 befinden sich ein Absperrorgan 20, z. B. ein Hahn, und eine Rückschlagklappe 21, die einen Rücklauf von Flüssigkeit aus dem Destillierbehälter 1 in den Emulgierbehälter 18 verhindert. Im Deckel des letzteren ist eine Einfüllöffnung 22 vorgesehen, die gegebenenfalls auch verschließbar sein kann.

Vom Emulgierbehälter 18 und vom Abscheider 14 gehen Entlüftungsleitungen 23 und 24 aus, die vereinigt und an eine Entlüftungsleitung 25 angeschlossen sind, welche die Perchloräthylenleitung 16 mit dem oberen Ende des Destillierbehälters 1 verbindet.

Bei der Inbetriebnahme der Vorrichtung werden zunächst Perchloräthylen und Wasser in den Wasserabscheider 14 eingefüllt, bis sich die Niveaus A und B — und somit auch C — eingestellt haben. Hierauf werden Wasser und ein Emulgator, z. B. in den llmulgierbehälter 18 eingefüllt. Zweckmäßig entspricht die Wassermenge etwa 1% und die Menge des Emulgators etwa 0,05% der Füllung des Destillierbehälters 1 (Volumenprozente). Das daher im Emulgierbehälter erreichte Niveau ist mit D bezeichnet. Nunmehr wird der Destillierbehälter 1 durch die Zuflußleitung 6 mit dem Öl-Perchloräthyien-Gemisch beschickt, z. B. bis zu einem Niveau E Jetzt wird die Heizvorrichtung 2 eingeschaltet. Dabei erwärmt sich das Gemisch, und die leichter siedende Komponente, d. h. also Perchloräthylen, verdampft. Der Perchloräthylendampf kondensiert sich an der Kühlschlange 3, so daß sich in der Kondensatrinne 4 flüssiges Perchloräthylen sammelt, das über die Ablaufleitung 13 in den Abscheider 14, und von demselben über die Leitung 17 zur Überlaufleitung 16 fließt, von der es in einen nicht dargestellten Sammelbehälter abläuft. Die Menge des Gemisches nimmt infolge der Verdampfung bei steigender Temperatur ab und erreicht bei einer Temperatur von etwa 140⁰C nur noch ein Niveau F, wobei dieses Niveau natürlich von dem ursprünglichen Mischungsverhältnis des eingefüllten Gemisches abhängt, d*h. das Niveau Fliegt umso niedriger, umso größer der ursprüngliche Perchloräthylenanteil der Mischung war. Bei 140⁰C enthält das Restgemisch noch etwa 50% Perchloräthylen und 50% öl (Volumenprozente). In diesem Zustand läßt sich durch Erhitzen allein eine weitere Trennung von Perchloräthylen und Öl nicht mehr erreichen, weil sich das Perchloräthylen bei über 140° C chemisch zersetzen würde. Der Thermostat 10 ist so eingestellt, daß er bei 140⁰C die Heizvorrichtung 2 ausschaltet, worauf sich das Restgemisch abkühlt, was gegebenenfalls durch nicht dargestellte Kühlmittel, z. B. eine Kühlschlange, beschleunigt werden kann. Der Thermostat 11 ist so eingestellt, daß er die Heizvorrichtung 2 wieder einschaltet, wenn die Restmischung sich bis auf eine Temperatur von etwa 70° C abgekühlt hat. Zu diesem Zeitpunkt wird der Hahn 20 geöffnet, so daß ein Wasser-Emulga- tor-Cemisch bzw. emulgiertes Wasser aus dem Behälter 18 über die Leitung 19 in den Behälter 1 fließt. Der Emulgator bewirkt, daß die Wassermenge in eine sehr große Anzahl von mikroskopisch kleinen Tropfen zerfällt. Dies hat die gleiche Wirkung wie das bisher übliche Einblasen von Wasserdampf, d. h, daß die Siedetemperatur des Gemisches stark herabgesetzt wird. Die Destillation beginnt nun bei steigender Temperatur von neuem, wobei sich die Siedetemperatur schließlich bei etwa 100⁰C stabilisiert. Verdampft wird ein Gemisch aus Perchloräthylen und Wasser, so daß in der Kondensatrinne 4 ein Perchloräthylen-Wassergemisch anfällt, das in den Abscheider 14 gelangt. Hier wird das Wasser aus dem Gemisch ausgeschieden und wieder in den Emulgierbehälter 18 eingeführt, während das Perchloräthylen aus der Überlaufleitung 16 austritt

Das Wasser tritt durch die Leitung 19 wieder in den Destillierbehäiter 1 ein und wird hier durch den hier verbliebenen Emulgator wieder in feine Tröpfchen unterteilt Die Verdampfung von Wasser und Perchloräthylen wird solange fortgesetzt, bis alles Perchloräthylen verdampft ist und sich im Destillierbehälter 1 ein nur noch öl, Wasser und Emulgator enthaltender Rückstand befindet. Nun wird der Hahn 20 geschlossen und bei steigender Temperatur das Wasser restlos aus dem Sumpf verdampft, worauf der nur noch aus Öl und einer sehr kleinen Emulgatormenge bestehende Rückstand durch die Entleerungsleitung 8 abgelassen und verbrannt oder sonstwie verworfen werden kann.

Gegenüber dem bekannten Trennverfahren, bei dem Wasserdampf eingeblasen wird, ist das erfindungsgemäße Verfahren deshalb vorteilhaft, weil die Anschaffungs- und die Betriebskosten eines Dampfkessels wegfallen. Auch sind die Wasserkosten sehr gering, da nur eine kleine Wassermenge erforderlich ist, die immer wieder im Kreislauf verdampft und in den Destillierbehäiter zurückgeführt wird. Ferner kann man insbesondere durch empirische Anpassung der Emulgatormenge an das zu trennende Gemisch, und durch Regulie-

rung der Ein- und Ausschalttemperaturen leicht eine optimale Wirtschaftlichkeit des Verfahrens erreichen, was bei dem bekannten Verfahren, bei dem Dampf eingeblasen wird, viel schwieriger ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Trennung der Komponenten eines flüssigen Zweikomponenten-Gemisches unter Wärmezufuhr, bei welchem in einer ersten Phase die leichtflüchtige Komponente durch Verdampfung teilweise abgetrennt wird, hierauf bei einer vorgegebenen Temperatur des Gemisches dessen Siedetemperatur durch Zuführung einer zusätzlichen Komponente herabgesetzt wird, dann in einer zweiten Phase die Trennung durch Verdampfung eines aus der leichtflüchtigen Komponente und mindestens einem Bestandteil der zusätzlichen Komponente bestehenden Gemisches fortgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als zusätzliche Komponente Wasser, das einen Emulgator enthält, dem Zweikomponenten-Gemisch zugeführt und ein aus Wasser und der leichtflüchtigen Komponente bestehendes Gemisch verdampft wird.

2. Verfahren nach Anspruch I, bei welchem der aus Wasser und der leichtflüchtigen Komponente bestehende Dampf kondensiert und das Wasser aus dem Kondensat abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Kondensat abgeschiedene Wasser wieder in das der Verdampfung unterworfene, flüssige Zweikomponenten-Gemisch eingeführt wird und im Kreislauf immer wieder verdampft und kondensiert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Phase bei einer Temperatur abgebrochen wird, bei deren Überschreitung sich die leichtflüchtige Komponente zersetzen würde und daß das emulgatorhaliige Wasser nach einer Abkühlung des Gemisches auf die vorgegebene Temperatur zugeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach Eliminierung der leichtflüchtigen Komponente das restliche Wasser aus dem Verdampfungsrückstand verdampft wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 4, mit einem Destillierbehälter für das Zweikomponenten-Gemisch, einer Kondensiervorrichtung für die in demselben entwickelten Dämpfe und einem an die Kondensiervorrichtung angeschlossenen Abscheider, der im Kondensat enthaltenes Wasser von der leichtflüchtigen Komponente scheidet, dadurch gekennzeichnet, daß ein Emulgierbehälter (18) vorgesehen ist, der einerseits mit einer vom Abscheider (14) kommenden Wasser-Überlaufleitung (15) und andererseits über eine mit einem Absperrorgan (20) versehene Leitung (19) mit dem Destillierbehälter (1) verbunden ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Destillierbehälter (1) in seinem unteren Teil mit einer elektrischen Heizvorrichtung (2) und zwei, diese bei einer Maximal- und Minimaltemperatur aus- bzw. einschaltenden Thermostaten (10,11) versehen ist, und in seinem oberen Teil eine Kühlschlange (3) enthält, unter der sich eine mit dem Abscheider (14) verbundene Kondensatrinne (4) befindet.